一種沒食子酸結(jié)晶母液廢水的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及沒食子酸廢水生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種沒食子酸結(jié)晶母液廢水的處 理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 沒食子酸又名3, 4,5_三羥基苯甲酸，是一種重要的化工原料。目前國(guó)內(nèi)主要采 用堿法對(duì)五倍子進(jìn)行水解制取，在最后結(jié)晶工藝中會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶母液廢水，該廢水鹽含量高 (10%左右）、COD含量高（60000-90000mg/L)，還含有1. 5%左右的沒食子酸。由于該廢水 鹽含量高，且含有沒食子酸抑制劑，令該廢水難以進(jìn)行生化處理，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)尚未有 有效的處理方法，生產(chǎn)中只能通過稀釋或者在雨季時(shí)采用突然傾瀉方式排入江河，造成了 生態(tài)環(huán)境的破壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前沒食子酸結(jié)晶母液廢水中鹽含量高且含有沒食子酸 難以進(jìn)行生化的問題，提供一種去除沒食子酸后，對(duì)廢水進(jìn)行脫鹽，使其可進(jìn)行生化處理的 方法，以便能夠達(dá)標(biāo)排放的沒食子酸結(jié)晶母液廢水的處理方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：對(duì)沒食子酸結(jié)晶母液廢水，先經(jīng)過精密過 濾器過濾，然后通過連續(xù)流體分離裝置吸附?jīng)]食子酸，再調(diào)節(jié)PH絮凝沉淀后進(jìn)行陶瓷膜除 懸浮物，然后進(jìn)行納濾脫鹽，納濾濃縮液進(jìn)入生化系統(tǒng)，納濾透析液進(jìn)行多效蒸發(fā)結(jié)晶。
[0005] 具體的，本發(fā)明所述的沒食子酸結(jié)晶母液廢水的處理方法，包括如下步驟：
[0006] 步驟1精密過濾：沒食子酸結(jié)晶母液進(jìn)入精密過濾器，去除結(jié)晶母液中的活性炭；
[0007] 步驟2連續(xù)流體分離吸附解吸：將精密過濾后的沒食子酸結(jié)晶母液進(jìn)入連續(xù)流體 分離裝置，利用大孔吸附樹脂吸附廢水中殘留的沒食子酸，然后通過堿液進(jìn)行洗脫，脫附液 返回生產(chǎn)提取工藝；
[0008] 步驟3調(diào)pH絮凝沉淀：對(duì)連續(xù)流體分離設(shè)備的吸附液加石灰調(diào)節(jié)pH至6-8,然后 加入PAC和PAM進(jìn)行絮凝沉淀，然后進(jìn)行板框過濾，得板框過濾液；
[0009] 步驟4陶瓷膜系統(tǒng)除雜：對(duì)板框過濾液進(jìn)行陶瓷膜系統(tǒng)過濾，除去雜質(zhì)，提高廢水 的澄清度，得陶瓷膜透析液和陶瓷膜濃縮液，陶瓷膜濃縮液進(jìn)行生化處理；
[0010] 步驟5納濾膜脫鹽系統(tǒng)：將陶瓷膜透析液先加水進(jìn)行稀釋，然后進(jìn)入納濾膜系統(tǒng) 進(jìn)行脫鹽，得納濾濃縮液和納濾透析液，納濾濃縮液進(jìn)行生化處理；
[0011] 步驟6蒸發(fā)系統(tǒng)：納濾透析液通過多效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，最后結(jié)晶得到氯化鈉固 體，蒸發(fā)產(chǎn)生冷凝水則可以返回車間使用。
[0012] 進(jìn)一步，步驟1所述的精密過濾器為大流量濾芯式過濾器，其過濾孔徑為0. 2um， 操作壓力為2bar。
[0013] 進(jìn)一步，步驟2所述的連續(xù)流體分離技術(shù)采用連續(xù)流體分離裝置，該裝置內(nèi)置20 個(gè)分離單元，每個(gè)分離單元內(nèi)填充大孔吸附樹脂，其方法設(shè)計(jì)將20個(gè)分離單元設(shè)計(jì)如下：
[0014] 1)吸附區(qū)：包含6個(gè)分離單元，沒食子酸結(jié)晶母液首先并聯(lián)進(jìn)入吸附區(qū)第1、2、3 分離單元，原料液經(jīng)過分離單元，沒食子酸被部分交換到樹脂上，從1、2、3單元流出液與吸 附水洗區(qū)的水洗液一并混合再進(jìn)入以并聯(lián)方式連接的4、5、6分離單元，流出液為吸附液；
[0015] 2)吸附水洗區(qū)：包括3個(gè)分離單元，經(jīng)過吸附后，各分離單元進(jìn)行水洗，該區(qū)域中 的3個(gè)分離單元以串聯(lián)方式連接，位于吸附區(qū)后，采用正向進(jìn)料方式，分離單元旋轉(zhuǎn)到吸附 水洗區(qū)后，夾帶在樹脂間的料液被水頂出，流出液與吸附區(qū)第1、2、3分離單元的流出液混 合一同進(jìn)入吸附區(qū)的第4、5、6分離單元；
[0016] 3)脫附再生區(qū)：包含5個(gè)分離單元，分為兩段，前段包含1個(gè)分離單元，后段包含 4個(gè)分離單元，采用10%氫氧化鈉溶液正向進(jìn)入前段1個(gè)分離單元后，其流出液與脫附再生 后水洗區(qū)中的流出液混合按照2并2串方式進(jìn)入后段的4個(gè)分離單元，收集最后兩個(gè)分離 單元出液，得到含沒食子酸的脫附液；
[0017] 4)脫附再生水洗區(qū)：包含5個(gè)分離單元，采用串聯(lián)連接正向進(jìn)純水方式，經(jīng)過氫氧 化鈉脫附再生后，樹脂通過純水的沖洗，將分離單元中殘留的氫氧化鈉全部洗出，脫附再生 水洗區(qū)中的流出液與脫附再生區(qū)中的前1個(gè)分離單元流出液混合；
[0018] 5)反頂脫水區(qū)：包含1個(gè)分離單元，用吸附液作為該區(qū)的進(jìn)料，并采用逆向進(jìn)料， 以頂替夾帶在樹脂間的水；
[0019] 進(jìn)一步，步驟3中所述的調(diào)pH絮凝沉淀，通過加入石灰調(diào)節(jié)料液pH至6-8,然后加 入PAC和PAM進(jìn)行絮凝沉淀，去除其中的懸浮物物質(zhì)。
[0020] 進(jìn)一步，步驟4中所述的陶瓷膜系統(tǒng)所采用的陶瓷膜的特征為氧化鋁無機(jī)膜，其 分離孔徑為50nm，其工作條件為溫度在20~45 °C，工作壓力2. 0~4. Obar。
[0021] 進(jìn)一步，步驟5中所述的納濾系統(tǒng)所采用的納濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合 納濾膜，其截留分子量為200道爾頓，其工作條件為溫度在20~35°C，工作壓力2. 0~ 4. OMpa0
[0022] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的沒食子酸結(jié)晶母液廢水的處理方法，具有綠色 環(huán)保、減少能耗、降低成本、資源回收利用及簡(jiǎn)化操作的優(yōu)點(diǎn)，具體表現(xiàn)在：
[0023](1)通過連續(xù)流體分離技術(shù)可以回收大部分的沒食子酸，是資源得到回收利用；
[0024] (2)通過陶瓷膜系統(tǒng)對(duì)廢水進(jìn)行處理，一方面可以降低廢水的C0D，一方面對(duì)廢水 進(jìn)行澄清處理，且陶瓷膜系統(tǒng)抗污染能力強(qiáng)，因此其過濾過程能夠保持溫度；
[0025] (3)通過納濾膜系統(tǒng)對(duì)廢水進(jìn)行脫鹽，其運(yùn)行成本低，脫鹽率高，可以大幅降低廢 水中的鹽含量，且能夠有效截留廢水中的COD;
[0026] (4)采用的連續(xù)流體分離技術(shù)進(jìn)行沒食子酸的吸附，其優(yōu)點(diǎn)在于：
[0027] 1)因連續(xù)生產(chǎn)，中轉(zhuǎn)罐及配套很小，設(shè)備緊湊，易于安裝在任何位置，易與舊的生 產(chǎn)過程和設(shè)備匹配，占地僅為相同規(guī)模的10%左右；
[0028] 2)相對(duì)固定床系統(tǒng)，樹脂用量可減少約85%;由于采用逆流再生方式和接近當(dāng)量 比的再生劑，使再生劑的用量大幅度減少，洗滌水的用量最高可節(jié)約50-60%;
[0029] 3)同時(shí)可去除或者分離具有不同特性的物質(zhì)，因此可將復(fù)雜的方法簡(jiǎn)單化；
[0030] 4)根據(jù)生產(chǎn)過程的需要隨流入流體的質(zhì)量和流量的變化可自動(dòng)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度； 因此能保證經(jīng)濟(jì)上最佳狀態(tài)下運(yùn)行；
[0031] 5)根據(jù)生產(chǎn)過程要求，流體的流向可聯(lián)接成逆流或者并流方式；
[0032] 6)由于采用多個(gè)分離單元，可靈活變更生產(chǎn)方法流程。
【附圖說明】
[0033] 圖1本發(fā)明所述的沒食子酸結(jié)晶母液廢水的處理方法工藝流程圖；
[0034] 圖2本發(fā)明所述的連續(xù)流體分離示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0036] 實(shí)施例
[0037] 沒食子酸結(jié)晶母液廢水經(jīng)過精密過濾器過濾后，進(jìn)入連續(xù)流體分離設(shè)備，吸附其 中的沒食子酸，然后對(duì)吸附液調(diào)PH絮凝沉淀后，再進(jìn)行陶瓷膜過濾，去除其中的懸浮物，然 后陶瓷膜透析液進(jìn)入納濾系統(tǒng)進(jìn)行脫鹽，納濾濃縮液進(jìn)入生化系統(tǒng)，納濾透析液進(jìn)入后續(xù) 多效蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0038] 具體操作過程如下：
[0039] 一、連續(xù)流體吸附解吸
[0040] 本實(shí)例所采用的樹脂為大孔吸附樹脂，根據(jù)沒食子酸本身的特性，每根樹脂的填 充量為450ml，分為以下幾個(gè)分段區(qū)（見圖2):
[0041] 1)吸附區(qū)：包含6個(gè)分離單元，沒食子酸結(jié)晶母液首先并聯(lián)進(jìn)入吸附區(qū)第4、5、 6分離單元，原料液經(jīng)過分離單元，沒食子酸被部分交換到樹脂上，從4、5、6單元流出液與 吸附水洗區(qū)的水洗液一并混合再進(jìn)入以三并的方式連接的7