專利名稱：一種Al₂O₃反蛋白石結構的一步法制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于反蛋白石結構光子晶體材料的制備領域，特別涉及Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法。
背景技術：
作為由蛋白石結構衍生出來的反蛋白石結構，是一種三維有序大孔結構，其具有很高的比表面積，可應用于化學催化、吸附、光電子、傳感等領域。目前反蛋白石結構材料最常用于三維光子晶體領域，使光晶體具有更高的介電常數(shù)，有望得到三維全帶隙光子晶體。目前，制備反蛋白石結構的方法一般是模板法，主要包括聚合法、溶膠-凝膠水解法、前驅體容易的電化學沉積法、化學氣相沉積法、靜電法等方法。但是以上方法均為多步法制備技術，并且在制備過程中存在填充深度受限的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是，提供一種可以一步制備Al2O3反蛋白石結構的簡便方法。該方法可以同時實現(xiàn)膠體晶體模板的組裝與模板空隙內Al2O3的填充。本發(fā)明解決其技術問題的方案一種Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法，該方法包括以下步驟步驟一制備鋁鹽和尿素的混合溶液，然后將聚苯乙烯小球或二氧化硅小球加入分散體系；步驟二 將步驟一制備的分散液放入離心機中離心，直至分散液中聚苯乙烯小球或二氧化硅小球沉降完全，并且完成了有序組裝，然后移去固體顆粒堆積體表面以上的上層清液；步驟三將離心制備的膠體晶體加熱到70 90°C，使膠體晶體空隙中的Al3+與尿素分解釋放出的OH-發(fā)生沉淀反應生成Al (OH) 3 ；步驟四將Al (OH)3填充后的聚苯乙烯膠體晶體模板在500-900°C溫度下進行煅燒，移走聚苯乙烯小球并且Al (OH) 3也轉變成了晶相Al2O3,則Al2O3反蛋白石結構制備完成； 或者將Al (OH)3填充后的聚苯乙烯膠體晶體模板用甲苯等溶劑溶解掉聚苯乙烯小球或將 Al (OH) 3填充后的二氧化硅膠體晶體放置在HF溶液中浸泡腐蝕掉二氧化硅小球模板后，再在500-90(TC溫度下進行煅燒，則Al2O3反蛋白石結構制備完成。進一步地，所用的鋁鹽和尿素的混合溶液中，Al3+濃度為O. 024 O. 15mol/L ； [Al3+]/[Urea]為O. 032 O. 10 ;聚苯乙烯小球或二氧化硅小球質量濃度為O. 5% I. 5%。進一步地，所述的鋁鹽溶液是硫酸鋁銨溶液、硝酸鋁溶液；所述的溶劑或分散介質是蒸餾水。進一步地，離心試管中放置有沉積膠體晶體的基板，其材料是載玻片或硅晶片。進一步地,該制備方法適用于Zr02、CeO2及Y2O3反蛋白石結構。本發(fā)明的優(yōu)點效果是該方法將膠體晶體模板的組裝與模板空隙的Al2O3填充一步法完成，有效地避免了傳統(tǒng)方法中存在的空隙填充深度受限制的問題。該工藝過程操作簡便，工藝條件要求不高。
具體實施例方式以制備Al2O3反蛋白石結構為例，對簡便易行的Al2O3反蛋白石結構的一步法制備技術進行說明實施例一制備Al2O3反蛋白石結構，具體步驟為步驟一制備鋁鹽、尿素與聚苯乙烯小球的混合分散體系，該體系中Al3+濃度為 O. 03mol/L ;尿素濃度為I. 2mol/L ;聚苯乙烯小球質量濃度為O. 5%。步驟二 將步驟一制備的分散液放入離心機中離心，直至分散液中聚苯乙烯小球沉降完全，并且完成了有序組裝，然后移去聚苯乙烯小球堆積體表面以上的上層清液；步驟三將離心制備的膠體晶體樣品放置在80°C烘箱中保持4h，以使膠體晶體空隙中的Al3+與尿素分解釋放出的OH-發(fā)生沉淀反應生成Al (OH)3 ；步驟四反應完成后，從烘箱中取出覆有填充了 Al(OH)3的膠體晶體的基板，將基板連同樣品放置在高溫爐中，在500°C下煅燒6h ；步驟五煅燒結束后使樣品自然冷卻至室溫，然后取出樣品則Al2O3反蛋白石結構制備完成。實施例二 制備Al2O3反蛋白石結構，具體步驟為步驟一制備鋁鹽、尿素與聚苯乙烯小球的混合溶液，該體系中Al3+濃度為 O. 03mol/L ;尿素濃度為O. 3mol/L ;聚苯乙烯小球質量濃度為1% ；步驟二 將步驟一制備的分散液放入離心機中離心，直至分散液中聚苯乙烯小球沉降完全，并且完成了有序組裝，然后移去聚苯乙烯小球堆積體表面以上的上層清液；步驟三將離心制備的膠體晶體樣品放置在85°C的烘箱中保持4h，以使膠體晶體空隙中的Al3+與尿素分解釋放出的OH-發(fā)生沉淀反應生成Al (OH)3 ;步驟四反應完成后，從烘箱中取出覆有填充了 Al(OH)3的膠體晶體的基板，將基板連同樣品放置在高溫爐中，在600°C下煅燒5h ；步驟五煅燒結束后使樣品自然冷卻至室溫，然后取出樣品則Al2O3反蛋白石結構制備完成。顯然，本領域技術人員基于本發(fā)明的宗旨所做的許多修改和變化屬于本發(fā)明的保護范圍。如上所述，對本發(fā)明的實施例進行了詳細地說明，但是只要實質上沒有脫離本發(fā)明的發(fā)明點及效果可以有很多的變形，這對本領域的技術人員來說是顯而易見的。因此，這樣的變形例也全部包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法，其特征在于，該方法為以下步驟(1)制備鋁鹽和尿素的混合溶液，然后將聚苯乙烯小球或二氧化硅小球加入形成分散體系；(2)將步驟一制備的分散液放入離心機中離心，直至分散液中聚苯乙烯小球或二氧化硅小球沉降完全，并且完成了有序組裝，然后移去固體顆粒堆積體表面以上的上層清液；(3)將離心制備的膠體晶體加熱到70 90°C，使膠體晶體空隙中的Al3+與尿素分解釋放出的OH-發(fā)生沉淀反應生成Al (OH) 3 ；(4)將Al(OH)3填充后的聚苯乙烯膠體晶體模板在500-900°C溫度下進行煅燒，移走聚苯乙烯小球并且Al (OH)3也轉變成了晶相Al2O3,則Al2O3反蛋白石結構制備完成；或者將Al (OH)3填充后的聚苯乙烯膠體晶體模板用甲苯等溶劑溶解掉聚苯乙烯小球或將 Al (OH) 3填充后的二氧化硅膠體晶體放置在HF溶液中浸泡腐蝕掉二氧化硅小球模板后，再在500-90(TC溫度下進行煅燒，則Al2O3反蛋白石結構制備完成。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法，其特征在于所用的鋁鹽和尿素的混合溶液中，Al3+濃度為O. 024 O. 15mol/L ； [Al3+] / [Urea]為O. 032 O.10 ;聚苯乙烯小球或二氧化硅小球質量濃度為O. 5% I. 5%。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法，其特征在于所述的鋁鹽溶液是硫酸鋁銨溶液、硝酸鋁溶液；所述的分散介質是蒸餾水。
4.根據(jù)權利要求I或2或3所述的一種Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法，其特征在于離心試管中放置有沉積膠體晶體的基板，其材料是載玻片或硅晶片。
5.根據(jù)權利要求I或2或3所述的一種Al2O3反蛋白石結構的一步法制備方法，其特征在于該制備方法適用于Zr02、CeO2及Y2O3氧化物的反蛋白石結構。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Al2O3反蛋白石結構一步法制備方法，該制備方法是在鋁鹽與尿素的混合溶液中加入聚苯乙烯小球或二氧化硅小球，然后將混合溶液分散的聚苯乙烯小球或二氧化硅小球在室溫下完成膠體晶體模板的有序組裝；升高溫度使分散液中的Al3+離子與尿素分解產生的OH-在聚苯乙烯或二氧化硅膠晶模板間隙內，發(fā)生沉淀反應生成Al(OH)3；接著通過高溫煅燒，或者有機溶劑溶解或HF溶液腐蝕移走聚苯乙烯小球或二氧化硅小球膠體晶體模板后再煅燒，生成Al2O3反蛋白石結構。該方法的優(yōu)點是將膠體晶體模板的組裝與模板空隙的填充一步法完成，有效的避免了傳統(tǒng)方法中存在的空隙填充深度受限制的問題；該工藝過程操作簡便，工藝條件要求不高。
文檔編號C30B29/20GK102586873SQ201210058430
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月7日 優(yōu)先權日2012年3月7日
發(fā)明者萬金秀, 張輝 申請人:北京交通大學