專利名稱：一種氧化鋁單晶塊狀原料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及其中氧化鋁單晶(又稱藍(lán)寶石、白寶石)成品的初始原料，具體涉及一種氧化鋁單晶塊狀原料的制造方法。
背景技術(shù)：
目前，半導(dǎo)體LED 二極管(又稱LED芯片)的襯底材質(zhì)有硅(Si)、碳化硅(SiC)、氧化鋁(Al2O3))三種。由于氧化鋁單晶化學(xué)穩(wěn)定性好、不吸收可見光、價格適中、制造技術(shù)相對成熟，所以是市場上的主流產(chǎn)品。理論上，氧化鋁粉可以直接用于制造氧化鋁單晶；但單晶爐生長單晶過程中通常要抽真空充入惰性保護(hù)氣體，而隨著氣體流動會導(dǎo)致粉體飛揚，造成氣體進(jìn)出口堵塞，造成設(shè)備故障與危險。所以，直接用粉體材料在實際中行不通。目前，制備氧化鋁單晶，大都采用燒結(jié)氧化鋁塊狀體為原料。而燒結(jié)氧化鋁塊狀體料的常規(guī)制備工藝是將氧化鋁粉體經(jīng)成型后在上千度高溫?zé)Y(jié)成比重為3.0 - 3. 3g/cm3左右的塊狀，用作制造氧化鋁單晶的原料。這種傳統(tǒng)工藝中大部分采用干壓成型方法，其首先要在氧化鋁粉中加入輔助成型的有機添加劑，如潤滑劑、 粘結(jié)劑與表面活性劑等，在干壓機中借助專用模具成型；爾后需經(jīng)過低溫排膠，高溫?zé)Y(jié)， 方可制備出氧化鋁塊料。該工藝制造時間長，能耗大，因而成本高。另外，從制造塊狀料的方法上看，干壓機借助專用模具采用單向加壓或雙向加壓也能成型出塊狀料，但由于在壓制過程中顆粒移動與顆粒重排在顆粒之間、顆粒與模具壁之間產(chǎn)生摩擦力，會阻礙壓力的傳遞，離加壓面遠(yuǎn)坯體受到的壓力就小，整個坯體密度不均勻，不宜直接用作氧化鋁單晶制造，需經(jīng)過上千度高溫?zé)Y(jié)而形成塊狀料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁單晶塊狀原料的制造方法，該方法具有工藝制作簡單、成本低廉，且不需要燒結(jié)、效率高的優(yōu)點。本發(fā)明為了實現(xiàn)上述目的而提供的技術(shù)方案包括， 一種氧化鋁單晶塊狀原料的制造方法，其具體步驟如下
(1)模具制備取橡膠或高分子軟質(zhì)包裝材料做成容器；
(2)選用顆粒直徑在0.1微米-1000微米，純度為99. 999%的氧化鋁粉為原料，將氧化鋁粉放入軟質(zhì)包裝材料的容器中，容器口嚴(yán)格密封；
(3)將上一步驟中密封好的裝有氧化鋁粉的軟質(zhì)包裝材料的容器置于冷等靜壓機中 (該冷等靜壓機由液體介質(zhì)傳遞壓力)；
(4)冷等靜壓機通過液體介質(zhì)對裝有氧化鋁粉的軟質(zhì)包裝材料的容器加壓，加壓范圍為10-800MPa ；加壓時間為5-60分鐘；
(5)泄壓達(dá)到常壓后，取出容器中的物料即得到原料塊狀料，放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中；加壓為500 MPa制備的塊狀料，抗壓與抗氧化性能基本就能滿足要求。采用小的模具可以獲得20_80mm的塊狀料。本發(fā)明全文中涉及的塊狀原料是指放入單晶爐坩堝，尚沒有升溫進(jìn)行融化和晶體生長的塊狀的氧化鋁，該塊狀原料作為生產(chǎn)氧化鋁單晶的原料。該塊狀原料的純度為99. 999%，且該塊狀原料的抗壓參數(shù)為0. 1-50 MPa ；經(jīng)冷等靜壓制備成塊狀后，放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中?，F(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)有等靜壓方法獲得300-400kg石墨坩堝的記錄。由于冷等靜壓技術(shù)發(fā)展迅速，產(chǎn)品的重量和體積向大型化方向發(fā)展，獲得20-80mm大小的氧化鋁塊料，很容易實現(xiàn)。本發(fā)明中涉及的儲存期限是指經(jīng)過一定時間的儲存后，氧化鋁塊料被氧化或被雜質(zhì)污染的量占總量的重量比的97%以上，這個所經(jīng)過的時間就是儲存期限。燒結(jié)過的塊料(或切割下來的切削料再回爐使用時)需進(jìn)行化學(xué)溶劑洗滌，以便去除氧化層與污染雜質(zhì)，但該洗滌過程也存在著引入新的雜質(zhì)的可能與危險；而本發(fā)明制備的產(chǎn)品，在冷等靜壓工作參數(shù)大于或等于150MPa后得到的填裝性能良好的塊料，幾乎可以不用再進(jìn)行化學(xué)洗滌與去雜處理。若想得到更堅硬的塊狀產(chǎn)品，當(dāng)冷等靜壓工作參數(shù)大于或等于IOOOMPa后，由于對等靜壓設(shè)備的要求很苛刻，一般不采用。由于要得到抗壓參數(shù)大于或等于70MPa的塊料，對冷等靜壓設(shè)備或其他設(shè)施的要求很苛刻，一般也不采用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于，具有具有工藝制作簡單、成本低廉，且不需要燒結(jié)、效率高的特點。
具體實施例方式實施例1，將純度為99. 999%、顆粒直徑為0. 1微米的氧化鋁粉，當(dāng)選擇加壓為 IOOMPa ；加壓時間為30分鐘，經(jīng)冷等靜壓成型為20mm的塊料后，放入單晶生長的爐坩堝中，用于氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中制備氧化鋁單晶的應(yīng)用方法。實施例2，將純度為99. 999%、顆粒直徑為0. 5微米的氧化鋁粉，當(dāng)選擇加壓為 120MPa ；加壓時間為40分鐘，經(jīng)冷等靜壓成型為30mm的塊料后，放入單晶生長的爐中，用于氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中制備氧化鋁單晶的應(yīng)用方法。實施例3，將純度為99. 999%、顆粒直徑為0. 8微米的氧化鋁粉，當(dāng)選擇加壓為 130MPa ；加壓時間為50分鐘，經(jīng)冷等靜壓成型為40mm的塊料后，放入單晶生長的爐中，用于氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中制備氧化鋁單晶的應(yīng)用方法。實施例4，將純度為99. 999%、顆粒直徑為1微米的氧化鋁粉，當(dāng)選擇加壓為 140MPa ；加壓時間為55分鐘，經(jīng)冷等靜壓成型為50mm的塊料后，經(jīng)冷等靜壓成50mm的塊料后，放入單晶生長的爐中，用于氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中制備氧化鋁單晶的應(yīng)用方法。
實施例5，將純度為99. 999%、顆粒直徑選擇為0. 1微米-1000微之間中的氧化鋁粉，當(dāng)選擇加壓為150MPa ；加壓時間為60分鐘，經(jīng)冷等靜壓成型為60_80mm的塊料后，、放入單晶生長的爐中，用于氧化鋁單晶生長，這就是以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中制備氧化鋁單晶的應(yīng)用方法。采用本發(fā)明涉及的氧化鋁粉經(jīng)過冷等靜壓制備成塊料，可以顯著改善氧化鋁粉被氧化產(chǎn)生的各種負(fù)面影響。改善的效果主要體現(xiàn)在氧化鋁粉經(jīng)冷等靜壓成塊狀后可以存放半年以上，不會因氧化膜的產(chǎn)生而影響襯底材料的質(zhì)量。若直接使用氧化鋁粉，因為粉體飛揚和容易被氧化的原因，在單晶爐中難以直接應(yīng)用。本發(fā)明提供的氧化鋁粉經(jīng)過冷等靜壓制備成塊料，其密度雖然稍低于3. 3克/立方厘米，但其在抗壓參數(shù)等于IMpa時就已經(jīng)具有良好的致密度，其內(nèi)部的結(jié)構(gòu)基本是緊密的，足以隔絕空氣對內(nèi)部的氧化，而抗壓性能好的原料塊料表面的少量被氧化，對最終獲得的襯底材料質(zhì)量沒有明顯的負(fù)面影響。為了考察本發(fā)明的氧化鋁粉經(jīng)過冷等靜壓加工成塊料原料的應(yīng)用情況，本發(fā)明做過下列實驗將本發(fā)明的氧化鋁粉經(jīng)冷等靜壓壓成塊料(取料量<1 Okg)放入單晶爐中完成長達(dá)一周時間的晶體生長之后，取出的氧化鋁單晶體定向切片后測量其性能，全部能滿足LED襯底材料的質(zhì)量要求，這樣的氧化鋁塊料的工藝與前文中涉及的氧化鋁粉需要低溫排膠高溫?zé)Y(jié)的氧化鋁塊料工藝相比，成本優(yōu)勢明顯。因為本發(fā)明涉及多項技術(shù)，為了理解方便，我們特別做相關(guān)注解如下 等靜壓技術(shù)，根據(jù)設(shè)備中是否有加熱裝置分為冷等靜壓和熱等靜壓兩種。冷等靜壓是指在常溫下對物料施加各向相等的壓力使其成型的一種技術(shù)。冷等靜壓技術(shù)最大的特點是由等靜壓機通過液體或氣體所施加的壓力具有各向均勻性，所得到的氧化鋁塊料的由表及里的各種整體性能都十分均勻，特別是抗壓性能優(yōu)良。熱等靜壓是在冷等靜壓技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過增添加溫裝置加熱和等向加壓的方法使物料成型。由于增加了加熱過程，其效果優(yōu)于冷等靜壓工藝；但其對輔助設(shè)施的要求很高，尤其是高溫狀態(tài)下解決粉體材料包裹的包套問題十分困難。當(dāng)溫度超過1300度時，目前國內(nèi)外現(xiàn)有技術(shù)無法解決包套材料問題，故很少使用。通常為了得到易于成塊的塊料，會添加合適比例的有機粘合劑，但添加一定比例的有機粘合劑對于制備半導(dǎo)體級的襯底片會帶來雜質(zhì)方面的負(fù)面影響，所以最終還需要采用合適的方法除去這些粘合劑。由于適合半導(dǎo)體領(lǐng)域的微量的有機粘合劑可以在后續(xù)處理過程中因受熱揮發(fā)而最終脫離本發(fā)明涉及的(便于填裝進(jìn)坩堝的)原料塊料，因此并不影響該襯底材料的純度。通常采用高溫?zé)Y(jié)的氧化鋁塊料作氧化鋁單晶原料，為了排除雜質(zhì)，要進(jìn)行酸洗。 而本發(fā)明提供的填裝性能良好的塊料則解決了儲存環(huán)境方面苛刻要求的難題，置于常溫、 常壓的空氣儲存條件中，儲存期限幾乎不受影響；還減少了在進(jìn)行化學(xué)溶劑洗滌對其表面的去氧化或去除污染雜質(zhì)的過程中所消耗的化學(xué)溶劑用量與時間。
權(quán)利要求
1. 一種氧化鋁單晶塊狀原料制造方法，其特征在于， 具體步驟如下(1)模具制備取橡膠或高分子軟質(zhì)包裝材料做成容器；(2)選用顆粒直徑在0.1微米-1000微米，純度為99. 999%的氧化鋁粉為原料，將氧化鋁粉放入軟質(zhì)包裝材料的容器中，容器口嚴(yán)格密封；(3)將上一步驟中密封好的裝有氧化鋁粉的軟質(zhì)包裝材料的容器置于冷等靜壓機中 (該冷等靜壓機由液體介質(zhì)傳遞壓力)；(4)冷等靜壓機通過液體介質(zhì)對裝有氧化鋁粉的軟質(zhì)包裝材料的容器加壓，加壓范圍為10-800MPa ；加壓時間為5-60分鐘；(5)泄壓達(dá)到常壓后，取出容器中的物料即得到原料塊狀料，其尺寸規(guī)格為20-80mm，比重為3.0 - 3.3g/cm3，抗壓參數(shù)為0. 1-50 MPa ；將原料塊狀料放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁單晶塊狀原料的制造方法，尤其是一種氧化鋁單晶塊狀原料制備而又不需燒結(jié)的制造方法，具體的做法是將氧化鋁粉在特制的模具中經(jīng)過冷等靜壓加工制備成填裝性能良好的塊狀原料后，直接放入單晶爐坩堝中用作氧化鋁單晶體生長的初始原料。該塊狀原料的純度為99.999%，且該塊狀原料的抗壓參數(shù)為0.1-50MPa；經(jīng)冷等靜壓制備成塊狀后，放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中。采用本發(fā)明涉及的氧化鋁粉經(jīng)過冷等靜壓制備成塊料，可以顯著改善氧化鋁粉被氧化產(chǎn)生的各種負(fù)面影響。改善的效果主要體現(xiàn)在氧化鋁粉經(jīng)冷等靜壓成塊狀后可以存放半年以上，不會因氧化膜的產(chǎn)生而影響襯底材料的質(zhì)量。
文檔編號C30B29/20GK102233606SQ20111018192
公開日2011年11月9日 申請日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者張君芳 申請人:張君芳