一種區(qū)熔硅單晶的拉制方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種區(qū)熔硅單晶的拉制方法，包括裝爐、化料、引晶、細(xì)頸生長(zhǎng)、放肩、等徑生長(zhǎng)、收尾、冷卻、拆爐等過(guò)程，在對(duì)多晶硅進(jìn)行加熱前，向區(qū)熔爐內(nèi)充入氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣的體積比為0.05%-20%，收尾后停止充入氬氣和氮?dú)?。本發(fā)明在有效防止高溫下氣體電離造成的線圈打火擊穿的同時(shí)，降低了硅單晶的生產(chǎn)成本；氮原子可降低區(qū)熔硅單晶的缺陷密度，釘扎晶體中的位錯(cuò)移動(dòng)，能夠增加區(qū)熔硅單晶的機(jī)械強(qiáng)度，從而提高后續(xù)器件的性能；可以通過(guò)調(diào)整氬氣的比例得到不同機(jī)械性能的硅單晶，有利于擴(kuò)大硅單晶的應(yīng)用范圍及領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種區(qū)熔硅單晶的拉制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硅單晶的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種區(qū)熔硅單晶的拉制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在硅單晶生長(zhǎng)時(shí)，一般利用高純氬氣作為保護(hù)氣，用于防止高溫下氣體電離造成的線圈打火擊穿。從多晶硅的融化到放肩、生長(zhǎng)、收尾、冷卻等過(guò)程，都在爐中通入一定量的IS氣，這種工藝存在生廣成本聞、娃單晶機(jī)械強(qiáng)度低且不可調(diào)等缺點(diǎn)。娃單晶也可以在聞純氮?dú)庀律L(zhǎng)，但氮?dú)獾慕^緣性即防電離性比氬氣差，因此，高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣并不是首選。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種區(qū)熔硅單晶的拉制方法，尤其適合用于降低區(qū)熔娃單晶的生廣成本，提聞其機(jī)械強(qiáng)度。
[0004]為解決上述技·術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種區(qū)熔硅單晶的拉制方法，包括裝爐、化料、引晶、細(xì)頸生長(zhǎng)、放肩、等徑生長(zhǎng)、收尾、冷卻、拆爐等過(guò)程，在對(duì)多晶硅進(jìn)行加熱前，向區(qū)熔爐內(nèi)充入氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣的體積比為0.05%-20%，收尾后停止充入氬氣和氮?dú)狻?br> [0005]進(jìn)一步，在通入所述混合氣體的過(guò)程中，所述區(qū)熔爐的爐壓為2_5bar。
[0006]硅單晶的生產(chǎn)過(guò)程中，用氮?dú)馀c氬氣的混合氣體作為防電離擊穿的保護(hù)氣體，在保證有效防止高溫下氣體電離造成的線圈打火擊穿的同時(shí)，降低了硅單晶的生產(chǎn)成本；氮原子可降低區(qū)熔硅單晶的缺陷密度，釘扎晶體中的位錯(cuò)移動(dòng)，能夠增加區(qū)熔硅單晶的機(jī)械強(qiáng)度，從而提高后續(xù)器件的性能；可以通過(guò)調(diào)整氮?dú)獾谋壤玫讲煌瑱C(jī)械性能的硅單晶，有利于擴(kuò)大硅單晶的應(yīng)用范圍及領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
[0008]本實(shí)施例提供一種5寸區(qū)熔硅單晶的拉制方法，包括以下步驟:
[0009](I)將多晶棒裝入?yún)^(qū)熔爐內(nèi)晶體夾持器上，將籽晶裝入籽晶固定夾頭上；
[0010](2)將預(yù)熱片放在籽晶周?chē)P(guān)閉爐門(mén)抽真空后，同時(shí)充氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣的體積比為3%，充氣后對(duì)多晶棒進(jìn)行加熱；
[0011](3)預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，待多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后對(duì)熔區(qū)進(jìn)行整形和引晶；
[0012](4)引晶結(jié)束后,進(jìn)行細(xì)頸生長(zhǎng),細(xì)頸直徑為3-6mm,長(zhǎng)度為20_100mm。
[0013](5)降低下部晶體速度，控制放肩角度為40-70度，擴(kuò)肩至要求直徑后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng);
[0014](6)上料不足時(shí)，開(kāi)始進(jìn)行收尾，當(dāng)收尾至單晶直徑達(dá)到需要值時(shí)，將熔區(qū)拉開(kāi)，下軸帶動(dòng)單晶繼續(xù)向下，上軸帶動(dòng)多晶料改為向上運(yùn)動(dòng)，并關(guān)閉氬氣和氮?dú)猓?br> [0015](7)經(jīng)過(guò)10-60分鐘，晶體尾部由紅色逐漸變成黑色后，進(jìn)行拆爐清爐工作，將單晶取出。
[0016]以上所述拉制方法用于拉制5寸硅單晶，所使用的區(qū)熔爐型號(hào)為FZ-30型區(qū)熔爐。在通入上述混合氣體的過(guò)程中，爐壓為3.5bar，氬氣流量為20L/min，氮?dú)饬髁繛?.61/min0以上方法所制得的硅單晶與不摻氮的區(qū)熔硅單晶相比，碎片率降低0.5%，有效避免了由于單晶內(nèi)部熱應(yīng)力大而出現(xiàn)的單晶裂的情況，提高了單晶的機(jī)械性能。
[0017]實(shí)施例2:
[0018]本實(shí)施例提供一種4寸區(qū)熔硅單晶的拉制方法，包括以下步驟:
[0019](I)將多晶棒裝入?yún)^(qū)熔爐內(nèi)晶體夾持器上，將籽晶裝入籽晶固定夾頭上；
[0020](2)將預(yù)熱 片放在籽晶周?chē)P(guān)閉爐門(mén)抽真空后，同時(shí)充氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣體積比為0.05%，充氣后對(duì)多晶棒進(jìn)行加熱；
[0021](3)預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，待多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后對(duì)熔區(qū)進(jìn)行整形和引晶；
[0022](4)引晶結(jié)束后,進(jìn)行細(xì)頸生長(zhǎng),細(xì)頸直徑為3-6mm,長(zhǎng)度為20_100mm。
[0023](5)降低下部晶體速度，控制放肩角度為40-70度，擴(kuò)肩至要求直徑后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng);
[0024](6)上料不足時(shí)，開(kāi)始進(jìn)行收尾，當(dāng)收尾至單晶直徑達(dá)到需要值時(shí)，將熔區(qū)拉開(kāi)，下軸帶動(dòng)單晶繼續(xù)向下，上軸帶動(dòng)多晶料改為向上運(yùn)動(dòng)，并關(guān)閉氬氣和氮?dú)猓?br> [0025](7)經(jīng)過(guò)10-60分鐘，晶體尾部由紅色逐漸變成黑色后，進(jìn)行拆爐清爐工作，將單晶取出。
[0026]以上所述拉制方法用于拉制4寸硅單晶，所使用的區(qū)熔爐型號(hào)為FZ-14型區(qū)熔爐。在通入上述混合氣體的過(guò)程中，爐壓為2bar，氬氣流量為20L/min，氮?dú)饬髁繛?.01L/min。以上方法所制得的硅單晶與不摻氮的區(qū)熔硅單晶相比，碎片率降低0.4%，有效避免了由于單晶內(nèi)部熱應(yīng)力大而出現(xiàn)的單晶裂的情況，提高了單晶的機(jī)械性能。
[0027]實(shí)施例3:
[0028]本實(shí)施例提供一種6寸區(qū)熔硅單晶的拉制方法，包括以下步驟:
[0029](I)將多晶棒裝入?yún)^(qū)熔爐內(nèi)晶體夾持器上，將籽晶裝入籽晶固定夾頭上；
[0030](2)將預(yù)熱片放在籽晶周?chē)?，關(guān)閉爐門(mén)抽真空后，同時(shí)充氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣的體積比為10%，充氣后對(duì)多晶棒進(jìn)行加熱；
[0031](3)預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，待多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后對(duì)熔區(qū)進(jìn)行整形和引晶；
[0032](4)引晶結(jié)束后,進(jìn)行細(xì)頸生長(zhǎng),細(xì)頸直徑為3-6mm,長(zhǎng)度為20_100mm。
[0033](5)降低下部晶體速度，控制放肩角度為40-70度，擴(kuò)肩至要求直徑后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng);
[0034](6)上料不足時(shí)，開(kāi)始進(jìn)行收尾，當(dāng)收尾至單晶直徑達(dá)到需要值時(shí)，將熔區(qū)拉開(kāi)，下軸帶動(dòng)單晶繼續(xù)向下，上軸帶動(dòng)多晶料改為向上運(yùn)動(dòng)，并關(guān)閉氬氣和氮?dú)猓?br> [0035](7)經(jīng)過(guò)10-60分鐘，晶體尾部由紅色逐漸變成黑色后，進(jìn)行拆爐清爐工作，將單晶取出。[0036]以上所述拉制方法用于拉制6寸硅單晶，所使用的區(qū)熔爐型號(hào)為FZ-30型區(qū)熔爐。在通入上述混合氣體的過(guò)程中，爐壓為4.5bar，氬氣流量為20L/min，氮?dú)饬髁?L/min。以上方法所制得的硅單晶與不摻氮的區(qū)熔硅單晶相比，碎片率降低0.5%。
[0037]實(shí)施例4:
[0038]本實(shí)施例提供一種Φ 165區(qū)熔硅單晶的拉制方法，包括以下步驟:
[0039](I)將多晶棒裝入?yún)^(qū)熔爐內(nèi)晶體夾持器上，將籽晶裝入籽晶固定夾頭上；
[0040](2)將預(yù)熱片放在籽晶周?chē)?，關(guān)閉爐門(mén)抽真空后，同時(shí)充氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣的體積比為20%，充氣后對(duì)多晶棒進(jìn)行加熱；
[0041](3)預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，待多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后對(duì)熔區(qū)進(jìn)行整形和引晶；
[0042](4)引晶結(jié)束后,進(jìn)行細(xì)頸生長(zhǎng),細(xì)頸直徑為3-6mm,長(zhǎng)度為20_100mm。
[0043](5)降低下部晶體速度，控制放肩角度為40-70度，擴(kuò)肩至要求直徑后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng);
[0044](6)上料不足時(shí)，開(kāi)始 進(jìn)行收尾，當(dāng)收尾至單晶直徑達(dá)到需要值時(shí)，將熔區(qū)拉開(kāi)，下軸帶動(dòng)單晶繼續(xù)向下，上軸帶動(dòng)多晶料改為向上運(yùn)動(dòng)，并關(guān)閉氬氣和氮?dú)猓?br> [0045](7)經(jīng)過(guò)10-60分鐘，晶體尾部由紅色逐漸變成黑色后，進(jìn)行拆爐清爐工作，將單晶取出。
[0046]以上所述拉制方法用于拉制Φ 165硅單晶，所使用的區(qū)熔爐型號(hào)為FZ-30型區(qū)熔爐。在通入上述混合氣體的過(guò)程中，爐壓為5bar,lS氣流量為20L/min,氮?dú)饬髁?L/min。以上方法所制得的硅單晶與不摻氮的區(qū)熔硅單晶相比，碎片率降低0.6%。
[0047]以上各實(shí)施例中，氬氣的流量均為20L/min，此數(shù)值根據(jù)FZ-30與FZ-14型區(qū)熔爐爐體的大小而確定，若所使用的區(qū)熔爐爐體更大，則應(yīng)考慮加大氬氣的流量。
[0048]以上各實(shí)施例中，由于氮?dú)獾慕^緣性即防電離性比氬氣稍差，因此用適量的氮?dú)獯娌糠謿鍤庖越档统杀?。氮原子占?jù)硅晶格的間隙位置，產(chǎn)生對(duì)位錯(cuò)的強(qiáng)烈釘扎作用，使摻氮硅單晶中位錯(cuò)移動(dòng)激活能提高；同時(shí)由于氮能促進(jìn)氧沉淀形核，在含氮硅單晶中形成了較普通硅單晶中密度更大而尺寸較小的氧沉淀，使位錯(cuò)滑移過(guò)程中遇到的阻礙更多，因而運(yùn)動(dòng)相同的距離時(shí)消耗的能量更多，從而也起到減低位錯(cuò)滑移速度的作用，提高機(jī)械強(qiáng)度。而硅單晶直徑越大，其內(nèi)部熱應(yīng)力越大，產(chǎn)生單晶裂的幾率增加，因此對(duì)于較大尺寸硅單晶的拉制，適當(dāng)提高摻氮比例，可有效避免單晶裂的問(wèn)題。
[0049]以上對(duì)本發(fā)明的四個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專(zhuān)利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種區(qū)熔硅單晶的拉制方法，其特征在于:在對(duì)多晶硅進(jìn)行加熱前，向區(qū)熔爐內(nèi)充入氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，其中氮?dú)馀c氬氣的體積比為0.05%-20%，收尾后停止充入氬氣和氮?dú)狻?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的區(qū)熔硅單晶的拉制方法，其特征在于:在通入所述混合氣體的過(guò)程中，所述區(qū)熔爐的爐壓為`2-5bar。
【文檔編號(hào)】C30B13/00GK103436951SQ201310378948
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】喬柳, 張雪囡, 張長(zhǎng)旭, 孫健, 李立偉, 王彥君 申請(qǐng)人:天津市環(huán)歐半導(dǎo)體材料技術(shù)有限公司