專利名稱：一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種晶體生長爐內(nèi)的保溫隔熱結(jié)構(gòu)，具體涉及泡生法生長藍(lán)寶石(a -Al2O3單晶)的高溫隔熱保溫結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
a -Al2O3單晶又稱藍(lán)寶石，是一種簡單配位型氧化物晶體。藍(lán)寶石單晶具有優(yōu)異的光學(xué)性能和力學(xué)性能，化學(xué)性能穩(wěn)定，被廣泛應(yīng)用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強度激光的窗口材料；其獨特的晶格結(jié)構(gòu)和良好的熱穩(wěn)定性，使藍(lán)寶石單晶又成為GaN發(fā)光二極管理想的襯底材料。藍(lán)寶石晶體的熔化溫度約為2050°C，泡生法是目前的最為主要的生長方法之一， 而在泡生法生長藍(lán)寶石晶體爐內(nèi)需要用到大量的保溫?zé)崞痢Ｋ栽诖笥?050°C高溫條件下，熱屏材料的選擇和設(shè)計顯得非常重要，尤其是對高溫條件下材料的機械強度和保溫隔熱能力的要求非常高。熱場設(shè)計方面，既要保證一定的保溫效果，又要求達(dá)到晶體生長所需的理想的徑向和軸向溫度梯度要求。高品質(zhì)藍(lán)寶石晶體的生長是在高真空度、無污染的條件下進(jìn)行的，故材料的選擇則要求對生長環(huán)境無污染，即晶體生長爐內(nèi)的保溫材料，在高溫條件下盡量不揮發(fā)出雜質(zhì)。目前常用的主要耐高溫材料為鎢、鑰、銥、石墨、氧化鋯和氧化鋁的顆粒及陶瓷等。金屬銥在2450°C時已軟化變形，且昂貴，不常用做大尺寸晶體生長時的保溫材料；石墨的熔點在3800°C以上，但在高溫條件下易揮發(fā)出大量的碳，污染了生長環(huán)境；氧化鋯和氧化鋁陶瓷的軟化溫度雖在2700°C以上，但其沉重，高溫易開裂，如設(shè)計成大塊保溫層后不易搬運與拆卸，只宜少量使用，并設(shè)計成特殊結(jié)構(gòu)。所以目前用作泡生法生長大尺寸藍(lán)寶石單晶用的耐高溫?zé)崞敛牧?，主要還是鎢鑰金屬及其組合結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠優(yōu)化泡生法藍(lán)寶石單晶生長爐內(nèi)熱場分布，調(diào)控藍(lán)寶石晶體在生長時的軸向溫度梯度和徑向溫度梯度，從而降低晶體內(nèi)部熱應(yīng)力和減少晶體開裂的藍(lán)寶石單晶生長保溫結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的目的是通過這樣的技術(shù)方案實現(xiàn)它包括幾組分別水平、垂直和傾斜放置的金屬薄板熱屏，金屬薄板分別由Imm和2_厚的鑰、鎢金屬等組合而成，各層之間的間距約為5-7_，中間以窄鑰條做垂直間隔支撐，以防止高溫下熱屏產(chǎn)生過大的形變。薄板熱屏以鉚釘鉚接方式連接成圓筒或圓錐狀，且都與加熱器、坩堝同心同軸，并與加熱器保持一定的間隔。由于鎢金屬的熔點比鑰要高，故在熱屏的安裝上要求將鎢熱屏靠近加熱器側(cè)放置，而鑰熱屏要放置于鎢熱屏的外側(cè)，以防止過大的熱沖擊。此外，傾斜式熱屏的安裝要保持與水平面成45°角，以達(dá)到最佳的熱輻射效果。無論是筒形鎢熱屏、鑰熱屏，還是傾斜式的圓錐狀熱屏，其焊接兩側(cè)均設(shè)置若干個小孔，各小孔等間距設(shè)置，并通過鉚釘鉚接在一起。
進(jìn)一步，本發(fā)明還包含以下技術(shù)方案
采用以鎢或鑰為材料的金屬薄板作熱屏，所述熱屏包括水平式熱屏、垂直式熱屏和傾斜式熱屏；
所述水平式熱屏為中心開孔的圓環(huán)形；
所述傾斜式熱屏為帶45°傾角的圓錐狀熱屏，設(shè)置于水平式熱屏與坩堝之間的空間
中；
所述垂直式熱屏為豎直圓筒狀，可容納水平式熱屏和傾斜式熱屏。所述熱屏為多層，靠近坩堝或加熱器側(cè)的層的材料為鎢，其余層的材料為鑰。所述水平式熱屏為多層，靠近加熱器側(cè)的一層材料為鎢，其余各層材料為鑰，各層間狹縫用鑰片做垂直間隔支撐。 所述水平式熱屏共28層，靠近加熱器側(cè)的鎢層厚2mm，其余各鑰層厚度為1mm，各層間的間距為5-7mm。所述傾斜式熱屏為多層，靠近加熱器側(cè)的一層材料為鎢，其余層材料為鑰，各層均與水平呈45°傾角。所述傾斜式熱屏共12層，靠近加熱器側(cè)的鎢層厚度為2mm，其余各鑰層厚度為Imm0所述垂直式熱屏厚度O. 5mm，各層間的間距為5_7mm，各層間用鑰片做間隔支撐；所述垂直式熱屏內(nèi)側(cè)為圓筒狀的鎢制保溫內(nèi)層，厚度為2_。不銹鋼桶與垂直式熱屏之間填充厚度在30_50mm的空心泡殼。上、下部分填充的空心泡殼為Al2O3空心泡殼，空心泡殼粒徑為3-4_ ;中間部分填充的空心泡殼為ZrO2空心泡殼，粒徑為l_2mm ;填充的空心泡殼厚度均為40_50mm。所述不銹鋼桶內(nèi)的底部設(shè)置氧化鋯保溫磚，厚度為50-70_。在泡生法生長藍(lán)寶石單晶過程中，其生長條件為高真空(低于10-3帕)、相對無污染，而這一近乎苛刻的條件只有鎢鑰金屬才能勉強滿足。本發(fā)明所采用的鎢、鑰組合結(jié)構(gòu)，不僅能夠?qū)ιL爐起到一定的隔熱保溫作用，更重要的是對單晶爐內(nèi)的熱輻射有很好的反射作用，使坩堝和加熱器輻射到鎢鑰熱屏上的大部分熱量都反射回去，尤其是對晶體的后熱烘烤作用，能有效的降低晶體內(nèi)部的熱應(yīng)力。國內(nèi)亦有用作高熔點晶體生長熱屏的相關(guān)發(fā)明專利，但是對熱屏結(jié)構(gòu)設(shè)計尚不夠完善，僅僅起到機械的保溫隔熱作用，熱屏對晶體的輻射烘烤這塊尚沒有進(jìn)行合理的設(shè)計處理，沒有考慮對于已生長出的晶體的原位退火作用，導(dǎo)致晶體內(nèi)應(yīng)力過大甚至開裂。本發(fā)明所設(shè)計的熱屏能夠有效地利用熱屏的輻射作用，對晶體實現(xiàn)初級原位退火。本發(fā)明所達(dá)到的有益效果
本發(fā)明能夠優(yōu)化藍(lán)寶石單晶生長爐內(nèi)熱場分布，控制和改善爐內(nèi)的軸向和徑向溫度梯度，從而促進(jìn)晶體生長過程中凸的液固界面的形成，降低原位退火過程中晶體內(nèi)部的熱應(yīng)力，提高晶體質(zhì)量。結(jié)合泡生法的特點，本保溫結(jié)構(gòu)還具備其它特點側(cè)壁空心球的不同放置具有控制爐內(nèi)溫度梯度的作用，利于長晶過程中凸界面的形成，而傾斜放置的熱屏則強化了爐內(nèi)的熱反射，對已生長出的晶體起到了烘烤作用，使晶體表面溫度分布更加平緩，降低了由于熱應(yīng)力過高而導(dǎo)致晶體開裂的概率。


圖I為本發(fā)明的保溫結(jié)構(gòu)的剖視圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
如圖I所示，本發(fā)明的應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，設(shè)置在不銹鋼桶14內(nèi)的熱屏，熱屏以鎢和鑰兩種材料為主，包括水平式熱屏2、4、垂直式熱屏9和傾斜式熱屏6。其中，水平式熱屏2為中心開孔的圓環(huán)形，中心開孔處為貫穿的籽晶提拉桿1，在長晶過程中，對晶體起到提拉和旋轉(zhuǎn)作用，已生長出的藍(lán)寶石晶體7容納于坩堝8內(nèi)。水平式熱屏4設(shè)置在垂直式熱屏9上方，為中心開孔的較大的圓環(huán)形，其中心開孔可容納水平式 熱屏2。本實施例中，水平式熱屏2的材料為鑰，共28層，最下部一層為鎢片，厚2mm，其余各層為鑰，各層厚度為1_，各層間的間距為5-7_，中間狹縫用鑰片做垂直間隔支撐。水平式熱屏4為厚度O. 5mm的鑰材料。傾斜式熱屏6為帶45°傾角的圓錐狀熱屏。本實施例中，傾斜式熱屏6共12層，最下層為鎢，厚度2_;其余層材料為鑰，各層厚1_，各層平行，均與水平呈45°傾角。垂直式熱屏9為豎直圓筒狀；垂直式熱屏9內(nèi)側(cè)為兩層較厚的鎢制保溫內(nèi)層13，圓筒狀，厚度為2mm。保溫內(nèi)層13內(nèi)部，在坩堝8、水平式熱屏2、傾斜式熱屏6外側(cè)，設(shè)置鎢棒加熱器5，加熱器5的頂部為銅電極3。本實施例中，垂直式熱屏9設(shè)置為9層，材料為鑰，每層厚度
O.5-lmm，各層間的間距為5_7mm，中間用鑰片做間隔支撐。不銹鋼桶14，厚度2_，不銹鋼桶與垂直式熱屏9之間用鎢桿、螺母連接固定，之間填充空心泡殼11、12，以保證空心泡殼的厚度在30-50mm的合適范圍內(nèi)。本實施例中，上、下部分填充的空心泡殼11采用的是Al2O3空心泡殼，空心泡殼粒徑為3-4mm ;中間部分填充的空心泡殼12為ZrO2空心泡殼，粒徑為l_2mm，其厚度均為40_50mm。不銹鋼桶14內(nèi)底部為氧化鋯保溫磚10，厚度為50_70mm。本發(fā)明除可用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的熱防護(hù)外，還可應(yīng)用于鈦寶石、YAG、GGG等一些高熔點激光晶體的生長，它能有效的提高爐體的保溫效果。上部傾斜式熱屏的反射作用還能夠?qū)σ焉L出的晶體起到一定的烘烤作用，降低了晶體內(nèi)部軸向溫度梯度，減少了由于溫度梯度過大而導(dǎo)致晶體開裂的概率，從而可有效的提高晶體的質(zhì)量。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，設(shè)置于不銹鋼桶內(nèi)，其特征是采用以鎢或鑰為材料的金屬薄板作熱屏，所述熱屏包括水平式熱屏、垂直式熱屏和傾斜式熱屏； 所述水平式熱屏為中心開孔的圓環(huán)形； 所述傾斜式熱屏為帶45°傾角的圓錐狀熱屏，設(shè)置于水平式熱屏與坩堝之間的空間中； 所述垂直式熱屏為豎直圓筒狀，可容納水平式熱屏和傾斜式熱屏。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述熱屏為多層，靠近坩堝或加熱器側(cè)的層的材料為鎢，其余層的材料為鑰。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述水平式熱屏為多層，靠近加熱器側(cè)的一層材料為鎢，其余各層材料為鑰，各層間狹縫用鑰片做垂直間隔支撐。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述水平式熱屏共28層，靠近加熱器側(cè)的鎢層厚2_，其余各鑰層厚度為1_，各層間的間距為5_7mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述傾斜式熱屏為多層，靠近加熱器側(cè)的一層材料為鎢，其余層材料為鑰，各層均與水平呈45°傾角。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述傾斜式熱屏共12層，靠近加熱器側(cè)的鎢層厚度為2_，其余各鑰層厚度為1_。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述垂直式熱屏厚度O. 5_，各層間的間距為5-7_，各層間用鑰片做間隔支撐；所述垂直式熱屏內(nèi)側(cè)為圓筒狀的鎢制保溫內(nèi)層，厚度為2mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是不銹鋼桶與垂直式熱屏之間填充厚度在30-50_的空心泡殼。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是上、下部分填充的空心泡殼為Al2O3空心泡殼，空心泡殼粒徑為3-4_ ;中間部分填充的空心泡殼為ZrO2空心泡殼，粒徑為l_2mm ;填充的空心泡殼厚度均為40_50mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，其特征是所述不銹鋼桶內(nèi)的底部設(shè)置氧化鋯保溫磚，厚度為50-70_。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種應(yīng)用于泡生法藍(lán)寶石單晶生長的保溫結(jié)構(gòu)，采用以鎢或鉬為材料的金屬薄板作熱屏，熱屏包括水平式熱屏、垂直式熱屏和傾斜式熱屏，各屏之間縫隙用鉬條垂直間隔支撐。本發(fā)明能夠優(yōu)化藍(lán)寶石單晶生長爐內(nèi)熱場分布，控制和改善爐內(nèi)的軸向和徑向溫度梯度，從而促進(jìn)晶體生長過程中凸的液固界面的形成，降低原位退火過程中晶體內(nèi)部的熱應(yīng)力，提高晶體質(zhì)量。結(jié)合泡生法的特點，本保溫結(jié)構(gòu)還具備其它特點側(cè)壁空心球的不同放置具有控制爐內(nèi)溫度梯度的作用，利于長晶過程中凸界面的形成，而傾斜放置的熱屏則強化了爐內(nèi)的熱反射，對已生長出的晶體起到了烘烤作用，使晶體表面溫度分布更加平緩，降低了由于熱應(yīng)力過高而導(dǎo)致晶體開裂的概率。
文檔編號C30B29/20GK102965726SQ20121055398
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者王慶國, 錢兵, 朱燁, 汪紅衛(wèi), 鞠星 申請人:蘇州巍邇光電科技有限公司