專利名稱：圓柱型α－六水硫酸鎳晶體的生長方法
技術領域：
本發(fā)明涉及晶體生長領域。
Childy于1961年已采用NiSO4·6H2O晶體(簡稱α-NSH)和摻Pb的鹵化物KClKBr晶體制成紫外光譜區(qū)0.26-0.27μm的窄帶濾光器。1970年R.Criuter對α-NiSO4·6H2O晶體進行晶體光學譜與圓二色性的研究。1987年K.Stadrick等(K.Stadrick et al.Acta.Cryst.，1987，B43319)報導該晶體的結構和光學活性的研究，W.J.P.VAN ENCKEVORT(W.J.P.VAN ENCKEVORT，Journal ofCrystal Growth 80(1987)91-103)報導該晶體的生長臺階和缺陷結構。經(jīng)對α-NiSO4·6H2O晶體生長的查索，雖然對該晶體的晶體結構與缺陷、物理性能及應用有不少報導，但對該晶體的生長沒有專門的文獻報導。
我們于1995年開始從事該晶體的生長和光學性能的研究，并發(fā)表三篇有關晶體生長與性能的學術論文(賀友平，蘇根博等，Journal of Crystal Growth169(1996)193-195；陳辰嘉，蘇根博等，光譜學與光譜分析，17卷，5期1997年P7-11；蘇根博，賀友平等，人工晶體學報，27卷，1期，1998年P56-59)。
α-硫酸鎳(簡稱α-NSH)晶體用小籽晶自由生長的晶體幾何形狀都為四方雙錐體，而光學濾波器元件目前大都為圓柱形。本發(fā)明旨在采用定向導模生長的新方法，直接用水溶液降溫法生長出形狀為圓柱體的α-NSH晶體?？晒?jié)省原料，提高晶體生長效率，減低晶體加工成元件的損耗和加工時間及造價，從而較大地降低α-NSH晶體濾波器元件的成本。
本發(fā)明的技術方案為(1)、(001)圓片籽晶的制作根據(jù)α-NSH晶體光學濾波元件的直徑大小，從α-NSH晶體中解理磨制出直徑與元件直徑相匹配，厚度為1-3mm的(001)方向的圓片籽晶。(2)、采用K9玻璃管(厚3mm，內徑與籽晶直徑相匹配)，切割出30-40mm長的圓筒作為導模器。(3)、載晶板用有機玻璃板作為載晶板，有機玻璃棒作為轉動桿。(4)、生長方法將上述(1)制作的六個(001)方向的α-NSH籽晶分別用膠粘合在上述(3)的載晶板上，然后將上述(2)中制作的玻璃圓筒導模器套在籽晶上并粘合在載晶板上。待粘合劑干后置于烘箱中在高于α-NSH溶液飽和點(55℃)2-3℃預熱待移入飽和溶液中進行(001)方向的定向導模降溫法生長，控制(001)方向的晶體生長速度在1-1.5mm/天，得到圓柱形的α-NSH單晶。用少量蒸餾水溶解玻璃導模筒口與晶體接觸的邊緣即可使晶體從玻璃套筒中取出。
本方法也可以推廣到其它水溶性功能材料的生長。
以下是本技術方案所取得的有益效果現(xiàn)有技術 本發(fā)明的技術(點籽晶自由生長)(圓片籽晶定向導模生長)可生長晶體個數(shù) 2 6晶體外形 四方雙錐 圓柱可切濾光器毛坯個數(shù) 4 12上述效果指同在1萬cm3的α-NSH的飽和溶液中經(jīng)一個周期的降溫法生長，濾光器毛坯的尺寸為Φ30mm，長16mm。
新方法除了提高晶體的利用率約3倍以上外，還節(jié)省四方雙錐必須先加工成圓柱狀晶體的切割、磨圓等工序的時間和費用(有時在晶體切割時還會發(fā)生破裂損耗)。所以新技術生長圓柱形α-NSH晶體用于濾光片元件材料的效率、時間和成本都優(yōu)于背景技術，可取得顯著的經(jīng)濟效益。該技術還可推廣到其他水溶性功能晶體材料的制備。
實施例原料國產(chǎn)分析純NiSO4·6H2O(含量98.5％)試劑，二次蒸餾水生長槽口徑為22-25cm的圓柱形K9玻璃缸，容積為～1萬cm3恒溫槽溫度控制精度±0.02℃溶液的配制根據(jù)α-NiSO4·6H2O在水中的溶解度配制55℃的飽和溶液，溶液經(jīng)過熱10℃后經(jīng)0.2μm的微孔濾膜過濾，60℃下過熱溶液一天后緩慢冷至55℃。晶體生長將(五)中(4)載晶系統(tǒng)放入生長槽的飽和溶液中用降溫法進行α-NSH晶體的定向導模生長，晶體轉動速度(正反向)為30轉/分?？刂凭w(001)方向的生長速度在1-1.5mm/天范圍，經(jīng)過一個半月左右的生長周期，可得到六塊Φ30-40mm，長40mm的圓柱形α-NSH單晶。
權利要求
1.圓柱形α-六水硫酸鎳晶體的生長方法，其特征在于采取如下的技術步驟(1)、(001)圓片籽晶的制作根據(jù)α-NSH晶體光學濾波元件的直徑大小，從α-NSH晶體中解理磨制出直徑與元件直徑相匹配，厚度為1-3mm的(001)方向的圓片籽晶。(2)、采用K9玻璃管(厚3mm，內徑與籽晶直徑相匹配)，切割出30-40mm長的圓筒作為導模器。(3)、載晶板用有機玻璃板作為載晶板，有機玻璃棒作為轉動桿。(4)、生長方法將上述(1)制作的六個(001)方向的α-NSH籽晶分別用膠粘合在上述(3)的載晶板上，然后將上述(2)中制作的玻璃圓筒導模器套在籽晶上并粘合在載晶板上。待粘合劑干后置于烘箱中在高于α-NSH溶液飽和點(55℃)2-3℃預熱待移入飽和溶液中進行(001)方向的定向導模降溫法生長，控制(001)方向的晶體生長速度在1-1.5mm/天，得到圓柱形的α-NSH單晶。用少量蒸餾水溶解玻璃導模筒口與晶體接觸的邊緣即可使晶體從玻璃套筒中取出。
2.圓柱形α-六水硫酸鎳晶體的生長方法，其特征在于該生長方法亦適用于其它水溶性晶體材料的生長。
全文摘要
α－六水硫酸鎳(簡稱α－NSH)晶體主要用作紫光濾光器材料,該晶體用降溫法(或蒸發(fā)法)以小晶體自由生長的外形為四方雙錐體,而濾光器材料大都為圓柱體。本發(fā)明首次進行定向導模生長α－NSH晶體的新方法,直接生長出與光軸垂直的圓柱狀晶體,多次實驗證明方法可行。該方法對比常規(guī)方法(小晶體自由生長)提高晶體生長效率,降低晶體加工成元件的損耗,加工時間和造價,可降低成本三倍以上,有顯著的應用和經(jīng)濟效益。
文檔編號C30B7/00GK1275639SQ99108240
公開日2000年12月6日 申請日期1999年6月1日 優(yōu)先權日1999年6月1日
發(fā)明者蘇根博, 賀友平, 李征東, 江日洪 申請人:中國科學院福建物質結構研究所