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一種有機氟-丙烯酸酯共聚乳液整理劑、其制備方法及應用_2

文檔序號:8958110閱讀:來源:國知局
膠率為0. 125%,而且膠膜吸水率 只有8. 73%,乳液在-KTC冷凍24h,再在室溫融化6h,如此循環(huán)5次不破乳,在60°C烘箱中 放置2天不破乳。在pH = 4. 23~10. 28的溶液中不破乳。
[0056]實例 2
[0057] (1)預乳液的制備
[0058] A、將0. 3g十二烷基硫酸鈉、0. 5g辛基酚聚氧乙烯醚用一定量去離子水配制得到 30mL的乳化劑溶液;
[0059] B、將過硫酸鉀0. 40g用去離子水配制成引發(fā)劑溶液20mL。
[0060] C、將3. 6g甲基丙稀酸乙酯、3. 6g丙稀酸丁酯、3. Og甲基丙稀酸十二氟庚酯、IOmL 上述乳化劑加入到三口瓶中超聲混合20min再慢速攪拌20min制得預乳液。
[0061] (2)共聚乳液的制備
[0062] D、另將剩余20mL乳化劑溶液、I. 8g甲基丙稀酸乙酯、5. 4g丙稀酸丁酯、0. 8g丙稀 酸、緩沖劑碳酸氫鈉〇. 25g、去離子水20mL加入到裝有溫度計和冷凝管的四口瓶中,通入冷 凝水,并在50°C水浴中以恒定的速度磁力攪拌20min,
[0063] E、然后升溫至80°C,待溫度達80°C時,將引發(fā)劑溶液8mL緩慢滴加到四口瓶內(nèi),當 體系出現(xiàn)藍光時,保溫lOmin,即制得種子乳液;
[0064] F、然后將上述制備的預乳液和剩余的引發(fā)劑溶液12mL同時滴加到上述種子乳液 中,20min滴加完畢,繼續(xù)保溫反應1小時,待反應結(jié)束,將體系快速冷卻到40°C以下,過濾、 出料,即得所需共聚乳液。
[0065] 共聚乳液性能:測得乳液固含量為22. 87%,反應凝膠率為0. 158%。乳液在-KTC 冷凍24h,再在室溫融化6h,如此循環(huán)5次不破乳,在60 °C烘箱中放置2天不破乳,在pH = 4. 07~10. 35的溶液中不破乳。
[0066] 實例3
[0067] (1)預乳液的制備
[0068] A、將十二烷基硫酸鈉0. 45g、辛基酚聚氧乙烯醚0. 75g用去離子水配制出30mL的 乳化劑溶液;
[0069] B、將過硫酸鉀0.32g用去離子水配制成引發(fā)劑溶液16mL。
[0070] C、將2. 4g甲基丙稀酸甲酯、4. 8g丙稀酸乙酯、5. 4g甲基丙稀酸十二氟庚酯、IOmL 上述乳化劑加入到三口瓶中超聲混合20min再慢速攪拌20min制得預乳液。
[0071] (2)共聚乳液的制備
[0072] D、另將剩余20mL乳化劑溶液、3. 6g甲基丙稀酸甲酯、3. 6g丙稀酸乙酯、0. 9g丙稀 酸、緩沖劑碳酸氫鈉〇. 25g、去離子水20mL加入到裝有溫度計和冷凝管的四口瓶中,通入冷 凝水,并在50°C水浴中以恒定的速度磁力攪拌20min,
[0073] E、升溫,當溫度升至80°C時,將6mL引發(fā)劑溶液緩慢滴加到四口瓶內(nèi),當體系出現(xiàn) 藍光時,保溫20min得到所述種子乳液;
[0074] F、將預乳液和剩余的引發(fā)劑溶液IOmL同時加入上述種子乳液,15min滴加完畢, 繼續(xù)保溫反應1小時,待反應結(jié)束,將體系快速冷卻到40°C以下,過濾、出料,即得所需共聚 乳液。
[0075] 共聚乳液性能:測得乳液固含量為23. 23%,凝膠率為0. 114%,而且膠膜吸水率 只有10. 11 %,乳液在-KTC冷凍24h,再在室溫融化6h,如此循環(huán)5次不破乳,在60°C烘箱 中放置2天不破乳。在pH = 4. 02~10. 41的溶液中不破乳。
[0076] 實例4
[0077] (1)預乳液的制備
[0078] A、將十二烷基硫酸鈉0.45g、辛基酚聚氧乙烯醚0.75g用去離子水溶解配制出 30mL的乳化劑溶液;
[0079] B、將過硫酸鉀0.32g用去離子水配制成引發(fā)劑溶液16mL。
[0080] C、將I. 44g甲基丙稀酸甲酯、5. 76g丙稀酸丁酯、3. Og丙稀酸十二氟庚酯以及IOmL 上述乳化劑溶液加入到三口瓶中超聲混合20min再慢速攪拌20min制得預乳液。
[0081] (2)共聚乳液的制備
[0082] D、另將剩余20mL乳化劑溶液、3. 6g甲基丙稀酸甲酯、3. 6g丙稀酸丁酯、0. 8g丙稀 酸、緩沖劑碳酸氫鈉〇. 3g、去離子水20mL加入到裝有溫度計和冷凝管的四口瓶中,通入冷 凝水,并在50°C水浴中以恒定的速度磁力攪拌20min,
[0083] E、然后升溫至80°C,將6mL引發(fā)劑溶液緩慢滴加到四口瓶內(nèi),當體系出現(xiàn)藍光時, 保溫15min得到所述種子乳液;
[0084] F、將預乳液和剩余的引發(fā)劑溶液IOmL同時加入上述種子乳液,20min滴加完畢, 繼續(xù)保溫反應1小時,待反應結(jié)束,將體系快速冷卻到40°C以下,過濾、出料,即得所需共聚 乳液。
[0085] 共聚乳液性能:測得乳液固含量為23. 28%,凝膠率為0. 134%,而且膠膜吸水率 只有11. 73%,乳液在-KTC冷凍24h,再在室溫融化6h,如此循環(huán)5次不破乳,在60°C烘箱 中放置2天不破乳。在pH = 4. 02~10. 41的溶液中不破乳。
[0086] 實例5
[0087] (1)預乳液的制備
[0088] A、將0. 45g十二烷基苯磺酸鈉,0. 75g壬基酚聚氧乙烯醚用去離子水配制出30mL 的乳化劑溶液;
[0089]B、將過硫酸鉀0.32g用去離子水配制成引發(fā)劑溶液16mL。
[0090] C、將3. 6g甲基丙稀酸甲酯、3. 6g丙稀酸丁酯、3. 6g甲基丙稀酸十二氟庚酯、IOmL 上述乳化劑溶液加入到三口瓶中超聲混合20min再慢速攪拌20min制得預乳液。
[0091] (2)共聚乳液的制備
[0092] D、另將剩余20mL乳化劑溶液、I. 8g甲基丙稀酸甲酯、5. 4g丙稀酸丁酯、0. 9g丙稀 酸、緩沖劑碳酸氫鈉〇. 3g、去離子水20mL加入到裝有溫度計和冷凝管的四口瓶中,通入冷 凝水,并在50°C,以恒定的速度磁力攪拌20min,
[0093]E、升溫至80 °C后,將引發(fā)劑溶液6mL緩慢滴加到四口瓶內(nèi),當體系出現(xiàn)藍光時,保 溫20min得到所述種子乳液;
[0094] F、將預乳液和剩余的引發(fā)劑溶液IOmL同時加入上述種子乳液,15min滴加完畢, 繼續(xù)保溫反應2小時,待反應結(jié)束,將體系快速冷卻到40°C以下,過濾、出料,即得所需共聚 乳液。
[0095] 共聚乳液性能:測得乳液固含量為23. 18%,凝膠率為0. 184%,而且膠膜吸水率 只有10. 23%,乳液在-KTC冷凍24h,再在室溫融化6h,如此循環(huán)5次不破乳,在60°C烘箱 中放置2天不破乳。在pH = 4. 11~10. 51的溶液中不破乳。
[0096] 實例 6
[0097] (1)預乳液的制備
[0098] A、將0. 45g十二烷基硫酸鈉、0. 75g辛基酚聚氧乙烯醚用去離子水配制出30mL的 乳化劑溶液;
[0099] B、將過硫酸鉀0. 32g用去離子水配制成引發(fā)劑溶液16mL。
[0100] C、將3. 6g甲基丙稀酸甲酯、3. 6g丙稀酸丁酯、3. Og甲基丙稀酸十二氟庚酯和 2. Og丙烯酸十二氟庚酯、IOmL上述乳化劑溶液加入到三口瓶中超聲混合20min再慢速攪拌 20min制得預乳液。
[0101] (2)共聚乳液的制備
[0102] D、另將剩余20mL乳化劑溶液、3. 6g甲基丙稀酸甲酯、3. 6g丙稀酸丁酯、0. 8g丙稀 腈、緩沖劑碳酸氫鈉〇. 3g、去離子水20mL加入到四口瓶中先超聲20min,然后升溫至50°C, 以恒定的速度磁力攪拌20min,
[0103] E、繼續(xù)升溫,待釜液溫度達到80°C時將引發(fā)劑溶液6mL緩慢滴加到四口瓶內(nèi),當 體系出現(xiàn)藍光時,保溫20min得到所述種子乳液;
[0104] F、將預乳液和剩余的引發(fā)劑溶液IOmL同時加入上述種子乳液,30min滴加完畢, 繼續(xù)保溫反應1小時,待反應結(jié)束,將體系快速冷卻到40°C以下,過濾、出料,即得所需共聚 乳液。
[0105] 共聚乳液性能:測得乳液固含量為22. 88%,凝膠率為0. 167%,而且膠膜吸水率 只有11. 37%,乳液在-KTC冷凍24h,再在室溫融化6h,如此循環(huán)5次不破乳,在60°C烘箱 中放置2天不破乳。在pH = 4~10的溶液中不破乳。
[0106] 實例 7
[0107] (1)預乳液的制備
[0108] A :將十二烷基硫酸鈉0. 45g、辛基酚聚氧乙烯醚0. 75g用去離子水配制出30mL的 乳化劑溶液;
[0109] B :將過硫酸銨0. 32g用去離子水配制成引
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