專利名稱：單晶制造方法及單晶制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單晶制造方法及裝置，該方法及裝置使熔融原料的熔液，在微重力環(huán)境中，以懸浮狀態(tài)成為過冷卻狀態(tài)，然后，生成結(jié)晶粒，使之凝固，由此不用籽晶(晶種)，而直接結(jié)晶成單晶；尤其涉及一種適于制造單一元素半導(dǎo)體粒狀單晶及化合物半導(dǎo)體粒狀單晶的技術(shù)。
背景技術(shù)：
硅或鍺等單一元素半導(dǎo)體晶體，GaAs、GaP、GaSb、InAs、InP、InSb、ZnSe、CdTe等二元化合物半導(dǎo)體晶體或兩個(gè)二元化合物半導(dǎo)體混合的混晶半導(dǎo)體可用作電子器件材料，這些半導(dǎo)體晶體的質(zhì)量對器件性能影響很大。因此，晶體缺陷少，成分元素組成比和雜質(zhì)濃度分布可控制的高質(zhì)量的塊狀單晶(單晶體)的制造技術(shù)是極重要的。
另一方面，若可通過由半導(dǎo)體原料直接合成化合物熔液，使該熔液直接凝固從而不用籽晶來制造單晶，則可改善電子器件的性能，也可望降低制造成本。目前，作為使半導(dǎo)體原料的熔液凝固、生長成塊狀單晶的方法，已知有CZ法、FZ法、布里奇曼(Bridgman)法。
但是，在這些方法中，都從籽晶生長單晶，因而最初必須準(zhǔn)備優(yōu)質(zhì)籽晶。通常采用的方法是從其它方法制成的塊狀單晶切割出籽晶。但是，因半導(dǎo)體的種類不同，有時(shí)也很難制成優(yōu)質(zhì)單晶。在這種情況下，雖然可以以燒結(jié)體或貴金屬棒為籽晶生長多晶體，將該多晶體中較大晶粒的單晶部分進(jìn)行切割制成籽晶，但難于得到優(yōu)質(zhì)籽晶。
在以往從熔液生長晶體方法中，已知受重力影響，在熔液中產(chǎn)生復(fù)雜的流動(dòng)，對生長晶體的質(zhì)量影響很大。最致命的缺點(diǎn)是，必須要有裝熔液的坩堝，而由于坩堝的化學(xué)、物理作用，會(huì)產(chǎn)生晶體純度降低和晶體缺陷。而且，隨著溫差會(huì)在熔液內(nèi)產(chǎn)生熱對流，由于固液界面溫度和組成的變動(dòng)，容易產(chǎn)生晶體缺陷，形成質(zhì)量不穩(wěn)定、組成不均勻、結(jié)晶缺陷多的晶體。
為了消除這種重力產(chǎn)生的不良影響，進(jìn)行了各種實(shí)驗(yàn)，在通過宇宙空間站、航天飛機(jī)、火箭、飛機(jī)實(shí)現(xiàn)的微重力環(huán)境下生長晶體。但是，不僅晶體制造費(fèi)用變得極大，可適用的材料也受到限制，而且由于稱為G波動(dòng)(jitter)的微小重力擾動(dòng)，使晶體生長產(chǎn)生波動(dòng)，這時(shí)不理想的。最近，在約10秒的短時(shí)間中，在地面的自由落體設(shè)施中實(shí)現(xiàn)了G波動(dòng)小的微重力環(huán)境，雖然對利用該設(shè)施寄與希望，但由熔液直接生長單晶的方法沒有提出任何方案。
例如，在美國專利第4021323號(hào)公報(bào)中，說明了一種制造硅球狀晶體的技術(shù)，從設(shè)置在噴射塔上端的小噴嘴噴射硅熔液，從噴射塔起在空氣中自由落體，制作硅球狀晶體。但是，在該技術(shù)中遺留下述問題由于落下時(shí)的空氣阻力因而不能得到充分的微重力狀態(tài)，且從噴嘴會(huì)摻入雜質(zhì)。
本發(fā)明是根據(jù)發(fā)明人在用自由落體設(shè)施產(chǎn)生的微重力環(huán)境下，由半導(dǎo)體熔液制成球狀晶體而進(jìn)行的種種實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的新現(xiàn)象為基礎(chǔ)而提出的。
本發(fā)明的目的在于提供由各種半導(dǎo)體材料(單一元素的半導(dǎo)體、單一元素的多種半導(dǎo)體、化合物半導(dǎo)體)的熔液，不用籽晶制造單晶的技術(shù)、制造晶體缺陷少的高質(zhì)量單晶的技術(shù)、由其他各種材料的熔液不用籽晶制造單晶的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的單晶制造方法，是將原料熔融之后使之凝固從而制造單晶的方法，該方法包括下述工序加熱原料使之熔融的第1工序；降低所述原料熔液的溫度使熔液成為過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液的第2工序；使所述過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液在微重力環(huán)境下保持懸浮狀態(tài)、降低該粒狀熔液部分表面的表面自由能，在粒狀熔液中生成晶核的第3工序；使具有晶核的粒狀熔液凝固成單晶的第4工序。
使半導(dǎo)體等原料熔融生成的熔液，在重力加速度約為10-3～10-5G的微重力環(huán)境下保持懸浮狀態(tài)，因表面張力作用而成為具有自由表面的粒狀熔液，在保持該懸浮狀態(tài)下使溫度降低，成為過冷卻狀態(tài)。由于在微重力環(huán)境下處于非接觸的懸浮狀態(tài)，因而不會(huì)生成不均勻的晶核，由于熔液內(nèi)的溫度和密度波動(dòng)小，因而均勻核生成的自由能壘高度高，成為深過冷卻狀態(tài)。一旦降低過冷卻度大的狀態(tài)下粒狀熔液部分表面的表面自由能從而生成晶核，則隨著該晶核的生成，過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液急速凝固成粒狀單晶。為了降低上述粒狀熔液部分表面的表面自由能，例如可使核生成場所的化學(xué)穩(wěn)定性高的固體短時(shí)間接觸粒狀熔液表面的一端。
對鍺(Ge)、銻化鎵(GaSb)、銻化銦(InSb)等半導(dǎo)體試驗(yàn)了該方法，可制造粒狀熔液凝固成的粒狀單晶。由此，作為原料，可使用各種單一元素的半導(dǎo)體材料，也可使用各種化合物半導(dǎo)體材料。在以三種以上元素組成的多元半導(dǎo)體化合物作為原料時(shí)，可應(yīng)用具有這些化學(xué)計(jì)量組成的多晶原料或按化學(xué)計(jì)量組成預(yù)先秤量各成分元素加以調(diào)和的半導(dǎo)體材料組成的原料。但是不限于半導(dǎo)體單晶，也可制造各種金屬材料和各種絕緣材料的單晶。
雖然對于用該方法可生成單晶這一事實(shí)尚未科學(xué)地作出完全的說明，但可以認(rèn)為一旦在微重力環(huán)境下不與其他物質(zhì)接觸，僅靠表面張力成為球狀，成為自由能最小的過冷卻狀態(tài)，則粒狀熔液的構(gòu)造實(shí)際上是松散的原子鍵，與固體單晶同樣成為規(guī)則正確的原子排列，由此，可推斷因晶核生成，開始急速地生長單晶。
在上述原料含有蒸氣壓高的半導(dǎo)體材料時(shí)，最好將原料裝在密封艙內(nèi)進(jìn)行第1～第4工序。這時(shí)，除蒸氣壓高的半導(dǎo)體材料以外的其他半導(dǎo)體材料預(yù)先裝在密封艙內(nèi)的主室，而蒸氣壓高的半導(dǎo)體材料預(yù)先裝在密封艙內(nèi)的與主室連通的副室中，在第1工序中還包括把主室內(nèi)的半導(dǎo)體材料與副室內(nèi)的半導(dǎo)體材料加熱至不同溫度的步驟。第1～第4工序最好在真空氣氛，惰性氣體氣氛、氧化氣體氣氛之中任一氣氛中進(jìn)行。又，通過離子束短時(shí)間照射過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液的部分表面，還可降低表面自由能。
根據(jù)本發(fā)明的單晶制造方法，可由各種單一元素的半導(dǎo)體材料熔液不用籽晶制造單晶，由單一元素的多種半導(dǎo)體材料或化合物半導(dǎo)體材料熔液不用籽晶制造化合物半導(dǎo)體單晶，能夠用充分應(yīng)用微重力環(huán)境的簡單方法而且由各種材料的熔液不用籽晶制造單晶。
本發(fā)明的單晶制造裝置是適于應(yīng)用于微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段的單晶制造裝置，是與微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段實(shí)現(xiàn)的微重力環(huán)境配合，用于由原料制造單晶的單晶制造裝置，該裝置包括形成氣密室的室殼體，配置在所述室內(nèi)、放置原料的原料容器，加熱所述原料容器內(nèi)原料的加熱手段，以及把所述原料容器支持在室殼體內(nèi)同時(shí)可驅(qū)動(dòng)原料容器相對于室殼體移動(dòng)的致動(dòng)器。
用加熱手段加熱所述原料容器中的原料使之熔融，使該熔液在原料容器內(nèi)、在微重力環(huán)境中保持懸浮的非接觸狀態(tài)，并在該狀態(tài)下冷卻成過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液，在微重力環(huán)境中保持懸浮的非接觸狀態(tài)下由致動(dòng)器驅(qū)動(dòng)原料容器相對于室殼體作相動(dòng)移動(dòng)，由此，該過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液的部分表面與原料容器的固體面接觸，在粒狀熔液中生成晶核，使粒狀熔液凝固，制成粒狀單晶。
又，所述加熱手段也可由備有橢圓形反射面及配置在該橢圓形反射面焦點(diǎn)的碘鎢燈構(gòu)成。
根據(jù)該可應(yīng)用于各種微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段的單晶制造裝置，可提供簡單構(gòu)造的單晶制造裝置，可具有與單晶制造方法同樣的效果。
本發(fā)明的另一單晶制造裝置，是加熱原料使之成為熔液，使該熔液自由落體，在微重力環(huán)境中凝固，從而制造單晶的單晶制造裝置，它包括在垂直方向延伸的氣密的落下管道；在所述落下管道上端部可保持原料并可解除保持的原料保持手段；加熱所述原料保持手段保持的原料使之熔融的加熱手段；晶核生成手段，該手段邊使所述熔融的粒狀熔液在落下管道內(nèi)自由落體邊成為過冷卻狀態(tài)，在自由落體中降低落下管道中間部分內(nèi)粒狀熔液部分表面的自由能，從而使粒狀熔液中生成晶核；以及回收以晶核為核凝固成的單晶的單晶回收部。
可設(shè)置抽取所述落下管道內(nèi)的空氣使之形成真空的抽取手段，使粒狀熔液在落下管道內(nèi)的真空中落下。所述加熱手段也可由備有橢圓形反射面及配置在該橢圓形反射面焦點(diǎn)上的碘鎢燈構(gòu)成。可用配置在落下管道內(nèi)粒狀熔液的落下路徑中且化學(xué)穩(wěn)定性高的固體材料制的旋轉(zhuǎn)板構(gòu)成所述晶核生成手段。根據(jù)該單晶制造裝置，由于通過自由落體實(shí)現(xiàn)微重力環(huán)境，因而成為可設(shè)置在地面上的裝置。此外，它也能取得與單晶制造方法相同的效果。
作為其他的單晶制造裝置還可如下構(gòu)成設(shè)置應(yīng)用裝有原料且供落下的密封艙的密封艙保持手段代替原料保持手段，在把原料裝在密封艙內(nèi)的狀態(tài)下，加熱使之熔融，使熔融的粒狀熔液與密封艙一起落下。這時(shí)，由于落下過程中的粒狀熔液不能與固體材料制的旋轉(zhuǎn)板接觸，因此構(gòu)成的所述晶核生成手段最好含有配置在落下管道內(nèi)的密封艙落下路徑中、用于使落下中的密封艙減速的減速手段。
根據(jù)本單晶制造裝置，可不用籽晶制造含分解壓高的半導(dǎo)體材料的化合物半導(dǎo)體單晶。此外，也能取得與單晶制造方法同樣的效果。
附圖概述

圖1是實(shí)施形態(tài)1的單晶制造裝置的縱剖面圖，圖2是實(shí)施形態(tài)2的單晶制造裝置的縱剖面圖，圖3是實(shí)施形態(tài)3的單晶制造裝置的縱剖面圖，圖4是圖3的單晶制造裝置的上端一側(cè)部分的縱剖面圖，圖5是圖3的單晶制造裝置的剩余部分的縱剖面圖。圖6(a)～(e)是由圖3的單晶制造裝置制造單晶時(shí)的5個(gè)階段中的安瓿(ampule)內(nèi)原料狀態(tài)與動(dòng)作的說明圖。
本發(fā)明的較佳實(shí)施形態(tài)實(shí)施形態(tài)1(參照圖1)本實(shí)施形態(tài)的單晶制造裝置是適于應(yīng)用于微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段的單晶制造裝置，是一種與微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段實(shí)現(xiàn)的微重力環(huán)境配合，由原料制造單晶的單晶制造裝置。
作為微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段，有使物體落下實(shí)現(xiàn)微重力環(huán)境形式的落下管道、落下塔、飛機(jī)及小型火箭等及在軌道上以重力與離心力平衡實(shí)現(xiàn)微重力環(huán)境形式的宇宙飛船、宇宙實(shí)驗(yàn)室、回收密封艙(capsule)及宇宙空間站等。
示于圖1的單晶制造裝置，是一種適于應(yīng)用于種種微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段中空間和時(shí)間利用限制較少的微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段的裝置。先對該單晶制造裝置加以說明。
如圖1所示，該單晶制造裝置1包括形成剖面為圓形的室(chamber)2的不銹鋼制的氣密的室殼體3，配置在該室2內(nèi)、裝有原料4a的石墨制的原料容器5，把該原料容器5支持在室殼體3上的、不銹鋼制的支持桿6，經(jīng)該支持桿6驅(qū)動(dòng)原料容器5相對室殼件3上下相對移動(dòng)的螺線管致動(dòng)器7，以及作為加熱原料容器5內(nèi)的原料4a的加熱手段的金聚焦?fàn)t(gold image furnace)8。
原料容器5由用于放置原料4a的下端托架部5a、多根支持棒5b、及上端壁5a構(gòu)成，支持桿6下部的小直徑桿部6a與原料容器5的上端壁5c連接的不銹鋼制的支持件6b固定連接。9個(gè)粒狀的原料4a放置在托架部5a上設(shè)置的多個(gè)圓形的凹部5d中(直徑2.2mm、深1.5mm、縱橫間距3mm，共9個(gè))。用于測定溫度的熱電偶9安裝在托架部5a的下面，其導(dǎo)線(未圖示)沿原料容器5的支持棒5b走線，經(jīng)支持桿6內(nèi)部的布線通路向外部引出，連接至控制單元(未圖示)。螺線管致動(dòng)器7其構(gòu)成是能通過螺線管線圈驅(qū)動(dòng)支持桿6僅上下移動(dòng)預(yù)定行程(例如約2mm)，由控制單元進(jìn)行驅(qū)動(dòng)控制。
室殼體3由圓筒狀的筒體3a與塞住上端的頂板36構(gòu)成，在筒體3a的側(cè)面形成觀察原料4a的開口窗(未圖示)。為了使室2內(nèi)的氣氛為惰性氣體(例如氬氣)，在室殼體3的筒體3a上設(shè)置用于通過真空泵抽氣且提供惰性氣體的口10、使惰性氣體在室2內(nèi)流動(dòng)的排出口11、以及開閉排出口11的開閉閥12。且其構(gòu)成使至少在原料4a熔融直至凝固期間能隔斷惰性氣體流動(dòng)、保持氣密狀態(tài)。
設(shè)置將室2與金聚焦?fàn)t8隔開的光透過性優(yōu)良的透明石英板13，并在該石英板13的外周部的兩面設(shè)置O形環(huán)14。金聚焦?fàn)t8包括鋁鎂合金制的爐本體16，形成在該爐本體16的內(nèi)表面、鍍金的橢圓形反射面17，發(fā)光部位于該橢圓形反射面17焦點(diǎn)位置的碘鎢燈18(最大功率1KW)，微調(diào)碘鎢燈18位置的微調(diào)機(jī)構(gòu)19，以及形成冷卻水通路20的通路形成體21。
一旦從碘鎢燈18的燈端子22提供電流，從碘鎢燈18的發(fā)光部發(fā)出的紅外光由橢圓形反射面17反射，透過石英板13，聚光于橢圓形反射面17另一方的焦點(diǎn)。在該焦點(diǎn)位置配置原料容器5的托架部5a，因而可把原料容器5內(nèi)的原料4a以預(yù)定溫度熔融。又，在該單晶制造裝置1中，原料容器5和支持桿6及螺線管致動(dòng)器7相當(dāng)于晶核生成手段。又，也可以使用除螺線管致動(dòng)器7以外的上下驅(qū)動(dòng)的致動(dòng)器。
該單晶制造裝置1裝在(株)地面無重力實(shí)驗(yàn)中心(位于日本北海道空知郡上砂川町)的落下塔所使用的落體密封艙中，在落體密封艙以重力加速度落下時(shí)產(chǎn)生的10-4G以下的微重力環(huán)境中(持續(xù)時(shí)間10秒)，如下所述實(shí)施晶體生長實(shí)驗(yàn)，可不用籽晶由半導(dǎo)體原料的粒狀熔液直接生長粒狀單晶。
開始，將純度9N以上的Ge晶體的邊長1.47mm立方體原料4a裝在托架部5a的9個(gè)凹部5d中，每個(gè)凹部1個(gè)，共計(jì)9個(gè)。然后，排出室2內(nèi)的空氣使之成為真空，然后邊流入氬氣邊由碘鎢燈18加熱熔融原料4a。金聚焦?fàn)t8的溫度設(shè)定成比1G重力環(huán)境下預(yù)先目視確認(rèn)完全熔融的溫度高2～3℃。接著，原料4a熔融后關(guān)閉開閉閥12，使室2內(nèi)為氬氣的靜止氣氛，以熔融溫度保持約15秒后，落體密封艙則開始落下。從落下開始1～3秒后切斷碘鎢燈18的電源，同時(shí)使螺線管致動(dòng)器7動(dòng)作，將原料容器以20mm/sec的速度向下方(落體密封艙的落下方向)移動(dòng)約0.2mm。結(jié)果，熔液4b從托架部5a的凹部5d相對于原料容器5向上浮起，成為球狀熔液，邊自然冷卻邊成為過冷卻狀態(tài)，由于慣性運(yùn)動(dòng)，在幾秒內(nèi)，球狀熔液4b與原料容器5的上壁部5c和支持棒5b的固體壁面碰撞，通過與其固體壁面接觸，降低過冷卻狀態(tài)粒狀熔液4b部分表面的表面自由能，在部分粒狀熔液中生成晶核。用攝像機(jī)實(shí)時(shí)記錄這時(shí)熔液4b的狀態(tài)。此后，在落體密封艙落下過程中，熔液4b繼續(xù)放熱，邊由粒狀熔液4b的晶核生長晶體邊凝固，成為料狀單晶，經(jīng)過10秒種的微重力持續(xù)時(shí)間(落體密封艙以重力加速度落下的時(shí)間)，落體密封艙受到制動(dòng)器的制動(dòng)力，在落下塔的下部被擋住而停止。此后從落體密封艙中取出單晶制造裝置1，從單晶制造裝置1取出單晶。
單晶有的與固體壁面接觸后返回托架部5a的底面，有的附著于固體壁面。無論那種單晶均可見與固體壁面接觸的痕跡。與固體壁面緩慢碰撞的單晶是近似球形的形狀，而與固體壁面激烈碰撞的單晶是炮彈形的形狀。但是，無論那種單晶中，用X射線衍射研究其結(jié)晶性能時(shí)，可觀察到周期的勞厄斑點(diǎn)，從而確認(rèn)已形成單晶。
在圖1中，以圖解方式表示原料4a隨時(shí)間的變化，未熔解的原料4a示于托架部5a的右端，進(jìn)入微重力環(huán)境前已熔解的熔液4b示于其左側(cè)，進(jìn)入微重力環(huán)境后由于邊懸浮邊慣性運(yùn)動(dòng)而與原料容器5的上壁面5c接觸的粒狀熔液4b示于上壁面下側(cè)。
除鍺(Ge)作為原料外，還用銻化鎵(GaSb)、銻化銦(InSb)作原料進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)。原料大小均切割成0.4mm3，將1～4個(gè)放在各凹部5d內(nèi)，使其熔融，各自生成熔液。加熱熔融溫度根據(jù)原料設(shè)定，從落下開始后至使原料容器5向下方移動(dòng)為止的時(shí)間為1～5秒范圍內(nèi)，到使浮上的粒狀熔液與壁面接觸為止的懸浮時(shí)間為2～3秒以內(nèi)。落體密封艙落下完成后，回收單晶，用X射線衍射作研究時(shí)，可確認(rèn)其已形成單晶。
上述說明的單晶制造技術(shù)，其特點(diǎn)是單晶制造裝置1應(yīng)用于微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段，在微重力環(huán)境下使過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液4b凝固成單晶。
根據(jù)該單晶制造技術(shù)，由于充分利用微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段實(shí)現(xiàn)的微重力環(huán)境，可取得下述效果受空間和時(shí)間制約少，可設(shè)定各種晶體生成條件，適于作為在宇宙的微重力環(huán)境中制造單晶的技術(shù)，可不用籽晶由原料熔液直接制造單晶，可制造各種材料(單一元素的半導(dǎo)體、化合物半導(dǎo)體、金屬材料、絕緣材料等)的單晶，可用小型裝置制造單晶。實(shí)施形態(tài)2(參照圖2)本實(shí)施形態(tài)的單晶制造裝置是在地面上充分利用自由落體產(chǎn)生的微重力環(huán)境制造單晶的裝置，該裝置的單晶制造方法較易實(shí)施。
先參照圖2，對該單晶制造裝置加以說明。
如圖2所示，該單晶制造裝置31包括形成室33的室殼體34，該室33裝有原料32a且形成真空氣氛；配置在該室33上側(cè)作為加熱手段的金聚焦?fàn)t35；連接在室殼體34下端沿垂直方向延伸預(yù)定長度(例如，約4m)、使原料32a熔解的粒狀熔液32b垂直自由落體的上部落下管道36；自上部落下管道36的下端向下方延伸、具有熔液32b凝固時(shí)間所必須的落下長度(例如約10m)的下部落下管道37；向室33內(nèi)部提供原料32a、可保持原料并可解除保持的原料供給保持機(jī)構(gòu)38；設(shè)置在下部落下管道37上端附近、與落下中的熔液32b短時(shí)間接觸的、石墨制的轉(zhuǎn)動(dòng)板39；以及與下部落下管道37的下端側(cè)連接、備有吸收熔液32b結(jié)晶后的單晶的沖撞并加以冷卻的液槽的回收槽40等。
如圖所示，室殼體34與金聚焦?fàn)t35之間用透明石英板41隔開，室殼體34與上部落下管道36之間用氣塞(air lock)42隔開，上部落下管道36與下部落下管道37之間用氣塞43隔開。若開啟氣塞42，則室33與上部落下管道36內(nèi)連通；若開啟氣塞43，則上部落下管道36與下部落下管道37連通。金聚焦?fàn)t35與上述實(shí)施形態(tài)1的構(gòu)造相同，在爐本體44的下表面?zhèn)刃纬蓡螜E圓形反射面45，其焦點(diǎn)位置設(shè)置碘鎢燈46，由該燈46發(fā)射的紅外線會(huì)聚于室33內(nèi)的另一個(gè)焦點(diǎn)位置。在該下側(cè)焦點(diǎn)位置配置由原料供給保持機(jī)構(gòu)38保持的原料32a。
原料供給保持機(jī)構(gòu)38具有石英制的旋轉(zhuǎn)圓棒47，形成在該旋轉(zhuǎn)圓棒47左端部分且保持原料32a的保持室47a，石英制的套筒48，石英制的原料插入棒49，使旋轉(zhuǎn)圓棒47旋轉(zhuǎn)180度的旋轉(zhuǎn)致動(dòng)器50，往復(fù)驅(qū)動(dòng)原料插入棒的往復(fù)驅(qū)動(dòng)用致動(dòng)器51，以及形成于套筒48上的原料投入口52等。旋轉(zhuǎn)圓棒47穿過室殼體34的右側(cè)壁部，插入室33內(nèi)部，在其左端部形成圓形剖面、左端開放的保持筒，在該保持筒內(nèi)保持原料32a，形成保持室47，在保持筒的上端部形成使熔液32b落下的開口47b。
套筒48穿過室殼體34的左側(cè)壁部，插入室33內(nèi)部，套筒48的右端旋轉(zhuǎn)自如地嵌入保持筒內(nèi)。原料插入棒49從套筒48的左端插入套筒48內(nèi)部，從原料投入口52向套筒48內(nèi)提供的原料32a由原料插入棒49推入保持室47a。原料投入口52可用罩子53和O形環(huán)密封，套筒48的左端部用蓋形螺母54和O形環(huán)進(jìn)行氣密密封。
為了在室33的內(nèi)部切換真空或情性氣體氣氛，，在室殼體34上設(shè)置排氣口58及可開閉排氣口58的開閉閥59，在排氣口58上切換地連接真空泵和惰性氣體提供裝置。同樣，為了在上部落下管道36內(nèi)切換真空或者惰性氣體氣氛，在上部落下管道36上設(shè)置排氣口60及可開閉排氣口60的開閉閥61，在排氣口60上可切換地連接真空泵及惰性氣體供給裝置。同樣，為了在下部落下管道37及回收槽40內(nèi)切換真空或者惰性氣體氣氛，在下部落下管道37上設(shè)置排氣口62和可開閉排氣口62的閥63，在排氣口62上可切換地連接真空泵及惰性氣體供給裝置。上述轉(zhuǎn)動(dòng)板39設(shè)置成使在粒狀熔液32b自由落體途中可與粒狀熔液32b接觸。又，轉(zhuǎn)動(dòng)板39還設(shè)置調(diào)整與粒狀熔液32b碰撞的角度及轉(zhuǎn)動(dòng)板39旋轉(zhuǎn)速度的機(jī)構(gòu)(圖中未示)。
在回收槽40底部的液體容器64中裝有用于緩沖落下來的單晶32c的碰撞且冷卻單晶32c的硅酮冷卻液65，在回收槽40側(cè)壁部設(shè)計(jì)了用于取出單晶32c的開口窗66及開閉該開口窗66的氣塞67。又，還設(shè)置了驅(qū)動(dòng)控制上述碘鎢燈46，旋轉(zhuǎn)致動(dòng)器50、往復(fù)驅(qū)動(dòng)用致動(dòng)器51、開閉閥59，61，63、氣塞42，43，67、真空泵、惰性氣體供給裝置等的控制單元(未圖示)。該單晶制造裝置31中，轉(zhuǎn)動(dòng)板39相當(dāng)于晶核生成手段。
接著，對采用單晶制造裝置31，由半導(dǎo)體原料制造粒狀單晶的方法加以說明。
該單晶制造方法的特征是，使由半導(dǎo)體材料組成的原料32a熔解的熔液32b自由落體，在其下落中的微重力環(huán)境下，使過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液32b與固體表面接觸，生成晶核，其后，邊進(jìn)一步自由落體邊使之凝固，從而結(jié)晶成單晶32c。
開始，在關(guān)閉室33下側(cè)的氣塞42后，從原料投入口52把預(yù)定體積和形狀的原料32a投入套筒48內(nèi)，由原料插入棒49把原料32a推向保持室47a，擰緊蓋53和蓋形螺母54使成氣密狀態(tài)，排出室33內(nèi)的空氣使之成為真空。同樣，也把上部落下管道36和下部落下管道37及回收槽40內(nèi)抽成真空，做好準(zhǔn)備使在原料32a落下時(shí)，開放氣塞42、43，粒狀熔液32b在真空中落下。
由碘鎢燈46加熱至預(yù)定溫度，熔融保持室47a內(nèi)的原料32a。該熔液32b由于表面張力作用成為半球狀的熔液，在一定溫度下對該熔液保持一定時(shí)間。然后，使旋轉(zhuǎn)圓棒47旋轉(zhuǎn)180度，開口窗47b向下，使熔液32b自由落體。
熔液32b因表面張力作用成為完全球狀的熔液32b，在上部落下管道36內(nèi)自由落體期間，在微重力環(huán)境下急速散熱，溫度降低而成為過冷卻狀態(tài)。該過冷卻狀態(tài)的熔液32b與轉(zhuǎn)動(dòng)板39的固體表面短時(shí)間接觸。結(jié)果，在過冷卻狀態(tài)的熔液32b的部分表面生成晶核。其后，熔液32b的落下方向發(fā)生偏向并繼續(xù)自由落體，仍保持在微重力環(huán)境下，保持球狀原樣急速凝固生長成單晶，成為球狀單晶32c，并按原樣落入回收槽40底部液體容器64內(nèi)的硅酮冷卻液65中，被急速冷卻并停止于液體容器64的底部。
在該單晶制造方法中，落下前熔液的溫度通過調(diào)整碘鎢燈46的輸出加以控制，設(shè)定成相應(yīng)于材料的最佳溫度。落下前熔液32b的溫度、熔液32b的種類和大小、至接觸轉(zhuǎn)動(dòng)板39為止的時(shí)間或落下距離等因與過冷卻程度有關(guān)，因而這些參數(shù)必須反映在裝置設(shè)計(jì)中。又，最好控制轉(zhuǎn)動(dòng)板39使與球狀熔液32b接觸時(shí)的角度、接觸壓力、其接觸時(shí)間等也為最佳。轉(zhuǎn)動(dòng)板39接觸面的材質(zhì)必須是化學(xué)穩(wěn)定的材料，該接觸面的材料最好還根據(jù)熔液的種類等加以選擇。再者，最好設(shè)定裝置的落下距離使與轉(zhuǎn)動(dòng)板39接觸后，熔液32b到達(dá)冷卻液65前已經(jīng)凝固。
該單晶制造方法最好用蒸汽壓低且真空中不易熱分解的材料作原料。可用硅、鍺、硅鍺混晶，銻化銦、銻化鎵或其混晶等。不言而喻，用金屬材料和絕緣材料作原料，也可以制造這些材料的單晶。
根據(jù)該單晶制造技術(shù)可取得下述效果可不用籽晶從原料熔液直接結(jié)晶成球狀單晶，可制造球狀晶體缺陷少的高質(zhì)量單晶，根據(jù)熔液內(nèi)物質(zhì)的密度差使組成與摻雜的離散小，可制造各種材料(單一元素的半導(dǎo)體、化合物半導(dǎo)體、金屬材料、絕緣材料等)的單晶，可用設(shè)置在地面上的裝置制造單晶，晶核生成手段的構(gòu)成簡單，還可連續(xù)地從原料供給保持機(jī)構(gòu)38提供原料因而可規(guī)模生產(chǎn)單晶。實(shí)施形態(tài)3(參照圖3～圖6)在成分中，具有高分解壓元素的化合物半導(dǎo)體晶體中，為了防止熔液或固化的晶體分解，大多在安瓿或密封艙中生長晶體，采用布里奇曼法。但是，在已有技術(shù)中，不可能不用籽晶直接把熔液結(jié)晶成單晶。本實(shí)施形態(tài)的單晶制造技術(shù)其特點(diǎn)是，合成化合物半導(dǎo)體晶體的熔液，不用籽晶直接把該熔液結(jié)晶成單晶。
先對單晶制造裝置加以說明。
圖3表示單晶制造裝置71的整體，圖4表示單晶制造裝置71的上端一側(cè)部分，圖5表示單晶制造裝置71的其余部分。如圖3～圖5所示，單晶制造裝置71包括將原料(未圖示)加以真空密封的石英制的安瓿72(相當(dāng)于密封艙)，雙橢圓形金聚焦?fàn)t73，與該金聚焦?fàn)t73下側(cè)相連的短的爐側(cè)管道74，與該爐側(cè)管道74下端相連的、在垂直方向延伸預(yù)定長度(例如，約14m)的落下管道75，連接該落下管道75下端的回收槽76，在金聚焦?fàn)t73的室77內(nèi)保持安瓿72的銅吊線78(相當(dāng)于密封艙保持手段)，溫度檢測用熱電偶79，設(shè)置在落下管道75內(nèi)高度方向中部的減速機(jī)構(gòu)80，以及控制單元(未圖示)等。還設(shè)置分隔爐側(cè)管道74和落下管道75的氣塞81，分隔落下管道75和回收槽76的氣塞82。
上述雙橢圓形金聚焦?fàn)t73是一對水平方向相對的單橢圓形金聚焦?fàn)t73a，使其有一共同焦點(diǎn)。如圖72所示，用銅吊線78保持安瓿72，使裝于安瓿72中的原料位于該公共焦點(diǎn)，從而可加熱熔融原料。在金聚焦?fàn)t73上端部設(shè)置氣密端子83，銅吊線78從該氣密端子83起延伸，同時(shí)連接從氣密端子83延伸的鉑-鉑銠(Pt-PtRh)制的熱電偶79以檢測安瓿72副室72b的溫度。在氣密端子83上設(shè)置與銅吊線78連接的外部端子84、與熱電偶79連接的外部端子85。
與金聚焦?fàn)t73連接的爐側(cè)管道74上設(shè)置口86及可開閉該口86的開閉閥87，口86其構(gòu)成可連接真空泵，抽出室77內(nèi)的空氣，根據(jù)需要，可向內(nèi)部導(dǎo)入空氣。在安裝氣密端子83的端子安裝部件98上形成監(jiān)視安瓿72內(nèi)原料和熔液的透明氣密窗(未圖示)。如圖3、圖4所示，在落下管道75的側(cè)壁上設(shè)置口88及可開閉該口88的開閉閥89，口88其構(gòu)成可連接真空泵，抽出室77內(nèi)的空氣，根據(jù)需要，可向內(nèi)部導(dǎo)入空氣。減速機(jī)構(gòu)80用于使落下管道75內(nèi)落下中的安瓿72減速，它設(shè)置在落下管道75內(nèi)高度方向中部。該減速機(jī)構(gòu)80有左右一對轉(zhuǎn)動(dòng)板80a，通過弱彈簧向箭頭所示方向的反方向靠，各轉(zhuǎn)動(dòng)板80a的上端部與側(cè)壁部通過鉸鏈連接。落下的安瓿72一旦接觸這對轉(zhuǎn)動(dòng)板80a就減速，但不停止而繼續(xù)落下。
在回收槽76底部的液體容器90中，裝有兼有緩沖安瓿72沖擊及冷卻功能的硅酮油91和吸收沖擊的硅酮橡膠之類的緩沖材料92。在回收槽76的側(cè)壁設(shè)置用于取出安瓿72的開口窗93，該開口窗93其構(gòu)成可用氣塞94開閉。
在回收槽76的側(cè)壁上設(shè)置口96及可開閉口96的開閉閥97，口96其構(gòu)成可連接真空泵，抽出回收槽76內(nèi)的空氣，也可根據(jù)需要向內(nèi)部導(dǎo)入空氣。
如圖4所示，石英制的安瓿72有由原料熔液95b制造單晶的主室72a和位于該主室72a上方、使蒸汽壓高的元素蒸發(fā)并溶入主室72a中熔液95b的副室72b，在主室72a和副室72b之間設(shè)置擴(kuò)散隔板72d，其上形成蒸汽擴(kuò)散調(diào)整小孔72c。在制造含分解壓高的元素的化合物半導(dǎo)體單晶時(shí)，在這種安瓿72中封入原料然后使之落下。
這時(shí)，在主室72a中裝入對各構(gòu)成元素預(yù)先秤量使成為在熔點(diǎn)其化合物半導(dǎo)體化學(xué)計(jì)量組成的原料，或者在主室72a內(nèi)裝入由具有該化合物半導(dǎo)體組成的多晶構(gòu)成的原料，由金聚焦?fàn)t73加熱熔融該原料，制成化合物半導(dǎo)體熔液。
另一方面，在副室72b中裝入分解壓高的元素的原料。且，提供的原料數(shù)量和加熱溫度使在熔點(diǎn)主室72a的熔液僅產(chǎn)生與化學(xué)計(jì)量組成所必需的分解壓相當(dāng)?shù)恼魵鈮?。又，安?2與減速機(jī)構(gòu)80相當(dāng)于晶核生成手段。
接著，說明用單晶制造裝置71制造In0.97Ga0.03As半導(dǎo)體單晶的例子。
在安瓿72的主室72a的底部放入In0.97Ga0.03As半導(dǎo)體組成元素Ga與In。裝入的量為In0.97Ga0.03As熔點(diǎn)的熔液組成所對應(yīng)的鍺(Ga)與銦(In)的預(yù)定量。同樣，在副72b中放入產(chǎn)生與In0.97Ga0.03As熔點(diǎn)時(shí)的砷分解壓平衡的砷(As)壓所必要的As量。在放入這些組成元素的原料后，把安瓿72抽成真空加以密封。
該安瓿72，將銅吊線78穿過其上端環(huán)部73e，吊至金聚焦?fàn)t73的公共焦點(diǎn)處。在室77內(nèi)部真空排氣后，使電流流過碘鎢燈73b，安瓿72的主室72a的底部加熱至比In0.97Ga0.03As的熔點(diǎn)稍高的溫度1070℃，同時(shí)副室72b加熱至約600℃。通過加熱，首先在主室72a的底部形成由In和Ga組成的熔液，在副室72b，AS的一部分升華成為氣體，擴(kuò)散至主室72a中，與In和Ga組成的熔液反應(yīng)，合成具有In0.97Ga0.03As組成的熔液95b。在熔液95b合成前使氣塞81、82成為開放狀態(tài)，以使得安瓿72可在預(yù)抽成真空的落下管道75與回收槽76中自由落體。然后，在In0.97Ga0.03As熔液95b合成完成時(shí)刻，使電流流過銅吊線78使之熔斷，讓安瓿72自由落體，同時(shí)切斷碘鎢燈73b的電源。
安瓿72在真空中自由落體，在其落下途中與一對轉(zhuǎn)動(dòng)板80a接觸而減速，然后再繼續(xù)自由落體，掉入回收槽76的硅酮油91中，最后，與硅酮橡膠的緩沖材料92碰撞從而停止。
落下開始后自由落體的安瓿72內(nèi)變成微重力環(huán)境，In0.97Ga0.03As熔液95b處于懸浮狀態(tài)，在表面張力作用下成為完全球狀。球狀熔液95b在落下中散熱成為過冷卻狀態(tài)，然后安瓿72與一對轉(zhuǎn)動(dòng)板80a接觸，使落下速度減速，在安瓿72內(nèi)由于重力作用，懸浮的熔液95b與主室72a底面的固體表面短時(shí)間接觸。由此，在球狀熔液95b的部分表面生成晶核。其后由于安瓿72繼續(xù)自由落體并散熱，在主室72a內(nèi)由懸浮狀態(tài)的熔液95b的晶核急速進(jìn)行晶體生長，全部球狀熔液95b成為In0.97Ga0.03As單晶，然后掉入硅酮油91而冷卻。
參照圖6補(bǔ)充說明上述由熔液合成至凝固的動(dòng)作。圖6(a)是安瓿72自金聚焦?fàn)t73剛要開始落下前的狀態(tài)，由金聚焦?fàn)t73加熱，各組成元素的原料相互熔融制成In0.97Ga0.03As合成熔液95b。圖6(b)表示安瓿72在落下管道75內(nèi)自由落體，在內(nèi)部產(chǎn)生微重力環(huán)境，熔液95b懸浮，因表面張力作用成為球狀的狀態(tài)。可推測在該球狀熔液95b中，與單晶相同，構(gòu)成元素的大量原子作規(guī)則性的排列。圖6(c)表示安瓿72與減速機(jī)構(gòu)80的一對轉(zhuǎn)動(dòng)板80a接觸而減速時(shí)的狀態(tài)。球狀熔液95b與主室72a底面(固體表面)碰撞，球狀熔液95b的部分表面接觸底面，由于其表面自由能降低，在該部分生成晶核。圖6(d)表示安瓿72通過減速機(jī)構(gòu)80再次成為自由落體狀態(tài)，懸浮的球狀熔液95b凝固成為球狀單晶95c的狀態(tài)。圖6(e)表示安瓿72掉入硅酮冷卻液91時(shí)的狀態(tài)。該單晶制造方法可用于制造上述以外的各種化合物半導(dǎo)體即含分解壓高的元素的化合物半導(dǎo)體的單晶。但不言而喻，也可用金屬材料和絕緣材料的原料制造這些材料的球狀單晶。
根據(jù)該單晶制造技術(shù)，可取得下述效果可不用籽晶從熔液直接制成球狀單晶，可由多種元素原料合成化合物半導(dǎo)體，在微重力環(huán)境下以懸浮狀態(tài)保持球狀結(jié)晶單晶、因而可制造晶體缺陷非常少的高質(zhì)量的單晶，根據(jù)熔液內(nèi)物質(zhì)的密度差使組成與摻雜的雜質(zhì)離散小，可制造三元以上化合物半導(dǎo)體單晶，以及可制造各種材料(單一元素的半導(dǎo)體、化合物半導(dǎo)體、金屬材料、絕緣材料等)的球狀單晶等。最后，也可用上述實(shí)施形態(tài)1～3中加以下述部分變化的形態(tài)來實(shí)施。
(1)可用電阻加熱裝置、高頻電磁感應(yīng)加熱裝置、電子束加熱裝置、激光加熱裝置等加熱手段代替碘鎢燈。
(2)在如實(shí)施形態(tài)3所示，使安瓿落下制造單晶時(shí)，希望制成熔液的高溫主室與使渾發(fā)性元素蒸發(fā)的溫度低的副室分別加熱。為此，最好由溫度可各自獨(dú)立控制的熱源來加熱主室和副室。這在已有技術(shù)中也是完全可能的。
(3)已知在微重力環(huán)境下由處于懸浮狀態(tài)的粒狀熔液或球狀熔液晶體生長的速度比有重力時(shí)快得多。根據(jù)與此相關(guān)的發(fā)明人的推測可以認(rèn)為，過冷卻狀態(tài)的熔液構(gòu)造與重力狀態(tài)下的熔液構(gòu)造不同，而是與單晶同樣作規(guī)則的原子排列，因而一旦晶核在一個(gè)點(diǎn)或局部生成，由于液相的化學(xué)勢能大，因此從晶核急速生長晶體，成為單晶。從而，可改變上述實(shí)施形態(tài)中使粒狀熔液的一端與其他固體物質(zhì)接觸生成晶核的步驟，代之以，用離子束照射落下途中粒狀熔液的一端或局部，以降低表面自由能，由此，生成晶核，由該晶核生長單晶。
權(quán)利要求
1.一種熔融原料然后使之凝固制造單晶的方法，其特征在于包括下述工序加熱原料使之熔融的第1工序；降低所述原料熔液溫度使熔液成為過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液的第2工序；在微重力環(huán)境中使所述過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液保持懸浮狀態(tài)、降低該粒狀熔液部分表面的表面自由能、使在粒狀熔液中生成晶核的第3工序；在微重力環(huán)境下使具有所述晶核的粒狀熔液凝固成粒狀單晶的第4工序。
2.如權(quán)利要求1所述的單晶制造方法，其特征在于，用單一元素的半導(dǎo)體材料作為所述原料。
3.如權(quán)利要求1所述的單晶制造方法，其特征在于，用化合物半導(dǎo)體材料作為所述原料制造化合物半導(dǎo)體單晶。
4.如權(quán)利要求1所述的單晶制造方法，其特征在于，用多種元素的半導(dǎo)體材料作為所述原料制造化合物半導(dǎo)體單晶。
5.如權(quán)利要求4所述的單晶制造方法，其特征在于，所述原料含有蒸汽壓高的半導(dǎo)體材料時(shí)，把原料放在密封艙中進(jìn)行第1～第4工序。
6.如權(quán)利要求5所述的單晶制造方法，其特征在于，在密封艙的主室中預(yù)先裝入除所述蒸汽壓高的半導(dǎo)體材料以外的半導(dǎo)體材料，在封密艙內(nèi)與主室連通的副室中預(yù)先裝入蒸汽壓高的半導(dǎo)體材料，在第1工序中，把主室內(nèi)的半導(dǎo)體材料與副室內(nèi)的半導(dǎo)體材料加熱至不同溫度。
7.如權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的單晶制造方法，其特征在于，在真空氣氛、惰性氣體氣氛、氧化氣體氣氛中的任一氣氛中進(jìn)行第1～第4工序。
8.如權(quán)利要求1～6中任一所述的單晶制造方法，其特征在于，通過使過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液的部分表面短時(shí)間接觸化學(xué)穩(wěn)定性高的固體表面，降低表面自由能。
9.如權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的單晶制造方法，其特征在于，通過使過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液部分表面短時(shí)間照射離子束，降低表面自由能。
10.一種適合用于微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段的單晶制造裝置，與微重力環(huán)境實(shí)現(xiàn)手段實(shí)現(xiàn)的微重力環(huán)境配合由原料制造單晶，其特征在于，該單晶制造裝置包括形成氣密性室的室殼體；配置在所述室內(nèi)放置原料的原料容器；加熱所述原料容器內(nèi)的原料的加熱手段；把所述原料容器支持在室殼體上同時(shí)可驅(qū)動(dòng)原料容器相對于室殼體移動(dòng)的致動(dòng)器。
11.如權(quán)利要求10所述的單晶制造裝置，其特征在于，其構(gòu)成為用加熱手段加熱所述原料容器內(nèi)的原料使之熔融，使該熔液在原料容器中在微重力環(huán)境中非接觸狀懸浮，在該狀態(tài)下冷卻成為過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液，在微重力環(huán)境中在非接觸狀懸浮狀態(tài)下，通過所述致動(dòng)器驅(qū)動(dòng)原料容器相對室殼體移動(dòng)，由此使該過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液部分表面與原料容器的固體面接觸，在粒狀熔液中生成晶核，使粒狀熔液凝固制造粒狀單晶。
12.如權(quán)利要求10或11所述的單晶制造裝置，其特征在于，所述加熱手段包括橢圓形反射面及配置在該橢圓形反射面焦點(diǎn)的碘鎢燈。
13.一種加熱原料使之成為熔液、使該熔液自由落體在微重力環(huán)境中凝固制造單晶的單晶制造裝置，其特征在于，該制造裝置包括在垂直方向延伸的、氣密的落下管道；在所述落下管道中的上端部內(nèi)保持原料并可解除保持的原料保持手段；加熱所述原料保持手段所保持的原料使之熔融的加熱手段；所述熔融的粒狀熔液在落下管道中自由落體成為過冷卻狀態(tài)，在自由落體中降低落下管道途中部分內(nèi)粒狀熔液部分表面自由能，使在粒狀熔液中生成晶核的結(jié)晶核生成手段；回收在進(jìn)一步自由落體中以晶核為核凝固的單晶的回收部。
14.如權(quán)利要求13所述的單晶制造裝置，其特征在于，還設(shè)置抽取所述落下管道中的空氣使之形成真空的抽取手段。
15.如權(quán)利要求14所述的單晶制造裝置，其特征在于，所述加熱手段備有橢圓形反射面及配置在該橢圓形反射面焦點(diǎn)的碘鎢燈。
16.如權(quán)利要求13～15中任一項(xiàng)所述的單晶制造裝置，其特征在于，所述晶粒生成手段配置在落下管道內(nèi)的粒狀熔液的落下路徑中且由化學(xué)穩(wěn)定性高的固體材料制成的轉(zhuǎn)動(dòng)板構(gòu)成。
17.一種加熱原料使之成為熔液、使該熔液自由落體在微重力環(huán)境中凝固制造單晶的單晶制造裝置，其特征在于，該裝置包括在垂直方向延伸的氣密的落下管道；裝入原料可供落下的密封艙；把密封艙保持在所述落下管道上端部并可解除保持的密封艙保持手段；加熱所述密封艙保持手段所保持的密封艙內(nèi)的原料使之熔融的加熱手段；所述熔融的粒狀熔液與密封艙一起在落下管道內(nèi)自由落體成為過冷卻狀態(tài)，降低自由落體中落下管道中途部分粒狀熔液部分表面的自由能從而在粒狀熔液中生成晶核的晶核生成手段；回收進(jìn)一步自由落下時(shí)以晶核為核凝固成的單晶同時(shí)回收密封艙的回收部。
18.如權(quán)利要求17所述的單晶制造裝置，其特征在于，還設(shè)置抽取所述落下管道中的空氣使之形成真空的抽取手段。
19.如權(quán)利要求18所述的單晶制造裝置，其特征在于，所述加熱手段備有橢圓形反射面及配置在該橢圓形反射面焦點(diǎn)的碘鎢燈。
20.如權(quán)利要求17-20中任一項(xiàng)所述的單晶制造裝置，其特征在于，所述晶核生成手段配置在落下管道內(nèi)的密封艙落下路徑中并包含使落下中的密封艙減速的減速手段。
全文摘要
本發(fā)明揭示一種單晶制造方法和單晶制造裝置,是關(guān)于通過使原料熔融的熔液成為過冷卻狀態(tài)的粒狀熔液、在微重力環(huán)境中降低懸浮狀態(tài)熔液部分表面的自由能、生長單晶,從而制造粒狀單晶的技術(shù)。單晶制造裝置(31)具有金聚焦?fàn)t(35),室(33),原料供給保持機(jī)構(gòu)(38),落下管道(36、37),轉(zhuǎn)動(dòng)板(39),回收槽(40)等。加熱半導(dǎo)體材料組成的原料(32a)使之熔融,然后使其在落下管道(36、37)的真空中自由落體,在落下途中,使過冷卻狀態(tài)的球狀熔液(32b)的部分表面與轉(zhuǎn)動(dòng)板(39)的固體表面接觸,生成晶核,其后,由晶核生長單晶,成為球狀單晶(32c),回收于回收槽(40)內(nèi)。
文檔編號(hào)C30B30/08GK1241222SQ97180857
公開日2000年1月12日 申請日期1997年10月23日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月23日
發(fā)明者中田仗祐 申請人:中田仗祐