抗紫外劑的制備
[0064] 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將步驟（c)制備的偶氮化合物加入到3. Omol/L的氫氧化鈉的水與 乙醇的混合溶液中，攪拌并分次加入還原劑二氧化硫脲，于60~65°C下反應(yīng)2h后冷卻至室 溫，加入硝酸pH調(diào)節(jié)在5~6之間，抽濾，陰干，重結(jié)晶后再干燥，得到功能改性劑粗產(chǎn)物， 然后將功能改性劑粗產(chǎn)物，氫氟酸和濃硝酸加入反應(yīng)容器中，加熱至65~75°C反應(yīng)0. 5~ 1.0 h后，過濾得到灰白色產(chǎn)物，經(jīng)冷卻抽濾，陰干，重結(jié)晶和干燥，得到抗紫外劑；
[0065] 所述的水與乙醇的混合溶液中的水與乙醇的體積比為I:1 ;
[0066] 所述的二氧化硫脲與偶氮化合物的摩爾比為1 : 0. 5;
[0067] 所述的功能改性劑粗產(chǎn)物，氫氟酸和濃硝酸的摩爾比1 : 1.2 : 0.01;
[0068] (e)抗紫外膠囊的制備
[0069] 以去離子水為溶劑，把抗紫外劑分散在溶劑中，攪拌溫度為常溫，控制攪拌過程中 速率為820~1220r/min，攪拌分散時(shí)間為30~45min，使抗老化劑分子能夠在水溶液中形 成懸浮體系，然后再加入羥乙基纖維素進(jìn)行溶解，再進(jìn)行高速攪拌分散，攪拌溫度為45~ 55°C，攪拌速率為2200~3300r/min，攪拌時(shí)間為20~30min，然后再加入丁烷四羧酸進(jìn)行 甲殼素交聯(lián)，再在65~80°C條件下進(jìn)行熟化30min，過濾得到粗改性膠囊，再在60°C進(jìn)行真 空干燥24h后，得到抗紫外膠囊；其芯層為抗紫外劑，囊層為羥乙基纖維素材料，其中，囊層 和芯層的厚度比為1 : 15;
[0070] 所述的抗紫外劑添加量相對(duì)于水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5%;
[0071] 所述的羥乙基纖維素添加量相對(duì)于水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5%;
[0072] 所述的羥乙基纖維素的重均分子量為20000~25000,摩爾取代度為1. 8~1. 9。
[0073] 所述的丁烷四羧酸相對(duì)于甲殼素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45%。
[0074] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：
[0075] 本發(fā)明的苯并三氮唑的基團(tuán)的有機(jī)試劑具有優(yōu)異的吸收活性自由基的抗紫外性 能，本發(fā)明所合成的抗老化劑制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，且易于分離，制備過程中所采用的原 料以及溶劑綠色環(huán)保；在抗紫外劑合成過程中采用穩(wěn)定的多聚甲醛為反應(yīng)原料，同時(shí)多聚 甲醛為粉末試劑，利于運(yùn)輸和儲(chǔ)存，安全性高，避免了以甲醛水溶液帶來的甲醛釋放以及溶 液運(yùn)輸困難等問題；同時(shí)采用具有反應(yīng)端羥基官能團(tuán)的抗紫外劑，通過微膠囊的方法，與 羥乙基纖維素進(jìn)行包覆，既提高了抗紫外劑的分散性和穩(wěn)定性，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了有機(jī)紫外劑 在材料中的分散性，實(shí)現(xiàn)抗紫外劑的均勻分散和低添加量高性能的目的；同時(shí)抗老紫外分 子中由于苯并三氮唑官能團(tuán)具有優(yōu)異的抗紫外性能，尤其是由于輻射使材料產(chǎn)生活性自由 基，在抗老化劑的作用下而使活性自由基失活，從而提高材料的耐紫外性能；羥乙基纖維素 壁材與聚酯基體材料的相容性較好，利于改性微膠囊材料在聚酯材料中分散，對(duì)紡絲以及 纖維力學(xué)性能影響少，在保證纖維性能的基礎(chǔ)上，提高了材料的抗紫外性能； 【【附圖說明】】
[0076] 圖1本發(fā)明的抗紫外劑的制備工藝流程示意圖；
[0077] 圖2本發(fā)明的抗紫外劑的氫核磁共振光譜圖；
[0078] 圖3本發(fā)明的抗紫外劑的碳核磁共振光譜圖；
[0079] 圖4本發(fā)明的仿一字形噴絲孔的示意圖。 【【具體實(shí)施方式】】
[0080]以下提供本發(fā)明一種有色抗紫外異形細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法的具體實(shí)施方 式。
[0081] 實(shí)施例1
[0082] 一種有色抗紫外異形細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲，其原料質(zhì)量百分比為：
[0085] 所述的分散劑為市售聚乙烯蠟粉體。
[0086] 所述顏料為炭黑、偶氮顏料、酞菁顏料和雜環(huán)顏料中的一種或幾種。
[0087] 一種有色抗紫外異形細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，將各種原料進(jìn)行共混后進(jìn)行熔融 紡絲，得到有色抗紫外異形細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲；熔融紡絲所用的噴絲板為異形噴絲板。
[0088] 具體的工藝為：
[0089](一）抗紫外母粒的制備
[0090] 將抗紫外膠囊，分散劑，顏料，聚酯切片在90°C下共混20~40分鐘，共混物經(jīng)帶有 微型共混儀的雙螺桿擠出機(jī)在240~260°C下進(jìn)行共混熔融擠出，制得抗紫外母粒；
[0091](二）涼感有色異形超細(xì)旦纖維的制備：
[0092] (1)將步驟（一）得到的抗紫外母料經(jīng)螺桿機(jī)擠壓共混和熔融，制成熔體，經(jīng)異形 噴絲板進(jìn)行紡絲，其中紡絲溫度為270~290°C，螺桿壓力為95~105kg/Cm 2;
[0093] 所述的異形噴絲板的形狀選自仿一字形，三葉形，三角形，十字形或者五葉型中的 一種；
[0094] 請(qǐng)參見附圖4,所述的仿一字形噴絲板，仿一字形噴絲孔均勻的分布在仿一字形噴 絲板上，仿一字形噴絲孔的中間部分為矩形部分，矩形部分的一端通過半圓形進(jìn)行連接，矩 形部分的另外一端通過等邊三角形的兩邊進(jìn)行連接。
[0095] 所述的半圓形的直徑和矩形部分的寬度相同，等邊三角形的邊長(zhǎng)和矩形部分的寬 度相同。
[0096] 所述的矩形部分的長(zhǎng)度和寬度比為5 : 1。
[0097] (2)將步驟（1)得到的絲條經(jīng)側(cè)吹風(fēng)冷卻凝固成初生絲纖維，側(cè)吹風(fēng)溫度為20~ 25°C，相對(duì)濕度為80~90 %，風(fēng)速為0. 30~0. 35m/s ;
[0098] (3)在凝固的初生絲纖維上上油，油劑重量濃度為10~18%，油輪轉(zhuǎn)速為4~6 轉(zhuǎn)/分鐘；
[0099] (4)初生絲經(jīng)過上油后，通過卷繞機(jī)卷取成形，溫度為24~28°C，相對(duì)濕度為 45~65%;得到?jīng)龈杏猩愋纬?xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。
[0100] 單絲纖度為<0?5dtex;
[0101] 單根該纖維在30°(：，斷裂強(qiáng)度為2~3.5〇~/(^61，伸長(zhǎng)率25%~30%，沸水收縮 率為1~7%;該產(chǎn)品運(yùn)用于貼身衣用織物，柔軟、飄逸、涼爽、不粘身，可達(dá)到類似真絲織物 的穿著效果，并且具有吸濕排汗功能。
[0102] 所述的抗紫外膠囊的制備方法，其具體步驟為：
[0103] (a)對(duì)二羥基對(duì)苯酚基膦的制備
[0104] 以苯基膦和多聚甲醛為原料，以水和異丙醇混合溶液為溶劑，在催化劑作用下發(fā) 生親和加成反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為35~50°C，反應(yīng)時(shí)間為3~4h;制備得到二羥甲基苯基 膦，再在85~95°C，加入過氧化氫與濃硫酸的混合溶液為強(qiáng)氧化劑，氧化作用45~60min， 制備得到二羥甲基苯基氧化膦，將合成的對(duì)二羥基苯基膦，溴水和鐵粉加入反應(yīng)容器中，加 熱至65~75°C反應(yīng)0. 5~I. 75h后過濾得到暗紅色產(chǎn)物，將其在常溫下加入到0. 2mol/L 的氫氧化鉀與乙醇鉀溶液中，完全溶解后于80~95°C反應(yīng)1~3h，再將產(chǎn)物在蒸氣浴中重 結(jié)晶，重復(fù)三次，得到白色的對(duì)二羥基對(duì)苯酚基膦；
[0105] 所述的苯基膦與多聚甲醛的摩爾比為1 : 2.1;
[0106] 催化劑為五氧化二釩，所述的苯基膦與催化劑摩爾比值為1 : 0. 05;
[0107] 所述的水和異丙醇的體積比為1 : 0. 75;
[0108] 所述的多聚甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%;
[0109] 所述的強(qiáng)氧化劑與苯基膦的質(zhì)量比值為1 : 2. 5;
[0110] 所述的過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%;
[0111] 所述的過氧化氫與濃硫酸溶液中過氧化氫與濃硫酸體積比為1 : 3 ;
[0112] 所述的對(duì)二羥基苯基膦，溴水和鐵粉的摩爾比1 : 1.2 : 0.01 ;
[0113] 所述的氫氧化鉀與乙醇鉀的摩爾比為1 : 2.75;
[0114] (b)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備
[0115] 將鄰硝基苯胺于12mol/L的濃硝酸中強(qiáng)烈攪拌并快速冷卻至0°C，I. 5h后加入 4mol/L亞硝酸鉀水溶液，于0~5°C下反應(yīng)0. 5~1.0 h后過濾，得到鄰硝基苯胺重氮鹽；
[0116] (C)偶氮化合物的制備
[0117] 將步驟（