附著在生物質(zhì)炭基上并結(jié)晶成核,而且在與功能性活化后的活性污泥發(fā)生磁性粘合后,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,不溶漲、不變形、不易脫落。
[0026](6)本發(fā)明制備的生物質(zhì)炭基磁性污泥對(duì)含鈾廢水中鈾的吸附效果較好,并能使含鈾廢水中的鈾降低至國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)0.05 mg/L以下。它適合于鈾礦山、鈾水冶廠產(chǎn)生的含鈾廢水以及鈾礦石和鈾尾礦庫(kù)浸出液等各種低濃度鈾污染水體的環(huán)境修復(fù)。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為實(shí)施例1制備的生物質(zhì)炭基磁性污泥的SEM圖,
圖2為實(shí)施例1制備的生物質(zhì)炭基磁性污泥的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面通過(guò)對(duì)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述,它們只是用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)或調(diào)整,均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0029]實(shí)施例1:
(I)生物質(zhì)炭的制備
將稻殼在自然條件下曬干后,經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,放入400 °C的馬弗爐中在無(wú)氧密封條件下受熱分解后,恒溫靜置、冷卻,研磨,得到粉末狀的生物質(zhì)炭。
[°03°] (2)生物質(zhì)炭基磁性納米Fe304的制備
分別稱取 1.5 g FeS04.7H2(^P2.9 g FeCl3.6H20,且按照 Fe2+與 Fe3+的摩爾比為 1:2,置于裝有150 mL去離子水的500 mL三口燒杯中,再加入1.5 g鹿糖,之后置于50 °0直溫水浴箱中磁力攪拌30 min,形成混合均勻的鐵離子溶液。然后往鐵離子溶液中加入6 g生物質(zhì)炭粉,常溫下繼續(xù)磁力攪拌20 min,并逐滴加入質(zhì)量濃度為25%的氨水作為沉淀劑,調(diào)至溶液的pH值為10,并快速攪拌開(kāi)始產(chǎn)生黑色沉淀,然后將三口燒杯置于80 0C恒溫水浴箱中加熱熟化45 min,且在熟化的過(guò)程中鐵離子在堿性條件下得到納米Fe3O4,并附著在生物質(zhì)炭基上結(jié)晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁鐵收集Fe3O4粒子,并棄掉剩余液,再分別使用質(zhì)量濃度為25%的氨水洗滌2次,去離子水洗滌3次后,將Fe3O4粒子置于80 °(:恒溫干燥箱中烘干至恒重,即生成生物質(zhì)炭基磁性納米Fe3〇4。
[0031 ] (3)活性污泥的預(yù)處理及其功能性活化
對(duì)取自污水處理廠曝氣池中的活性污泥進(jìn)行煮沸處理,過(guò)濾、在自然條件下風(fēng)干后,破碎研磨成干污泥粉。對(duì)取自某啤酒廠的啤酒酵母廢棄菌絲體進(jìn)行篩分,高溫滅菌后,反復(fù)研磨,得到所需的啤酒酵母菌粉。
[0032]稱取3 g啤酒酵母菌粉與I g玉米粉均勻混合,加入裝有100 mL去離子水的250 mL燒杯中,充分混合I h后,得到啤酒酵母菌一淀粉發(fā)酵懸浮液。隨后向懸浮液中按照固液質(zhì)量比為1: 2加入5 g干污泥粉和摩爾濃度為I mol/L的活化劑Κ0Η,隨后將其置于80 °C恒溫水浴箱內(nèi)進(jìn)行加熱2 h,且在加熱過(guò)程中進(jìn)行磁力攪拌,接著置于70 °C烘箱內(nèi)進(jìn)行烘烤0.5h,然后將烘干結(jié)束得到的功能性活化污泥轉(zhuǎn)入坩禍中,并將其置于管式電阻爐熱解2 h,冷卻后取出,使用0.1 mol/L的HCl溶液清洗熱解產(chǎn)物3次,接著使用去離子水重復(fù)洗滌5次后放入70 °(:恒溫干燥箱內(nèi)恒溫干燥至恒重,研磨,即可得到功能性活化污泥粉。
[0033](4)生物質(zhì)炭基磁性污泥的制備
稱取20 mg功能性活化污泥粉裝入250 mL的燒杯中,分別加入50 mL無(wú)水乙醇和100 mL去離子水使其浸泡25 min,得到活性污泥懸浮液,再將5 mg生物質(zhì)炭基磁性納米Fe3O4和5 g羧基纖維素鈉加入燒杯中并不斷超聲分散,使其均勻分散在活性污泥懸浮液中,并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值至11,然后在50 °(:恒溫水浴箱內(nèi)進(jìn)行加熱I h,且在加熱過(guò)程中進(jìn)行磁力攪拌。隨后將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至250 w功率的微波爐內(nèi)進(jìn)行微波加熱15 min,并使之靜止沉降,經(jīng)5000 r/min離心15 min后,再分別用無(wú)水乙醇和去離子水洗滌3次,60 °(:真空干燥2.5h,即得到生物質(zhì)炭基磁性污泥。
[0034](5 )生物質(zhì)炭基磁性污泥對(duì)鈾的吸附
量取50 mL濃度為0.485 mg/L鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,裝入于150 mL的錐形瓶中,隨后加入10 mg生物質(zhì)炭基磁性污泥,調(diào)節(jié)溶液的pH值為5。然后將其放入25 °C恒溫水浴箱中進(jìn)行恒溫振蕩吸附40 min。待吸附反應(yīng)完成后,使用6000 r/min的離心機(jī)進(jìn)行分離15 min,取上清液,采用三氯化鈦還原/銀酸錢(qián)氧化滴定法測(cè)定鈾的剩余濃度為0.032 mg/L ο
[0035]實(shí)施例2:
(I)生物質(zhì)炭的制備
將花生殼在自然條件下曬干后,經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,放350 °C的馬弗爐中在無(wú)氧密封條件下受熱分解后,恒溫靜置、冷卻,研磨,得到粉末狀的生物質(zhì)炭。
[0036](2)生物質(zhì)炭基磁性納米Fe304的制備
分別稱取1.495 g FeS04.7H20iPl.45 g FeCl3.6H20,且按照Fe2+與Fe3+的摩爾比為1:1,置于裝有150 mL去離子水的500 mL三口燒杯中,再加入I g葡萄糖,之后置于50 °C恒溫水浴箱中磁力攪拌30 min,形成混合均勻的鐵離子溶液。然后往鐵離子溶液中加入5.5 g生物質(zhì)炭粉,常溫下繼續(xù)磁力攪拌20 min,并逐滴加入質(zhì)量濃度為25%的氨水作為沉淀劑,調(diào)至溶液的PH值為10,并快速攪拌開(kāi)始產(chǎn)生黑色沉淀,然后將三口燒杯置于80 °C恒溫水浴箱中加熱熟化45 min,且在熟化的過(guò)程中鐵離子在堿性條件下得到納米Fe304,并附著在生物質(zhì)炭基上結(jié)晶成核生成Fe304粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁鐵收集Fe3(k粒子,并棄掉剩余液,再分別使用質(zhì)量濃度為25%的氨水洗滌2次,去離子水洗滌3次后,將Fe3O4粒子置于80 °C恒溫干燥箱中烘干至恒重,即生成生物質(zhì)炭基磁性納米Fe304。
[0037](3)活性污泥的預(yù)處理及其功能性活化
對(duì)取自污水處理廠曝氣池中的活性污泥進(jìn)行煮沸處理,過(guò)濾、在自然條件下風(fēng)干后,破碎研磨成干污泥粉。對(duì)取自某啤酒廠的啤酒酵母廢棄菌絲體進(jìn)行篩分,高溫滅菌后,反復(fù)研磨,得到所需的啤酒酵母菌粉。
[0038]稱取2.5 g啤酒酵母菌粉與0.5 g紅薯粉均勻混合,加入裝有100 mL去離子水的250 mL燒杯中,充分混合I h后,得到啤酒酵母菌一淀粉發(fā)酵懸浮液。隨后向懸浮液中按照固液質(zhì)量比為I: I加入7.5 g干污泥粉和摩爾濃度為3 mol/L的活化劑ZnCl2,隨后將其置于80 °(:恒溫水浴箱內(nèi)進(jìn)行加熱2 h,且在加熱過(guò)程中進(jìn)行磁力攪拌,接著置于70 °(:烘箱內(nèi)進(jìn)行烘烤0.5 h,然后將烘干結(jié)束得到的功能性活化污泥轉(zhuǎn)入坩禍中,并將其置于管式電阻爐熱解I h,冷卻后取出,使用0.1 mol/L的HCl溶液清洗熱解產(chǎn)物3次,接著使用去離子水重復(fù)洗滌5次后放入70 V恒溫干燥箱內(nèi)恒溫干燥至恒重,研磨,即可得到功能性活化污泥粉。
[0039](4)生物質(zhì)炭基磁性污泥的制備稱取25 mg功能性活化污泥粉裝入250 mL的燒杯中,分別加入50mL無(wú)水乙醇和100 mL去離子水使其浸泡25 min,得到活性污泥懸浮液,再將6 mg生物質(zhì)炭基磁性納米Fe3O4和3 g羧基纖維素鈉加入燒杯中并不斷超聲分散,使其均勻分散在活性污泥懸浮液中,并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值至11,然后在50 °(:恒溫水浴箱內(nèi)進(jìn)行加熱I h,且在加熱過(guò)程中進(jìn)行磁力攪拌。隨后將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至250 w功率的微波爐內(nèi)進(jìn)行微波加熱15 min,并使之靜止沉降,經(jīng)5000 r/min離心15 min后,再分別用無(wú)水乙醇和去離子水洗滌3次,60 °(:真空干燥2.5h,即得到生物質(zhì)炭基磁性污泥。
[0040 ] (5)生物質(zhì)炭基磁性污泥對(duì)鈾的吸附
量取50 mL濃度為0.492 mg/L鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,裝入于150 mL的錐形瓶中,隨后加入15 mg生物質(zhì)炭基磁性污泥,調(diào)節(jié)溶液的pH值為6。然后將其放入30 °C恒溫水浴箱中進(jìn)行恒溫振蕩吸附45 min。待吸附反應(yīng)完成后,使用6000 r/min的離心機(jī)進(jìn)行分離15 min,取上清液,采用三氯化鈦還原/銀酸錢(qián)氧化滴定法測(cè)定鈾的剩余濃度為0.039 mg/L ο[0041 ] 實(shí)施例3:
(I)生物質(zhì)炭的制備
將鋸木肩在自然條件下曬干后,經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,放入450 °(:的馬弗爐中在無(wú)氧密封條件下受熱分解后,恒溫靜置、冷卻,研磨,得到粉末狀的生物質(zhì)炭。
[0042](2)生物質(zhì)炭基磁性納米Fe304的制備
分別稱取 1.495 g FeS04.7H2(^P2.17 g FeCl3.6H20,且按照 Fe2+與 Fe3+的摩爾比為 1:1.5,置于裝有150 mL去離子水的500 mL三口燒杯中,再加入2 g麥芽糖,之后置于50 °〇恒溫水浴箱中磁力攪拌30 min,形成混合均勻的鐵離子溶液。然后往鐵離子溶液中加入5 g生物質(zhì)炭粉,常溫下繼續(xù)磁力攪拌20 min,并逐滴加入質(zhì)量濃度為25%的氨水作為沉淀劑,調(diào)至溶液的PH值為10,并快速攪拌開(kāi)始產(chǎn)生黑色沉淀,然后將三口燒杯置于80 °C恒溫水浴箱中加熱熟化45 min,且在熟化的過(guò)程中鐵離子在堿性條件下得到納米Fe304,并附著在生物質(zhì)炭基上結(jié)晶成核生成Fe304粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁鐵收集Fe3(k粒子,并棄掉剩余液,再分別使用質(zhì)量濃度為25%的氨水洗滌2次,去離子水洗滌3次后,將Fe3O4粒子置于80 °C恒溫干燥箱中烘干至恒重,即生成生物質(zhì)炭基磁性納米Fe304。
[0043](3)活性污泥的預(yù)處理及其功能性活化
對(duì)取自污水處理廠曝氣池中的活性污泥進(jìn)行煮沸處理,過(guò)濾、在自然條件下風(fēng)干后,破碎研磨成干污泥粉。對(duì)取自某啤酒廠的啤酒酵母廢棄菌絲體進(jìn)行篩分,高溫滅菌后,反復(fù)研磨,得到所需的啤酒酵母菌粉。
[0044]稱取2g啤酒酵母菌粉與1.5 g面粉均勻混合,加入裝有100 mL去離子水的250