專利名稱：摻鉺鐿鎵石榴石晶體及其生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻鉺鐿鎵石榴石晶體及其生長(zhǎng)方法，摻鉺鐿鎵石榴石晶體是一種激光晶體，簡(jiǎn)式為Er:YbGG,屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
摻鉺激光具有大氣傳輸特性好、煙霧穿透能力強(qiáng)、保密性好等特點(diǎn)，被應(yīng)用于激光測(cè)距、激光雷達(dá)、光電干擾、遙感、環(huán)境監(jiān)測(cè)、光通訊等領(lǐng)域。另外，摻鉺激光在水中有較強(qiáng)吸收，從而不僅對(duì)人眼安全，而且能夠精確介入生物組織，因此，在醫(yī)療領(lǐng)域如眼科手術(shù)也有應(yīng)用價(jià)值。摻鉺激光所用激光材料為摻鉺激光晶體，如摻鉺釔鋁石榴石晶體Er: YAG，釔鋁石榴石晶體YAG屬于立方晶系，具有優(yōu)良的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，如吸收峰寬、熒光壽命長(zhǎng)、熱效應(yīng)小等，適合采用LD泵浦，從而適于制作薄片或微片激光器，實(shí)現(xiàn)的固體激光器的小型化和集成化。盡管Er:YAG激光晶體性能優(yōu)異，但是，由于Er3+離子半徑為0.246nm、Y3+離子半徑為0.227nm，二者相差較大，匹配不好，會(huì)使晶體容易開(kāi)裂，這就需要限制鉺的摻入量，隨之而來(lái)的問(wèn)題是所獲得的摻鉺激光晶體的熒光強(qiáng)度峰值不高，如圖所示，圖中曲線a為Er = YAG激光晶體的熒光強(qiáng)度曲線。另外，Er = YAG激光晶體中的釔只是晶體材料基質(zhì)的組成部分，作為結(jié)構(gòu)離子存在，不是敏化離子，更不是激活離子，對(duì)激光晶體的熒光強(qiáng)度沒(méi)有貢獻(xiàn)?，F(xiàn)有Er: YAG晶體的生長(zhǎng)方法如下:1、生長(zhǎng)料制備按照Al2O3: Y203= 5:3 (1-x)的摩爾比例配料，Er2O3為3x摩爾，其中x的取值范圍為
0.001 ^ X^0.5 ;將所述三種組分的原料充分混合，在120(TC溫度下焙燒，之后壓塊得塊狀生長(zhǎng)料。2、晶體生長(zhǎng)將所制備的塊狀生長(zhǎng)料裝入銥金坩堝；之后采用提拉法生長(zhǎng)Er:YAG晶體，將裝有塊狀生長(zhǎng)料的銥金坩堝放入單晶爐，抽真空，充入氬氣，晶體生長(zhǎng)的主要工藝參數(shù)確定為:提拉速度0.5mm/h,旋轉(zhuǎn)速度14rpm，生長(zhǎng)溫度1970°C，最后生長(zhǎng)出晶格完整的Er = YAG晶體。3、退火EriYAG晶體生長(zhǎng)完畢后，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出Er:YAG晶體。為了防止晶體開(kāi)裂，在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中提拉速度較低，生長(zhǎng)周期較長(zhǎng)，在晶體中存在更多的色心缺陷。由于原料Al2OyY2O3的熔點(diǎn)較高，使得晶體的生長(zhǎng)溫度較高，因而銥金坩堝本身有揮發(fā)，作為有害雜質(zhì)進(jìn)入晶體，降低晶體質(zhì)量，如造成晶體應(yīng)力過(guò)大，致使晶體容易開(kāi)裂
發(fā)明內(nèi)容
在摻鉺激光晶體方面，本發(fā)明的目的在于減輕晶體開(kāi)裂現(xiàn)象，提高激光晶體的熒光強(qiáng)度；在摻鉺激光晶體生長(zhǎng)方法方面，本發(fā)明的目的在于縮短晶體生長(zhǎng)周期、降低晶體生長(zhǎng)溫度。為此，我們發(fā)明了一種摻鉺鐿鎵石榴石晶體及其生長(zhǎng)方法。本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體的晶體基質(zhì)屬于立方晶系，鉺為激活元素，其特征在于，晶體基質(zhì)為鐿鎵石榴石(YbGG)，晶體分子式為Er:Yb3Ga5012。本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體生長(zhǎng)方法包括生長(zhǎng)料制備、晶體生長(zhǎng)和退火三個(gè)步驟，制備生長(zhǎng)料的原料有Er2O3 ;采用提拉法生長(zhǎng)晶體；其特征在于，制備生長(zhǎng)料的原料還有Yb2O3^Ga2O3 ;晶體生長(zhǎng)的工藝參數(shù)確定為:提拉速度0.5 0.8mm/h，旋轉(zhuǎn)速度12 20rpm，生長(zhǎng)溫度1740 1760°C，所生長(zhǎng)的晶體為摻鉺鐿鎵石榴石晶體(Er:YbGG)。本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體依舊屬于立方晶系，具有優(yōu)良的物理、化學(xué)和機(jī)械性能；依然以鉺為激活元素，因此，該晶體仍屬于摻鉺激光晶體。同時(shí)，由于Yb3+的離子半徑為0.24nm,與Er3+離子半徑0.246nm十分接近，因此，能夠在匹配良好的前提下由Er3+取代Yb3+的晶格位置，因而，晶體容易開(kāi)裂的問(wèn)題因此得到解決，鉺的摻入量也能夠得到提高，如摩爾摻雜濃度能夠達(dá)到60%，摻鉺激光晶體的熒光強(qiáng)度峰值隨之得到提高，如圖所示，圖中曲線b為Er:YbGG激光晶體的熒光強(qiáng)度曲線。另外，鐿是一種敏化離子，同時(shí)還是結(jié)構(gòu)離子，因此，鐿的引入沒(méi)有 特別限制，如量的限制；并且，相比于釔，鐿更有利于熒光效率的提高，從而突光強(qiáng)度得到進(jìn)一步的提聞。在本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體生長(zhǎng)方法中，由于Er3+與Yb3+匹配，晶體開(kāi)裂問(wèn)題在一定程度上得到解決，因此，在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中提拉速度可以提高，生長(zhǎng)周期得到縮短，晶體色心缺陷得到克服。由于原料Yb203、Ga203的熔點(diǎn)比Y203、A1203的熔點(diǎn)低，因此，晶體生長(zhǎng)溫度可以降低，銥金坩堝揮發(fā)減輕，從而能夠避免較多的有害雜質(zhì)進(jìn)入晶體，晶體質(zhì)量因此得到提聞，如晶體應(yīng)力減小，晶體開(kāi)裂現(xiàn)象減輕。
具體實(shí)施例方式有關(guān)本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體的具體內(nèi)容為，晶體基質(zhì)屬于立方晶系，鉺為激活元素，晶體基質(zhì)為鐿鎵石榴石(YbGG)，晶體分子式為Er = Yb3Ga5O12 ;鉺的摩爾摻入濃度為20 60%o有關(guān)本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體生長(zhǎng)方法的具體內(nèi)容如下:1、生長(zhǎng)料制備按照Ga2O3:Yb203=5:3 (1-x)的摩爾比例配料，Er2O3的量為3x摩爾，其中x的取值范圍為0.001 ~ 0.6 ;將所述三種組分的原料充分混合，在1200°c下焙燒，用液壓機(jī)壓塊得塊狀生長(zhǎng)料。2、晶體生長(zhǎng)將所制備的塊狀生長(zhǎng)料裝入銥金坩堝；之后采用提拉法生長(zhǎng)Er:YbGG晶體，將裝有塊狀生長(zhǎng)料的銥金坩堝放入單晶爐，抽真空，充入氬氣，晶體生長(zhǎng)的主要工藝參數(shù)確定為:提拉速度0.5 0.8mm/h,旋轉(zhuǎn)速度12 20rpm，生長(zhǎng)溫度1740 1760°C，最后生長(zhǎng)出晶格完整的Er = YbGG晶體。3、退火Er:YbGG晶體生長(zhǎng)完畢后，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出Er:YbGG 晶體。 下面是一個(gè)具體例子，按照Ga2O3: Yb203=5:3 (1-x)的摩爾比例以及Er2O3為3x摩爾的量配料。取x=0.5，原料中各組分的量如下:Er203l.5摩爾、Ga2035摩爾、Yb2O3L 5摩爾。將所述三種組分充分混合，在1200°C下焙燒，用液壓機(jī)壓塊得塊狀生長(zhǎng)料。將所制備的塊狀生長(zhǎng)料裝入銥金坩堝并放入中頻感應(yīng)加熱單晶爐中，采用提拉法等徑生長(zhǎng)Er:YbGG晶體，抽真空至10_3Pa，充入氬氣。晶體生長(zhǎng)的主要工藝參數(shù)確定為:提拉速度0.55mm/h，旋轉(zhuǎn)速度13rpm，生長(zhǎng)溫度1750°C。晶體生長(zhǎng)完畢，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出Er:YbGG晶體。該晶體為摻鉺鐿鎵石槽石晶體,屬于立方晶系，晶體質(zhì)量較好,尺寸為044mmX90mm。經(jīng)測(cè)試，鉺的摩爾摻雜濃度為50%。經(jīng)光譜測(cè)試，本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體與現(xiàn)有摻鉺釔鋁石榴石晶體相比，熒光強(qiáng)度峰值波長(zhǎng)相近，熒光強(qiáng)度峰值有明顯提高，如圖所示，圖中曲線a為Er = YAG激光晶體的熒光強(qiáng)度曲線，曲線b為Er = YbGG激光晶體的熒光強(qiáng)度曲線。`
權(quán)利要求
1.一種摻鉺鐿鎵石榴石晶體，晶體基質(zhì)屬于立方晶系，鉺為激活元素，其特征在于，晶體基質(zhì)為鐿鎵石榴石，晶體分子式為Er:Yb3Ga5012。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鉺鐿鎵石榴石晶體，其特征在于，鉺的摩爾摻入濃度為.20 60%。
3.—種摻鉺鐿鎵石榴石晶體生長(zhǎng)方法，包括生長(zhǎng)料制備、晶體生長(zhǎng)和退火三個(gè)步驟，制備生長(zhǎng)料的原料有Er2O3 ;采用提拉法生長(zhǎng)晶體；其特征在于，制備生長(zhǎng)料的原料還有Yb203、Ga2O3 ;晶體生長(zhǎng)的工藝參數(shù)確定為:提拉速度0.5 0.8mm/h，旋轉(zhuǎn)速度12 20rpm，生長(zhǎng)溫度1740 1760°C，所生長(zhǎng)的晶體為摻鉺鐿鎵石榴石晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鉺鐿鎵石榴石晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于，按照Ga2O3:Yb203=5:3 (1-x)的摩爾比例配料，Er2O3的量為3x摩爾，其中x的取值范圍為.0.001 ≤ X ≤ 0.6。
全文摘要
摻鉺鐿鎵石榴石晶體及其生長(zhǎng)方法屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有摻鉺釔鋁石榴石晶體Er3+、Y3+離子半徑匹配不好，會(huì)使晶體容易開(kāi)裂，鉺摻入量受限，激光晶體熒光強(qiáng)度峰值不高；其生長(zhǎng)周期較長(zhǎng)，在晶體中存在更多的色心缺陷，生長(zhǎng)溫度較高，銥金坩堝本身有揮發(fā)，降低晶體質(zhì)量。本發(fā)明之摻鉺鐿鎵石榴石晶體的晶體基質(zhì)屬于立方晶系，鉺為激活元素，晶體基質(zhì)為鐿鎵石榴石，晶體分子式為Er:Yb3Ga5O12；其生長(zhǎng)方法包括生長(zhǎng)料制備、晶體生長(zhǎng)和退火三個(gè)步驟，制備生長(zhǎng)料的原料有Er2O3；采用提拉法生長(zhǎng)晶體；其特征在于，制備生長(zhǎng)料的原料還有Yb2O3、Ga2O3；晶體生長(zhǎng)的工藝參數(shù)確定為提拉速度0.5～0.8mm/h，旋轉(zhuǎn)速度12～20rpm，生長(zhǎng)溫度1740～1760℃，所生長(zhǎng)的晶體為摻鉺鐿鎵石榴石晶體。
文檔編號(hào)C30B29/28GK103205813SQ20131008161
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者曾繁明, 李春, 林海, 劉景和, 谷亮, 鄭東陽(yáng), 苗東偉, 李秦霖, 楊曉東, 梁璇, 方旭光 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)