專利名稱：多核有核成型品及其制作方法和制作裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種把屬于成型材料的粉體等壓縮而制作成型品的及其制作方法、以及此法所用的裝置，具體涉及一種具有多個核的成型品(多核有核成型品)及其制作方法和為此使用的杵以及旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)。
背景技術(shù)：
在醫(yī)藥品和食品以及電子零件等領(lǐng)域里當(dāng)壓縮粉體而制作成型品時，使用被稱作旋轉(zhuǎn)式打錠機(jī)的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)的情況較多。在這些成型品中內(nèi)部帶有核的成型品主要用在醫(yī)藥品領(lǐng)域中，又因在核錠(中心錠)周圍把粉體壓縮成型而作成外層，所以也稱作有核錠。
在錠劑內(nèi)具有核錠的有核錠由于可以降低核成分與外層成分的接觸幾率，而希望通過減少成分間的相互作用，來改善穩(wěn)定性，進(jìn)而應(yīng)用在核定的苦味涂層和外觀的美化以及在核/外層具有不同溶解特性的成分的釋放控制制劑等。就這樣，由前述的各種理由把包含醫(yī)藥品成分的核錠包含在粉體或薄膜成分的方法正被廣泛使用。
另一方面，近年來屢次出現(xiàn)從患者QOL(生活質(zhì)量)的角度對應(yīng)患者各自的藥物動態(tài)變化往往采取分割錠劑的半錠配藥。但當(dāng)包含核錠的外層為釋放控制覆膜(腸溶、緩釋覆膜等)時，進(jìn)行分割配藥則無法發(fā)揮醫(yī)藥品本來的特性、以及會產(chǎn)生副作用等狀況，無法進(jìn)行分割便是目前的現(xiàn)狀。而且，包含對光具有不穩(wěn)定性的醫(yī)藥成分的有核錠或薄膜錠通過分割很容易將核錠暴露在外環(huán)境中，因此由前述的理由，分割配藥便成問題。
繼而對有核打錠的現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行說明，但首先對具有1個核的成型品(單核有核成型品)的現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行說明，接著對具有多個核的成型品(多核有核成型品)進(jìn)行說明。當(dāng)制作單核有核成型品時，預(yù)先在另一打錠機(jī)上把核調(diào)制成成型品，再把這個作為成型品的核再供給到有核打錠機(jī)的臼內(nèi)后，提供外層粉體進(jìn)行壓縮成型。因此比起制作一般的壓縮成型品的方法，工作量要多，且生產(chǎn)效率低等成了較嚴(yán)重的問題。且供給作為成型品的核的現(xiàn)有方法中向高速旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)盤內(nèi)的臼內(nèi)一次供給一個成為核的成型品，因此容易產(chǎn)生核沒被供給到臼內(nèi)或相反供給過剩等引起的無核或多核等問題。因此為防止這些問題，在品質(zhì)保證的前提下，在核供給的監(jiān)視以及最終成型品的檢查上需要有復(fù)雜的機(jī)構(gòu)/裝置，從而導(dǎo)致機(jī)械的大型化以及復(fù)雜化等狀況。
進(jìn)而，在供給核的現(xiàn)有的方法中把核水平配置在臼內(nèi)的外層粉體中央部進(jìn)行壓縮成型很重要，若核從中心偏離，則此部分的外層變薄，且成型性降低，因此容易引起成型體的局部剝離的裂縫以及成型品有層狀龜裂的分層等成型障礙。
因此，為了防止在旋轉(zhuǎn)盤上的由離心力導(dǎo)致的核對中心的偏離，而在特開昭55-48653公報中記載了核供給后通過目視來檢查核對中的檢查方法。且在特開昭61-60298公報中記載了設(shè)置多光軸色別傳感器并與核供給裝置連結(jié)而自動修正核位置的裝置。進(jìn)而在特開平9-206358公報中記載了通過根據(jù)由CCD攝像元件得出的信息，而自動修正核供給位置的裝置，來防止核對中心的偏離的方法。
但是，即使使用上述的核對中裝置，也因核對中的精度以及核穩(wěn)定供給等問題，而通常以普通打錠機(jī)的高速旋轉(zhuǎn)盤的運轉(zhuǎn)(40～60rpm)會很困難，而實際上最大為30rpm左右的運轉(zhuǎn)為極限，當(dāng)然生產(chǎn)效率性也很低。
對于包含核的成型品的大小在現(xiàn)有的方法中，根據(jù)核對中的不均勻，而外層厚度最低必須為1～1.5mm，而一定要有核的成型品在整體上比核形狀最低要大2～3mm。因此具有核的成型品與沒有核的成型品相比，成型品有偏大的傾向，從而成為成型品的小型化的障礙。
對于核形狀而言，在從外部供給核的現(xiàn)有的方法中，需要設(shè)計符合核形狀的專用的供給裝置。因此，當(dāng)使用多種形狀的核制作成型品時，需要多種核供給裝置，從而無法解決缺乏通用性的問題。
此外，在現(xiàn)有方法中供給預(yù)先調(diào)制的核，因此核需要確保在向臼內(nèi)供給路徑中耐輸送的成型性、以及能夠順利輸送的形狀，從而對核形狀以及物理性質(zhì)有很多限制。即如把未成型為固體的核以及粉體作為核的含有核成型品的制作，通過現(xiàn)有的方法是完全不可能實現(xiàn)的。
對于具有1個核的成型品，包括如上所述的現(xiàn)狀以及問題，但對于具有多個核的成型品而言，把其變?yōu)榭赡艿男D(zhuǎn)式打錠機(jī)目前還不存在于工業(yè)中，因此不能稱作實質(zhì)的現(xiàn)有技術(shù)。
作為文獻(xiàn)，在特開平5-65187公報中記載了通過向1個臼內(nèi)導(dǎo)入多個小型核錠而對有核錠進(jìn)行小型化的方法。但在此方法中，不僅原封不動地包含了單核有核成型品中的前述的現(xiàn)狀以及問題，還導(dǎo)入了多個核，因此需要預(yù)先制作大量的核。其結(jié)果，與以往的單核有核錠相比，生產(chǎn)效率明顯降低，且與通常的錠劑相比，需要數(shù)倍的成本與時間，因此很難成為工業(yè)生產(chǎn)。且通過增加導(dǎo)入核錠的工序，而核供給機(jī)構(gòu)變復(fù)雜并進(jìn)行繁雜化是必須的。因此不僅增加前述的無核以及多核發(fā)生頻度的問題，還通過臼內(nèi)的核彼此干擾等，而出現(xiàn)了多個核的位置統(tǒng)一性消失、以及成型品每個個體的核位置不同的問題等新問題。
進(jìn)而，當(dāng)向異型成型品(足球型、橢圓型等)導(dǎo)入多個小型核時，與向圓形成型品導(dǎo)入核錠時相比，很難保持核與外層表面之間的間隔(特別是長徑側(cè)頭端部分)，因此若要導(dǎo)入多個大核，則需要把核鄰接在異型成型品中心部分。相反，當(dāng)考慮分割而把核配置到長徑頭端部時，不僅需要把核錠做得非常小或把錠劑做得大，還為了使核配置在特定的位置，而顯著化了如何使多個核的位置具有統(tǒng)一性等前述問題。
繼而，對與雙重杵相關(guān)的現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行說明。
當(dāng)實際以壓縮成型裝置進(jìn)行壓縮成型時，為夾進(jìn)供給至臼內(nèi)的粉體，而從上下側(cè)使用杵進(jìn)行壓緊成型，但根據(jù)制作的成型品的形狀，可以使用各種形狀的杵，且根據(jù)情況還需要使用特殊的杵。例如用于醫(yī)藥品領(lǐng)域的挖通中心部分的片劑型成型品而言，用普通杵是很難均衡地充填粉體，還要使中心部分成為空洞，因此可以使用稱作所謂環(huán)狀杵的雙重杵進(jìn)行壓縮成型。
此外，當(dāng)制作以電子零件為代表的用于各種用途的具有復(fù)雜形狀的成型品時，由于由其形狀的復(fù)雜導(dǎo)致的粉體的壓縮比例的不同，而生產(chǎn)成型品中的粉體密度隨著部位而大不相同的產(chǎn)品，從而作為結(jié)果會有成型品被分割或有欠缺的情況出現(xiàn)。因此為解決這些問題，使用了使用與特開昭52-126577公報記載的旋轉(zhuǎn)式粉末壓縮成型機(jī)中的下杵機(jī)構(gòu)所具有的環(huán)狀杵相同結(jié)構(gòu)的多重杵，并通過使下中心杵與下外杵各自移動而使成型品的粉體密度相同的粉體充填方法。但是，具有這些以往的稱作所謂環(huán)狀杵的2重機(jī)構(gòu)的杵的用途，可用于粉體的充填輔助以及環(huán)形空洞確保等，因此多數(shù)情況下只用下杵，而此中心杵也大部分用作固定形式。

發(fā)明內(nèi)容
如上所述，以往由于怕?lián)p壞核內(nèi)在成分的特性，而在分割有核成型品上存在一些問題。且為了制作有核成型品，而不可避免生產(chǎn)效率的問題、成本上的問題、發(fā)生多核以及無核成型體的問題、由旋轉(zhuǎn)盤離心力導(dǎo)致的核偏離問題、進(jìn)而從此產(chǎn)生的成型障礙、以及核形狀限制問題等。進(jìn)而為制作多核有核成型品，而存在多核以及無核成型體的發(fā)生頻度上升問題、確保多個核的位置統(tǒng)一性問題、以及最終成型品的大型化問題等各種問題。為了同時解決這些問題，不供給預(yù)先成形的固體的多個核，而把粉體作為原材料，而一次成型具有多個核的成型品為更好。因此本發(fā)明者們基于前述思想，而把根據(jù)情況能夠進(jìn)行分割的多核有核成型品、其制作方法、以及此法所用的裝置以現(xiàn)實中能夠利用的方式提供為目的完成了本發(fā)明。
本發(fā)明者們?yōu)榻鉀Q前述問題，對由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵；和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，其特征在于該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操的杵進(jìn)行了研究，并研究了至少上杵，更好為上下兩方的杵，使用該杵的壓縮成型裝置的多核有核成型品的制作方法。該多核有核成型品的制作方法包括核用粉體與外層用粉體的各自的供給工序；核用粉體和/或外層用粉體的壓縮成型工序；以及成型品整體的壓縮成型工序。該方法的一方案為包括向被下外杵圍成的下中心杵上的空間供給外層用粉體的外層供給工序1；向被下外杵圍住而根據(jù)前工序供給了外層粉體上的空間供給核用粉體的核供給工序；把至前工序為止供給的外層用粉體與核用粉體壓縮成型的外層核成型工序；進(jìn)而向在臼內(nèi)通過前工序成型的外層核成型品上以及其周圍空間供給外層用粉體的外層供給工序2；以及把前述外層核成型品與外層用粉體壓縮成型的整體成型工序的多核有核成型品的制作方法。還有另一種方案包括向被臼圍成的下杵上的空間供給外層用粉體的外層供給工序1；通過使上中心杵向下中心杵側(cè)突出的上杵與下杵，把所供給的外層用粉體壓縮成型為鍋狀的外層成型工序；向鍋狀的外層成型品內(nèi)的空間供給核用粉體的核供給工序；進(jìn)而向由至前工序為止供給或供給成型的臼內(nèi)的外層核成型品或粉體上的空間供給外層用粉體的外層供給工序2；以及把前述外層核成型品或粉體與外層用粉體壓縮成型的整體成型工序的多核有核成型品的制作方法。
此外在本發(fā)明中，作為用于實施前述制作方法的裝置研究了，在具有能夠旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)盤，且在該旋轉(zhuǎn)盤設(shè)置具有臼孔的臼，同時在臼的上下兩向上，使上杵以及下杵保持能夠上下滑動，并使上杵以及下杵向互逼近的方向移動，且通過把杵頭插入到臼內(nèi)的狀態(tài)壓緊而在對充填于臼內(nèi)的粉體進(jìn)行壓縮操作的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)中，至少使上杵，更好下杵也，由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵；和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，且該中心杵與外杵任一杵都能滑動且能夠進(jìn)行壓縮操作的杵；并具有移動該杵的中心杵和外杵的裝置、以及能對該中心杵和外杵進(jìn)行壓縮操作的裝置；而在同一旋轉(zhuǎn)盤上具有核用粉體與外層用粉體的各自的供給部位、核用粉體和/或外層用粉體的壓縮成型部位、以及多核有核成型品整體的壓縮成型部位為特征的多核有核成型品的制作裝置。
由此在本發(fā)明中，在制作外層與內(nèi)部具有多個核，且該多個核對于成型品加壓面以水平方向配置的多核有核成型品方面取得成功。本發(fā)明可以把多個核配置在特定位置上，且還提供以多個核配置在特定位置為特征的多核有核成型品的集合體。且根據(jù)情況也可以在外層表面制作割線，而作為能夠進(jìn)行分割的多核有核成型品或其集合體。


圖1為表示本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第1例的杵頭作動說明圖(省略了截面的斜線)。
圖2為表示通過本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法以及裝置制作而成的成型品的一狀態(tài)的圖，(A)為縱剖面?zhèn)纫晥D(右側(cè))、側(cè)視圖(左側(cè))，(B)為仰視圖，(C)為縱剖面透視圖。
圖3為表示本發(fā)明中使用的雙重杵結(jié)構(gòu)的杵的一例中的上杵的圖，(A)為縱剖面圖(右半部分)以及模式圖(左半部分)，(B)為側(cè)視圖，(C)為杵頭頭端圖。為對應(yīng)圖7的雙重杵。
圖4為本發(fā)明中使用的2重結(jié)構(gòu)的杵的一例，并表示把中心杵與外杵控制成與圖3的杵相反的上杵的縱剖面圖(右半部分)以及模式圖(左半部分)。
圖5為一般旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)的整體剖面圖。但是杵、豎軸以及送料斗沒有在剖面中表示。
圖6為表示本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)的一方案的旋轉(zhuǎn)盤的俯視圖。
圖7為以本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)的一方案展開旋轉(zhuǎn)盤而表示上下杵的作動機(jī)構(gòu)的包含部分剖面部分的模式圖。
圖8為表示本發(fā)明的殘留粉體除去裝置的圖，(A)為鳥瞰圖，(B)為仰視圖。
圖9為表示本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第2例的杵頭作動說明圖(省略了作為截面的斜線)。
圖10為表示本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第3例的杵頭作動說明圖(省略了作為截面的斜線)。
圖11為表示本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第3例的局部改變型的杵頭作動說明圖(省略了作為截面的斜線)。
圖12為對本發(fā)明的可分割多核有核成型品的溶解試驗結(jié)果進(jìn)行分割的情況和未分割的情況比較的圖表。
具體實施例方式
本發(fā)明的多核有核成型品，其特征在于，具有外層與其內(nèi)部的多個核，且該多個核以與成型品加壓面水平的方向配置而一體形成。
在這里，所謂成型品加壓面，為在壓縮成型時與通過杵加壓的方向垂直的面，且可以假設(shè)受到壓力的面；所謂與成型品加壓面成水平方向和與成型品加壓方向成垂直方向是同意；且所謂一體成形是指只使用1組臼以及杵，通過一系列工序，而進(jìn)行壓縮成型的過程。以往的有核成型品預(yù)先使核成形，并通過把該核提供給成型工序的途中而進(jìn)行制作，因此具有與此對比的含意。
此外，所謂多個核是指2個核以上，通常為2個～數(shù)個核，但在杵制作可能的范圍內(nèi)，能夠進(jìn)行多核化。即若是大型杵，則由于能把中心杵的杵頭分割成多個，而可以形成核數(shù)很多的多核有核成型品。
本發(fā)明的多核有核成型品的進(jìn)一步的特征為可以把多個核配置在特定位置上。在以往制法中，即使可以制作多核有核成型品，也由于其核位置根據(jù)各個成型品而不同而無法大量生產(chǎn)多個核的位置被統(tǒng)一的即多個核被配置在特定位置的多核有核成型品。因此本發(fā)明的多核有核成型品用作多數(shù)的集合體被捕捉時，其有用性會更明確，從而可以表現(xiàn)為核位置被統(tǒng)一而配置在特定位置為特征的多核有核成型品集合體。在這里，所謂集合體具有根據(jù)1個成型機(jī)與1組杵臼而經(jīng)過大量生產(chǎn)制作而成的多數(shù)成型品的意思，具體為可以是100個以上或1000個以上，或10000個以上。且多個核被配置在被確定的特定位置的過程能夠最大限的使外層變薄，從而能夠?qū)崿F(xiàn)成型品的進(jìn)一步小型化。
本發(fā)明的多核有核成型品的大小以及形狀若在杵制作的允許范圍內(nèi)則沒有特別限制。內(nèi)核的大小形狀也一樣，根據(jù)中心杵的頭端形狀情況，可形成各種內(nèi)核形狀。進(jìn)而，各個核大小形狀無需一定要相同。
本發(fā)明的多核有核成型品的1種形式為具有表面具有割線的外層以及其內(nèi)部的多個核，而該多個核以與成型品加壓面水平的方向配置為特征的可分割多核有核成型品或其集合體。在這里，優(yōu)選多個核分別存在于通過割線被分割面分開的部位的形式。核數(shù)特別是2核的情況較為普遍，且在這種情況下，把2個核分在外層表面的1根割線左右而進(jìn)行配置。另外根據(jù)割線的形狀情況也可以進(jìn)行不均等的分割。當(dāng)形成可分割成型品時，對于成型品的形狀沒有特別限定，但若考慮分割的難易程度基本上是異型成型品為好。但良好的成型品形狀隨分割數(shù)以及成型品的使用目的而異。例如在可分割2核成型品的情況下，進(jìn)行等分割時，優(yōu)選足球型以及橢圓型等異型成型品。另一方面，在可分割4核成型品的情況下進(jìn)行等分割時，從成型品大小以及強度的觀點出發(fā)，優(yōu)選圓形成型品。
在本發(fā)明的多核有核成型品中，以內(nèi)核為主由成型性很小的成分構(gòu)成，也可以把成型性很好的成分不均勻分布在外層。例如醫(yī)藥品中的活性成分通常成型性很低而不會單獨成型，但在本發(fā)明中實質(zhì)上使核中只含有活性成分(含有一定程度的潤滑劑、防止凝固劑)，從而可以只使外層含有成型性優(yōu)良的成分。因此可以形成小型而成型性高的多核有核成型品，進(jìn)而根據(jù)稀釋效應(yīng)，而對如活性低下的成分可以進(jìn)行穩(wěn)定性的改善。
繼而，對于本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法以及裝置進(jìn)行說明。
在本說明書中，除了特別使用習(xí)慣稱作粉末的術(shù)語的部分以外，粉末以及顆粒等成型材料包括在內(nèi)使用稱作粉體的術(shù)語。
在本發(fā)明中，使用了由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵、和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，而該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作的杵(本發(fā)明的杵)。本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法中使用在臼的上下兩方向上具有杵，且至少上杵，而優(yōu)選上下兩方的杵，為該本發(fā)明的杵的壓縮成型裝置。該多核有核成型品的制作方法包括核用粉體與外層用粉體的各自的供給工序；核用粉體和/或外層用粉體的壓縮成型工序；以及多核有核成型品整體的壓縮成型工序。且作為供給工序在廣義上使用，因此也可稱作供給/充填工序。且外層用粉體的供給工序通?？蛇M(jìn)行2次以上。
具體講，例如包括向被下外杵圍成的下中心杵上的空間供給外層用粉體的外層供給工序1；向被下外杵圍住而根據(jù)前工序供給了外層粉體上的空間供給核用粉體的核供給工序；把至前工序為止供給的外層用粉體與核用粉體壓縮成型的外層核成型工序；進(jìn)而向在臼內(nèi)通過前工序成型的外層核成型品上以及其周圍空間供給外層用粉體的外層供給工序2、以及把前述外層核成型品與外層用粉體壓縮成型的整體成型工序的多核有核成型品的制作方法。本制作方法根據(jù)需要而可以追加其他工序。在這里所謂“外層用粉體上的空間”等中的外層用粉體當(dāng)然也包括是外層成型品的情況。
在前述方案的有核成型品的制作方法中，當(dāng)使用普通的粉體時，可防止外層用粉體與核用粉體的污染，且根據(jù)明確外層部位與核部位的區(qū)別的觀點，在外層供給工序1之后，優(yōu)選實施把外層用粉體壓縮成型的外層成型工序。
此外，在本制作方法中，外層核成型工序的壓縮操作以及前述說明的外層成型工序優(yōu)選臨時壓縮。在這種情況下制作出的成型品可稱作預(yù)成型品。且整體成型工序的壓縮操作只通過主壓縮也可以進(jìn)行，但優(yōu)選預(yù)備壓縮(臨時壓縮)后，進(jìn)行主壓縮。如此，進(jìn)行臨時壓縮是因為可以提高最終制作出的成型品的一體性，同時能夠?qū)崿F(xiàn)所制作的有核成型品的小型化。
此外，通過反復(fù)進(jìn)行本發(fā)明的核供給工序或核供給工序與外層核成型工序的兩道工序，也可以制作出多個核進(jìn)一步在成型品加壓方向上多個連接而存在的多核有核成型品。在這種情況下，在反復(fù)的工序中，通過把外層用粉體作為供給的粉體使用后，進(jìn)一步使用核用粉體，也可以制作出在成型品加壓方向上并列的核與核之間夾有外層用成分的多核有核成型品。且在反復(fù)的工序中所供給的核用粉體也可以使用最初的核用粉體以外的粉體。
本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法，根據(jù)杵頭的形狀的情況，有時必需進(jìn)一步實施或優(yōu)選實施用于除去下外杵上和/或成型品上留有的殘留粉體的工序。對此將在以后進(jìn)行詳細(xì)說明。
作為前述制作方法的另一種方案有包括向被臼圍成的下杵上的空間供給外層用粉體的外層供給工序1；通過使上中心杵向下杵側(cè)突出的上杵與下杵，把所供給的外層用粉體壓縮成型為鍋狀的外層成型工序；向鍋狀的外層成型品內(nèi)的空間供給核用粉體的核供給工序；進(jìn)而向由至前工序為止供給或供給成型的臼內(nèi)的外層核成型品或粉體上的空間供給外層用粉體的外層供給工序2；以及把前述外層核成型品或粉體與外層用粉體壓縮成型的整體成型工序的多核有核成型品的制作方法。本制作方法由于成型鍋狀的外層成型品，且向此鍋狀的空間供給核用粉體，因此對核成型性極小的微膠囊以及釋放控制顆粒(具有緩釋、以及腸溶被膜等的顆粒)等用作核用粉體的情況非常適合。在本法中，由于成形鍋狀的外層成型品的需要與前例的制作方法不同，必須在外層供給工序1后進(jìn)行外層的壓縮成型操作。且根據(jù)需要，在核供給工序后，進(jìn)行把核用粉體或核用粉體與外層成型品壓縮成型的外層核成型工序。
本制作方法中的鍋狀的外層成型品可通過用使上中心杵向下杵突出的上杵直接壓緊向被臼圍住的下杵上的空間供給的外層用粉體而形成。即當(dāng)核數(shù)很少，而鍋狀外層成型品的凹進(jìn)程度很小時，即使在下杵上使用普通杵也可以很順利地進(jìn)行。但當(dāng)鍋狀外層成型品的凹進(jìn)程度很大時，則在粉體的充填上容易出現(xiàn)一些問題。這是由于充填成平面狀的粉體僅由突出的上中心杵制作凹陷部，而粉體向側(cè)面的充填不充分的緣故。因此為了進(jìn)行均衡的充填，通過預(yù)先使下中心杵突出然后充填粉體，可以解決這種問題。即把下中心杵移動，使鍋狀外層成型品的凹處對應(yīng)部分的粉體充填量變少后，進(jìn)行充填為好。
此外，在本實施方式中，也與前實施方式的制作方法相同，具有主要的是，有必要實施或優(yōu)選實施用于除去成型品上殘有的殘留粉體的工序。
以下主要基于圖1，對本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第1例進(jìn)行詳細(xì)說明。且在這里，為實施外層成型工序而使用臨時壓縮操作的方法。
首先，在降低了下中心杵的狀態(tài)下(圖1A)向被下外杵5B圍住的下中心杵5A上的第一外層用空間201供給第一外層OP1用粉體(圖1B)。根據(jù)需要，提升下中心杵5A而把剩余的第一外層用粉體向臼外排出后，把上中心杵4A以及下中心杵5A向相互逼近的方向移動而臨時壓縮(圖1C)暫時形成第一外層。
繼而，把第一外層OP1的臨時成型品以由下中心杵5A與下外杵5B保持的狀態(tài)，并根據(jù)需要，降低下中心杵5A，從而向被下外杵5B圍住的第一外層OP1臨時成型品上的核用空間202供給核NP用粉體(圖1F)。根據(jù)需要，提升下中心杵5A，而把剩余的核用粉體向臼外排出后，把上中心杵4A以及下中心杵5A向相互逼近的方向移動而臨時壓縮(圖1G)，暫時形成為第一外層臨時成型品與核。
進(jìn)而，把第一外層與核臨時成型品以由下中心杵5A與下外杵5B保持的狀態(tài)，降低下杵(下中心杵5A與下外杵5B兩者或下外杵5B)(圖1I)，從而向臼3內(nèi)的第一外層與核的臨時成型品上及其周圍的第二外層用空間203供給第二外層OP2用粉體(圖1J)。在第一外層臨時成型品上保持的核的臨時成型品成為被外層用粉體與外層臨時成型品完全包含的狀態(tài)(圖1K～L)，從而根據(jù)需要，把剩余的第二外層OP2用粉體向臼3外排出(圖1L)。且在這里，首先充分降低下外杵5B而使第一外層與核的臨時成型品成為從外觀上向上推壓的狀態(tài)，從而也可以供給第二外層OP2用粉體。然后，把上杵(上中心杵4A與上外杵4B)以及下杵(下中心杵5A與下外杵5B)向相互逼近的方向移動，并對由第一外層與核以及第二外層構(gòu)成的成型品整體根據(jù)需要進(jìn)行預(yù)備壓縮(臨時壓縮)而最終實施主壓縮(圖1M)。圖1N為取出所完成的成型品的工序。
此外，外杵的頭端部(6B、7B)相當(dāng)于圖2所示的完成品的圓周上的緣72，且根據(jù)成型品的形狀也會有平坦的狀況。當(dāng)如圖1不平坦時，為了防止外層用粉體與核用粉體的污染，進(jìn)一步在第一外層OP1的壓縮成型時(臨時成型時)或以后、以及第一外層OP1與核NP的壓縮成型時(臨時成型時)或以后，追加用于除去下外杵上7B殘有的殘留粉體57的工序(圖1D、圖1H)為好。本除去工序可通過壓空噴射與吸引(圖8的裝置)、或通過刷子以及刮刀等、或通過這些的組合而實施。把這些稱作殘留粉體除去裝置。
繼而，以下主要基于圖9而對本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第2例進(jìn)行詳細(xì)說明。在這里，也把臨時壓縮作為途中的壓縮操作而使用。且在該方法中，無法省略第一外層OP1用粉體的臨時壓縮操作。取而代之，可省略核NP用粉體的臨時壓縮操作。
首先，在降低了下杵(下中心杵83A以及下外杵83B)的狀態(tài)下(圖9A)向臼內(nèi)的下杵上的第一外層用空間204內(nèi)供給第一外層OP1用粉體。根據(jù)需要，把下中心杵83A或者下中心杵83A與下外杵83B提升至規(guī)定位置(圖9B)，而把溢出臼3外的剩余的第一外層OP1用粉體排出。在這里預(yù)先使下中心杵突出，從而把鍋狀的外層成型品的凹處對應(yīng)的部分的粉體充填量調(diào)制得變少為好。然后，通過把上中心杵82A向下杵側(cè)突出的上杵(上中心杵82A以及上外杵82B)與下杵(下中心杵83A以及下外杵83B)向相互逼近的方向移動進(jìn)行臨時壓縮而暫時形成鍋狀第一外層OP1(圖9C)。
繼而，向鍋狀的第一外層OP1臨時成型品內(nèi)的核用空間205供給核用粉體(圖9E)，并根據(jù)需要，排出剩余的核NP用粉體。然后，通過把上中心杵82A向下杵方向移動而臨時壓縮核NP用粉體，從而暫時形成核NP或核NP與第一外層OP1(圖9F)。在這里，也可以把上外杵82B同時向下杵方向移動而同時臨時壓縮第一外層OP1臨時成型品。
進(jìn)而，以把第一外層OP1與核NP的臨時成型品保持在臼內(nèi)的下杵上的狀態(tài)，并根據(jù)需要，降低下杵，從而向臼內(nèi)的第一外層OP1與核NP的臨時成型品上的第二外層用空間206供給第二外層OP2用粉體(圖9H)。根據(jù)需要，把下杵提升到規(guī)定位置上，并把剩余的第二外層OP2用粉體向臼3外排出。然后，把上杵與下杵向相互逼近的方向移動，并對由第一外層與核以及第二外層構(gòu)成的成型品整體，根據(jù)需要，進(jìn)行預(yù)備壓縮(臨時壓縮)，而最終實施主壓縮(圖9I)。圖9J為取出所完成的成型品的工序。
此外，本法中下杵使用非2重的普通杵也能夠?qū)嵤?。在這種情況下，在圖9B，無法使下中心杵突出，因此在粉體的充填上產(chǎn)生一些問題。但當(dāng)核數(shù)少時，則可順利地實施。
前述多核有核成型品的制作方法的第2例為了防止核NP用粉體向外層的污染，進(jìn)一步在核NP用粉體供給、或核NP(或核與第一外層)的壓縮成型時(臨時成型時)或以后追加用于除去在供給核NP用粉體時吸附在第1外層OPI預(yù)成型品上部的核NP用殘留粉體86工序(圖9F)為好。且在圖9F中同時進(jìn)行臨時壓縮工序與殘留粉體除去工序兩道工序。關(guān)于本除去工序而言，可參照前述制作方法的第1例。
繼而，以下主要基于圖10而對本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第3例進(jìn)行簡單說明。在這里，也把臨時壓縮作為中途的壓縮操作而使用。且在該方法中，無法省略核NP用粉體的臨時壓縮操作。第一外層OP1用粉體的臨時壓縮操作則可隨意。
首先，在降低了下杵(下中心杵88A以及下外杵88B)的狀態(tài)下(圖10A)，向臼內(nèi)的下杵上的空間供給核NP用粉體，并根據(jù)需要，把下杵提升至規(guī)定位置，把溢出臼3外的剩余的核NP用粉體排出(圖10B)。下降上杵(上中心杵87A以及上外杵87B)插入臼內(nèi)，并以把核NP用粉體保持在被上杵、下杵以及臼圍住的空間的狀態(tài)(圖10C)，使上外杵87B向下外杵88B方向突出、或者把核NP用粉體引進(jìn)上中心杵87A、或者進(jìn)行這兩種操作，從而作成由上中心杵87A與上外杵87B圍住的核用空間207(圖10D)。通過使下中心杵88A向該核用空間突出而充填核NP用粉體(圖10E)。進(jìn)而把下中心杵88A向上中心杵87A側(cè)突出，并通過上中心杵87A與下中心杵88A向相互逼近的方向移動進(jìn)行臨時壓縮，在被上外杵87B圍住的上中心杵87A下的空間成形核臨時成型品(圖10F)。然后，以把核臨時成型品保持在上中心杵87A與上外杵87B的狀態(tài)，把上杵上拉出臼外(圖10G)，同時把下杵提升至上杵側(cè)，并排出剩余的核NP用粉體(圖10H、I)。
繼而，向臼內(nèi)的下杵上的第一外層用空間208(圖10J)供給第一外層OP1用粉體(圖10K)，并根據(jù)需要，排出剩余的第一外層OP1用粉體。然后，下降用于保持第一外層OP1用粉體的下杵(圖10L)，同時使用于保持預(yù)成型品的上中心杵87A和上外杵87B下降，并向臼內(nèi)插入該上杵(圖10M)。在這里，通過使上中心杵87A向下方突出，而把核臨時成型品推出放在第一外層OP1用粉體上(圖10N、O)。繼而向臼內(nèi)的核臨時成型品上及其周圍的第二外層用空間209(圖10C)供給第二外層OP2用粉體(圖10P)。根據(jù)需要，把下杵移動到規(guī)定位置，并把剩余的第二外層OP2用粉體排出到臼3外。然后，把上杵與下杵向相互逼近的方向移動，而對由核與第一外層以及第二外層構(gòu)成的成型品整體，根據(jù)需要，進(jìn)行預(yù)備壓縮(臨時壓縮)(圖10Q)，而最終實施主壓縮(圖10R)。圖10T為取出所完成的成型品的工序。
此外，前述本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第3例如圖11所示，也可以在由下中心杵90A上和下外杵90B圍住的空間充填核NP用粉體，并下降上杵(上中心杵89A以及上外杵89B)，而把下外杵90B內(nèi)的核NP用粉體移到上外杵89B內(nèi)。
本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法，可通過在臼的上下兩方向具有杵，且至少上杵由杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵；和纏繞在此中心杵的外周，且具有杵頭部分埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，其特征在于該中心杵與外杵作為任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操的杵構(gòu)成的壓縮操作的裝置而實施。作為這種壓縮成型裝置可例舉出后述的本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)式粉末壓縮成型機(jī)，但基本上可通過前述的杵臼與油壓式?jīng)_壓機(jī)而簡單地實現(xiàn)。即根據(jù)本發(fā)明的工序順序，而手動和/或自動地把上下杵或中心杵以及外杵移動至規(guī)定位置，并供給填充成為目標(biāo)的粉體(外層用粉體以及核用粉體)后，在油壓式?jīng)_壓機(jī)中壓緊成從上下夾入的狀態(tài)，并通過根據(jù)本發(fā)明的工序順序進(jìn)行一系列的工序而能夠簡單地實施。
繼而對于在本發(fā)明中使用的杵進(jìn)行說明。
在本發(fā)明中使用的杵為具有其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵、和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵，且外杵頭端部外形與臼內(nèi)形狀近似相同，進(jìn)而具有中心杵頭端部外形與核外形以及外杵頭端部內(nèi)形狀近似相同的2重結(jié)構(gòu)的杵。進(jìn)而該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能進(jìn)行壓縮操作。在這里，中心杵與外杵除了兩者連動滑動的部分以外，基本上可以分別獨立滑動。
作為一種例為圖3所示的結(jié)構(gòu)，該杵為杵頭被分為2個的結(jié)構(gòu)，并具有中心杵4A、外杵4B、外杵壓縮頭73、中心杵壓縮頭74、以及外杵上下滑動調(diào)節(jié)輥75。且中心杵杵頭具有不是各自獨立而將1個中心杵在杵頭被分支的結(jié)構(gòu)，但這在使多個核保持相同的成型性時，由于能使壓縮時的壓力傳遞量以及壓力傳遞速度相同而非常適合。進(jìn)而，在杵的結(jié)構(gòu)上不作成復(fù)雜形式，從而在杵制作以及杵作動方面也非常有利。且也可以使杵軀干部分為單一結(jié)構(gòu)體，而杵頭部分有不同結(jié)構(gòu)體，并通過固定軀干部分與多個杵頭部分而做成一體化的杵結(jié)構(gòu)。且當(dāng)需要對各個核的充填量進(jìn)行個別調(diào)整時，不必把1個中心杵的杵頭進(jìn)行分支，而需要做成多個獨立的中心杵。
本發(fā)明的杵在壓縮工序中，通過由壓縮輥(44、46、48、50圖7)壓緊中心杵壓縮頭74，進(jìn)行與大壓縮面積核相當(dāng)?shù)牟糠值膲嚎s，且通過由壓縮輥(66、68圖7)壓緊外杵壓縮頭73，進(jìn)行成型品外周部分的壓縮。這樣就能夠進(jìn)行中心杵以及外杵的壓縮操作。且當(dāng)前述的中心杵不具有分支的中心杵頭而中心杵獨立時，中心杵壓縮頭74根據(jù)杵頭數(shù)而需要多個。
此外，中心杵的上下滑動運動主要通過中心杵軌道與杵底部(與中心杵壓縮頭74屬同一部位)以通常的方法進(jìn)行控制，但為使外杵能夠上下滑動運動而設(shè)置了直接與外杵軌道接觸的上下滑動調(diào)節(jié)輥75。最好根據(jù)在輥內(nèi)配置多個軸承76，使該輥能夠旋轉(zhuǎn)，且使外杵能夠進(jìn)行平穩(wěn)的上下滑動運動。
在這里，把此上下滑動調(diào)節(jié)輥75配置在外杵壓縮頭73外側(cè)，從而分開了上下滑動調(diào)節(jié)輥75與外杵壓縮頭73。這在壓縮時通過做成壓縮輥只向外杵壓縮頭73加壓，而不對上下滑動調(diào)節(jié)輥75直接加壓的結(jié)構(gòu)，防止上下滑動調(diào)節(jié)輥75內(nèi)的軸承76的損壞。在壓縮操作中，由于能在更偏向中心杵的中心杵側(cè)向外杵加壓，而能把來自壓縮輥的壓力有效地傳遞給粉體。且通過把中心杵與外杵的壓縮輥接觸部位(外杵壓縮頭73與中心杵壓縮頭74)上下分開，可防止中心杵用和外杵用的壓縮輥互相干擾。
此外，圖3為上杵，但對于下杵也是相同的。不同點是下杵的插入臼內(nèi)的杵頭部分較長。
在本發(fā)明中使用的2重結(jié)構(gòu)的杵，另外也可考慮與圖4對應(yīng)，而反過來控制中心杵以及外杵各自的移動的杵。即該杵為由上下滑動調(diào)節(jié)輥與軌道來控制中心杵的移動，而由杵底部(與外杵壓縮頭78屬同一部位)與軌道來控制外杵的移動。如圖4所示，此杵的特征在于，在外杵主體具有開口部(外杵開口部79)，并由此突出了與中心杵成為一體的中心杵壓縮頭80以及中心杵上下滑動調(diào)節(jié)輥81。對于該形式的杵，除了反過來控制中心杵以及外杵各自的移動以外，其余與上述圖3的杵相同，則省略說明。
在本發(fā)明中使用的杵，除了前述說明的中心杵杵頭部分進(jìn)行2分割的類型以外，也可以把中心杵杵頭部分進(jìn)行3分割、4分割，或更多的分割。
進(jìn)而，用于構(gòu)成可分割多核有核成型品的割線參照通常本領(lǐng)域中使用的方法為好，但若進(jìn)行詳述，則例如當(dāng)可2核等分割成型品時，在下外杵5B和/或上外杵4B的杵表面的短徑方向的中心線上設(shè)置凸?fàn)钚螤?相當(dāng)于割線部分)。此凸?fàn)钚螤钣捎谠诙虖椒较虻闹行木€上形成凹狀變形，因此可在成型品上形成割線。且當(dāng)在下外杵5B以及上外杵4B的某一杵的杵表面形成凸?fàn)钚螤顣r，成型品形成單面割線，而當(dāng)在下外杵5B以及上外杵4B的兩方形成凸?fàn)钚螤顣r，形成雙面割線。且也可以在前述以外的部位形成割線或形成多個割線。
為了更詳細(xì)地說明本發(fā)明的多核有核成型品的制作裝置，首先從以往的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)開始依次進(jìn)行說明。
旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)如圖5所示，例如在軸驅(qū)動時，在主體架111的中央部配置了由軸承100軸支撐的豎軸101，且該豎軸傳遞由電動機(jī)102產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動力，并在該豎軸附近固定了被分成兩個功能部分的旋轉(zhuǎn)盤103。進(jìn)而，夾住上旋轉(zhuǎn)盤，而設(shè)置了能夠上下滑動地保持被設(shè)置在其上側(cè)部分的上杵的上杵保持部104、以及能夠上下滑動地保持被設(shè)置在其下側(cè)部分的下杵的下杵保持部105；在旋轉(zhuǎn)盤103上，具有在同一圓周上設(shè)置多個用于把臼114能裝卸地嵌入安裝的的臼安裝孔106的臼部。在上杵保持部104與下杵保持部105上，分別穿設(shè)多個能夠保持使上杵以及下杵滑動移動的杵保持孔107。在該旋轉(zhuǎn)盤中，穿設(shè)了各自杵保持孔107與臼安裝孔106，以便使下杵108與上杵109以及臼114與各中心線一致而沿上下方向配置。在上杵109以及下杵108的軌道接觸部位分別設(shè)置了所對應(yīng)的軌道110，并把此軌道上與裝配后述的各盤等，以便能夠上下移動。且在臼114開有上下貫通的用于插入上杵109以及下杵108的杵頭的臼孔113。在圖5中，112為壓縮輥，115為送料斗。
旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)除了軸驅(qū)動以外，還有通過在旋轉(zhuǎn)盤上配備齒輪而傳遞旋轉(zhuǎn)驅(qū)動力的外接齒輪(外部齒輪方式)驅(qū)動以及內(nèi)接齒輪(內(nèi)部齒輪方式)驅(qū)動。
繼而，主要利用圖6、7以及根據(jù)需要利用圖1，對于本發(fā)明的多核有核成型品的制作裝置即作為旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)而與前述本發(fā)明的制作方法第1例(圖1)對應(yīng)的裝置的1方式及其各部的作用一同進(jìn)行說明。
本發(fā)明的多核有核成型品的制作裝置從旋轉(zhuǎn)盤上看，如圖6所示，沿著旋轉(zhuǎn)盤1的旋轉(zhuǎn)方向設(shè)置粉體供給部8、9、10、粉體充填部11、12、13、粉體擦刮部14、15、16、壓縮成型部17、18、19、10、殘留粉體除去部21、22、以及產(chǎn)品取出部23。
若對各個機(jī)構(gòu)分開進(jìn)行說明，則粉體供給部(8、9、10圖6)按照供給粉體的順序分為供給第一外層OP1用粉體的部位8、供給核NP用粉體的部位9、以及供給第二外層OP2用粉體的部位10，從裝滿各種粉體的送料斗24、25、26自然下落或由定量供給機(jī)(未圖示)進(jìn)行粉體供給。
由粉體供給部供給的各粉體被送入下一個粉體充填部(11、12、13圖6)。粉體充填部為用于把在第一外層OP1、核NP、以及第二外層OP2所用的各粉體充填到第一外層用空間201、核用空間202、或第二外層用空間203內(nèi)(參照圖1)的部位。在這里，把從粉體供給部供給的各種粉體在設(shè)置于旋轉(zhuǎn)盤1上并具有粉體儲存與粉體供給兩種功能的敞式給料扳27、28、29中保持一定量，并通過借助于設(shè)置在架34上的下降器30、31、32使下中心杵5A降下，或根據(jù)情況而借助于設(shè)置在下外杵軌道36上的下降器33使下外杵5B降下，把保持在給料板27、28、29中的粉體導(dǎo)入第一外層用空間201、核用空間202或第二外層用空間203內(nèi)(參照圖1)。
如果進(jìn)行詳細(xì)說明，關(guān)于第一外層OP1用粉體的充填，是通過在旋轉(zhuǎn)盤1上的第一敞式給料扳27內(nèi)降下下中心杵5A而進(jìn)行的(圖1A、B)。在這里，使用下外杵上下滑動調(diào)節(jié)輥77使下外杵5B在設(shè)置成使下外杵頂頭端部與旋轉(zhuǎn)盤1的表面同高的下外杵軌道36上移動，從而保持與旋轉(zhuǎn)盤的一定高度。另一方面，通過下中心杵底部37(實質(zhì)上與圖3的中心杵壓縮頭74屬同一部位)使下中心杵5A在設(shè)置在架34上的下中心軌道35上移動，進(jìn)而使用設(shè)置在下中心杵軌道35上的第一中心杵下降器30，而調(diào)節(jié)到規(guī)定位置上。就這樣向被下外杵5B圍住的下中心杵5A上的第一外層用空間201內(nèi)導(dǎo)入第一外層OP1用粉體。
繼而，關(guān)于核NP用粉體的充填，是在旋轉(zhuǎn)盤1上的第二敞式給料扳28內(nèi)，與第一外層OP1一樣，通過只降下下中心杵5A而進(jìn)行的(圖1E、F)。在這里，使用下外杵上下滑動調(diào)節(jié)輥77使下外杵5B在設(shè)置成使下外杵5B頂頭端部與旋轉(zhuǎn)盤1成同一平面的下外杵軌道36上移動，從而保持與旋轉(zhuǎn)盤的一定高度。另一方面，通過移動的下中心杵底部37使在下中心杵上端面7A上保持第一外層臨時成型品的下中心杵5A，在設(shè)置在架34上的下中心軌道35上移動，進(jìn)而使用設(shè)置在下中心杵軌道35上的第二中心杵下降器31而降下。就這樣向被下外杵5B圍住的第一外層臨時成型品上的核用空間202內(nèi)導(dǎo)入核NP用粉體。
進(jìn)而，關(guān)于第二外層OP2用粉體的充填，是通過在旋轉(zhuǎn)盤1上的第三敞式給料扳29內(nèi)降下保持了臨時成型的第一外層OP1與核NP的狀態(tài)的下中心杵5A和下外杵5B兩者，或只降下下外杵5B而進(jìn)行的(圖1I、J)。在這里，使用設(shè)置在下外杵軌道上36的下外杵用下降器33使下外杵5B下降。通過在設(shè)置在架34上的下中心軌道35上移動的下中心杵底部37，使下中心杵5A移動并使用設(shè)置在下中心杵軌道35上的第三中心杵下降器32而進(jìn)行下降。就這樣，通過降下下中心杵5A與下外杵5B兩者，或只降下下外杵5B，而向臼3內(nèi)的第一外層OP1與核NP的臨時成型品上及其周圍產(chǎn)生的第二外層用空間203內(nèi)導(dǎo)入第二外層OP2用粉體。
此外，在圖7中把第三敞式給料扳29描述成大于其余敞式給料扳，但這是為進(jìn)行詳細(xì)說明的緣故。且也可以取代敞式給料扳，而使用利用攪拌片把粉體強制地充填到臼內(nèi)的攪拌給料扳(設(shè)置在與前述敞式給料扳相同的位置，未圖示)。
在粉體充填部被充填了粉體的臼以及杵，接著進(jìn)入粉體擦刮部(14、15、16圖6)。粉體擦刮部把如上述被供給并充填的第一外層OP1用粉體、核NP用粉體、以及第二外層OP2用粉體分別調(diào)節(jié)成一定量。即通過由下外杵軌道36以及下中心杵軌道35把下中心杵5A或下中心杵5A與下外杵5B兩者提升至規(guī)定位置，而由擦刮板38、39、40擦刮并除去從規(guī)定空間溢出的剩余的各粉體。
如果詳細(xì)說明，關(guān)于則第一外層OP1用粉體的擦刮，通過附屬在旋轉(zhuǎn)盤1上的第一敞式給料扳27的擦刮板38進(jìn)行。在這里，在下外杵5B的頂頭端部與旋轉(zhuǎn)盤成同一平面的狀態(tài)下，把下中心杵5A提升至規(guī)定位置，并使充填在第一外層用空間201的第一外層OP1用粉體的剩余量從該空間溢出。進(jìn)而，把溢出的第一外層OP1用粉體通過附屬在敞式給料扳27的擦刮板38擦刮，而使被充填的第一外層OP1用粉體成為一定量(圖1B前后)。
繼而，關(guān)于核NP用粉體的擦刮，也與第一外層的情況一樣，通過旋轉(zhuǎn)盤1上的第二敞式給料板28所附屬的擦刮板39進(jìn)行。在這里，在下外杵5B的頂頭端部與旋轉(zhuǎn)盤成同一平面的狀態(tài)下，通過把下中心杵5A提升至規(guī)定位置，使充填在核用空間202的核NP用粉體的剩余量從該空間溢出。進(jìn)而，把溢出的核NP用粉體通過附屬在第二敞式給料扳28的擦刮板39擦刮，而使被充填的核NP用粉體成為一定量(圖1F前后)。
此外，關(guān)于第二外層OP2用粉體的擦刮，也與第一外層以及核的情況一樣，通過附屬在旋轉(zhuǎn)盤1上的第三敞式給料扳29的擦刮板40進(jìn)行。在這里，把下中心杵5A或下中心杵5A以及下外杵5B兩者提升到規(guī)定位置，并把由下中心杵5A與下外杵5B保持的第一外層與核的臨時成型品向上推至供給到臼3內(nèi)的第二外層OP2用粉體內(nèi)，從而使剩余的第二外層OP2用粉體溢出。進(jìn)而，把溢出的第二外層OP2用粉體通過附屬在第三敞式給料扳29的擦刮板40擦刮，而使被充填的第二外層OP2粉體成為一定量(圖1K前后)。
粉體被充填了規(guī)定量的臼以及杵接著進(jìn)入壓縮成型部(17、18、19、20圖6)。壓縮成型部通過在架34中保持的壓縮輥(44～51、66～69)對在規(guī)定部位被供給規(guī)定量的第一外層OP1用粉體、核NP用粉體、以及第二外層OP2用粉體中的任一種，或這些(包含臨時成型品)的2種以上的組合進(jìn)行臨時壓縮或主壓縮。
如果詳細(xì)說明，關(guān)于第一外層OP1用粉體或第一外層OP1臨時成型品與核NP用粉體的臨時壓縮，通過上中心杵4A與下中心杵5A的壓緊而進(jìn)行。在這里，通過配置在上中心軌道52上的上中心杵下降盤41、42使上中心杵4A降下，最為同時通過配置在上外杵軌道56上的上外杵下降盤53、54把上外杵4B也下降至規(guī)定位置，從而把上中心杵4A杵頭插進(jìn)由臼3內(nèi)的下中心杵5A上、以及由下外杵5B圍住的空間。就這樣，從上下方對被充填在規(guī)定空間內(nèi)的第一外層OP1用粉體或第一外層OP1臨時成型品與核NP用粉體進(jìn)行約束，并通過在被上臨時壓縮輥44、46與下臨時壓縮輥45、47夾住的狀態(tài)下進(jìn)行壓緊，從而形成臨時壓縮品(圖1C、圖1G)。且雖不太理想，但也可省略最初的第一外層OP1用粉體的壓縮成型部。
此外，關(guān)于第一外層OP1與核NP的臨時成型品以及第二外層OP2用粉體的預(yù)備壓縮(臨時壓縮)，通過壓緊上中心杵4A與上外杵4B(上杵)、和壓緊下中心杵5A與下外杵5B(下杵)而進(jìn)行。為了把上中心杵4A與上外杵4B插進(jìn)臼3內(nèi)，通過配置在上中心杵軌道52上的上中心杵下降盤43以及配置在上外杵軌道56上的上外杵下降盤55而把上中心杵4A以及上外杵4B下降至規(guī)定位置，從而把該杵頭插進(jìn)臼3內(nèi)，并把第一外層OP1與核NP的臨時成型品以及第二外層OP2用粉體約束成上下夾住的狀態(tài)，從而通過上中心杵用預(yù)備壓縮輥48、上外杵用預(yù)備壓縮輥66、下中心杵用預(yù)備壓縮輥49、以及下外杵用預(yù)備壓縮輥67而進(jìn)行預(yù)備壓緊成型。
關(guān)于繼預(yù)備壓縮(臨時壓縮)后的主壓縮，通過上中心杵用主壓縮輥50、上外杵用主壓縮輥68、下中心杵用主壓縮輥51、以及下外杵用主壓縮輥69，對前述的預(yù)備壓緊成型的成型品正式地進(jìn)行壓緊成型(圖1M)。且雖不太理想，但也可省略上述的第一外層OP1與核NP的臨時成型品以及第二外層OP2用粉體的預(yù)備壓縮部，而只構(gòu)成此主壓縮部。
繼而，殘留粉體除去部(21、22圖6)被設(shè)置在第一外層OP1或核NP用粉體的臨時壓縮部位、或其之后的部位。如圖1所示，在臨時壓縮工序或其之后，把下外杵5B保持成下外杵5B的頂頭端面與旋轉(zhuǎn)盤1的表面維持同高的狀態(tài)，并以在上中心杵4A插進(jìn)下外杵5B內(nèi)部空間的狀態(tài)、或提升上中心杵4A而從下外杵5B內(nèi)部空間抽出的狀態(tài)，通過空壓噴射與吸引等除去留在下外杵上端面7B和/或臨時成型品上的第一外層OP1用粉體57或核NP用粉體58。且該殘留粉體除去部也可根據(jù)情況而被省略掉。特別是當(dāng)作成表面平坦的成型品時，由于外杵的表面也平坦，而不需要殘留粉體除去部。
如果進(jìn)行詳細(xì)說明，如圖1所示的下外杵5B的上端面7B則相當(dāng)于圖2所示的完成品的圓周上的緣72，且在該部位留有殘留粉體57、58。該殘留粉體57、58不能通過設(shè)置在旋轉(zhuǎn)盤1上的敞式給料扳以及攪拌給料扳的擦刮板38、39擦刮除去，且當(dāng)沒有除去殘留粉體時，會造成第一外層OP1用粉體與核NP用粉體的污染、以及核NP用粉體與第二外層OP2用粉體的污染。因此在該實施方式中，在臨時壓縮工序后，通過配置在旋轉(zhuǎn)盤1上的第一殘留粉體除去部21以及第二殘留粉體除去部22除去殘留粉體57、58(圖1D、H)。構(gòu)成殘留成型材料除去部的殘留粉體除去裝置例如圖8所示，在旋轉(zhuǎn)盤1上以夾進(jìn)臼以及杵的形狀與旋轉(zhuǎn)盤面平行地配置，并配置了從四周向臼表面上進(jìn)行噴射壓縮空氣的壓空噴嘴60、配置了用于吸引殘留粉體帶有吸引孔59的吸引箱61。壓空噴嘴60從四周向杵臼噴射，進(jìn)而通過接近臼表面的吸引孔59吸引殘留粉體，因此殘留粉體不會向外部飄散，而可以確實地除去殘留粉體57、58。
作為另一種除去殘留粉體的方法為，以在將臨時成型品保持在下外杵5B內(nèi)部的空間的狀態(tài)，提升上中心杵4A，而把下外杵上端面7B和/或臨時成型品上的留有的第一外層OP1用粉體57或核NP用粉體58從臼上端面或臼上側(cè)(與旋轉(zhuǎn)盤垂直的方向)吸引臼整體，從而除去留有的粉體的方法。且該方法必須使臨時成型品不被吸引所吸入，且無法省略外層成型工序以及外層核成型工序的臨時壓縮操作。以上，把這些殘留粉體除去裝置作為本發(fā)明的殘留粉體除去裝置。
最終形成的成型品為了向成型機(jī)外排出，而被送到產(chǎn)品取出部(23圖6)。產(chǎn)品取出部為通過下中心杵5A以及下外杵5B的上升，而把產(chǎn)品推上去，并使用在卸料管71引入的刮刀70，而配置成能夠取出產(chǎn)品的狀態(tài)。
如果詳細(xì)說明，則使上中心杵4A與上外杵4B通過上中心杵上升凸輪62與上外杵上升凸輪63，沿著向上的傾斜面而進(jìn)行提升，把該杵頭從臼3中抽出，進(jìn)而使用下中心杵上升軌道65與下外杵上升軌道64，而把下中心杵5A與下外杵5B推向上方，從而把臼3內(nèi)的成型品完全推出至臼3外。且在這里，為了容易取出成型品，使下外杵5B頭端面與旋轉(zhuǎn)盤面保持同一水平，且把下中心杵5A推向比此位置稍偏上的位置為好(圖1N)。為把壓出的成型品2排出至旋轉(zhuǎn)盤1外，而使用刮刀70而進(jìn)行刮離，然后通過引入到卸料管71，而可以取出產(chǎn)品。
在圖7所示的本發(fā)明的裝置中，所謂使中心杵以及外杵移動的裝置是指軌道(下外杵軌道36、下中心杵軌道35、上外杵軌道56、以及上中心杵軌道52)、下降器(第一中心杵下降器30、第二中心杵下降器31、第三中心杵下降器32、以及下外杵用下降器33)、提升盤(上中心杵提升盤62、以及上外杵提升盤63)、下降盤(上中心杵下降盤41、41、43、以及上外杵下降盤53、54、55)、上推軌道(下中心杵上推軌道65、以及下外杵上推軌道64)、以及上下滑動調(diào)節(jié)輥(下外杵上下滑動調(diào)節(jié)輥77、以及上外杵上下滑動調(diào)節(jié)輥75)、中心杵底部37、軸承76。且作為能夠進(jìn)行中心杵以及外杵的壓縮操作的裝置是指壓縮輥(上臨時壓縮輥44、46、下臨時壓縮輥45、47、上中心杵用預(yù)備壓縮輥48、上外杵用預(yù)備壓縮輥66、下中心杵用預(yù)備壓縮輥49、下外杵用主壓縮輥67、上中心杵用主壓縮輥50、上外杵用主壓縮輥68、下中心杵用主壓縮輥51、以及下外杵用主壓縮輥69)以及圖3中的外杵壓縮頭73、中心杵壓縮頭74。且這些除了裝置主體之外還包括杵側(cè)的構(gòu)成要件。
作為移動中心杵以及外杵的裝置、或能夠進(jìn)行中心杵以及外杵的壓縮操作的裝置，如在介紹杵時說明過的那樣，如圖7所示除了通過上下滑動調(diào)節(jié)輥與軌道控制外杵的移動，而通過中心杵底部與軌道控制中心杵的移動的方法(對應(yīng)于圖3的杵)以外，也可考慮與此相反，通過上下滑動調(diào)節(jié)輥與軌道控制中心杵的移動，并通過杵底部與軌道控制外杵的移動的方法。
在前述本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法的第2例(圖9)、第3例(圖10)、以及第3例的局部改變型(圖11)中使用的裝置與在第1例中使用的詳述過的裝置基本相同。不同點為，對應(yīng)杵的移動以及壓縮操作的不同，當(dāng)然移動杵的裝置以及壓縮裝置等配置也不同，且殘留粉體除去部的個數(shù)也不同。
以上，對本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法、以及此法所用的裝置進(jìn)行了說明，但從此，基于以下實施例，對本發(fā)明的多核有核成型品進(jìn)行說明。且下述制作例的成型品為假設(shè)用于醫(yī)藥品領(lǐng)域的異型錠型的成型品，且在其中心部具有割線，從而能進(jìn)行分割(2分之1)的成型品。
在此例中使用了由杵頭具有長徑16.0mmφ、短徑8.0mmφ的橢圓型形狀的外杵、以及在其內(nèi)側(cè)內(nèi)徑為6.0mmφ的2個圓形杵頭以2mm間隔分開存在的中心杵構(gòu)成，且把中心杵杵頭外周與外杵杵頭外周配置成最小距離為1.0mm以上，并具有割線的平行邊緣角的2重結(jié)構(gòu)的上下杵。在各種杵表面上，涂上少量的硬脂酸錳(太平化學(xué)產(chǎn)業(yè)社制)。把臼與這些上下杵進(jìn)行組合，首先以降低下中心杵的狀態(tài)，向被臼內(nèi)的下外杵圍住的下中心杵上的空間分別供給30mg的將羥基丙酰甲基纖維素(HPMC 60SH-4000信越化學(xué)社制)和聚乙二醇6000(PEG6000日本油脂社制)以9∶1比例混合的外層用混合末。將上中心杵以及下中心杵向相互逼近的方向移動，并通過手動的方式臨時壓縮成表面呈平坦的程度。繼而，分別向被下外杵圍住的上述的外層用混合末臨時成型品上的2個空間供給茶堿50mg(靜岡咖啡因工業(yè)社制)，且把上中心杵以及下中心杵向相互逼近的方向移動，并以維持成型品的尺度通過手動的方式進(jìn)行臨時壓縮。進(jìn)而，在臼內(nèi)的由外層用混合末與茶堿構(gòu)成的成型品上及其周圍的空間供給剩余的外層用混合末140mg(同上)，從而形成使茶堿臨時成型品被外層用混合末完全包含的狀態(tài)。由此，把上杵以及下杵向相互逼近的方向移動，這次則使用油壓式?jīng)_壓機(jī)(HP-3P井內(nèi)盛榮堂社制)而以約700kg的壓縮壓力進(jìn)行打錠而獲得成型品(未分割成型品)。本成型品通過把割線設(shè)在中心而用手指把成型品兩端向所掰的中心方向壓彎，可以很容易地進(jìn)行等分割。且在分割成型品上未發(fā)現(xiàn)有核露出。
制作例的成型品參照日本藥局方第13修正一般實驗法溶出實驗法而對1個未分割成型品、1個沿著割線分割的分割成型品、以及2個沿著粉割線分割的分割成型品的3種類型進(jìn)行了評價，以便能同時評價由分割給釋放特性帶來的影響。且選試驗液為蒸餾水，且為了防止錠劑吸附在試驗容器上，把成型品放入以“日局”標(biāo)準(zhǔn)的沉降容器內(nèi)而進(jìn)行溶出試驗。溶出的茶堿量通過由貫流分析池UV系統(tǒng)(島津制作所制UV-1600)對由溶出試驗機(jī)(富山科學(xué)社制NTR-6100A)進(jìn)行規(guī)定量取樣的檢測液進(jìn)行吸光度測量而算出。結(jié)果表示在圖12中。且把未分割成型品的釋放曲線表示為(●)、把2個分割成型品的釋放曲線表示為(○)、把1個分割成型品的釋放曲線表示為(▲)。
由圖12可知，未分割成型品約在12小時內(nèi)慢慢釋放出茶堿，且2個分割成型品的釋放曲線也與未分割成型品相同，且由被膜所控制。進(jìn)而，2個分割成型品的茶堿釋放曲線與未分割成型品的釋放曲線大致一致，由此得知不僅兩成型品的茶堿釋放速度由被膜控制，而且在分割后也保持與未分割成型品相同的釋放特性。本結(jié)果與1個分割成型品的釋放速度為未分割成型品釋放速度的約一半的結(jié)果相符。
從以上的結(jié)果，本發(fā)明的多核有核成型品能容易分割，進(jìn)而不管有沒有分割藥物釋放都被控制，因此在本發(fā)明中得知也能容易制作在分割后核被外層完全包圍的成型品。
以上，對本發(fā)明的多核有核成型品的制作方法、用于此法的裝置、以及作為該產(chǎn)物的多核有核成型品進(jìn)行了說明，但本發(fā)明的技術(shù)范圍并不限在上述的實施方式中。
在本發(fā)明中，沒有供給作為預(yù)先制作的成型品的核，而可由粉體一次性的形成多核有核成型品。因此，不僅生產(chǎn)效率高，還能避免與核相關(guān)的各種障礙，且能在規(guī)定位置配置多個核，因此作成的成型品的廢品也極少，從而能夠制作出保證質(zhì)量的高精度的成型品。因此，在食品以及醫(yī)藥品等各種領(lǐng)域中，能把多核有核成型品作為工業(yè)而進(jìn)行生產(chǎn)，其中最適合應(yīng)用在對成型品要求精度的醫(yī)藥品領(lǐng)域中。
權(quán)利要求
1.一種多核有核成型品，其特征在于，具有外層與其內(nèi)部的多個核，而該多個核對于成型品加壓面成水平方向配置，而一體成型。
2.一種多核有核成型品的集合體，其特征在于，具有外層與其內(nèi)部的多個核，而該多個核對于成型品加壓面成水平方向，且配置在特定位置上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多核有核成型品，其特征在于，在外層表面具有割線，能夠進(jìn)行分割。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多核有核成型品的集合體，其特征在于，各個成型品在外層表面具有割線，且能夠進(jìn)行分割。
5.一種多核有核成型品的制作方法，其特征在于，使用了在臼的上下兩方向具有杵，且至少上杵由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵，和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，且該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作的壓縮成型裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，使用了進(jìn)而下杵也由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵；和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，而該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作的壓縮成型裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，包括核用粉體與外層用粉體的各自的供給工序；核用粉體和/或外層用粉體的壓縮成型工序；以及含有核的成型品整體的壓縮成型工序。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，包括向被下外杵圍成的下中心杵上的空間供給外層用粉體的外層供給工序1；向被下外杵圍住而根據(jù)前工序供給了外層粉體上的空間供給核用粉體的核供給工序；把至前工序為止供給的外層用粉體與核用粉體壓縮成型的外層核成型工序；進(jìn)而向在臼內(nèi)通過前工序成型的外層核成型品上以及其周圍空間供給外層用粉體的外層供給工序2；以及把所述外層核成型品與外層用粉體壓縮成型的整體成型工序。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，進(jìn)而在外層供給工序1后，實施把外層用粉體壓縮成型的外層成型工序。
10.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，包括向被臼圍成的下杵上的空間供給外層用粉體的外層供給工序1；通過使上中心杵向下杵側(cè)突出的上杵與下杵，把所供給的外層用粉體壓縮成型為鍋狀的外層成型工序；向鍋狀的外層成型品內(nèi)的空間供給核用粉體的核供給工序；進(jìn)而向由至前工序為止供給或供給成型的臼內(nèi)的外層核成型品或粉體上的空間供給外層用粉體的外層供給工序2；以及把所述外層核成型品或粉體與外層用粉體壓縮成型的整體成型工序。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，進(jìn)而在核供給工序之后，實施把核用粉體或核用粉體與外層成型品壓縮成型的外層核成型工序。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，依次包含以下的(a)工序、(b)工序、以及(c)工序，(a)在降低了下中心杵的狀態(tài)下，向被下外杵圍住的下中心杵上的外層用空間供給外層用粉體，并根據(jù)需要，把剩余的外層用粉體向臼外排出后，把上中心杵以及下中心杵向相互逼近的方向移動而進(jìn)行壓縮而形成外層的外層成型工序，(b)接著，在降低了下中心杵的狀態(tài)下，向被下外杵圍住的外層成型品上的核用空間供給核用粉體，并根據(jù)需要，把剩余的核用粉體向臼外排出后，把上中心杵以及下中心杵向相互逼近的方向移動而進(jìn)行壓縮而形成外層與核的外層核成型工序，(c)進(jìn)而，在降低了下中心杵的狀態(tài)下，向臼內(nèi)的外層與核的成型品上及其周圍的外層用空間供給外層用粉體，并使核成型品成為被外層用粉體與外層成型品完全包含的狀態(tài)，從而根據(jù)需要，把剩余的外層用粉體向臼外排出后，把上杵以及下杵向相互逼近的方向移動而進(jìn)行壓縮形成外層與核的整體的整體成型工序。
13.根據(jù)權(quán)利要求8或10所述的多核有核成型品的制作方法，其特征在于，進(jìn)行進(jìn)一步除去最后供給的外層用粉體的，除去在粉體供給后或粉體壓縮成型時或者壓縮成型后留在下外杵上和/或成型品上的殘留粉體的工序。
14.一種杵，其特征在于，由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵；和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)所述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，而該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作。
15.一種多核有核成型品的制作裝置，在具有能夠旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)盤，且在該旋轉(zhuǎn)盤設(shè)置具有臼孔的臼，同時在臼的上下兩向上，使上杵以及下杵保持能夠上下滑動，并使上杵以及下杵向互逼近的方向移動，且通過把杵頭插入到臼內(nèi)的狀態(tài)壓緊而在對充填于臼內(nèi)的粉體進(jìn)行壓縮操作的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)中，其特征在于，至少上杵由杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵、和纏繞在此中心杵的外周，且具有杵頭部分埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，且該中心杵與外杵任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作的杵；并具有移動該杵的中心杵和外杵的裝置、以及能對該中心杵和外杵進(jìn)行壓縮操作的裝置；而在同一旋轉(zhuǎn)盤上具有核用粉體與外層用粉體的各自的供給部位、核用粉體和/或外層用粉體的壓縮成型部位、以及多核有核成型品整體的壓縮成型部位。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的多核有核成型品的制作裝置，其特征在于，進(jìn)而下杵也是與上杵一樣，由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵、和纏繞在此中心杵的外周，其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，且該中心杵與外杵作為任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作的杵，并具有移動該杵的中心杵和外杵的裝置、以及能對該中心杵和外杵進(jìn)行壓縮操作的裝置。
17.根據(jù)權(quán)利要求15或16所述的多核有核成型品的制作裝置，其特征在于，還具有除去留在下外杵上和/或成型品上的殘留粉體的裝置。
全文摘要
本發(fā)明為了由作為成型材料的粉體有效地一次性制作多核有核成型品，對由其杵頭部分被分成2個或2個以上的中心杵、以及纏繞在此中心杵的外周，且其杵頭部分具有埋進(jìn)前述中心杵杵頭部分的間隙的結(jié)構(gòu)的外杵構(gòu)成，而該中心杵與外杵的任一杵都能滑動，同時能夠進(jìn)行壓縮操作為特征的杵進(jìn)行了研究，并研究了至少上杵，更好為上下兩方的杵，使用該杵的壓縮成型裝置的多核有核成型品的制作方法、以及用于此法的旋轉(zhuǎn)式壓縮成型機(jī)。由此，制作成功了把多個核對于成型品加壓面成水平方向，且配置在特定位置上的多核有核成型品。該多核有核成型品也可以引入割線而形成可分割成型品。
文檔編號B30B11/08GK1558745SQ02818930
公開日2004年12月29日 申請日期2002年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月26日
發(fā)明者尾關(guān)有一, 近藤芳哉, 渡邊幸直, 哉, 直 申請人:株式會社三和化學(xué)研究所