石斛凍干品及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及石斛凍干品及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石斛屬是蘭科（Orchidaceae)石斛屬（Dendrobium)植物，以熱帶東南亞中心向著 亞熱帶性氣候條件發(fā)展的類群，全球約1500種，廣泛分布在亞洲熱帶、亞熱帶以至大洋洲。 我國有74種和2變種，主要分布于秦嶺、淮河以南，本屬國產(chǎn)植物的分布中心為云南、貴州、 廣西、廣東和臺灣。本屬國產(chǎn)種類中具細莖而花小的類群，如鐵皮石斛、鉤狀石斛、霍山石斛 等是中藥"石斛"的原植物。其中以霍山石斛最為有名。霍山石斛是中國國家地理標志產(chǎn) 品，也是石斛中的極品，古往今來數(shù)有"千金草"和"軟黃金"之稱，是瀕臨滅絕的珍稀中藥 材。
[0003]《中華人民共和國藥典》記載石斛為"蘭科植物金釵石斛、鼓槌石斛或流蘇石斛的 栽培品及其同屬植物近似種的新鮮或干燥莖"。性微寒，味甘；歸胃、腎經(jīng)；具有益胃生津，滋 陰清熱的功效。石斛作為藥用最早記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，并被列為上品，具有生津益味，滋 陰清熱之功效。《中藥大字典》對藥用石斛的功效也做了較詳細的本草考證，總結(jié)了從東漢 時期至清朝康熙年間的多種歷代本草對藥用石斛功效的描述，表明除了上述功效之外，藥 用石斛還具有補腎積精，益智、養(yǎng)胃、解暑、抗疲勞等多種功效。
[0004] 隨著人們對石斛藥用功效認識的深入，藥用石斛的現(xiàn)代臨床應(yīng)用也得到了很大發(fā) 展，到目前已開發(fā)出20多種以石斛為主要原料的中成藥產(chǎn)品。不同產(chǎn)品功效差別較大，排 名全國中成藥銷量第一的"脈絡(luò)寧注射液"由石斛、金銀花等藥材提取加工制成，具有清熱 養(yǎng)陰，活血化瘀等功效，臨床治療閉腦血栓、腦梗塞、中風偏癱、冠心病心絞痛、肺心病效果 顯著，療效達90%以上。石斛夜光丸對治療白內(nèi)障、青光眼、視神經(jīng)炎有顯著療效，臨床治 療冠心病、心肌梗塞、神經(jīng)性頭痛、耳聾耳鳴、高血壓和更年期綜合癥都有明顯效果。良的功 效促進了石斛的需求量不斷增長，特別是脈絡(luò)寧注射液和石斛夜光丸等中成藥的問世，極 大地刺激市場對藥用石斛的需求。然而，自20世紀70年代以來，野生藥用石斛資源急劇減 少，許多珍貴品種已瀕臨滅絕，使得藥用石斛需求量大與資源短缺間的矛盾日趨凸現(xiàn)。而石 斛藥材的加工方法長期沒有改善，加劇了這種短缺現(xiàn)象。
[0005] 傳統(tǒng)的石斛加工采用風干、晾曬、烘干等方法。這些方法衛(wèi)生程度差、干燥時間長、 營養(yǎng)成分損失較大，更重要的是干燥過程使得藥材氧化和纖維化程度加劇，導致外觀萎縮 變灰，粘多糖等關(guān)鍵成分溶出困難，限制了這一珍稀藥材的利用。國內(nèi)外曾經(jīng)報道過真空干 燥和冷凍干燥的石斛制品，其中真空干燥產(chǎn)品質(zhì)量遠不如凍干品。而凍干品雖然能夠充分 保留原料的色澤和活性成分，但是由于石斛表皮細胞纖維化程度較大，水分升華困難。特別 是對于霍山石斛這種高端原料，將原藥材（不切片）凍干需要5-7天的漫長時間。實測表 明，常規(guī)凍干只能將原藥材含水率降低到30-20%左右，剩余的自由水和結(jié)合水仍需要通過 加熱（配合真空或常壓）干燥脫出，不僅對產(chǎn)品外觀和活性成分造成影響，而且使得干燥成 本居高不下，耗費大量干燥時間。鑒于此，目前市場上很難見到石斛的真空干燥制品，凍干 品更為稀有。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何制備脫水率高，外觀、色澤、形態(tài)和活性均接近 生鮮藥材的高品質(zhì)石斛凍干品。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備石斛凍干品的方法。
[0008] 本發(fā)明所提供的制備石斛凍干品的方法，包括下述步驟：
[0009] 對石斛鮮條進行反復的凍結(jié)-融化處理，再對反復凍融處理后的石斛鮮條進行所 述凍結(jié)處理，接著將得到的凍結(jié)的石斛鮮條進行凍干脫水，得到石斛凍干品。
[0010] 所述石斛具體可為霍山石斛（學名：Dendrobium huoshanense C. Z.Tang et S.J.Cheng)俗稱米斛。
[0011] 所述凍結(jié)-融化處理包括兩步操作：用深低溫液化氣體對石斛鮮條進行凍結(jié)處 理；再將凍結(jié)的石斛鮮條融化。
[0012] 所述深低溫液化氣體可選自下述至少一種：液氮、液氧和液氫。
[0013] 所述低溫液化氣體的溫度低于-150 °C，如-150°C- (-200°C)，具體可 為-15(TC、-18(TC、-196。(：、-200。(：等。
[0014] 所述凍結(jié)處理的時間小于60秒，如10-30秒、30-50秒或50-60秒，具體可為15 秒、30秒或60秒。
[0015] 所述融化通過氣流法實現(xiàn)。
[0016] 所述將凍結(jié)的石斛鮮條融化的具體操作如下：用0-50°C(如18°C)的空氣以 0. 01-10m/s(如0. 5m/s)流速吹掃凍結(jié)的石斛鮮條表面，即可。
[0017] 所述吹掃的時間小于15分鐘，如1_10分鐘或10-15分，具體可為1分鐘、5分鐘、 10分鐘或15分鐘。
[0018] 所述凍結(jié)-融化處理重復進行多次，重復的次數(shù)可根據(jù)石斛鮮條的長度和粗細來 確定，具體可為2-7次，如3-6次，具體可為4次。
[0019] 所述凍干脫水在冷凍干燥機中進行。
[0020] 所述凍干脫水的條件為：-20_(-80) °C處理1-5小時，-20-(-40) °C處理1-5小時， 0-10°C處理1-5小時，10-20°C處理1-5小時，20-40°C處理2-15小時，40-60°C處理4-20小 時。
[0021] 具體地，所述凍干脫水的條件為：-40°C處理2小時，-20°C處理2小時，0°C處理2 小時，10°C處理2小時，20°C處理4小時，40°C處理8小時。
[0022] 所述石斛凍干品的脫水率為50 % -92 %。
[0023] 上述方法在對石斛鮮條進行凍結(jié)-融化處理之前，還包括對石斛鮮條依次進行消 毒和護色處理的操作。
[0024] 所述消毒為：用次氯酸鈉溶液浸泡石斛鮮條。
[0025] 所述次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為200±10%ppm，所述石斛鮮條與次氯酸鈉溶液 的配比為l〇〇g:500-1000mL。
[0026] 所述浸泡的時間為5_50min，具體可為10min。
[0027] 所述護色處理為：用海藻糖和/或Vc水溶液清洗經(jīng)次氯酸鈉溶液浸泡的石斛鮮 條。
[0028] 所述海藻糖水溶液的質(zhì)量濃度為0. 01-0. 5g/L;Vc水溶液的質(zhì)量濃度為 0. 01-0. 5g/L〇
[0029] 上述方法還可進一步包括將得到的石斛凍干品進行密封防水包裝的操作。
[0030] 在探索過程中，我們發(fā)現(xiàn)凍結(jié)溫度< -150°C，凍結(jié)時間小于60s時，會使石斛藥材 的外表面產(chǎn)生寬度不等的溝狀裂隙隙，同時藥材內(nèi)部產(chǎn)生蜂窩狀均勻空隙。反復凍融能夠 顯著加大裂隙和蜂窩的面積，進入冷凍干燥環(huán)境后，這種蜂窩和裂隙結(jié)構(gòu)能夠極大增加升 華表面積，縮短凍干時間，提高成品脫水率。冷凍干燥完成后，回收產(chǎn)品的外觀經(jīng)過肉眼觀 察基本保持不變，但色澤變成嫩綠，形態(tài)更加飽滿，口感得到顯著優(yōu)化。經(jīng)本專利所述方法 所得的石斛原藥材入口更加細膩，除了風味得到加強外，咀嚼后粗纖維殘渣顯著減少，進一 步提高了藥材的利用度。
【附圖說明】
[0031] 圖1為霍山石斛鮮條經(jīng)過液氮四次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
[0032] 圖2為霍山石斛鮮條直接40°C真空干燥24小時的外觀照片。
[0033] 圖3為霍山石斛鮮條經(jīng)過常規(guī)-80°C預凍后冷凍干燥24小時的外觀照片。
[0034] 圖4為霍山石斛鮮條經(jīng)過液氮一次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
[0035] 圖5為0RAC測定原理圖。
[0036] 圖6為0RAC值計算方法圖。
[0037] 圖7為Trolox對AAPH誘導熒光衰減的抑制效應(yīng)曲線（n= 3)。
[0038] 圖8為0RAC方法中Trolox標準曲線。
【具體實施方式】
[0039] 下面通過具體實施例對本發(fā)明進行說明，但本發(fā)明并不局限于此。
[0040] 下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法；下述實施例中所 用的試劑、材料等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0041] 下述實施例中所使用的霍山石斛（學名：Dendrobium huoshanense C. Z.Tang et S.J.Cheng)俗稱米斛，取自安徽霍山。
[0042] 實施例1
[0043] 1、將霍山石斛鮮條采收后整形分級；
[0044] 2、將霍山石斛鮮條浸入200ppm的次氯酸鈉溶液10分鐘消毒，霍山石斛鮮條與次 氯酸鈉溶液的配比為l〇〇g:500mL;
[0045] 3、用0. 05g/L的Vc/蒸餾水溶液洗凈，潔凈環(huán)境中室溫晾至表面無水；
[0046] 4、鮮條包扎成束，浸入液氮（溫度為_196°C)中，在60秒內(nèi)完成凍結(jié)；
[0047]5、氣流法（風溫為18°C，流速為0. 5m/s)吹干物料表面，時間控制在15分鐘；
[0048]6、重復進行4-5步操作4次；
[0049]7、將物料再次浸入液氮（溫度為-196°C)中，在60秒內(nèi)完成凍結(jié)，得到凍結(jié)的物 料；
[0050] 8、將凍結(jié)的物料送入冷凍干燥機，凍干脫水。凍干條件為：-40°C處理2小 時，-20 °C處理2小時，0 °C處理2小時，10 °C處理2小時，20 °C處理4小時，40 °C處理8小時， 40°C維持到脫水至恒重，24小時后脫水率達90. 2% ;
[0051] 9、取出凍干品，密封防水包裝。
[0052] 圖1為霍山石斛鮮條經(jīng)過液氮四次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
[0053] 由圖1可以看出：石斛凍干品保持了良好的生鮮色澤，表面形態(tài)出現(xiàn)明顯變化，褶 皺顯著增多。
[0054] 對比例1
[0055] 1、將霍山石斛鮮條采收后整形分級；
[0056] 2、將霍山石斛鮮條浸入200ppm的次氯酸鈉溶液10分鐘消毒，霍山石斛鮮條與次 氯酸鈉溶液的配比為l〇〇g:500mL;
[0057] 3、用0. 05 (w/v)Vc/蒸餾水溶液洗凈，潔凈環(huán)境中室溫瞭至表面無水；
[0058] 4、將霍山石斛鮮條直接40°C真空干燥24小時，脫水率達24%。
[0059] 圖2為霍山石斛鮮條直接40°C真空干燥24小時的外觀照片。
[0060] 由圖2可以看出：真空干燥對石斛鮮條影響較大，顏色明顯變黃。<