專利名稱：大面積晶體的溫梯法生長裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及垂直溫度梯度冷凝結(jié)晶法(VGF)的生長晶體方法及其裝置，特別是一種大面積晶體的溫梯法生長裝置，利用本裝置對易開裂晶體，如氟化鈣晶體(CaF2)、鋁酸釔晶體(YAlO3)、石榴石晶體(Y3Al5O12)和藍寶石晶體(Al2O3)等可生長出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。
背景技術(shù)：
1970年美國晶體系統(tǒng)公司(Crystal Systems Inc.，CSI)的科學家F.Schmid，D.J.Viechnicki在美國陶瓷協(xié)會會刊第53卷第9期上(J.Am.Ceramic Society53(9)528(1970))發(fā)表了“梯度法生長藍寶石晶體片”一文(Growth of SapphireDisks from the Melt by a Gradient Furnace Technique”，首次提出用熱交換法(Heat Exchanger Method，HEM)生長出直徑達230mm，重量達20kg有較高光學質(zhì)量的Al2O3晶體。熱交換法實際上是受控制的定向凝固結(jié)晶法，石墨加熱器熱量通過熔體、晶體而到達熱交換器，由氦氣(He)流帶走，建立起由坩堝內(nèi)壁，經(jīng)過熔體籽晶到坩堝底中心的溫度梯度場，它包括一種由鎢罩、石墨發(fā)熱體及水冷銅底座構(gòu)成的實心熱交換器和平底坩堝，在坩堝底部中心放置籽晶的熱交換晶體生長裝置。熱交換法生長技術(shù)的出現(xiàn)是晶體生長方法上的一大突破，尤其是能生長高熔點、大尺寸晶體，在晶體生長過程中，可通過流動的氦氣來建立和調(diào)節(jié)溫度梯度，并在晶體生長后期，有限度地實現(xiàn)晶體原位退火。但是這種裝置仍然存在缺點在生長過程中，需要大量流動氦氣來建立溫梯，裝置復雜、成本高。
1980年中國科學家崔風柱、周永宗等人提出用“導向溫梯法(TGT)生長優(yōu)質(zhì)藍寶石單晶”，發(fā)表在《硅酸鹽學報》Vol.8，No.2109(1980)上，生長出直徑為54mm，厚度為45mm的藍寶石晶體。1985年中國科學家周永宗申請的專利“一種耐高溫的溫梯法晶體生長裝置”(專利號85100534.9，1988.11.24授權(quán))，進一步描述了該技術(shù)生長裝置，并生長成功直徑為75mm，長度為105mm，重2080克的Nd:YAG晶體。該方法依據(jù)Tammann-Bridgman結(jié)晶原理(山本美喜雄，《晶體工學ハンドブツク》，497(1971))，選用了一種與重力加速度方向相反的溫場和熔體相對系統(tǒng)靜止的機構(gòu)并以籽晶定向結(jié)晶的方法即導向溫梯法，結(jié)晶設(shè)備用真空電阻爐，爐內(nèi)溫梯由特制的發(fā)熱體和保溫裝置獲得。該方法的優(yōu)點是克服了熱交換法的缺點，設(shè)備簡單、操作方便、成本低，不用流動氦氣。缺點是在生長特別高熔點尺寸大于120mm以上晶體(如Al2O3熔點2050℃)時，爐內(nèi)上下溫差達200～350℃左右，最高溫度達2350℃左右，而所用坩堝和保溫屏鉬材料在含碳(C)氣氛下的軟化溫度為2200℃左右，將使得坩堝和保溫屏毀壞，不能生長晶體。另外，由于該方法在生長過程中溫度梯度已基本固定，不能動態(tài)調(diào)整溫度梯度，生長更大面積晶體時，容易開裂，特別是生長氟化鈣晶體(CaF2)和鋁酸釔晶體(YAlO3)時，晶體嚴重開裂，或者晶體中存在大量鑲嵌結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是為了克服上述溫梯法生長晶體的缺點，提供一種改進的大面積晶體的溫梯法生長裝置，為生長大面積優(yōu)質(zhì)單晶提供良好的生長溫場和退火溫場，同時盡量簡化設(shè)備便能生長單晶，特別是對易開裂晶體，如氟化鈣晶體(CaF2)、鋁酸釔晶體(YAlO3)、石榴石晶體(Y3Al5O12)和藍寶石晶體(Al2O3)等可以生長出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。
本實用新型的技術(shù)構(gòu)思是一種大面積晶體的溫梯法生長裝置，其關(guān)鍵技術(shù)是它包括2套發(fā)熱體。發(fā)熱體為矩形波狀的板條式石墨圓筒，分為內(nèi)外2套，內(nèi)發(fā)熱體為輔發(fā)熱體，外發(fā)熱體為主發(fā)熱體，分別獨立控溫，在爐內(nèi)形成穩(wěn)定的溫場，同時在晶體生長過程中，可以動態(tài)調(diào)整溫度梯度，并在晶體生長后期，實現(xiàn)晶體原位退火。故又稱為雙加熱垂直溫梯爐。
熔體在結(jié)晶完畢前，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(如較大的溫度梯度)，以利于晶體的結(jié)晶。當晶體結(jié)晶完畢后，再調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨立控溫，在爐內(nèi)形成較低溫度梯度、甚至接近零溫度梯度的熱場后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，實現(xiàn)晶體原位退火，自動完成晶體的生長全過程。這樣既能在晶體生長初期形成合適的溫度梯度，以利于晶體結(jié)晶潛熱的釋放、晶體的結(jié)晶，又避免了晶體生長后期、由于溫度梯度過大而使晶體開裂。
本實用新型具體的技術(shù)解決方案是
一種大面積晶體的溫梯法生長裝置，包括鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包含坩堝和發(fā)熱體，坩堝置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，其特征在于所述的發(fā)熱體是由園筒形石墨主發(fā)熱體和錐狀異形輔發(fā)熱體構(gòu)成，爐體之外另附真空系統(tǒng)、UPS穩(wěn)壓電源、2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，分別作為主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體的加熱電源，獨立控溫，分別設(shè)有測量輔發(fā)熱體和主發(fā)熱體溫度的熱電偶。
所述的坩堝的周圍是園筒形石墨主發(fā)熱體，主發(fā)熱體內(nèi)部是錐狀異形輔發(fā)熱體，主發(fā)熱體的外圍有側(cè)保溫屏，主發(fā)熱體的頂部有與側(cè)保溫屏密合的上保溫屏，坩堝的底下為堝托，與主發(fā)熱體相連的電極板由支撐環(huán)支撐，在支撐環(huán)內(nèi)有下保溫屏，穿過下保溫屏和電極板的中心伸到堝托內(nèi)有冷卻水支桿，供測量、控制輔發(fā)熱體溫度的熱電偶伸到坩堝底部，供測量、控制主發(fā)熱體溫度的熱電偶自上保溫屏伸到坩堝的頂部。
所述的主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體均按圓周角等分開了多個上槽和多個下槽以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔。
所述的坩堝可用石墨、鉬、鎢或鎢鉬合金等材料加工制成。
所述的堝托用氧化鋯材料制成；支撐環(huán)用剛玉環(huán)制成；上、側(cè)、下保溫屏用鉬片或鎢-鉬片制成。
所述的坩堝頂端可帶有一鉬片所做成的坩堝蓋。
與在先晶體生長技術(shù)(如熱交換法和導向溫梯法)相比，本實用新型大面積晶體的溫梯法生長裝置的關(guān)鍵技術(shù)是它包括2套發(fā)熱體，即主、輔發(fā)熱體，分別獨立控溫，在爐內(nèi)形成穩(wěn)定的溫場，同時在晶體生長過程中，可以動態(tài)調(diào)整溫度梯度、并在晶體生長后期，實現(xiàn)晶體原位退火。這樣，既克服了熱交換法，需要大量流動氦氣來建立溫梯，裝置復雜、成本高的缺點，又克服了導向溫梯法不能動態(tài)調(diào)整溫度梯度、生長大面積晶體易開裂的缺點。對易開裂晶體，如氟化鈣晶體(CaF2)、鋁酸釔晶體(YAlO3)、石榴石晶體(Y2Al5O12)和藍寶石晶體(Al2O3)等可以生長出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。


圖1是本實用新型大面積晶體的溫梯法生長裝置-溫梯爐內(nèi)部結(jié)構(gòu)剖視圖圖2是主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體平面展開圖圖3是輔發(fā)熱體的剖視圖。
具體實施方式
本實用新型大面積晶體的溫梯法生長裝置如圖1所示，為鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包括坩堝，主、輔發(fā)熱體等。坩堝1置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝1是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，一方面使結(jié)晶料充分熔解又保證籽晶不被熔化、阻止晶體生長時產(chǎn)生孿晶或多晶，另一方面坩堝錐形易于晶體結(jié)晶后取出而不需毀壞坩堝。坩堝頂端可帶有一鉬片所做成的坩堝蓋密封，可有效抑制易揮發(fā)熔體如氟化鈣(CaF2)揮發(fā)。坩堝1的周圍是園筒形石墨主發(fā)熱體2，主發(fā)熱體2內(nèi)部是帶錐形的異型輔發(fā)熱體3，主發(fā)熱體2的外圍有側(cè)保溫屏10，主發(fā)熱體2的頂部有與側(cè)保溫屏10密合的上保溫屏9，坩堝1的底下有堝托4，與主發(fā)熱體2相連的電極板7有支撐環(huán)8支撐，在支撐環(huán)8內(nèi)有下保溫屏11，穿過下保溫屏11和電極板7的中心伸到堝托4內(nèi)有冷卻水支桿6，還有供測量、控制輔發(fā)熱體3溫度的熱電偶5伸到坩堝1底部，供測量、控制主發(fā)熱體2溫度的熱電偶12自上保溫屏9伸到坩堝1的頂部。坩堝1的材料可以是石墨、鉬、鎢及鎢鉬合金等材料加工制成。堝托4用氧化鋯(ZrO2)材料制成，支撐環(huán)8用剛玉環(huán)。上、側(cè)、下保溫屏9、10、11用鉬片或鎢-鉬片所制。
圖2是主發(fā)熱體2和輔發(fā)熱體3平面展開圖，圖3是輔發(fā)熱體3的剖視圖。石墨筒主發(fā)熱體2和輔發(fā)熱體3均按圓周角等分開了多個上槽2-1和多個下槽2-2以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路2-3，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔2-4，其目的在于調(diào)整板條的發(fā)熱電阻，使其通電后自上而下造成近乎線性的溫差，而發(fā)熱體下半部的溫差通過石墨發(fā)熱體與電極板的熱傳導來創(chuàng)造，而籽晶附近的溫場則還要依靠與坩堝桿的熱傳導來共同產(chǎn)生。
爐體之外另附真空系統(tǒng)，60KW索科曼A2S1047型UPS穩(wěn)壓電源，2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，圖中未示，分別作為主發(fā)熱體2和輔發(fā)熱體3的加熱電源，獨立控溫，熱電偶5和熱電偶12采用鎢錸W/Re3-W/Re25型。
利用本實用新型大面積晶體的溫梯法生長裝置生長晶體的工藝流程如下<1>在雙加熱溫梯爐坩堝1的籽晶槽內(nèi)放入定向籽晶。
<2>將用于生長晶體的原料(晶塊料或粉末壓塊料)放入坩堝內(nèi)裝好爐，加熱排氣達到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保護氣體再加熱至給定功率化料。
<3>當熱電偶5的溫度達到熔體熔點溫度后，恒溫幾小時。
<4>通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長全過程。
<5>待爐體緩慢降溫至室溫后，打開爐罩，取出晶體。
經(jīng)試用，采用本實用新型大面積晶體的溫梯法生長裝置及上述工藝流程進行氟化鈣晶體(CaF2)的生長，可以獲得晶體直徑達Φ220mm、重達10kg，結(jié)晶完整、無鑲嵌結(jié)構(gòu)、不開裂，晶體內(nèi)在質(zhì)量明顯高于其他方法的氟化鈣晶體。
石墨(C)制坩堝1尺寸為Φ220×250mm，為底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝。石墨發(fā)熱體2為圓桶形，保溫屏內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒。[111]定向籽晶。將10kg CaF2粉料和1kg PbF2粉料在混料機中混合24小時后，其中1％的PbF2粉料作為脫氧清除劑，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊、或CaF2晶塊料，直接裝入坩堝1中，加上石墨坩堝蓋密封，置于溫梯爐中，邊抽真空邊升溫至800℃(熱電偶5)，充入高純氬氣保護氣氛至1個大氣壓，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長全過程升溫至熔體溫度～1430℃(熱電偶5)，恒溫3小時，以2.5℃/hr速率降溫72小時。結(jié)晶完成后以0.5℃/min速率降至室溫，生長全過程結(jié)束。取出CaF2晶體，晶體直徑達Φ220mm、重達10kg，結(jié)晶完整、無鑲嵌結(jié)構(gòu)、不開裂，晶體內(nèi)在質(zhì)量明顯高于其他方法。
權(quán)利要求1.一種大面積晶體的溫梯法生長裝置，包括鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包含坩堝和發(fā)熱體，坩堝(1)置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝(1)是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，其特征在于所述的發(fā)熱體是由園筒形石墨主發(fā)熱體(2)和錐狀異形輔發(fā)熱體(3)構(gòu)成，爐體之外另附真空系統(tǒng)、UPS穩(wěn)壓電源、2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，分別作為主發(fā)熱體(2)和輔發(fā)熱體(3)的加熱電源，獨立控溫，分別設(shè)有測量輔發(fā)熱體(3)和主發(fā)熱體(2)溫度的熱電偶(5)和熱電偶(12)。
2根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長裝置，其特征在于所述的坩堝(1)的周圍是園筒形石墨主發(fā)熱體(2)，主發(fā)熱體(2)內(nèi)部是錐狀異形輔發(fā)熱體(3)，主發(fā)熱體(2)的外圍有側(cè)保溫屏(10)，主發(fā)熱體(2)的頂部有與側(cè)保溫屏(10)密合的上保溫屏(9)，坩堝(1)的底下為堝托(4)，與主發(fā)熱體(2)相連的電極板(7)由支撐環(huán)(8)支撐，在支撐環(huán)(8)內(nèi)有下保溫屏(11)，穿過下保溫屏(11)和電極板(7)的中心伸到堝托(4)內(nèi)有冷卻水支桿(6)，供測量輔發(fā)熱體(3)溫度的熱電偶(5)伸到坩堝(1)底部，供測量主發(fā)熱體(2)溫度的熱電偶(12)自上保溫屏(9)伸到坩堝(1)的頂部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長裝置，其特征在于所述的主發(fā)熱體(2)和輔發(fā)熱體(3)均按圓周角等分開了多個上槽(2-1)和多個下槽(2-2)以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路(2-3)，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔(2-4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長裝置，其特征在于所述的坩堝(1)可用石墨、鉬、鎢或鎢鉬合金等材料加工制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長裝置，其特征在于所述的堝托(4)用氧化鋯材料制成；支撐環(huán)(8)是剛玉環(huán)；上、側(cè)、下保溫屏(9、10、11)用鉬片或鎢-鉬片制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長裝置，其特征在于所述的坩堝(1)頂端可帶有一鉬片所做成的坩堝蓋。
專利摘要一種大面積晶體的溫梯法生長裝置，該裝置包括鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包含坩堝和發(fā)熱體，坩堝置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，所述的發(fā)熱體是由圓筒形石墨主發(fā)熱體和錐狀異形輔發(fā)熱體構(gòu)成，爐體之外另附真空系統(tǒng)、UPS穩(wěn)壓電源、2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，分別作為主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體的加熱電源，獨立控溫，分別設(shè)有對主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體的溫度進行測試的熱電偶。本實用新型裝置在晶體生長過程中可以動態(tài)調(diào)整溫度梯度，生長后期實現(xiàn)晶體原位退火。利用本實用新型可以對易開裂晶體，如氟化鈣晶體、鋁酸釔晶體、石榴石晶體和藍寶石晶體等生長出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。
文檔編號C30B11/00GK2637505SQ0325632
公開日2004年9月1日 申請日期2003年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月8日
發(fā)明者周國清, 徐軍, 司繼良, 趙廣軍, 鄧佩珍 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所