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導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法

文檔序號:8094581閱讀:316來源:國知局
導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,包括以下步驟:(1)原料處理;(2)原料裝爐;(3)晶體爐充氣;(4)升溫化料;(5)引晶;(6)縮頸;(7)擴肩;(8)等徑生長。本發(fā)明采用導(dǎo)模法,生長出厚度比較厚,無裂紋的藍寶石單晶,為了防止整根晶體的炸裂,引晶及擴肩過程溫度不可過低。使生長的晶體無氣泡和生長條紋,取出晶體后無開裂現(xiàn)象,提高晶體的利用率,同時在質(zhì)量和使用性能上有顯著提升。
【專利說明】導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及人工藍寶石晶體領(lǐng)域,具體涉及一種導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的 制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 藍寶石晶體是一種簡單配位型氧化物晶體,晶型為α-Α1203,屬六方晶系,藍寶石 晶體的透光范圍為〇. 14?6. 0 μ m,覆蓋紫外、可見、近中紅外波段,且在3?5 μ m波段的透 過率達到85%以上;具有高硬度,莫氏硬度9級、高強度、高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、高抗熱 沖擊品質(zhì)因子等力學(xué)及熱學(xué)性能;具有耐雨水、沙塵、鹽霧等腐蝕的化學(xué)穩(wěn)定性能,最高工 作溫度2170K;具有低介電常數(shù)、低介電損耗等電學(xué)性能;并且容易獲得超光滑表面,粗糙 度小于lnm。
[0003] 藍寶石晶體由于其特殊的晶體結(jié)構(gòu),優(yōu)良的光學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)及化學(xué)等性能,得到 了越來越廣泛的應(yīng)用。作為一種重要的結(jié)構(gòu)材料,被廣泛應(yīng)用于國防工業(yè)及民用領(lǐng)域,特別 是在軍事、航空航天、高檔日用品等領(lǐng)域有著不可替代的地位和作用。同時,藍寶石晶體又 因其獨特的晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)良的機械性能、介電性能、化學(xué)穩(wěn)定性以及高表面平滑度,作為一 種重要的功能材料,在襯底材料和激光技術(shù)等領(lǐng)域也發(fā)揮著重要作用。
[0004] 生長人工藍寶石晶體的眾多方法中,熔體法能夠做到生長較大尺寸寶石晶體,并 保證其具有較高的完整性和純度,成為了當今生長寶石晶體最常見的方法,如提拉法、泡生 法、熱交換法等。但這些傳統(tǒng)方法得到的多為梨形或柱狀晶體,即要求晶體在使用前需要經(jīng) 過掏棒、切割等后續(xù)成型加工操作,既增加了晶體缺陷,如引入了加工應(yīng)力,影響晶體尺寸 精度,也降低了材料的利用率。若能直接生長超厚片狀藍寶石晶體,不僅在晶體質(zhì)量方面避 免了后續(xù)加工引入新的缺陷,同時大大提高了晶體利用率,降低了生產(chǎn)成本。因此,可近尺 寸成型、從少量熔體中生長晶體的導(dǎo)模法具有一定的技術(shù)優(yōu)勢。
[0005] 導(dǎo)模法是一種近尺寸成型技術(shù),即直接從熔體中生長出所需形狀的晶體毛坯;也 是一種從少量熔體中生長晶體的方法,即只在導(dǎo)模上端、呈薄膜狀的熔體發(fā)生結(jié)晶。通常采 用具有生長縫的通孔的特制模具,A1 203熔體沿生長縫的通孔上升,并在模具頂部鋪展,形成 由模具上表面邊緣所限定的具有0. 1_厚度的熔體液膜,調(diào)節(jié)加熱功率控制導(dǎo)模頂部的溫 度,緩慢放下籽晶與模具上表面熔體接觸,待籽晶頂部微熔后開動提拉機構(gòu),經(jīng)過縮頸、放 肩、等徑等過程,即可得到由模具表面形狀所決定的藍寶石晶體。
[0006] 導(dǎo)模法主要特點:①能直接從熔體中生長出片絲、管、棒、板等晶體,而且晶體生 長速度快,尺寸可精確控制,大大簡化了晶體加工程序,節(jié)省了材料、時間和能源。②采用提 拉法單晶爐,將特制模具放入熔體中,要求模具頂部截面與擬生長的晶體截面形狀相同。但 導(dǎo)模法存在的主要問題是技術(shù)難度大,不易推廣。
[0007] 如圖1和圖2所示,圖1為現(xiàn)有技術(shù)晶體的位錯圖;位錯密度表征晶體內(nèi)部位錯數(shù) 量的多少,直觀的表現(xiàn)晶體質(zhì)量,位錯密度往往能反應(yīng)晶體質(zhì)量的好壞,位錯坑的多少反應(yīng) 了位錯密度的數(shù)值。圖1是在測量方法為藍寶石晶體經(jīng)拋光后用熔融Κ0Η在390攝氏度下 腐蝕18分鐘,在光學(xué)顯微鏡下放大400倍得到的圖。由圖1可以看出,晶體內(nèi)部的位錯數(shù) 量還是比較多的。圖2為現(xiàn)有技術(shù)的模具的示意圖;對于角度為90°的模具,由于端口直 徑與生長縫的通孔直徑相同,結(jié)晶現(xiàn)象嚴重,致使氣泡和雜質(zhì)易于在藍寶石晶體中留存;
[0008] 對模具的制備十分嚴格,生長過程中常由于固液界面處出現(xiàn)溫度過冷,形成氣孔、 晶粒間界等,很難得到大尺寸、光學(xué)級質(zhì)量的藍寶石。生長得到的晶體常常出現(xiàn)應(yīng)力開裂、 氣泡等質(zhì)量問題,尤其是在生長初端及生長結(jié)束、關(guān)火或冷卻過程中發(fā)生,從而降低了片狀 藍寶石晶體成品率。片狀藍寶石晶體生長過程中,若操作不當,晶體生長溫場不合理,或固 液界面不穩(wěn)定,晶體內(nèi)部將產(chǎn)生位錯,同時,生長的無位錯晶體受到熱沖擊,其熱應(yīng)力往往 超過藍寶石的臨界應(yīng)力。宏觀形貌顯示晶體中存在橫向裂紋,貫穿整個晶體,表明生長環(huán)境 中存在沿生長方向的較大內(nèi)應(yīng)力;這往往會引起藍寶石晶體開裂。
[0009] 目前缺乏一種無裂紋現(xiàn)象的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種無裂紋現(xiàn)象的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石 晶體的制備方法。
[0011] 為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶 體的制備方法,包括以下步驟:
[0012] ⑴原料處理
[0013] 將藍寶石碎料A1203用濃鹽酸浸泡24h以上,放入去離子水中將其沖至中性,然后 放至超聲清洗機里進行清洗,烘干,封存好備用;
[0014] ⑵原料裝爐
[0015] 將處理過的藍寶石碎料放入帶有模具的坩堝內(nèi),且坩堝置于晶體爐內(nèi),完成裝 爐;
[0016] ⑶晶體爐充氣
[0017] 啟動真空泵,排出晶體爐內(nèi)空氣,真空度達到2_4Pa以下時,向晶體爐內(nèi)充入氬 氣,保持l〇_15min后將晶體爐再次抽真空,待晶體爐內(nèi)真空達到1 X l(T4Pa時,再次充入氬 氣至晶體爐內(nèi)氣壓為〇. 1-0. 12MPa ;
[0018] ⑷升溫化料
[0019] 將晶體爐內(nèi)溫度升高至晶體熔點以上10-20°C時開始化料,繼續(xù)升溫達到熔點以 上30-50°C保持溫度恒定,直至化料結(jié)束,化料完成后保溫4-5h ;
[0020] (5)引晶
[0021] 藍寶石單晶作為籽晶,搖下籽晶桿,距模具口 3-4mm處預(yù)熱籽晶;10-15min后開始 引晶,引晶過程升高溫度2-4°C,直到籽晶與模具頂部熔體互熔為一體后,停止引晶;
[0022] (6)縮頸
[0023] 晶體爐內(nèi)溫度升高3_7°C實現(xiàn)籽晶縮頸,逐步去除掉晶體非軸向的位錯;
[0024] (7)擴肩
[0025] 縮頸后進行擴肩生長,開始緩慢降溫過程,控制溫度降低至15_25°C,擴肩角為 45-60。;
[0026] ⑶等徑生長
[0027] 等徑生長時,溫度提高3_8°C ;提拉速度由慢而快,晶體開始等徑生長時,控制晶體 生長速度為5-10mm/h,待晶體長度增長至70-80_時,將提拉速度提高為15-25mm/h ;
[0028] (9)退火冷卻
[0029] 晶體生長完成后,緩慢降低晶體爐內(nèi)溫度,在晶體爐內(nèi)溫度為1850-1900°C時,維 持3-6h進行退火,控制降溫速度為70-80°C /h,溫度降至室溫,靜置3-5h后,獲得無裂紋的 厚度為30-33mm的藍寶石晶體。
[0030] 進一步地,在步驟(2)中,所述模具和坩堝均為鑰制材料。
[0031] 進一步地,在步驟(2)中,所述坩堝包括坩堝堝體和坩堝蓋,所述坩堝堝體為圓柱 形堝體,所述圓柱形堝體的內(nèi)徑為190_,高度為30_ ;所述坩堝蓋上設(shè)置有模具孔,所述 模具設(shè)置在模具孔中。
[0032] 更進一步地,步驟(2)中,所述模具上設(shè)置有生長縫的通孔,所述模具的端口直徑 大于通孔直徑,所述模具上設(shè)置有喇叭形開口,所述模具的喇叭形開口的傾斜面與水平面 的夾角為40-50°。
[0033] 進一步地,在步驟(3)中,所述氬氣的純度為99. 99%以上。
[0034] 進一步地,在步驟(1)中,使用保鮮膜進行封存。
[0035] 有益效果:本發(fā)明采用導(dǎo)模法,生長出厚度比一般現(xiàn)有技術(shù)更厚,厚度為30_33mm 的無裂紋的藍寶石晶體。為了防止整根晶體的炸裂,籽晶的引晶及擴肩階段的溫度不可過 低。使生長的藍寶石晶體無氣泡和生長條紋,藍寶石晶體無開裂現(xiàn)象,提高了藍寶石晶體的 利用率,同時在質(zhì)量和使用性能上有顯著提升。本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0036] (1)本發(fā)明所獲得的藍寶石晶體為超厚片狀藍寶石單晶,具有規(guī)整平坦的外觀,在 氦氖激光器的觀察下無氣泡,藍寶石晶體無宏觀裂紋,且藍寶石晶體透明度較高。
[0037] (2)藍寶石晶體內(nèi)部應(yīng)力較少,且分布均勻,生長質(zhì)量較好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0038] 為了易于說明,本發(fā)明由下述的具體實施例及附圖作以詳細描述;
[0039] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)晶體的位錯圖;
[0040] 圖2為現(xiàn)有技術(shù)的模具的示意圖;
[0041] 圖3為本發(fā)明的工藝流程圖;
[0042] 圖4為本發(fā)明的藍寶石晶體的衍射圖;
[0043] 圖5為本發(fā)明晶體的位錯圖;
[0044] 圖6是本發(fā)明的模具的示意圖。

【具體實施方式】
[0045] 下面結(jié)合附圖下面將通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的具體描述,但不能理解 為是對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0046] 如圖3至圖6所示,圖3為本發(fā)明的工藝流程圖;圖4為將藍寶石晶體切出 25mmX25mmX0. 7mm薄片經(jīng)機械化學(xué)拋光后,在應(yīng)力儀下觀察藍寶石晶體的衍射圖。若是 衍射花樣的中央亮斑不處于花樣中央,而是發(fā)生了偏離說明晶體中存在殘余應(yīng)力,導(dǎo)致晶 體中心光軸發(fā)生了扭曲。其次若衍射花樣的環(huán)形圖案不均勻分布,而是出現(xiàn)扭曲現(xiàn)象,那么 環(huán)形扭曲的位置即晶體中應(yīng)力分布位置。由圖4可以看出:藍寶石晶體的衍射花樣比較均 勻,中央亮斑幾乎無偏移,環(huán)形花樣畸變很少,說明晶體內(nèi)部應(yīng)力分布很均勻,生長質(zhì)量較 好,內(nèi)部存在微量應(yīng)力。
[0047] 圖5為本發(fā)明的位錯圖,位錯密度表征晶體內(nèi)部位錯數(shù)量的多少,直觀的表現(xiàn)晶 體質(zhì)量,測量方法為本發(fā)明的藍寶石晶體經(jīng)拋光后用熔融Κ0Η在390攝氏度下腐蝕18分 鐘,在光學(xué)顯微鏡下放大400倍得到的圖。圖5中的位錯密度比現(xiàn)有技術(shù)的位錯數(shù)量要少, 可以看出相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的藍寶石晶體的質(zhì)量更好。
[0048] 圖6為本發(fā)明的模具的示意圖;對于角度為45°的模具,喇叭狀開口穩(wěn)定了生長 縫的通孔,降低了生長縫的通孔被熔體填充的可能,易于氣泡的排除。由于模具頂端的應(yīng)力 小于前者,晶體出現(xiàn)裂紋的幾率降低。
[0049] 本發(fā)明的一種導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,包括以下步驟:
[0050] (1)原料處理
[0051] 將藍寶石碎料A1203用濃鹽酸浸泡24h以上,放入去離子水中將其沖至中性,然后 放至超聲清洗機里進行清洗,烘干,使用保鮮膜進行封存好備用;
[0052] (2)原料裝爐
[0053] 檢查晶體爐內(nèi)有無雜質(zhì)或異物,用鹽酸擦拭晶體爐內(nèi),保證晶體爐內(nèi)清潔;將處理 過的藍寶石碎料放入帶有模具的坩堝內(nèi),且坩堝置于晶體爐內(nèi),完成裝爐;所述模具和坩堝 均為鑰制材料。所述坩堝包括坩堝堝體和坩堝蓋,所述坩堝堝體為圓柱形堝體,所述坩堝蓋 上設(shè)置有模具孔,所述藍寶石晶片生長模具設(shè)置在模具孔中;所述模具上設(shè)置有生長縫的 通孔,所述模具的端口直徑大于通孔直徑,所述模具上設(shè)置有喇叭形開口,所述模具的喇叭 形開口的傾斜面與水平面的夾角為40-50° ;
[0054] ⑶晶體爐充氣
[0055] 啟動真空泵,排出晶體爐內(nèi)空氣,真空度達到2_4Pa以下時,向晶體爐內(nèi)充入氬 氣,保持l〇_15min后將晶體爐再次抽真空,待晶體爐內(nèi)真空達到1 X l(T4Pa時,再次充入氬 氣至晶體爐內(nèi)氣壓為0. 1-0. 12MPa ;充入氬氣是為了防止高溫環(huán)境下鑰制模具及坩堝發(fā)生 氧化作用,同時對晶體的生長起保護作用。所述氬氣的純度為99. 99%以上。
[0056] ⑷升溫化料
[0057] 將晶體爐內(nèi)溫度升高至晶體熔點以上10-20°C時開始化料,繼續(xù)升溫達到熔點以 上30-50°C保持溫度恒定,直至化料結(jié)束,化料完成后保溫4_5h ;藍寶石碎料完全熔化后, 需要保溫一段時間是為了使爐內(nèi)溫度達到均勻,同時盡可能的排出熔體中的氣孔。
[0058] (5)引晶
[0059] 藍寶石單晶作為籽晶,搖下籽晶桿,距模具口 3-4mm處預(yù)熱籽晶;10-15min后開始 引晶,引晶過程升高溫度2-4°C,直到籽晶與模具頂部熔體互熔為一體后,停止引晶;
[0060] (6)縮頸
[0061] 晶體爐內(nèi)溫度升高3_7°C實現(xiàn)籽晶縮頸,逐步去除掉晶體非軸向的位錯;
[0062] (7)擴肩
[0063] 縮頸后進行擴肩生長,開始緩慢降溫過程,控制溫度降低至15_25°C,擴肩角為 45-60。;
[0064] (8)等徑生長
[0065] 等徑生長時,溫度提高3_8°C ;提拉速度由慢而快,晶體開始等徑生長時,控制晶體 生長速度為5-10mm/h,待晶體長度增長至70-80_時,將提拉速度提高為15-25mm/h ;
[0066] (9)退火冷卻
[0067] 晶體生長完成后,緩慢降低晶體爐內(nèi)溫度,在晶體爐內(nèi)溫度為1850-1900°C時,維 持3-6h進行退火,控制降溫速度為70-80°C /h,溫度降至室溫,靜置3-5h后,獲得無裂紋的 厚度為30-33mm的藍寶石晶體。
[0068] 本發(fā)明采用導(dǎo)模法,生長出厚度比一般現(xiàn)有技術(shù)更厚,厚度為30_33mm的無裂紋 的藍寶石晶體。為了防止整根晶體的炸裂,籽晶的引晶及擴肩階段的溫度不可過低。使生 長的藍寶石晶體無氣泡和生長條紋,藍寶石晶體無開裂現(xiàn)象,提高了藍寶石晶體的利用率, 同時在質(zhì)量和使用性能上有顯著提升。本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0069] (1)本發(fā)明所獲得的藍寶石晶體為超厚片狀藍寶石單晶,具有規(guī)整平坦的外觀,在 氦氖激光器的觀察下無氣泡,藍寶石晶體無宏觀裂紋,且藍寶石晶體透明度較高。
[0070] (2)藍寶石晶體內(nèi)部應(yīng)力較少,且分布均勻,生長質(zhì)量較好。
[0071] 實施例1
[0072] 如圖3至圖6所示,本發(fā)明的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,具體包括 以下步驟:
[0073] (1)原料處理
[0074] 原料用濃鹽酸浸泡24h以上,放入去離子水中沖至中性,然后放至超聲清洗機里 清洗,烘干,用保鮮膜封存好備用;
[0075] (2)原料裝爐
[0076] 檢查晶體爐內(nèi)有無雜質(zhì)或異物,用鹽酸擦拭爐腔,保證晶體爐內(nèi)清潔。將處理過的 藍寶石原料放入帶有模具的坩堝內(nèi),且坩堝置于晶體爐內(nèi),完成裝爐;
[0077] ⑶晶體爐充氣
[0078] 啟動真空泵,排出晶體爐內(nèi)空氣,真空度達到3Pa以下時,向爐腔內(nèi)充入氬氣,保 持15min后將晶體爐再次抽真空,待晶體爐內(nèi)真空達到1 X l(T4Pa時,再次充入氬氣至晶體 爐內(nèi)氣壓為〇. IMPa ;
[0079] ⑷升溫化料
[0080] 將晶體爐內(nèi)溫度升高至晶體熔點以上15°c時開始化料,繼續(xù)升溫達到熔點以上 40°C保持溫恒定,直至化料結(jié)束,化料完成后保溫5h ;
[0081] (5)引晶
[0082] 藍寶石單晶作為籽晶,搖下籽晶桿,距模具口 4mm處預(yù)熱籽晶。15min后開始引晶, 引晶過程升高溫度:TC,保持15min,直到籽晶與模具頂部熔體互熔為一體后,停止引晶;
[0083] (6)縮頸
[0084] 晶體爐內(nèi)溫度升高5°C實現(xiàn)籽晶縮頸,逐步去除掉晶體非軸向的位錯;
[0085] (7)擴肩
[0086] 縮頸后進行擴肩生長,開始緩慢降溫過程,控制溫度降低為20°C,擴肩角為50° ;
[0087] ⑶等徑生長
[0088] 等徑生長時,溫度稍微提高5°C。提拉速度由慢而快,晶體開始等徑生長時,控制晶 體生長速度為8mm/h,待晶體長度增長至80mm后,提高提拉速度為20mm/h ;
[0089] (9)退火冷卻
[0090] 晶體生長完成后,緩慢降低爐內(nèi)溫度,在爐內(nèi)溫度為1880°C時,維持5h進行退火, 控制降溫速度為70°C /h,溫度降至室溫,靜置4h后取出藍寶石晶體。
[0091] 實施例2
[0092] 如圖3至圖6所示,本發(fā)明的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,具體包括 以下步驟:
[0093] (1)原料處理
[0094] 原料用濃鹽酸浸泡24h以上,放入去離子水中沖至中性,然后放至超聲清洗機里 清洗,烘干,用保鮮膜封存好備用。
[0095] (2)原料裝爐
[0096] 檢查晶體爐內(nèi)有無雜質(zhì)或異物,用鹽酸擦拭爐腔,保證晶體爐內(nèi)清潔。將處理過的 藍寶石原料放入帶有模具的坩堝內(nèi),且坩堝置于晶體爐內(nèi),完成裝爐。
[0097] (3)晶體爐充氣
[0098] 啟動真空泵,排出爐內(nèi)空氣,真空度達到2Pa以下時,向爐腔內(nèi)充入氬氣,保持 lOmin后將晶體爐再次抽真空,待晶體爐內(nèi)真空達到1 X l(T4Pa時,再次充入氬氣至晶體爐 內(nèi)氣壓為0. IMPa。
[0099] ⑷升溫化料
[0100] 將晶體爐內(nèi)溫度升高至晶體熔點以上10°C時開始化料,繼續(xù)升溫達到熔點以上 30°C保持溫恒定,直至化料結(jié)束,化料完成后保溫4h。
[0101] (5)引晶
[0102] 藍寶石單晶作為籽晶,搖下籽晶桿,距模具口 3mm處預(yù)熱籽晶。lOmin后開始引晶, 引晶過程升高溫度2°C,保持lOmin,直到籽晶與模具頂部熔體互熔為一體后,停止引晶。
[0103] (6)縮頸
[0104] 晶體爐內(nèi)溫度升高:TC實現(xiàn)籽晶縮頸,逐步去除掉晶體非軸向的位錯。
[0105] ⑵擴肩
[0106] 縮頸后進行擴肩生長,開始緩慢降溫過程,控制溫度降低為15°C,擴肩角為45°。
[0107] (8)等徑生長
[0108] 等徑生長時,溫度稍微提高:TC。提拉速度由慢而快,晶體開始等徑生長時,控制晶 體生長速度為l〇mm/h,待晶體長度增長至70mm后,提高提拉速度為25mm/h。
[0109] (9)退火冷卻
[0110] 晶體生長完成后,緩慢降低晶體爐內(nèi)溫度,在晶體爐內(nèi)溫度為1850°C時,維持3h 進行退火,控制降溫速度為80°C /h,溫度降至室溫,靜置3h后取出藍寶石晶體。
[0111] 實施例3
[0112] 如圖3至圖6所示,本發(fā)明的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,具體包括 以下步驟:
[0113] (1)原料處理
[0114] 原料用濃鹽酸浸泡24h以上,放入去離子水中沖至中性,然后放至超聲清洗機里 清洗,烘干,用保鮮膜封存好備用。
[0115] ⑵原料裝爐
[0116] 檢查晶體爐內(nèi)有無雜質(zhì)或異物,用鹽酸擦拭爐腔,保證晶體爐內(nèi)清潔。將處理過的 藍寶石原料放入帶有模具的坩堝內(nèi),且坩堝置于晶體爐內(nèi),完成裝爐;
[0117] ⑶晶體爐充氣
[0118] 啟動真空泵,排出爐內(nèi)空氣,真空度達到2Pa以下時,向爐腔內(nèi)充入氬氣,保持 15min后將晶體爐再次抽真空,待晶體爐內(nèi)真空達到1 X l(T4Pa時,再次充入氬氣至晶體爐 內(nèi)氣壓為0. 12MPa ;
[0119] (4)升溫化料
[0120] 將晶體爐內(nèi)溫度升高至晶體熔點以上20°C時開始化料,繼續(xù)升溫達到熔點以上 50°C保持溫恒定,直至化料結(jié)束,化料完成后保溫5h;目的除了要使晶體爐內(nèi)溫度達到均 勻以外,要盡可能的排出熔體中的氣孔;
[0121] (5)引晶
[0122] 藍寶石單晶作為籽晶,搖下籽晶桿,距模具口 3mm處預(yù)熱籽晶;12min后開始引晶, 引晶過程升高溫度4°C,保持15min,直到籽晶與模具頂部熔體互熔為一體后,停止引晶;
[0123] (6)縮頸
[0124] 晶體爐內(nèi)溫度升高7°C實現(xiàn)籽晶縮頸,逐步去除掉晶體非軸向的位錯;
[0125] (7)擴肩
[0126] 縮頸后進行擴肩生長,開始緩慢降溫過程,控制溫度降低為25°C,擴肩角為60° ;
[0127] (8)等徑生長
[0128] 等徑生長時,溫度稍微提高3_8°C。提拉速度由慢而快,晶體開始等徑生長時,控制 晶體生長速度為l〇mm/h,待晶體長度增長至70mm后,提高提拉速度為25mm/h ;
[0129] (9)退火冷卻
[0130] 晶體生長完成后,緩慢降低晶體爐內(nèi)溫度,在晶體爐內(nèi)溫度為1900°C時,維持6h 進行退火,控制降溫速度為75°C /h,溫度降至室溫,靜置3h后取出藍寶石晶體。
[0131] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進,本發(fā)明 要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書、說明書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1. 一種導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1) 原料處理 將藍寶石碎料A1203用濃鹽酸浸泡24h以上,放入去離子水中將其沖至中性,然后放至 超聲清洗機里進行清洗,烘干,封存好備用; (2) 原料裝爐 將處理過的藍寶石碎料放入帶有模具的坩堝內(nèi),且坩堝置于晶體爐內(nèi),完成裝爐; (3) 晶體爐充氣 啟動真空泵,排出晶體爐內(nèi)空氣,真空度達到2-4Pa以下時,向晶體爐內(nèi)充入氬氣,保 持10-15min后將晶體爐再次抽真空,待晶體爐內(nèi)真空達到1 X l(T4Pa時,再次充入氬氣至 晶體爐內(nèi)氣壓為〇. 1-0. 12MPa ; (4) 升溫化料 將晶體爐內(nèi)溫度升高至晶體熔點以上l〇_2〇°C時開始化料,繼續(xù)升溫達到熔點以上 30-50°C保持溫度恒定,直至化料結(jié)束,化料完成后保溫4-5h ; (5) 引晶 藍寶石單晶作為籽晶,搖下籽晶桿,距模具口 3-4_處預(yù)熱籽晶;10-15min后開始引 晶,引晶過程升高溫度2-4°C,直到籽晶與模具頂部熔體互熔為一體后,停止引晶; ¢)縮頸 晶體爐內(nèi)溫度升高3-7°C實現(xiàn)籽晶縮頸,逐步去除掉晶體非軸向的位錯; (7) 擴肩 縮頸后進行擴肩生長,開始緩慢降溫過程,控制溫度降低至15-25 °C,擴肩角為 45-60。; (8) 等徑生長 等徑生長時,溫度提高3-8°C ;提拉速度由慢而快,晶體開始等徑生長時,控制晶體生長 速度為5-10mm/h,待晶體長度增長至70-80mm時,將提拉速度提高為15-25mm/h ; (9) 退火冷卻 晶體生長完成后,緩慢降低晶體爐內(nèi)溫度,在晶體爐內(nèi)溫度為1850-1900°C時,維持 3-6h進行退火,控制降溫速度為70-80°C /h,溫度降至室溫,靜置3-5h后,獲得無裂紋的厚 度為30-33mm的藍寶石晶體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,其特征在于:在 步驟(2)中,所述模具和坩堝均為鑰制材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,其特征在于:在 步驟(2)中,所述坩堝包括坩堝堝體和坩堝蓋,所述坩堝堝體為圓柱形堝體,所述圓柱形堝 體的內(nèi)徑為190_,高度為30_ ;所述坩堝蓋上設(shè)置有模具孔,所述模具設(shè)置在模具孔中。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,其特征在于:步 驟(2)中,所述模具上設(shè)置有生長縫的通孔,所述模具的端口直徑大于通孔直徑,所述模具 上設(shè)置有喇叭形開口,所述模具的喇叭形開口的傾斜面與水平面的夾角為40-50°。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,其特征在于:在 步驟(3)中,所述氬氣的純度為99. 99 %以上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的導(dǎo)模法生長無裂紋藍寶石晶體的制備方法,其特征在于:在 步驟(1)中,使用保鮮膜進行封存。
【文檔編號】C30B29/20GK104047049SQ201410307803
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】姚正軍, 吳小鳳, 羅西希, 徐尚君, 楊紅勤, 林玉劃, 張澤磊 申請人:南京航空航天大學(xué)
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