本發(fā)明涉及一種光學(xué)用薄膜，尤其涉及一種水汽氧氣阻隔膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
如今移動電子設(shè)備上使用的LED都是以設(shè)備背面的一組發(fā)光二極管作為光源，或者采用藍(lán)光LED和稀土熒光粉相配合以達(dá)到顯示不同色彩的效果。傳統(tǒng)LED背光液晶的色域只有70％NTSC，色彩表現(xiàn)力一般。量子點(diǎn)膜技術(shù)和OLED技術(shù)的引入將極大的提高色域，達(dá)到100％全色域甚至更高，因而顯示更加明亮，色彩更豐富。由于OLED和量子點(diǎn)對環(huán)境中的水汽和氧氣非常敏感，容易發(fā)生衰減，最直接有效的方法是將其進(jìn)行封裝。使用塑料薄膜進(jìn)行封裝不僅成本較低，且能滿足使用中對光學(xué)性能方面的要求。提高塑料薄膜的透光率以及水汽氧氣的阻隔性，對顯示設(shè)備的使用性能和壽命至關(guān)重要。
目前，阻隔膜主要采用PVD或PECVD的方法制備而成。原子層沉積(ALD)工藝是一種以準(zhǔn)單分子層形式逐層生長的周期性工藝，采用ALD的方法制備薄膜，更適用于大尺寸薄膜，制備的薄膜致密、成分厚度均勻、厚度控制精確、臺階覆蓋性高，更適用于大尺寸制備。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了提高水汽氧氣阻隔膜的透光率和水汽氧氣阻隔性，本發(fā)明提供一種水汽氧氣阻隔膜及其制備方法。該水汽氧氣阻隔膜(簡稱水氧阻隔膜)具有較高的透光率和水汽氧氣阻隔性，從而能夠提高顯示設(shè)備的使用壽命。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供下述技術(shù)方案：
本發(fā)明提供一種水汽氧氣阻隔膜，所述水汽氧氣阻隔膜包括有機(jī)高分子層、水汽氧氣阻隔層和抗粘連層；所述水汽氧氣阻隔層粘結(jié)在有機(jī)高分子層的上表面，所述抗粘連層粘結(jié)在有機(jī)高分子層的下表面。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述有機(jī)高分子層為高透明高分子薄膜；所述水汽氧氣阻隔層為無機(jī)膜層；所述抗粘連層包括樹脂和抗粘連粒子，所述抗粘連粒子通過樹脂粘結(jié)在有機(jī)高分子層的下表面。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述有機(jī)高分子層的厚度為50-150μm，所述水汽氧氣阻隔層的厚度為2-25nm，所述抗粘連層的厚度為2-5μm。
進(jìn)一步的，所述有機(jī)高分子層的厚度為50-100μm。進(jìn)一步的，所述有機(jī)高分子層的A層的厚度是2-3μm，B層的厚度是46-94μm。
進(jìn)一步的，所述水汽氧氣阻隔層的厚度為5-15nm。進(jìn)一步的，所述水汽氧氣阻隔層的厚度為10nm。
進(jìn)一步的，所述抗粘連層的厚度為3-4μm。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述有機(jī)高分子層的材料選自聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氯乙烯(PVDF)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一種或其中至少兩種的混合物。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述有機(jī)高分子層包括ABA三層共擠結(jié)構(gòu)。
進(jìn)一步的，所述有機(jī)高分子層為ABA三層共擠結(jié)構(gòu)。
所述有機(jī)高分子層的A層的材料選自聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氯乙烯(PVDF)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一種。
所述有機(jī)高分子層的B層的材料選自聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚對 苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氯乙烯(PVDF)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一種。
所述有機(jī)高分子層采用ABA三層共擠技術(shù)(即外層材料為A，內(nèi)層材料為B)，通過雙拉工藝制備而成，所述制備方法包括下述步驟：將母料熔融，通過三層共擠出機(jī)擠出，通過冷卻、鑄片和雙向拉伸工藝，制得ABA三層結(jié)構(gòu)的光學(xué)薄膜。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述水汽氧氣阻隔層的材料選自SiO2或Al2O3。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述水汽氧氣阻隔層采用原子層沉積(ALD)技術(shù)制備。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述水汽氧氣阻隔層為Al2O3薄膜或SiO2薄膜。
進(jìn)一步的，在所述的水汽氧氣阻隔膜中，所述抗粘連層中的樹脂為水溶性聚丙烯酸酯樹脂，所述抗粘連粒子為二氧化硅顆粒，二氧化硅顆粒的粒徑為0.5-2μm。
本發(fā)明還提供一種制備所述的水汽氧氣阻隔膜的方法，所述制備方法包括下述步驟：
(1)制備有機(jī)高分子層；
(2)在有機(jī)高分子層的表面涂布抗粘連層；
(3)在有機(jī)高分子層的另一表面采用原子層沉積(ALD)技術(shù)沉積水汽氧氣阻隔層。
進(jìn)一步的，水汽氧氣阻隔層為Al2O3薄膜，所述制備方法包括下述步驟：
(1)采用所述有機(jī)高分子層作為基材；
(2)采用三甲基鋁(C3H9Al)為鋁源，H2O或O3為氧源，沉積溫度80-300℃，在有機(jī)高分子層上利用原子層沉積(ALD)技術(shù)沉積Al2O3薄膜。Al2O3薄膜即水汽氧氣阻隔層。進(jìn)一步的，沉積溫度為150-220℃。
進(jìn)一步的，在沉積Al2O3薄膜的過程中，原子層沉積設(shè)備的氣路溫度控制在20-70℃，生長周期20-200秒，本底真空度為0.1-0.5托爾(Torr)，清洗氣體為氮?dú)?，流量?-40sccm(即mL/min)。
進(jìn)一步的，水汽氧氣阻隔層為SiO2薄膜，所述制備方法包括下述步驟：
(1)采用有機(jī)高分子層作為基材；
(2)采用三甲基硅烷(C3H10Si)為硅源，O3為氧源，沉積溫度80-300℃，在有機(jī)高分子層上利用原子層沉積(ALD)技術(shù)沉積SiO2薄膜。進(jìn)一步的，沉積溫度為150-220℃。
進(jìn)一步的，在沉積SiO2薄膜的過程中，原子層沉積設(shè)備的氣路溫度控制在70-100℃，生長周期20-200秒，本底真空度為0.1-0.5托爾(Torr)，清洗氣體為氮?dú)?，流量?-40sccm(mL/min)。
進(jìn)一步的，所述抗粘連層中，所述抗粘連粒子通過水溶性聚丙烯酸酯粘接在所述有機(jī)高分子層的下表面，所述制備方法包括下述步驟：
(1)抗粘連層的原料先配制成涂布液，所述涂布液包括下述材料：1-5％的水溶性聚丙烯酸酯，0.1-0.5％的膠體硅，其余為純凈水，所述百分含量為重量百分含量；
(2)將步驟(1)得到的涂布液通過單面涂布工藝涂布在有機(jī)高分子層的下表面；
(3)干燥后，抗粘連粒子通過水溶性聚丙烯酸酯樹脂粘接在有機(jī)高分子層的下表面，形成抗粘連層。
進(jìn)一步的，所述抗粘連層的原料先配制成涂布液，所述涂布液包括下述材料：2-4％的水溶性聚丙烯酸酯，0.2-0.4％的膠體硅，其余為純凈水，所述百分含量為重量百分含量。
進(jìn)一步的，所述抗粘連層的原料先配制成涂布液，所述涂布液包括下述材料：3％的水溶性聚丙烯酸酯，0.3％的膠體硅，其余為純凈水，所述百分含量為重量百分含量。
與現(xiàn)有水汽氧氣阻隔膜相比，本發(fā)明提供的水汽氧氣阻隔膜具有較高的透過率以及高阻隔性，廣泛應(yīng)用于液晶顯示設(shè)備，能夠更好的保護(hù)顯示設(shè)備，提高了背光模組的使用壽命，從而提高顯示器的使用壽命。本發(fā)明提供的水汽氧氣阻隔層的制備方法制備出的薄膜，厚度更加均勻，性能更優(yōu)異，穩(wěn)定性好。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供的一種水汽氧氣阻隔膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中101是水汽氧氣阻隔層，102是有機(jī)高分子層，103是抗粘連層。
具體實(shí)施方式
為了更易理解本發(fā)明的結(jié)構(gòu)及所能達(dá)成的功能特征和優(yōu)點(diǎn)，下文將本發(fā)明的較佳的實(shí)施例，并配合圖式做詳細(xì)說明如下：
如圖1所示，本發(fā)明提供的水汽氧氣阻隔膜包括了水汽氧氣阻隔層101，有機(jī)高分子層102，抗粘連層103。
本發(fā)明提供的水汽氧氣阻隔膜的制備方法包括以下步驟：
(1)制備有機(jī)高分子層
(2)在有機(jī)高分子層的表面涂布抗粘連層
(3)在有機(jī)高分子層的另一表面沉積水汽氧氣阻隔層。
實(shí)施例中水汽氧氣阻隔膜的光學(xué)性能是通過光透過率和霧度進(jìn)行評價的，光透過率越高，霧度越低，表示透光性能越好。使用英國Diffusion公司的EEL 57D霧度儀測量光透過率(也稱為透光率)和霧度。
實(shí)施例中水汽氧氣阻隔膜的阻隔性是通過水蒸氣透過率和氧氣透過率進(jìn)行評價的。采用MOCON公司的水氧氣透過率測試儀，在23℃，90％RH的條件下測試了水蒸氣透過率與氧氣透過率。水蒸氣透過率與氧氣透過率的數(shù)值越低，表示水汽氧氣阻隔膜的水氧阻隔率越高、水氧阻隔性越好。
實(shí)施例1
本發(fā)明提供的水汽氧氣阻隔膜包括有機(jī)高分子層、水汽氧氣阻隔層和抗粘連層。其中，有機(jī)高分子層為ABA三層共擠工藝制備而成的透明薄膜，A層材料選用PE，B層材料選用PET，有機(jī)高分子層的厚度為50μm，其中A層的厚度為2μm，B層的厚度為46μm。水汽氧氣阻隔層的材料為Al2O3，厚度為2nm，沉積溫度為80℃?？拐尺B層中的抗粘連粒子為二氧化硅顆粒，粒徑為0.5-2μm。抗粘連層厚度為2μm，抗粘連粒子通過水溶性聚丙烯酸酯粘接在有機(jī)高分子層的下表面。抗粘連層的原料先配制成涂布液，涂布液包括了1％的水溶性聚丙烯酸酯和0.1％的膠體硅，其余為純凈水，通過單面涂布、干燥后形成抗粘連層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能及測試結(jié)果見表1。
實(shí)施例2
如實(shí)施例1提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，有機(jī)高分子層為ABA三層共擠工藝制備而成的透明薄膜，A層材料選用PVDF，B層材料選用PET，有機(jī)高分子層的厚度為50μm，其中A層的厚度為2μm，B層的厚度為46μm。水汽氧氣阻隔層的材料為Al2O3，厚度為5nm，沉積溫度為200℃。抗粘連層中的抗粘連粒子為二氧化硅顆粒，粒徑為0.5-2μm?？拐尺B層厚度為3μm，抗粘連粒子通過水溶性聚丙烯酸酯粘接在有機(jī)高分子層的下表面?？拐尺B層的原料先配制成涂布液，涂布液包括了2％的水溶性聚丙烯酸酯和0.2％的膠體硅，其余為純凈水，通過單面涂布、干燥后形成抗粘連層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能及測試結(jié)果見表1。
實(shí)施例3
如實(shí)施例1提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，有機(jī)高分子層為ABA三層共擠工藝制備而成的透明薄膜，A層材料選用PEN，B層材料選用PET，有機(jī)高分子層的厚度為100μm，其中A層的厚度為3μm，B層的厚度為94μm。水汽氧氣阻隔層的材料為SiO2，厚度為10nm，沉積溫度為150℃?？拐尺B層中 的抗粘連粒子為二氧化硅顆粒，粒徑為0.5-2μm?？拐尺B層厚度為3μm，抗粘連粒子通過水溶性聚丙烯酸酯粘接在有機(jī)高分子層的下表面?？拐尺B層的原料先配制成涂布液，涂布液包括了3％的水溶性聚丙烯酸酯和0.3％的膠體硅，其余為純凈水，通過單面涂布、干燥后形成抗粘連層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能及測試結(jié)果見表1。
實(shí)施例4
如實(shí)施例1提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，有機(jī)高分子層為ABA三層共擠工藝制備而成的透明薄膜，A層材料選用PBT，B層材料選用PET，有機(jī)高分子層的厚度為100μm，其中A層的厚度為3μm，B層的厚度為94μm。水汽氧氣阻隔層的材料為SiO2，厚度為15nm，沉積溫度為220℃。抗粘連層厚度為4μm，抗粘連層中的抗粘連粒子為二氧化硅顆粒，粒徑為0.5-2μm?？拐尺B粒子通過水溶性聚丙烯酸酯粘接在有機(jī)高分子層的下表面?？拐尺B層的原料先配制成涂布液，涂布液包括了4％的水溶性聚丙烯酸酯和0.4％的膠體硅，其余為純凈水，通過單面涂布、干燥后形成抗粘連層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能及測試結(jié)果見表1。
實(shí)施例5
如實(shí)施例1提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，有機(jī)高分子層為ABA三層共擠工藝制備而成的透明薄膜，A層材料選用PE，B層材料選用PP，有機(jī)高分子層的厚度為150μm，其中A層的厚度為5μm，B層的厚度為140μm。水汽氧氣阻隔層的材料為SiO2，厚度為25nm，沉積溫度為300℃。抗粘連層厚度為5μm，抗粘連層中的抗粘連粒子為二氧化硅顆粒，粒徑為0.5-2μm?？拐尺B粒子通過水溶性聚丙烯酸酯粘接在有機(jī)高分子層的下表面?？拐尺B層的原料先配制成涂布液，涂布液包括了5％的水溶性聚丙烯酸酯和0.5％的膠體硅，其余為純凈水，通過單面涂布、干燥后形成抗粘連層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能及測試結(jié)果見表1。
實(shí)施例6
如實(shí)施例3提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，A層材料選用PE，B層材料選用PP。
實(shí)施例7
如實(shí)施例3提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，A層材料選用PET，B層材料選用PEN。
實(shí)施例8
如實(shí)施例3提供的水汽氧氣阻隔膜。其中，A層材料選用PET，B層材料選用PBT。
對比例1
如實(shí)施例2提供的水汽氧氣阻隔膜，其中，采用PECVD(等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積)方式沉積SiO2的水汽氧氣阻隔層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能測試結(jié)果見表1。
對比例2
如實(shí)施例2提供的水汽氧氣阻隔膜，其中，采用PVD(物理氣相淀積)方式沉積SiO2的水汽氧氣阻隔層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能測試結(jié)果見表1。
對比例3
如實(shí)施例2提供的水汽氧氣阻隔膜，其中，采用PVD(物理氣相淀積)方式沉積Al2O3的水汽氧氣阻隔層。所得水汽氧氣阻隔膜的相關(guān)性能測試結(jié)果見表1。
表1實(shí)施例1-8與對比例1-3提供的水汽氧氣阻隔膜的水蒸氣透過率、氧氣透過率、光透過率和霧度的檢測結(jié)果
從表1所示的檢測結(jié)果可以得出，本發(fā)明中的水汽氧氣阻隔膜的光透過率較高，大于88％，霧度較低，且對水汽氧氣的阻隔性較好。相對PECVE和PVD制備的水汽氧氣阻隔層的水汽氧氣阻隔膜，本發(fā)明中的水汽氧氣阻隔膜的阻隔性更好，從而增加了顯示器的使用壽命。其中，實(shí)施例2-4、和實(shí)施例7提供的水汽氧氣阻隔膜的綜合性能更好，阻隔性較好且光透過率較高。而實(shí)施例3提供的水汽氧氣阻隔膜的綜合性能最好。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡是根據(jù)本發(fā)明內(nèi)容所做的均等變化與修飾，均涵蓋在本發(fā)明的專利范圍內(nèi)。