mm，紡絲室的溫度為20±2°C，濕度為60±3%。紡絲環(huán)吹風溫度為20°C，風速為lm/s。導絲棍速度為1100m/min。將初生纖維經(jīng)過200°C的熱油中進行一級牽伸，牽伸棍速度為3000m/min ；再將滌纟侖纖維經(jīng)過沸水中進行二級牽伸，牽伸棍速度為4000m/min，總牽伸比為12倍。再經(jīng)過90°C的熱空氣定型后，卷繞待用，得到強度為6.5克/旦、極限氧指數(shù)36.9%，表面電阻率19 Ω *m的高強阻燃滌綸長絲。
[0037]實施例4
[0038]將石墨片和硝酸鈉按質量比1:6加入到濃硫酸中，攪拌40min后加入KMnO4，其質量為石墨的4倍，反應1.5h，移入40°C溫水浴中繼續(xù)反應lh，然后緩慢加水，保持反應溫度為90°C，攪拌1min后加入H2O2至不產(chǎn)生氣泡，趁熱過濾，得到產(chǎn)物。稱取產(chǎn)物氧化石墨烯溶解于去離子水中，在超聲條件下分散lh，得到棕黃色的穩(wěn)定分散液，加熱分散液至85°C，滴加對苯二胺，其與氧化石墨烯的質量比為22，反應2.5h后過濾并用甲醇和去離子水沖洗，然后干燥得到改性氧化石墨烯。
[0039]將PET切片和復配阻燃劑、抗滴落劑母粒、酚類抗氧劑、改性氧化石墨烯的混合物一同加入雙螺桿擠出機，其中，復配阻燃劑為二甲基次膦酸鋁與側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷。雙螺桿加工溫度為300°C，壓力為25MPa，螺桿轉速為300r/min。二甲基次膦酸鋁的用量為PET切片質量的7%，側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷的用量為PET切片質量的1.5%，改性氧化石墨烯的用量為PET切片質量的4%，羥基酪醇的用量為PET切片質量的0.2%，抗滴落劑母粒的用量為PET切片質量的4%。雙螺桿內(nèi)溫度為300°C，壓力為25MPa，螺桿轉速為90r/min。
[0040]將得到的熔融態(tài)紡絲液擠入紡絲組件中，噴絲板規(guī)格為1000孔，孔徑為0.2mm，紡絲室的溫度為20±2°C，濕度為60±3%。紡絲環(huán)吹風溫度為20°C，風速為lm/s。導絲棍速度為1100m/min。將初生纖維經(jīng)過200°C的熱油中進行一級牽伸，牽伸棍速度為3000m/min ；再將滌纟侖纖維經(jīng)過沸水中進行二級牽伸，牽伸棍速度為5000m/min，總牽伸比為14倍。再經(jīng)過90°C的熱空氣定型后，卷繞待用，得到強度為6.6克/旦、極限氧指數(shù)38.3%，表面電阻率18 Ω *m的高強阻燃滌綸長絲。
[0041]實施例5
[0042]將石墨片和硝酸鈉按質量比1:6加入到濃硫酸中，攪拌40min后加入KMnO4，其質量為石墨的3倍，反應lh，移入45°C溫水浴中繼續(xù)反應45min，然后緩慢加水，保持反應溫度為95°C，攪拌1min后加入H2O2至不產(chǎn)生氣泡，趁熱過濾，得到產(chǎn)物。稱取產(chǎn)物氧化石墨烯溶解于去離子水中，在超聲條件下分散lh，得到棕黃色的穩(wěn)定分散液，加熱分散液至95°C，滴加對苯二胺，其與氧化石墨烯的質量比為25，反應3.5h后過濾并用甲醇和去離子水沖洗，然后干燥得到改性氧化石墨烯。
[0043]將PET切片和復配阻燃劑、抗滴落劑母粒、酚類抗氧劑、改性氧化石墨烯的混合物一同加入雙螺桿擠出機，其中，復配阻燃劑為二甲基次膦酸鋁與側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷。雙螺桿加工溫度為290°C，壓力為28MPa，螺桿轉速為250r/min。二甲基次膦酸鋁的用量為PET切片質量的7%，側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷的用量為PET切片質量的1.5%，改性氧化石墨烯的用量為PET切片質量的3.5%，羥基酪醇的用量為PET切片質量的0.3%，抗滴落劑母粒的用量為PET切片質量的3.5%。雙螺桿內(nèi)溫度為310°C，壓力為30MPa，螺桿轉速為10r/min0
[0044]將得到的熔融態(tài)紡絲液擠入紡絲組件中，噴絲板規(guī)格為1000孔，孔徑為0.2mm，紡絲室的溫度為20±2°C，濕度為60±3%。紡絲環(huán)吹風溫度為20°C，風速為lm/s。導絲棍速度為1100m/min。將初生纖維經(jīng)過200°C的熱油中進行一級牽伸，牽伸棍速度為4000m/min ；再將滌纟侖纖維經(jīng)過沸水中進行二級牽伸，牽伸棍速度為5000m/min，總牽伸比為15倍。再經(jīng)過90°C的熱空氣定型后，卷繞待用，得到強度為6.1克/旦、極限氧指數(shù)39.5%，表面電阻率18 Ω *m的高強阻燃滌綸長絲。
[0045]實施例6
[0046]將石墨片和硝酸鈉按質量比1:6加入到濃硫酸中，攪拌40min后加入KMnO4，其質量為石墨的2.5倍，反應2h，移入35°C溫水浴中繼續(xù)反應30min，然后緩慢加水，保持反應溫度為75°C，攪拌1min后加入H2O2至不產(chǎn)生氣泡，趁熱過濾，得到產(chǎn)物。稱取產(chǎn)物氧化石墨烯溶解于去離子水中，在超聲條件下分散lh，得到棕黃色的穩(wěn)定分散液，加熱分散液至900C，滴加對苯二胺，其與氧化石墨烯的質量比為25，反應4h后過濾并用甲醇和去離子水沖洗，然后干燥得到改性氧化石墨烯。
[0047]將PET切片和復配阻燃劑、抗滴落劑母粒、酚類抗氧劑、改性氧化石墨烯的混合物一同加入雙螺桿擠出機，其中，復配阻燃劑為二甲基次膦酸鋁與側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷。雙螺桿加工溫度為290°C，壓力為28MPa，螺桿轉速為250r/min。二甲基次膦酸鋁的用量為PET切片質量的7.5%，側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷的用量為PET切片質量的0.5%，改性氧化石墨烯的用量為PET切片質量的5.5%，羥基酪醇醋酸酯的用量為PET切片質量的0.3%，抗滴落劑母粒的用量為PET切片質量的4.5%。雙螺桿內(nèi)溫度為310°C，壓力為30MPa，螺桿轉速為 100r/mino
[0048]將得到的熔融態(tài)紡絲液擠入紡絲組件中，噴絲板規(guī)格為1000孔，孔徑為0.2mm，紡絲室的溫度為20±2°C，濕度為60±3%。紡絲環(huán)吹風溫度為20°C，風速為lm/s。導絲棍速度為1100m/min。將初生纖維經(jīng)過200°C的熱油中進行一級牽伸，牽伸棍速度為4000m/min ；再將滌纟侖纖維經(jīng)過沸水中進行二級牽伸，牽伸棍速度為6000m/min，總牽伸比為16倍。再經(jīng)過90°C的熱空氣定型后，卷繞待用，得到強度為7.0克/旦、極限氧指數(shù)40.1%，表面電阻率18 Ω *m的高強阻燃滌綸長絲。
【主權項】
1.一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，包括: (1)將氧化石墨烯GO溶解于去離子水中，超聲，得到穩(wěn)定分散液，加熱至80?95°C，滴加對苯二胺，反應2?4h，過濾，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，對苯二胺和GO的質量比為20-25:1 ； (2)將PET切片與復配阻燃劑、防滴落劑母粒、酚類抗氧劑、改性氧化石墨烯混合，加入雙螺桿擠出機，高溫剪切，得到熔融態(tài)紡絲液； (3)將步驟(2)中得到的紡絲液壓入紡絲組件中，在恒溫恒濕的環(huán)境中，環(huán)吹風，冷卻，得到初生纖維； (4)將步驟(3)中得到的初生纖維經(jīng)過熱油拉伸，然后經(jīng)過沸水拉伸，高溫松弛熱定型，洗滌，干燥，卷繞，得到軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸。2.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴中GO的制備方法包括:在(TC冰水浴中將石墨片和硝酸鈉加入到濃硫酸中，攪拌后加入KMnO4,反應0.5?2h，移入30?45°C水浴反應0.5?lh，加水，保持反應溫度70?95°C，攪拌，加入H2O2至不產(chǎn)生氣泡，趁熱過濾，水洗至中性，即得；其中，石墨片和硝酸鈉按質量比為1:4-1:6，石墨片與KMnO4的質量比為1:2_1:4。3.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中超聲的時間為Ih ;清洗為用甲醇和去離子水清洗。4.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中復配阻燃劑為二甲基次膦酸鋁與側基帶環(huán)氧基聚硅氧烷，用量分別為PET切片質量的5.5%?8%和0.5%?2%，改性氧化石墨烯的用量為PET切片質量的.3-6% ;防滴落劑母粒的用量為PET切片質量的2-5% ;酚類抗氧劑用量均為PET切片質量的 0.1%?0.3%.5.根據(jù)權利要求1或4所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述防滴落劑母粒為將10%的抗滴落劑添加到PET切片中制成，其中抗滴落劑為聚四氟乙烯；所述酚類抗氧劑為羥基酪醇或羥基酪醇醋酸酯。6.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述雙螺桿加工溫度為280-310°C，壓力為20-30MPa，螺桿轉速為200-400r/min。7.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)紡絲組件中噴絲板規(guī)格為500-3000孔，孔徑為0.1-0.4mm ;恒溫恒濕的溫度為23±2°C，濕度為60±3% ;環(huán)吹風溫度為20-30°C，風速為l_3m/s，導絲棍速度為.800_1500m/mino8.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中熱油拉伸的溫度為180-200°C，牽伸輥速度為2000-4000m/min ;沸水拉伸的牽伸輥速度為3000-6000m/min，熱油拉伸和沸水拉伸的總牽伸比為6_10倍。9.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中高溫松弛熱定型為80-100°C的熱空氣定型。10.根據(jù)權利要求1所述的一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的滌綸用于軍用服裝、軍用帳篷或軍用防水布。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法，包括：將GO溶解于去離子水中，超聲，得到穩(wěn)定分散液，加熱至80～95℃，滴加對苯二胺，反應2～4h，過濾，清洗，干燥，得到改性GO；將PET切片與復配阻燃劑、防滴落母粒、酚類抗氧劑、改性氧化石墨烯混合，加入雙螺桿擠出機，高溫剪切，得到熔融態(tài)紡絲液；將紡絲液壓入紡絲組件中，在恒溫恒濕的環(huán)境中，環(huán)吹風，冷卻，得到初生纖維；將初生纖維經(jīng)過熱油拉伸，然后經(jīng)過沸水拉伸，高溫松弛熱定型，洗滌，干燥，卷繞，得到軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸。本發(fā)明的方法成本低、適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)，具有特別重要的意義。
【IPC分類】D01F6/92, D01F1/09, D01D5/14, D01F1/07, D01D13/00
【公開號】CN105177753
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】余木火, 張錫明, 張玥, 陸帥羽, 于永山, 周榮偉, 楊燕平, 唐靜文, 鄧雅, 耿曉宇
【申請人】東華大學, 江蘇金澤新材料有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月21日