專利名稱：一種在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，特別是指ー種利用InGaN插入層和低溫GaN緩沖層作為弱鍵合層使用MOCVD設(shè)備在r面藍寶石襯底上生長自剝離a面GaN薄膜的方法。
背景技術(shù)：
氮化鎵作為第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料的代表，可用于制作發(fā)光二極管、激光二極管，高電子遷移率晶體管等光電子器件。由于III族氮化物是六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，具有很大的自發(fā)極化和壓電極化，沿C軸有很大的極化電場，此電場會嚴重影響發(fā)光器件的復(fù)合效率，發(fā)光波長也不穩(wěn)定，因此亟待需要非極性面的材料生長。但得到的非極性面的氮化鎵薄膜中往往存在很高濃度的堆垛層錯和位錯，造成目前氮化鎵非極性面器件還不能達到應(yīng)有的·要求。文獻中報道的很多用來改善c面氮化鎵缺陷的方法應(yīng)用到非極性a面氮化鎵薄膜中的效果并不理想。氮化鎵的單晶生長困難，價格昂貴，大規(guī)?；耐|(zhì)外延的生長目前仍沒有可能；目前生長氮化鎵外延膜大多仍采用異質(zhì)外延，所選用的異質(zhì)襯底有Si、碳化硅和藍寶石。藍寶石因具有熱穩(wěn)定性好，機械強度高，不吸收可見光，生長技術(shù)較為成熟，價格適中等優(yōu)點，目前仍是最適合三族氮化物生長的襯底。但由于藍寶石襯底本身的一些劣勢，如，與外延膜晶格失配和熱失配大，硬度高，導(dǎo)電性差，不易集成等，因此，在后續(xù)的エ藝中，藍寶石的存在是ー個不容忽視的問題?，F(xiàn)在最常用的剝離方法是用激光剝離技術(shù)把藍寶石襯底以及GaN外延片在緩沖層的位置剝離開，此方法要精確控制激光波長以及脈沖時間，増加了エ藝的難度，也增加了制作成本。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問題為了克服現(xiàn)有的非極性面氮化鎵缺陷密度高，以及藍寶石基氮化鎵后續(xù)制作器件エ藝復(fù)雜的不足，本發(fā)明提供了一種采用InGaN插入層和低溫GaN緩沖層作為弱鍵合層在藍寶石襯底上生長自剝離a面氮化鎵薄膜的方法，采用該方法能得到質(zhì)量很好的GaN單晶薄膜。( ニ )技術(shù)方案為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，該方法利用MOCVD設(shè)備在r面藍寶石襯底上以InGaN插入層和GaN低溫緩沖層作為弱鍵合層生長a面氮化鎵的自剝離薄膜，具體包括以下步驟步驟I :取ー藍寶石襯底；步驟2 :在MOCVD設(shè)備中通入氨氣，對藍寶石襯底進行氮化，在其上生成一層氮化層；步驟3:在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入銦源、鎵源和氨氣，使得在氮化層上得到InGaN 層；
步驟4 :在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入鎵源和氨氣，生長ー層低溫GaN緩沖層；步驟5 :在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入鎵源和氨氣，生長氮化鎵外延層。上述方案中，步驟I和2中所述藍寶石襯底為r面藍寶石襯底。上述方案中，步驟3至5中所述載氣為氮氣或氫氣。上述方案中，步驟3中所述生長InGaN時，MOCVD設(shè)備中的生長溫度設(shè)定為750°C，反應(yīng)室壓強控制在200Torr，銦源和鎵源的載氣流量分別設(shè)定為65SCCM和10SCCM，生長時間為12分鐘。上述方案中，步驟4中所述生長低溫GaN緩沖層吋，MOCVD設(shè)備中的生長溫度設(shè)定為550°C，反應(yīng)室壓強控制在200Torr，鎵源的載氣流量設(shè)定為20SCCM，生長時間為3分鐘，然后升溫到1100°C，并從升溫時開始計時退火5分鐘。 上述方案中，退火后的LT-GaN/InGaN弱鍵合層的表面形貌為條狀的。上述方案中，步驟5中所述生長氮化鎵外延層時，MOCVD設(shè)備中的生長溫度設(shè)定為1100°c，反應(yīng)室壓強控制在50Torr，鎵源載氣流量設(shè)定為20SCCM。上述方案中，步驟5中所述生長氮化鎵外延層的生長時間為60分鐘。上述方案中，步驟5中所述生長氮化鎵外延層的厚度為I. 2 μ m左右。(三)有益效果本發(fā)明與傳統(tǒng)的緩沖層技木、圖形襯底技術(shù)相比，采用InGaN插入層和低溫GaN層作為弱鍵合層，具有更大的優(yōu)勢。InGaN在后續(xù)升溫的過程中會發(fā)生分解，In釋放出去，在藍寶石襯底和GaN外延膜之間產(chǎn)生條狀的弱鍵合層(如圖2所示)，能夠?qū)崿F(xiàn)GaN的橫向外延生長，外延膜在生長結(jié)束后的降溫過程中，弱鍵合層斷裂，實現(xiàn)了單晶高質(zhì)量GaN薄膜的自剝離。弱鍵合層在生長過程中既起到了釋放應(yīng)力，提高晶體質(zhì)量的作用；在降溫的過程中又促進了 GaN外延膜的自動剝離。剝離的GaN薄膜和目前市場上的單晶GaN單晶片的顔色一致。與目前最常用的激光剝離技術(shù)相比，此方法由于是在生長完成后自動完成的，所以エ藝更為簡單，也消除了激光剝離設(shè)備的花費。


為進ー步說明本發(fā)明的內(nèi)容，以下結(jié)合具體實施例及附圖對本發(fā)明做詳細的描述，其中圖I是本發(fā)明提供的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的生長順序示意圖；圖2是本發(fā)明提供的在藍寶石襯底上生長的自剝離氮化鎵薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照附圖，對本發(fā)明進ー步詳細說明。針對現(xiàn)在最常用的激光剝離技術(shù)將藍寶石襯底以及GaN外延片在緩沖層的位置剝離開時要精確控制激光波長以及脈沖時間，增加エ藝的難度，也增加的制作成本的問題，本發(fā)明提供的a面氮化鎵自剝離方法，在生長結(jié)束后降溫的過程中，弱鍵合層會發(fā)生斷裂，高質(zhì)量的氮化鎵外延膜從藍寶石襯底上剝離下來，脫離了藍寶石襯底。弱鍵合層在生長過程中起到了釋放應(yīng)力，提高晶體質(zhì)量的作用；在降溫的過程中又對GaN外延膜的自動剝離起到了關(guān)鍵的作用，此弱鍵合層是本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)所在。此發(fā)明對于GaN厚膜的發(fā)展是很有意義的。如將此發(fā)明與HVPE結(jié)合，將會生長出高結(jié)晶質(zhì)量的自剝離氮化鎵厚膜。這將會是半導(dǎo)體材料領(lǐng)域的又一大突破。本發(fā)明采用以InGaN插入層和低溫GaN緩沖層作為弱鍵合層，此層起到了柔性襯底的作用，不僅對外延層中的應(yīng)カ起到了很大的釋放作用，晶體質(zhì)量得到了很大的提高，較其他的側(cè)向外延生長更具有生長エ藝簡單，易實現(xiàn)的優(yōu)點。本發(fā)明的關(guān)鍵在于解決藍寶石襯底上生長高質(zhì)量的GaN薄膜以及外延膜剝離的問題。生長結(jié)構(gòu)示意圖如圖I所示，生長過程包括以下步驟步驟I :取ー襯底，該襯底為r (1012)面藍寶石； 步驟2 :在該襯底上通過MOCVD設(shè)備生長ー層InGaN插入層，以釋放后續(xù)的外延GaN膜中的應(yīng)力。生長溫度設(shè)定在750°C，反應(yīng)室壓強控制在200Torr，生長時間為12分鐘，銦源，鎵源載氣流量分別設(shè)定為65SCCM，10SCCM，氨氣的流量為3SLM ；步驟3 生長ー薄層的低溫GaN緩沖層，生長溫度設(shè)定為550°C，反應(yīng)室壓強控制在200Torr，生長時間為3min，鎵源的流量為20SCCM，氨氣的流量為3SLM ；步驟4 :生長GaN外延層，生長溫度設(shè)定為1100°C，反應(yīng)室壓強控制在50Torr，生長時間為60min，鎵源的流量為20SCCM，氨氣的流量為O. 8SLM。GaN作為新一代寬禁帶半導(dǎo)體光電材料中的優(yōu)秀ー員，如果能成功制備出高質(zhì)量非極性的單晶薄膜，必將會在光學器件領(lǐng)域產(chǎn)生巨大的應(yīng)用前景。然而，目前市場上的GaN單晶的制備價格都較為昂貴，并不能滿足器件制作的需要，也不能滿足大范圍的同質(zhì)外延生長。為了解決此問題，本發(fā)明中引入了由InGaN插入層和低溫GaN緩沖層組成的弱鍵合層來實現(xiàn)GaN外延膜的自剝離，除了生長成本低，エ藝簡單之外，本發(fā)明也得到了自剝離的高質(zhì)量非極性a面GaN薄膜。該方法在未來的實際生產(chǎn)中必定會有很大的應(yīng)用價值。以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進ー步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在干，該方法利用MOCVD設(shè)備在r面藍寶石襯底上以InGaN插入層和GaN低溫緩沖層作為弱鍵合層生長a面氮化鎵的自剝離薄膜，具體包括 步驟I :取ー藍寶石襯底； 步驟2 :在MOCVD設(shè)備中通入氨氣，對藍寶石襯底進行氮化，在其上生成ー層氮化層； 步驟3 :在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入銦源、鎵源和氨氣，使得在氮化層上得到InGaN層； 步驟4 :在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入鎵源和氨氣，生長ー層低溫GaN緩沖層； 步驟5 :在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入鎵源和氨氣，生長氮化鎵外延層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，步驟I和2中所述藍寶石襯底為r面藍寶石襯底。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于,步驟3至5中所述載氣為氮氣或氫氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，步驟3中所述生長InGaN時，MOCVD設(shè)備中的生長溫度設(shè)定為750°C，反應(yīng)室壓強控制在200Torr，銦源和鎵源的載氣流量分別設(shè)定為65SCCM和10SCCM，生長時間為12分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，步驟4中所述生長低溫GaN緩沖層時，MOCVD設(shè)備中的生長溫度設(shè)定為550°C，反應(yīng)室壓強控制在200Torr，鎵源的載氣流量設(shè)定為20SCCM，生長時間為3分鐘，然后升溫到1100°C，并從升溫時開始計時退火5分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，退火后的LT-GaN/InGaN弱鍵合層的表面形貌為條狀的。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，步驟5中所述生長氮化鎵外延層時，MOCVD設(shè)備中的生長溫度設(shè)定為1100°C，反應(yīng)室壓強控制在50Torr，鎵源載氣流量設(shè)定為20SCCM。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，步驟5中所述生長氮化鎵外延層的生長時間為60分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，其特征在于，步驟5中所述生長氮化鎵外延層的厚度為1.2μπι。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在藍寶石襯底上生長自剝離氮化鎵薄膜的方法，利用MOCVD設(shè)備在r面藍寶石襯底上以InGaN插入層和GaN低溫緩沖層作為弱鍵合層生長a面氮化鎵的自剝離薄膜，具體包括取一藍寶石襯底；在MOCVD設(shè)備中通入氨氣，對藍寶石襯底進行氮化，在其上生成一層氮化層；在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入銦源、鎵源和氨氣，使得在氮化層上得到InGaN層；在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入鎵源和氨氣，生長一層低溫GaN緩沖層；在MOCVD設(shè)備中利用載氣通入鎵源和氨氣，生長氮化鎵外延層。本發(fā)明以InGaN插入層和低溫GaN緩沖層做弱鍵合層，可以得到高結(jié)晶質(zhì)量的自剝離GaN薄膜。
文檔編號C30B25/18GK102839417SQ20121032576
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月5日
發(fā)明者王建霞, 李志偉, 趙桂娟, 桑玲, 劉長波, 魏鴻源, 焦春美, 楊少延, 劉祥林, 朱勤生, 王占國 申請人:中國科學院半導(dǎo)體研究所