多晶硅料復(fù)投方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種多晶硅料復(fù)投方法。該多晶硅料復(fù)投方法包括：步驟S1：在拉制單晶硅棒的坩堝內(nèi)的熔硅表面結(jié)晶形成托盤；步驟S2：向坩堝內(nèi)投放多晶硅料，并使多晶硅料位于托盤上；步驟S3：在投放的多晶硅料達(dá)到預(yù)定量之后，保持預(yù)定時間，然后將托盤和托盤上的多晶硅料完全熔化在坩堝內(nèi)以拉制單晶硅棒。根據(jù)本發(fā)明，能夠?qū)⒍嗑Ч枇蠑y帶的氣體蒸發(fā)掉，防止氣體在多晶硅料熔化過程中膨脹而使得熔硅飛濺，從而避免熔硅飛濺對拉制單晶硅棒的裝置造成損害，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。
【專利說明】多晶硅料復(fù)投方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及直拉單晶硅【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種多晶硅料復(fù)投方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單晶硅電池具有高轉(zhuǎn)換效率，但高的成本成為制約其發(fā)展的主要因素。因此進(jìn)一步降低單晶硅成本是今后的發(fā)展方向，而增加單晶拉制環(huán)節(jié)投料量則是降低成本的重要手段。通常，單晶硅拉制主要步驟包括裝料、抽空、熔料、穩(wěn)定化、引晶、放肩、等徑、收尾環(huán)節(jié)，每爐次拉制一根單晶硅棒。增加單次裝料量會對原材料、工藝控制等提出新的要求，因此提高單次裝料量的空間比較有限。
[0003]為了進(jìn)一步增加投料重量，需要使用復(fù)投技術(shù)，通過復(fù)投技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)單爐次投料量的大幅增加，即每爐次可以拉制一根或多根單晶棒(受到坩堝壽命和單晶品質(zhì)的限制，目前一般不高于4根)，有效降低生產(chǎn)成本。目前生產(chǎn)直拉單晶硅棒的原料主要包括使用西門子法生產(chǎn)的棒狀多晶硅和使用流化床反應(yīng)器生產(chǎn)粒狀多晶硅。西門子法采用間歇生產(chǎn)方式、耗電量高，成本較高。流化床反應(yīng)器采用連續(xù)進(jìn)料連續(xù)出料生產(chǎn)方式，耗電量大大低于西門子法，成本較低，但粒狀多晶硅中會含一定量氣體(H2或C12)，加入熔硅中氣體膨脹造成熔硅飛濺，影響單晶硅棒的拉制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種多晶硅料復(fù)投方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中進(jìn)行復(fù)投多晶硅時容易出現(xiàn)熔硅飛濺的問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種多晶硅料復(fù)投方法，該多晶硅料復(fù)投方法包括:步驟S1:在拉制單晶硅棒的坩堝內(nèi)的熔硅表面結(jié)晶形成托盤；步驟S2:向坩堝內(nèi)投放多晶硅料，并使多晶硅料位于托盤上；步驟S3:在投放的多晶硅料達(dá)到預(yù)定量之后，保持預(yù)定時間，然后將托盤和托盤上的多晶硅料完全熔化在坩堝內(nèi)以拉制單晶娃棒。
[0006]進(jìn)一步地，在步驟S1中，將拉制單晶硅棒的籽晶的一端放入坩堝內(nèi)的熔硅中，并調(diào)整坩堝的加熱功率，以在坩堝內(nèi)結(jié)晶形成托盤。
[0007]進(jìn)一步地，在步驟S1中，籽晶浸入坩堝內(nèi)的熔硅的深度不小于5mm。
[0008]進(jìn)一步地，在步驟S1中，坩堝的加熱功率在45kw至60kw的范圍內(nèi)。
[0009]進(jìn)一步地，在步驟S1中，結(jié)晶形成的托盤的直徑為坩堝直徑的2/3至9/10。
[0010]進(jìn)一步地，在步驟S2中，投放多晶硅料的石英管的出料口距托盤的距離在80mm至IOOmm的范圍內(nèi)。
[0011]進(jìn)一步地,在步驟S2中，投放多晶娃料的速度在10kg/h至40kg/h的范圍內(nèi)。
[0012]進(jìn)一步地,在步驟S2中甘禍的旋轉(zhuǎn)速率在2轉(zhuǎn)/min至6轉(zhuǎn)/min的范圍內(nèi)。
[0013]進(jìn)一步地,在步驟S2中,籽晶的旋轉(zhuǎn)速度在1轉(zhuǎn)/min至4轉(zhuǎn)/min的范圍內(nèi)。
[0014]進(jìn)一步地，在步驟S2中，拉制單晶硅棒的裝置內(nèi)的氬氣流量在30L/min至100L/min。
[0015]進(jìn)一步地,在步驟S2中，拉制單晶娃棒的裝置內(nèi)的壓力在15Torr至30Torr的范圍內(nèi)。
[0016]進(jìn)一步地,在步驟S2中，逐漸升高i甘禍的加熱功率至65kw至80kw的范圍內(nèi)。
[0017]進(jìn)一步地,在步驟S2中，當(dāng)投放多晶娃料20min至30min后，以60mm/h至120mm/h的速率同時下降籽晶和坩堝。
[0018]應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，多晶硅料復(fù)投方法包括:步驟S1:在拉制單晶硅棒的坩堝內(nèi)的熔硅表面形成托盤；步驟S2:向坩堝內(nèi)投放多晶硅料，并使多晶硅料位于托盤上；步驟S3:在投放的多晶硅料達(dá)到預(yù)定量之后，保持預(yù)定時間，然后將托盤和托盤上的多晶硅料完全熔化在坩堝內(nèi)以拉制單晶硅棒。根據(jù)本發(fā)明，在進(jìn)行多晶硅料復(fù)投之前，首先在熔硅的表面形成一層托盤，然后向托盤上投放需要的多晶硅料，在投放完成之后，保持多晶硅料在托盤一定的預(yù)定時間，在這個過程中，坩堝內(nèi)的熱量會傳遞至多晶硅料，從而將多晶硅料攜帶氣體蒸發(fā)掉，防止氣體在多晶硅料熔化過程中膨脹而使得熔硅飛濺，從而避免熔硅飛濺對拉制單晶硅棒的裝置造成損害，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]構(gòu)成本申請的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0020]圖1示意性示出了本發(fā)明的復(fù)投裝置的主視圖；以及
[0021]圖2示意性示出了本發(fā)明的多晶硅料復(fù)投方法的流程圖。
`[0022]附圖標(biāo)記說明:
[0023]10、料筒；11、多晶硅料；12、放料電機(jī)；13、漏斗；14、連接筒；15、球閥；16、氬氣接口 ；17、真空接口 ；18導(dǎo)流筒；19、托盤；20、籽晶；21、熔硅；22、坩堝；23、石英管。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。
[0025]術(shù)語解釋:
[0026]直拉單晶硅棒:用直拉法生產(chǎn)出來的單晶硅棒，直拉法是一種生長硅單晶硅體生長技術(shù)。
[0027]復(fù)投:一般指利用特定加料裝置向熔化的多晶硅中多次加入硅料的過程。
[0028]如圖1所示，本申請中的復(fù)投裝置主要包括料筒10、連接筒14、放料電機(jī)12、導(dǎo)流筒18、漏斗13、石英管23以及坩堝22。連接筒14固定于單晶爐(圖中未示出)上，料筒10與連接筒14為分離設(shè)計(jì)，料筒10裝好硅料后與連接筒14相連接。石英管23為伸縮式，未加料之前，石英管23在連接筒14內(nèi)，球閥15關(guān)閉。裝好料后通過真空接口 17和氬氣接口16對加料器進(jìn)行凈化。凈化完成后打開球閥15，下降石英管23，開始加料。
[0029]下面結(jié)合圖1和圖2具體介紹本發(fā)明的多晶硅料復(fù)投方法的一種優(yōu)選的實(shí)施例。該多晶硅料復(fù)投方法包括:步驟S1:在拉制單晶硅棒的坩堝22內(nèi)的熔硅21上結(jié)晶形成托盤19 ;步驟S2:向坩堝22內(nèi)投放多晶硅料11，并使多晶硅料11位于托盤19上；步驟S3:在投放的多晶硅料11達(dá)到預(yù)定量之后，保持預(yù)定時間，然后將托盤19和托盤19上的多晶硅料11完全熔化在坩堝22內(nèi)以拉制單晶硅棒。根據(jù)本實(shí)施例，在進(jìn)行多晶硅料11復(fù)投之前，首先在熔硅21的上方結(jié)晶形成了一層托盤19，然后向托盤19上投放需要的多晶硅料11，待投放完成之后，保持多晶硅料11在托盤一定的預(yù)定時間，在這個過程中，坩堝22內(nèi)的熱量會傳遞至多晶硅料11，從而將多晶硅料11攜帶氣體蒸發(fā)掉，防止氣體在多晶硅料11攜帶的熔化過程中膨脹而使得熔硅21飛濺，從而避免熔硅21飛濺對拉制單晶硅棒的裝置造成損害，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。此外，該多晶硅料11的復(fù)投方法使用的原料為流化床反應(yīng)器采用連續(xù)進(jìn)料連續(xù)出料生產(chǎn)方式生產(chǎn)的粒狀多晶硅，粒狀多晶硅相比普通西門子法多晶硅成本大大降低，因此進(jìn)一步降低了單晶硅棒的生產(chǎn)成本。
[0030]在投放多晶硅料之前，拉制單晶硅棒的裝置已經(jīng)完成第一根單晶硅棒的拉制?；镜墓に嚍?向22寸的坩堝22投放120kg至150kg的多晶硅料，然后進(jìn)行熔硅、穩(wěn)定化、弓丨晶、放肩、等徑、收尾，需要說明的是，收尾過程在坩堝22內(nèi)的硅料為40kg至50kg的時候進(jìn)行，收尾結(jié)束之后以250mm/min至300mm/min提升晶棒進(jìn)行冷卻,冷卻時間不小于3小時，然后取出單晶硅棒，冷卻過程中保持加熱器的功率在60kw至70kw的范圍內(nèi)。結(jié)束第一根單晶硅棒的拉制之后，進(jìn)行多晶硅料11的復(fù)投，即進(jìn)行步驟SI的操作，下面具體介紹復(fù)投多晶硅料11的過程。
[0031]首先進(jìn)行步驟SI，即形成托盤19。在步驟SI中，將拉制單晶硅棒的籽晶20的一端放入坩堝22內(nèi)的熔硅21中，并調(diào)整坩堝22的加熱功率，以在坩堝22內(nèi)結(jié)晶形成托盤19。在本實(shí)施例中，將籽晶20的一端放入坩堝22的熔硅21中后，由于籽晶20為坩堝22的正中央，此時，調(diào)節(jié)樹禍22的加熱功率，就可以使樹禍22中的溶娃21沿桿晶20周圍結(jié)晶而形成托盤19，結(jié)晶形成的托盤19被籽晶20固定在熔硅21的上方，保證投放時托盤19不會因投放的多晶硅料11的不均勻而被打翻，從而避免多晶硅料11中攜帶的氣體進(jìn)入熔硅21而使熔硅21發(fā)生飛濺。優(yōu)選地，在步驟SI中，籽晶20浸入坩堝22內(nèi)的熔硅21的深度不小于5mm，一方面使得結(jié)晶形成的托盤19位于熔硅21的上方，另一方面還能保證托盤19的結(jié)晶厚度，避免托盤19過薄而不能承受復(fù)投的多晶硅料11。
[0032]優(yōu)選地，在步驟SI中，坩堝22的加熱功率在45kw至60kw的范圍內(nèi)，例如52kw，使得熔硅21能夠在籽晶20的周圍迅速結(jié)晶而形成托盤19。
[0033]優(yōu)選地，在步驟SI中，結(jié)晶形成的托盤19的直徑為坩堝22直徑的2/3至9/10，例如4/5，不僅能夠保證復(fù)投的多晶硅料11有足夠的盛放空間，還能夠避免托盤將整個坩堝22的液面封閉，從而避免造成石英坩堝漲裂的風(fēng)險。
[0034]在坩堝22中形成托盤19之后，進(jìn)行步驟S2的操作，具體來說，在步驟S2中，投放多晶硅料11的石英管23的出料口距托盤19的距離在80mm至IOOmm的范圍內(nèi)，例如90mm。更優(yōu)選地，在步驟S2中，投放多晶硅料11的速度在10kg/h至40kg/h的范圍內(nèi)，例如25kg/h。根據(jù)本實(shí)施例，能夠保證投放的多晶硅料11能夠準(zhǔn)確地掉落在托盤19上，還能夠防止掉落的多晶硅料11損壞結(jié)晶形成的托盤19，保證多晶硅料11中攜帶的氣體能夠被坩堝22中的熱量蒸發(fā)掉。
[0035]優(yōu)選地，在步驟S2中，需要逐漸升高坩堝22的加熱功率至65kw至80kw的范圍內(nèi)，例如72kw，保證多晶硅料11的結(jié)晶不會發(fā)生在坩堝22的邊緣發(fā)生，避免整個托盤19將整個坩堝22的液面密封而造成石英坩堝漲裂的風(fēng)險。[0036]優(yōu)選地，在步驟S2中，坩堝22的旋轉(zhuǎn)速率在2轉(zhuǎn)/min至6轉(zhuǎn)/min的范圍內(nèi)，例如4轉(zhuǎn)/min。更優(yōu)選地,在步驟S2中,籽晶20的旋轉(zhuǎn)速度在I轉(zhuǎn)/min至4轉(zhuǎn)/min的范圍內(nèi)，例如2.5轉(zhuǎn)/min。根據(jù)本實(shí)施例的多晶硅料11的復(fù)投方法，不僅能夠進(jìn)一步防止托盤19在坩堝22邊緣發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象，還能夠保證復(fù)投的多晶硅料11能夠均勻地鋪放在托盤19上，便于將多晶硅料11攜帶的氣體蒸發(fā)掉。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟S2中，拉制單晶硅棒的裝置內(nèi)的氬氣流量在30L/min至100L/min,例如70L/min。更優(yōu)選地,在步驟S2中，拉制單晶娃棒的裝置內(nèi)的壓力在15Torr至30Torr的范圍內(nèi)。
[0038]優(yōu)選地,在步驟S2中，當(dāng)投放多晶娃料11在20min至30min范圍內(nèi)后，以60mm/h至120mm/h的速率同時下降籽晶20和坩堝22，避免石英管23的出料口被托盤19上的多晶娃料11堵塞而無法出料。
[0039]復(fù)投的多晶硅料 達(dá)到50~60kg之后，停止多晶硅料11的復(fù)投，然后保持預(yù)定時間，使得熔硅中熱量能夠傳遞至托盤19上的多晶硅料11中，進(jìn)而將多晶硅料11中攜帶的氣體蒸發(fā)掉。需要說明的是，本實(shí)施例中的預(yù)定時間需根據(jù)投放的多晶硅料11以及當(dāng)前坩堝22的溫度而定，只要能夠?qū)⒍嗑Ч枇?1中的氣體蒸發(fā)掉即可。
[0040]從以上的描述中，可以看出，本發(fā)明上述的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果:根據(jù)本發(fā)明多晶硅料的復(fù)投方法，能夠?qū)⒍嗑Ч枇现械臄y帶氣體蒸發(fā)掉，防止多晶硅料攜帶的氣體在熔化過程中膨脹而使得熔硅飛濺，從而避免熔硅飛濺拉制單晶硅棒的裝置造成損害，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。此外，該多晶硅料的復(fù)投方法使用的原料為流化床反應(yīng)器采用連續(xù)進(jìn)料連續(xù)出料生產(chǎn)方式生產(chǎn)的粒狀多晶硅，粒狀多晶硅相比普通西門子法多晶硅成本大大降低，因此進(jìn)一步降低了單晶硅棒的生產(chǎn)成本。
[0041]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，包括: 步驟S1:在拉制單晶硅棒的坩堝(22)內(nèi)的熔硅表面結(jié)晶形成托盤(19)； 步驟S2:向所述坩堝(22 )內(nèi)投放多晶硅料(11)，并使所述多晶硅料(11)位于所述托盤(19)上； 步驟S3:在投放的所述多晶硅料(11)達(dá)到預(yù)定量之后，保持預(yù)定時間，然后將所述托盤(19 )和所述托盤(19 )上的多晶硅料(11)完全熔化在所述坩堝(22 )內(nèi)以拉制單晶硅棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟SI中，將拉制單晶硅棒的籽晶(20)的一端放入所述坩堝(22)內(nèi)的熔硅(21)中，并調(diào)整所述坩堝(22)的加熱功率，以在所述坩堝(22)內(nèi)結(jié)晶形成所述托盤(19)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟SI中，所述籽晶(20)浸入所述熔娃(21)的深度不小于5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟SI中，所述坩堝(22)的加熱功率在45kw至60kw的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟SI中，結(jié)晶形成的所述托盤(19)的直徑為所述坩堝(22)直徑的2/3至9/10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，投放所述多晶硅料(11)的石英管(23)的出料口距所述托盤(19)的距離在80mm至IOOmm的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，投放所述多晶硅料(11)的速度在10kg/h至40kg/h的范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述坩堝(22)的旋轉(zhuǎn)速率在2轉(zhuǎn)/min至6轉(zhuǎn)/min的范圍內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)利要求2至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中,所述籽晶(20)的旋轉(zhuǎn)速度在I轉(zhuǎn)/min至4轉(zhuǎn)/min的范圍內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，拉制單晶硅棒的裝置內(nèi)的氬氣流量在30L/min至100L/min。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，拉制單晶硅棒的裝置內(nèi)的壓力在15Torr至30Torr的范圍內(nèi)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，逐漸升高所述坩堝(22)的加熱功率至65kw至80kw的范圍內(nèi)。
13.根據(jù)權(quán)利要求2至5中任一項(xiàng)所述的多晶硅料復(fù)投方法，其特征在于，在所述步驟S2中，當(dāng)投放所述多晶娃料(ll)20min至30min后，以60mm/h至120mm/h的速率同時下降所述籽晶(20 )和所述坩堝(22 )。
【文檔編號】C30B15/00GK103757691SQ201410012263
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】喬松, 尹東坡, 司佳勇, 郭凱 申請人:英利集團(tuán)有限公司