專利名稱：一種多鐵材料鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)、制備方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多鐵材料P-n異質(zhì)結(jié)及其制備方法，具體是指具有正向二極管整流特性的鐵酸鋱(TbFeO3)的p-n異質(zhì)結(jié)及其制備方法。
背景技術(shù)：
近幾年來(lái)，過(guò)渡金屬氧化物因?yàn)槠湄S富的獨(dú)特的性質(zhì)受到廣泛的關(guān)注，尤其是近來(lái)報(bào)導(dǎo)的鐵電與鐵磁共存的多鐵材料。這些過(guò)渡金屬氧化物可以用來(lái)制備多種器件，異質(zhì)結(jié)是其中一種重要結(jié)構(gòu)。由過(guò)渡金屬氧化物組成的異質(zhì)結(jié)，除了具有普通異質(zhì)結(jié)所具有的性質(zhì)外，還有望呈現(xiàn)出新的光電、磁電性能。BiFeO3和TbMnO3是兩種典型的多鐵材料，具有豐富的物理性能和潛在的應(yīng)用前景。這類材料組成的P-n結(jié)也受到科學(xué)家和工程師們的廣泛關(guān)注。TbFeO3(TFO)具有扭曲的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，屬正交晶系，空間群為pbnm。我們可以在TbMnO3中用Fe替代Mn，或在BiFeO3中用Fe替代Bi獲得TF0。大多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道都是關(guān)于TFO塊材的磁性能和晶體結(jié)構(gòu)方面的研究。TFO中Fe3+在TN1=692K以下是反鐵磁自旋，Tb3+在TN2=4.2K以下是反鐵磁自旋。TFO在200K左右發(fā)生自旋重取向現(xiàn)象。在我們以往的工作中，發(fā)現(xiàn)在TFO塊材在200K時(shí)電輸運(yùn)特性發(fā)生異常，這可能是因?yàn)樵诖藴囟认掳l(fā)生了磁電耦合效應(yīng)。目前已經(jīng)有文獻(xiàn)報(bào)道了 TbFeOJ^體材料的合成，但是薄膜異質(zhì)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)還不太多。我們之前已經(jīng)制備過(guò)TFO/Nb-SrTiO3異質(zhì)結(jié)構(gòu)，但在技術(shù)應(yīng)用中，常以硅片為襯底制備異質(zhì)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明就是在硅襯底上制備了 TbFeO3的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的 是利用射頻磁控濺射技術(shù)在η型半導(dǎo)體材料摻鈮的硅片n-Si襯底上外延生長(zhǎng)一層P型多鐵材料薄膜TbFeO3,從而構(gòu)成多鐵材料TbFe03p-n異質(zhì)結(jié)。在本發(fā)明中，該異質(zhì)結(jié)在室溫下具有良好的二極管正向整流特性，且制備方法可簡(jiǎn)單、可重復(fù)性好。本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:—種多鐵材料鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)，其特征在于:該p-n異質(zhì)結(jié)由p型半導(dǎo)體材料鐵酸鋪TbFeO3和η型半導(dǎo)體材料摻銀的娃片n_Si構(gòu)成。一種多鐵材料鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)的制備方法，其步驟如下(I)固相燒結(jié)法制備TbFeO3靶材第一步:將Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后研磨lh，其中Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合的摩爾比為1:2 ;第二步:將研磨好的混合粉末放置氧化鋁坩堝內(nèi)，在高溫爐內(nèi)以1100° C高溫下燒結(jié)IOh后，隨爐冷卻至室溫后取出；第三步:繼續(xù)充分研磨Ih后壓片，壓成直徑為20mm的圓餅狀，然后將圓餅狀片放在高溫爐內(nèi)以1350° C高溫下燒結(jié)20h后，隨爐冷卻至室溫后取出；
第四步:重復(fù)第三步；第五步:將第四步得到的產(chǎn)物研磨Ih后，將研磨后的混合粉末放入直徑為50mm的膜腔內(nèi)，在12 18MPa壓力范圍內(nèi)壓成預(yù)成型體；然后在高溫1350° C下燒結(jié)預(yù)成型體15h，得到TbFeO3靶材；(2)襯底清洗η型半導(dǎo)體材料摻銀的娃片n-Si襯底的清洗步驟如下:第一步:將襯底浸沒(méi)在裝有乙醇的燒杯中，超聲清洗8分鐘；第二步:取出用乙醇沖洗的襯底，浸入去離子水中，超聲清洗3分鐘；第三步:將襯底浸入丙酮溶液中，超聲清洗5分鐘；第四步:將襯底浸入去離子水中，超聲清洗3分鐘； 第五步:將襯底浸入質(zhì)量濃度為2%HF溶液中，超聲清洗3分鐘；第六步:將襯底浸入乙醇溶液中，超聲清洗3分鐘；第七步:將襯底浸入去離子水中，超聲清洗5分鐘后吹干待用；( 3 )射頻磁控濺射沉積薄膜第一步:將步驟(I)制備的TbFeO3靶材安裝在沉積室中的靶托上；第二步:將清洗好的襯底固定在樣品托上，然后將樣品托放置在沉積室中的加熱器上；第三步:對(duì)沉積室抽真空，至真空度到達(dá)1.0X KT4Pa ；第四步:通過(guò)加熱器對(duì)襯底進(jìn)行加熱，加熱至760° C ；第五步:打開(kāi)氣體通路通入氬氣，調(diào)節(jié)閘板閥，將氣壓調(diào)到1.0Pa ；第六步:打開(kāi)射頻源，靶材起輝后，以較低功率預(yù)濺射5分鐘，其中的較低功率是指30W以下；第七步:調(diào)節(jié)功率至100W，去掉襯底擋板，正式沉積薄膜；沉積時(shí)間為3h，之后關(guān)閉氣路，關(guān)閉加熱器使襯底自然降至室溫，取出襯底，即可制得鐵酸鋱P-n異質(zhì)結(jié)，具有正向二極管整流特性的鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)。作為優(yōu)選，上述制備方法的步驟(I)中在燒結(jié)前的混合粉末為單相結(jié)構(gòu)。作為優(yōu)選，上述步驟(3)中在襯底上沉積的TbFeO3薄膜的厚度為80nm。一種鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)的用途，其特征在于:該p-n異質(zhì)結(jié)在室溫下具有二極管正向整流特性。有益效果:本發(fā)明的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，且制備方法簡(jiǎn)單、可重復(fù)性好，制備的產(chǎn)品具有良好的二極管正向整流特性等。


圖1是用本發(fā)明方法制備的TbFeO3靶材的XRD圖；圖2是用本發(fā)明方法制備的TbFeO3薄膜的XRD圖；圖3是用本發(fā)明方法制得鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)在室溫下的電流-電壓特性曲線。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，
實(shí)施例1—種多鐵材料鐵酸鋪p-n異質(zhì)結(jié),該p-n異質(zhì)結(jié)由p型半導(dǎo)體材料鐵酸鋪TbFeO3和η型半導(dǎo)體材料摻銀的娃片n-Si構(gòu)成。其制備方法的具體步驟如下:(I)固相燒結(jié)法制備TbFeO3靶材第一步:將Imol的Tb4O7粉末和2mol的Fe2O3粉末混合,然后充分研磨Ih ；第二步:將研磨好的混合粉末放置氧化鋁坩堝內(nèi)，在高溫爐內(nèi)以1100° C高溫下燒結(jié)IOh后，隨爐冷卻至室溫后取出；第三步:繼續(xù)充分研磨Ih后壓片，壓成直徑為20mm的圓餅狀，然后將圓餅狀片放在高溫爐內(nèi)以1350° C高溫下燒結(jié)20h后，隨爐冷卻至室溫后取出；第四步:重復(fù)第三步；第五步:將第四步得到的產(chǎn)物充分研磨Ih后，將研磨后的混合粉末放入直徑為50mm的膜腔內(nèi)，在12 18MPa壓力范圍內(nèi)壓成預(yù)成型體；然后在高溫1350° C下燒結(jié)預(yù)成型體15h，得到TbFeO3靶材，所制備的TbFeO3靶材的XRD圖如圖1所示。(2)襯底清洗η型半導(dǎo)體材料摻銀的娃片n-Si襯底的清洗步驟如下:第一步:將襯底浸沒(méi)在裝有乙醇的燒杯中，超聲清洗8分鐘；第二步:取出用乙醇沖洗的襯底，浸入去離子水中，超聲清洗3分鐘；第三步:將襯底浸入丙酮溶液中，超聲清洗5分鐘；第四步:將襯底浸入去離子水中，超聲清洗3分鐘；第五步:將襯底浸入質(zhì)量濃度2%HF溶液中，超聲清洗3分鐘；第六步:將襯底浸入乙醇溶液中，超聲清洗3分鐘；第七步:將襯底浸入去離子水中，超聲清洗5分鐘后吹干待用。( 3 )射頻磁控濺射沉積薄膜第一步:將步驟(I)制備的TbFeO3靶材安裝在沉積室中的靶托上；第二步:將清洗好的襯底固定在樣品托上，然后將樣品托放置在沉積室中的加熱器上；第三步:對(duì)沉積室抽真空，至真空度到達(dá)1.0X IO-4Pa ；第四步:通過(guò)加熱器對(duì)襯底進(jìn)行加熱，加熱至760° C ；第五步:打開(kāi)氣體通路通入高純氬氣，調(diào)節(jié)閘板閥，將氣壓調(diào)到1.0Pa ；第六步:打開(kāi)射頻源，靶材起輝后，以20W的較低功率預(yù)濺射5分鐘；第七步:調(diào)節(jié)功率至100W，去掉襯底擋板，正式沉積薄膜。沉積時(shí)間為3h，之后關(guān)閉氣路，關(guān)閉加熱器使襯底自然降至室溫，取出，得到厚度約為80nm的TbFeO3薄膜，所制備的TbFeO3薄膜的XRD圖如圖2所示。性能測(cè)試:采用XRD進(jìn)行物相分析，分析外延薄膜TbFeO3的生長(zhǎng)質(zhì)量，采用Keithley2400表測(cè)試異質(zhì)結(jié)在室溫下的電流_電壓特性，如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種多鐵材料鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)，其特征在于:該P(yáng)-η異質(zhì)結(jié)由P型半導(dǎo)體材料鐵酸鋪TbFeO3和η型半導(dǎo)體材料摻銀的娃片n_Si構(gòu)成。
2.一種如權(quán)利要求1所述的鐵酸鋱P-n異質(zhì)結(jié)的方法，其特征在于有下列步驟: (1)固相燒結(jié)法制備TbFeO3靶材 第一步:將Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后研磨lh，其中Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合的摩爾比為1:2 ； 第二步:將研磨好的混合粉末放置氧化鋁坩堝內(nèi)，在高溫爐內(nèi)以1100° C高溫下燒結(jié)IOh后，隨爐冷卻至室溫后取出； 第三步:繼續(xù)充分研磨Ih后壓片，壓成直徑為20mm的圓餅狀，然后將圓餅狀片放在高溫爐內(nèi)以1350° C高溫下燒結(jié)20h后，隨爐冷卻至室溫后取出； 第四步:重復(fù)第二步； 第五步:將第四步得到的產(chǎn)物研磨Ih后，將研磨后的混合粉末放入直徑為50mm的膜腔內(nèi)，在12 18MPa壓力范圍內(nèi)壓成預(yù)成型體；然后在高溫1350° C下燒結(jié)預(yù)成型體15h，得到TbFeO3靶材； (2)襯底清洗 η型半導(dǎo)體材料摻鈮的硅片n-Si襯底的清洗步驟如下: 第一步:將襯底浸沒(méi)在裝有乙醇的燒杯中，超聲清洗8分鐘； 第二步:取出用乙醇沖洗的襯底，浸入去離子水中，超聲清洗3分鐘； 第三步:將襯底浸入丙酮溶液中，超聲清洗5分鐘； 第四步:將襯底浸入去離子水中，超聲清洗3分鐘； 第五步:將襯底浸入質(zhì)量濃度為2%HF溶液中，超聲清洗3分鐘； 第六步:將襯底浸入乙醇溶液中，超聲清洗3分鐘； 第七步:將襯底浸入去離子水中，超聲清洗5分鐘后吹干待用； (3)射頻磁控濺射沉積薄膜 第一步:將步驟(I)制備的TbFeO3靶材安裝在沉積室中的靶托上； 第二步:將清洗好的襯底固定在樣品托上，然后將樣品托放置在沉積室中的加熱器上； 第三步:對(duì)沉積室抽真空，至真空度到達(dá)1.0X 10_4Pa ； 第四步:通過(guò)加熱器對(duì)襯底進(jìn)行加熱，加熱至760° C ； 第五步:打開(kāi)氣體通路通入氬氣，調(diào)節(jié)閘板閥，將氣壓調(diào)到1.0Pa ； 第六步:打開(kāi)射頻源，靶材起輝后，以20 30W功率預(yù)濺射5分鐘； 第七步:調(diào)節(jié)功率至100W，去掉襯底擋板，正式沉積薄膜； 沉積時(shí)間為3h，之后關(guān)閉氣路，關(guān)閉加熱器使襯底自然降至室溫，取出襯底，即可制得鐵酸鋪p-n異質(zhì)結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)的方法，其特征在于:在步驟(I)中在燒結(jié)前的混合粉末為單相結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)的方法，其特征在于:步驟(3)中在襯底上沉積的TbFeO3薄膜的厚度為80nm。
5.一種鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)的用途，其特征在于:該p-n異質(zhì)結(jié)在室溫下具有二極管正向整流特性 。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多鐵材料p-n異質(zhì)結(jié)及其制備方法，具體是指具有正向二極管整流特性的鐵酸鋱(TbFeO3)的p-n異質(zhì)結(jié)及其制備方法。本發(fā)明中該異質(zhì)結(jié)由p型多鐵材料TbFeO3和n型半導(dǎo)體材料摻鈮的硅片n-Si構(gòu)成，其制備方法是通過(guò)固相燒結(jié)法制備TbFeO3靶材，然后對(duì)襯底清洗，再射頻磁控濺射沉積薄膜，最后進(jìn)行沉積，并關(guān)閉加熱器使襯底自然降至室溫，即可制得鐵酸鋱p-n異質(zhì)結(jié)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，且制備方法簡(jiǎn)單、可重復(fù)性好，制備的產(chǎn)品具有良好的二極管正向整流特性等。本發(fā)明的產(chǎn)品在室溫下具有良好的二極管正向整流特性。
文檔編號(hào)C30B29/24GK103199105SQ20131012619
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者李培剛, 李文麗, 王順利, 沈靜琴, 錢(qián)惠琴, 唐為華 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)