專利名稱：氮化鋁外延生長法及所用生長室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于電子工業(yè)的單晶半導(dǎo)體材料的制備，尤其是氣相外延生長的氮化鋁，它作為適于制造基于SAW器件的材料和制造高溫操作的半導(dǎo)體器件的絕緣基體，極有前景。
二元化合物例如碳化硅單晶生長采用的另外一類方法，其基于將作為源物質(zhì)(source material)的多晶氮化鋁蒸發(fā)，獲得氮和鋁蒸氣，然后再在外延生長基體上再化合的升華技術(shù)。但迄今為止，這種技術(shù)還不足以用于氮化鋁單晶的生長。氮化鋁熟知的特性是其熔點(diǎn)(僅僅理論上知道)實(shí)際上高于其分解成各組分的溫度。因此，把源物質(zhì)轉(zhuǎn)移到外延生長基體上，涉及到形成氮和鋁蒸氣，然后在外延生長基體上再化合。單晶生長的一個(gè)必要條件是外延生長基體和熱源之間的溫差。一種其壁由導(dǎo)電材料制成的微波感應(yīng)加熱坩堝，或者常規(guī)的電阻加熱器，都可以用來加熱源物質(zhì)。
當(dāng)采用升華技術(shù)批量生長大尺寸的氮化鋁單晶時(shí)，要解決的主要問題是，即使在2000℃左右溫度下生長速度也較低，以及在這樣溫度下鋁蒸氣對(duì)坩堝材料造成的強(qiáng)腐蝕作用。已知采用如鎢、石墨和涂覆碳化硅的石墨可作為這種用途的材料。
最接近于本申請發(fā)明技術(shù)的是，C.M.Balkas等人在材料研究學(xué)會(huì)論文集1997年449卷上發(fā)表的“生長大量氮化鋁和氮化鎵單晶的升華技術(shù)(Growth of bulk AlN and GaN single crystals by sublimation)”一文中說明的升華技術(shù)。該文敘述了氮化鋁單晶在帶有電阻加熱器的石墨室中生長的試驗(yàn)。其外延生長基體位于室內(nèi)，與源物質(zhì)表面同軸且間隙1～40mm。試驗(yàn)表明，純石墨不適合作為坩堝材料。事實(shí)上，由于石墨與鋁蒸氣反應(yīng)形成碳化鋁(Al4C3)坩堝被破壞。采用涂覆碳化硅的石墨坩堝，在接近2000℃溫度下，結(jié)晶生長單程長達(dá)約10～15個(gè)小時(shí)。這一周期長得足以使鋁通過涂層擴(kuò)散且與石墨反應(yīng)，造成碳化硅涂層破壞。為了提供恒定的蒸發(fā)速度，以多晶氮化鋁粉坯作為源物質(zhì)，碳化硅作為外延生長基體的晶種；生長過程在1950～2250℃溫度下、室內(nèi)吹氮?dú)?、保持固定壓?00乇(大約670mbar)條件下進(jìn)行。
與氮化鋁源蒸發(fā)得到的組分相比，這樣的外部供氮壓力在氣相中產(chǎn)生大大過量的氮。而在2250℃試驗(yàn)期間產(chǎn)生的氮化鋁蒸氣的壓力，通過計(jì)算表明低達(dá)200mbar。
上述出版物中說明氮化鋁的特點(diǎn)是“在適當(dāng)溫度下有極高的平衡氮蒸氣壓”。
當(dāng)談及由二元化合物蒸發(fā)或分解成的元素之一生成的“高”平衡蒸氣壓時(shí)，本領(lǐng)域技術(shù)人員顯然知道，在熱平衡的密閉系統(tǒng)中該化合物組成元素的平衡蒸氣分壓之間的比較。上述援引的關(guān)于氮化鋁的論述，意味著氮化鋁蒸氣中氮原子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過鋁原子的濃度。在密閉系統(tǒng)中如果建立了平衡蒸氣壓，則唯一可能的就是鋁原子從氣相轉(zhuǎn)移到液相而避免了與氮再化合。在這些試驗(yàn)中顯示的高本底氮壓(background nitrogen pressure)明顯是由希望避免形成液相鋁(滴)的風(fēng)險(xiǎn)所要求的，隨著單晶在生長表面和室壁上都生長，因而防止了鋁的損失和晶體結(jié)構(gòu)可能的缺損。
雖然在N-Al氣相混合物中有相當(dāng)過量的氮，但由于源物質(zhì)轉(zhuǎn)移到外延生長基體上的慢擴(kuò)散機(jī)理在起作用，因此轉(zhuǎn)移速度限制了單晶生長速度。
在上述試驗(yàn)中，2250℃下的生長過程受坩堝涂層碳化硅迅速蒸發(fā)的妨礙。在1950～2050℃溫度范圍，以30～50mkm/h速度進(jìn)行15小時(shí)的生長循環(huán)。在一個(gè)短生長周期內(nèi)，在熱源溫度2150℃、外延生長基體與源物質(zhì)間隔4mm、外延生長基體溫度至少保持在低于源物質(zhì)溫度70℃的水平下，估計(jì)可獲得0.5mm/h的生長速度。
保持外延生長基體和源物質(zhì)之間基本溫差的要求，在小間距的情況下是某種技術(shù)問題，可以通過復(fù)雜的設(shè)計(jì)和以不合理的高電耗為代價(jià)來解決，因?yàn)楸仨毑扇ｉT措施使被源物質(zhì)熱輻射加熱的外延生長基體強(qiáng)制冷卻。此外要注意，盡管提高熱源操作溫度和與之相關(guān)的外延生長基體溫度，使得氮化鋁單晶生長速度增加，但結(jié)果除了更多的電耗外，在這樣的高溫下操作，還使設(shè)備部件的壽命大大降低。
按照本發(fā)明，該目的是靠來自氮和鋁的蒸氣混合物的氮化鋁單晶外延生長法來實(shí)現(xiàn)的，包括將外延生長基體和鋁源分別彼此相對(duì)地布置在生長室，加熱鋁源和外延生長基體并使之保持一定溫度，使得在混合物中形成鋁蒸氣以及在外延生長基體上形成氮化鋁單晶；生長室(3)中氮和鋁的蒸氣混合物的壓力保持在一低限的400mbar區(qū)間內(nèi)，該低限是在密閉、預(yù)抽空空間內(nèi)由化學(xué)計(jì)量比的氮和鋁蒸氣混合物所產(chǎn)生的壓力，而該氮和鋁蒸氣混合物是由加熱到鋁源溫度的氮化鋁蒸發(fā)形成的。
按照本發(fā)明，氮化鋁單晶的生長在較小超壓(400mbar以內(nèi))下進(jìn)行，即在組分中氮原子與鋁原子相比，較小過量?；旌衔镏袖X蒸氣是通過加熱鋁源形成的。
由于混合物中氮?dú)庥邢喈?dāng)過量，單晶生長速度受到鋁原子從鋁源轉(zhuǎn)移到外延生長基體上的擴(kuò)散速度的制約。將混合物中過量的氮減少到大約相當(dāng)于氮和鋁原子濃度化學(xué)計(jì)量比的定量組成值時(shí)，相應(yīng)地對(duì)氮化鋁來說即達(dá)到相等濃度，可導(dǎo)致氮化鋁單晶生長速度提高許多倍。
生長速度的提高源于鋁原子轉(zhuǎn)移機(jī)理中的質(zhì)變。由于氮和鋁原子濃度的化學(xué)計(jì)量比適當(dāng)，在源蒸氣組分原子定向朝較冷的外延生長基體的運(yùn)動(dòng)時(shí)，對(duì)流傳遞過程是主要的擴(kuò)散傳遞機(jī)理；本申請的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在N-Al蒸氣混合物的情況下，對(duì)流傳遞現(xiàn)象非常顯著，且伴隨著源物質(zhì)以明顯較高速度移向外延生長基體。這使得主要受傳遞速度限制的單晶生長速度得以提高。
在單晶生長的操作溫度下，在蒸氣相中氮以氮分子形式存在，氮和鋁蒸氣在其化學(xué)計(jì)量混合物中的分壓之比為1∶2。因此，規(guī)定壓力范圍的低限是源物質(zhì)在密閉空間中蒸發(fā)所得鋁蒸氣分壓的1.5倍。
生長室中N-Al蒸氣混合物的壓力優(yōu)選保持在接近規(guī)定壓力區(qū)間的低限，其對(duì)應(yīng)于在氮化鋁單晶生長速度最大時(shí)混合物中氮和鋁原子的化學(xué)計(jì)量比。
本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案之一是采用氮化鋁作為鋁源，在加熱之前將生長室抽空并密封，在源物質(zhì)于生長室中蒸發(fā)形成N-Al蒸氣混合物的規(guī)定壓力區(qū)間的低限條件下，進(jìn)行氮化鋁單晶生長。
本申請的發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，氮化鋁源蒸發(fā)為蒸氣接著再化合，避免了液相鋁的形成。當(dāng)?shù)X源在密封的生長室中蒸發(fā)時(shí)，產(chǎn)生化學(xué)計(jì)量比的N-Al蒸氣混合物，即單晶生長過程是在混合物壓力等于規(guī)定壓力區(qū)間的低限下進(jìn)行，其涉及提供最大生長速度的對(duì)流傳遞機(jī)理。
在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的目的是通過采用氮化鋁作為鋁源，且把生長室與外部氮?dú)夥章?lián)通，保持生長室內(nèi)氮?dú)鈮毫υ谝?guī)定的壓力區(qū)間來實(shí)現(xiàn)的。
在未密封生長室內(nèi)采用氮化鋁作為源物質(zhì)的情況下，保持生長室內(nèi)混合物在規(guī)定的數(shù)量組成范圍，通過外部提供規(guī)定的本底氮壓，使單晶生長速度大約達(dá)到采用密封生長室的情況。在這種情況下，按照重復(fù)生長循環(huán)的觀點(diǎn)來看，采用的是更廉價(jià)、更實(shí)用的方案，可以無需密封生長室。
進(jìn)一步的優(yōu)選實(shí)施方案包括采用金屬鋁作為鋁源，與環(huán)境相通的生長室置于氮?dú)夥罩校獕罕３衷谏L室內(nèi)規(guī)定的壓力區(qū)間。在這種情況下，氮從生長室外部引入混合物中。
在低于2400℃的溫度范圍內(nèi)，含金屬鋁的源物質(zhì)比用氮化鋁作為源物質(zhì)提供了更高的單晶生長速度。優(yōu)選鋁源溫度保持在2000～2500℃區(qū)間內(nèi)。在溫度高于2000℃時(shí)，采用該法提供了較高的生長速度，另一方面，溫度超過2500℃時(shí)，進(jìn)行單晶生長就相當(dāng)困難了。
按照本發(fā)明，在從N-Al蒸氣混合物外延生長氮化鋁單晶的生長室中，適當(dāng)封裝鋁源和外延生長基體，加熱源物質(zhì)和外延生長基體，并保持氮化鋁單晶在外延生長基體上生長所必須的溫度，也能達(dá)到本發(fā)明的目的；接觸源物質(zhì)和鋁蒸氣的生長室表面的材質(zhì)是碳化鉭(Ta)在鉭中的固溶體。
本申請的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在至少2500℃溫度下，碳-鉭合金是一種抗鋁及其蒸氣熔融的活性材料。在生長室內(nèi)表面采用這樣的材料，使得生長室可以反復(fù)使用，即使采用金屬鋁作為源物質(zhì)。
本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案采用

圖1所示的設(shè)備，進(jìn)行氮化鋁的單晶生長。該設(shè)備包括由石英之類材質(zhì)構(gòu)成的外殼1，它有一個(gè)空腔2，其內(nèi)裝配有兩端由端壁密封的圓筒形生長室3。外延生長基體4置于生長室3兩個(gè)端壁之一上，其可以裝配一具有移動(dòng)罩的傾斜粗洗淘金槽(tom)。氮化鋁或碳化硅單晶的晶體結(jié)構(gòu)類似于作為外延生長基體4材質(zhì)的氮化鋁。鋁源5放在生長室3中外延生長基體的對(duì)面。感應(yīng)加熱爐6，包括一個(gè)由導(dǎo)電石墨構(gòu)成的圓筒形感應(yīng)電流接收器7，和分別激勵(lì)的微波線圈8、9。
接收器7被多孔石墨等材料構(gòu)成的絕熱器10包圍。這樣的生長室設(shè)計(jì)能使鋁源5被加熱爐的9所示部分加熱到至少2500℃。外延生長基體4由8所示的獨(dú)立部分加熱，在源物質(zhì)5與外延生長基體4之間提供規(guī)定的正向溫度梯度。
生長室的機(jī)械設(shè)計(jì)取決于認(rèn)定要增長的單晶尺寸。為了達(dá)到較厚(即幾十毫米厚)的單晶增長，感應(yīng)加熱爐可以制成能沿生長室移動(dòng)的，以改變溫度場，便于在單晶生長的表面位置改變時(shí)保持恒定的生長條件。如果生長室的設(shè)計(jì)在源物質(zhì)5和外延生長基體4之間能提供理想的溫度梯度，則感應(yīng)加熱爐可能不包括獨(dú)立的部分8和9?？梢圆捎秒娮杓訜釥t代替感應(yīng)加熱爐，其工作元件覆蓋著鋁源區(qū)。
為了提高單晶生長速度，源物質(zhì)5和外延生長基體4之間的溫度梯度優(yōu)選保持在幾十度，源物質(zhì)5和外延生長基體4之間的間隔要盡可能小。這就存在兩個(gè)相互抵觸的要求，由于源物質(zhì)和外延生長基體之間間距小，而外延生長基體4靠源物質(zhì)5輻射加熱，就難以提供顯著的溫度梯度。如果采取專門措施冷卻外延生長基體，可以解決這一矛盾，但將導(dǎo)致非生產(chǎn)性的能量損失。作為替換方案，可以采用折衷辦法，優(yōu)選源物質(zhì)和外延生長基體之間間距在3～10mm、溫度梯度在10～30℃。
生長室3的壁由鉭制成，其內(nèi)表面是與碳的合金。這一碳合金是如下處理的。用石墨粉填充生長室3，且緩慢加熱到2200～2500℃。以恒定速度升溫1～3小時(shí)，然后生長室3再在最高溫度下停留1～3小時(shí)。這樣處理的結(jié)果，生長室壁的內(nèi)表面材料成為碳化鉭在鉭中的固溶體，其距表面的厚度可變。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，所形成的耐熱材料，至少在2500℃下不與鋁反應(yīng)，因此允許氮化鋁單晶在這樣的生長室內(nèi)重復(fù)生長循環(huán)而無需更換或修理部件。重要的是，以上述方式處理的生長室3內(nèi)壁，基本上不吸收鋁，因此允許采用金屬鋁作為鋁源材料。
在氮化鋁單晶氣相生長的實(shí)施方案中，在密封的生長室內(nèi)按照下述過程進(jìn)行。加熱之前，為了將空腔2中的保護(hù)氣體脫除，打開生長室，用純氮進(jìn)行吹掃。然后將氮?dú)獬槌隹涨?，采用如真空焊等方法密封生長室3。在放入空腔2內(nèi)之前也可以將生長室3抽空并密封。生長室3的抽空一直進(jìn)行到殘余氮壓低到偏離化學(xué)計(jì)量混合物壓力的規(guī)定范圍。實(shí)際上，數(shù)毫巴殘余氮壓就足夠了。
照此，源物質(zhì)5是壓成坯狀的多晶氮化鋁粉末，外延生長基體4用加熱爐6加熱到操作溫度，使結(jié)晶進(jìn)一步生長。最適宜氮化鋁生長的操作溫度范圍是2000～2500℃。
當(dāng)加熱源物質(zhì)5時(shí)，抽空后殘留的氮?dú)馐┘咏o生長室3內(nèi)部的壓力隨源物質(zhì)5不斷蒸發(fā)而增加。氮化鋁源按化學(xué)計(jì)量規(guī)律蒸發(fā)，即當(dāng)?shù)X分子熱分解時(shí)，兩種元素都變成氣相。不形成液相鋁。不考慮氮的小的起始含量，那么在生長室3中氮和鋁原子的濃度都是一定的，即單位體積存在的N原子和Al原子數(shù)量相等。
這樣，氮化鋁單晶在密封生長室內(nèi)的生長，是在由本發(fā)明權(quán)利要求所規(guī)定的N-Al蒸氣混合物壓力范圍的低限下進(jìn)行，其對(duì)應(yīng)于混合物中N和Al原子濃度化學(xué)計(jì)量比。
按照N-Al蒸氣混合物的化學(xué)計(jì)量組成，發(fā)生從源物質(zhì)5到外延生長基體4的對(duì)流傳質(zhì)，鋁原子和氮分子從源物質(zhì)5定向移動(dòng)到外延生長基體4，因此比擴(kuò)散傳質(zhì)速度高得多。
在擴(kuò)散傳質(zhì)的情況下，單晶生長速度受從源物質(zhì)5到外延生長基體4的傳質(zhì)速度制約，與其間距成反比，為增加生長速度，要求間距小。由于在氮和鋁原子濃度精確化學(xué)計(jì)量比的條件下僅僅發(fā)生對(duì)流傳質(zhì)，因此生長速度較高，由源物質(zhì)的蒸發(fā)速度確定的化學(xué)計(jì)量混合物的壓力也較高。蒸發(fā)速度基本上與源物質(zhì)5和外延生長基體4的間距無關(guān)。因此，源物質(zhì)5和外延生長基體4間距的任何變化，至少在不超出外延生長基體4橫向尺寸的范圍內(nèi)，不會(huì)影響生長速度。同樣，這也使操作在源物質(zhì)5和外延生長基體4之間溫差較大的條件下進(jìn)行，溫差增大導(dǎo)致源物質(zhì)5蒸發(fā)速度提高，結(jié)果進(jìn)一步提高單晶生長速度。
在一個(gè)氣密的生長室3中，源物質(zhì)氮化鋁蒸氣本身形成氮、鋁原子濃度化學(xué)計(jì)量比的混合物。與同樣條件下只是混合物中存在過量氮達(dá)到的結(jié)果相比，這種情況能提供最大單晶生長速度。
在密封生長室3中氮化鋁氣相壓力是采用常規(guī)技術(shù)獲得的源物質(zhì)溫度的函數(shù)，示于圖2曲線A。例如，按照曲線A估計(jì)氣相壓力大約100mbar時(shí)，相應(yīng)的溫度是2200℃。
適宜于氮化鋁單晶連續(xù)生長循環(huán)較好的方法是采用非密封生長室3的方案，它為單晶生長提供一種現(xiàn)成的選擇。
采用多晶氮化鋁作為鋁源5，單晶生長如下所述。
加熱之前，以先前實(shí)施方案相同的方式準(zhǔn)備源物質(zhì)5、外延生長基體4和生長室3。
當(dāng)單晶生長采用未密封生長室3時(shí)，要預(yù)防源蒸氣漏損。為此，通過接口間隙或?qū)ｉT提供的通道(未示出)將空腔2與生長室3連通，產(chǎn)生的平衡氮壓不低于在密封空間中由源物質(zhì)5氣相氮化鋁施加的壓力。通過在遠(yuǎn)離生長室3的空腔2較冷部分進(jìn)行測量來監(jiān)測氮壓?；诓煌淼母鞣N儀表可用來測量本方法涉及的壓力，范圍1～2000mbar，例如基于熱電偶和膜等原理的儀表，象LEYBOLD INFICON公司出售的基于膜原理的真空壓力表MEMBRANOVAC DM-12。
在源物質(zhì)5的操作溫度和源物質(zhì)5與外延生長基體4之間的溫度梯度適當(dāng)?shù)那闆r下，空腔2內(nèi)氮壓的選擇是實(shí)現(xiàn)氮化鋁單晶高生長速度的關(guān)鍵因素。為了提供最大生長速度，在穩(wěn)態(tài)操作溫度條件下，空腔2內(nèi)氮壓必須等于密閉空間例如密封生長室3中氮和鋁原子濃度為化學(xué)計(jì)量比時(shí)氣相氮化鋁產(chǎn)生的壓力。
在規(guī)定的源物質(zhì)5的操作溫度下，相應(yīng)于最大單晶生長速度時(shí)空腔2中的壓力，可以從圖2中的曲線A上讀出。圖2表明的是以毫巴表示的壓力與以℃表示的溫度之間的函數(shù)關(guān)系。只要選擇氮化鋁作為源物質(zhì)5，曲線A就代表在密閉空間中，源物質(zhì)蒸發(fā)產(chǎn)生的鋁蒸氣和氮的化學(xué)計(jì)量比混合物所產(chǎn)生壓力的估計(jì)值。
加熱之前，在空腔2中建立最小初始氮壓(數(shù)量級(jí)例如數(shù)毫巴)，然后與生長室3聯(lián)通。當(dāng)源物質(zhì)5被加熱時(shí)，空腔2中的氮壓就按照估計(jì)的源物質(zhì)蒸氣的壓力升高而升高，當(dāng)前壓力增量是由圖2中曲線A計(jì)算的。加熱過程中的每個(gè)具體瞬間，空腔2中的壓力超過由空腔2中調(diào)整后的初始?jí)毫烙?jì)的生長室3中氮化鋁蒸氣的壓力。上述達(dá)到正常操作生長條件的程序是最佳的，可在此階段避免鋁蒸氣損失，并且，如果偶然發(fā)生鋁蒸氣從生長室3內(nèi)部空腔逸出，可防止其與設(shè)備未保護(hù)的部件可能的接觸?？赡苡羞@種情況，如若開始加熱之前在空腔2中產(chǎn)生的氮?dú)鈮毫ο鄳?yīng)于正常操作條件，那么，氮?dú)鈴目涨?供應(yīng)到生長室3。在加熱過程中，形成氮化鋁蒸氣的結(jié)果是生長室3內(nèi)的壓力超過外部壓力，部分N-Al蒸氣混合物就排出生長室進(jìn)入空腔2。在這種情況下，生長室3內(nèi)保持了過量的氮?dú)?，?huì)減緩單晶生長。
圖3表示相應(yīng)于三種不同溫度下的一族曲線，表明單晶生長速度(mm/h)與等于生長室3內(nèi)N-Al蒸氣混合物總壓的空腔2中氮壓(mbar)的函數(shù)關(guān)系。這些曲線相應(yīng)于氮化鋁構(gòu)成的源物質(zhì)5與外延生長基體4之間溫度梯度為70℃，或源物質(zhì)與外延生長基體間距為4mm。這些曲線使我們能發(fā)現(xiàn)不導(dǎo)致單晶生長速度明顯降低的氮和鋁原子濃度化學(xué)計(jì)量比的偏差范圍，尤其是能選擇空腔2內(nèi)部初始氮壓。
第一個(gè)生長循環(huán)期間，在一個(gè)特定的生長室3中，隨著源物質(zhì)5被加熱，空腔2內(nèi)氮壓增加的速度可能高于由圖2曲線A的估計(jì)值，這可能導(dǎo)致在達(dá)到正常生長條件時(shí)，混合物中氮?dú)膺^量隨之引起生長速度下降。壓力增加的速度和由此空腔2中最終的氮壓，可能與試驗(yàn)增長結(jié)果一致，只要在相應(yīng)的計(jì)算和溫度測量中進(jìn)行糾錯(cuò)。
再有采用金屬鋁作為源物質(zhì)，氮化鋁單晶在類似于先前實(shí)施方案中與空腔2聯(lián)通的生長室3中生長。該實(shí)施方案的顯著特點(diǎn)是采用不含氮的源物質(zhì)。在生長室3中N-Al蒸氣混合物的形成，可能是通過空腔2供應(yīng)氮?dú)狻?br> 空腔2中氮壓隨源物質(zhì)5的加熱而變化是遵循圖2中曲線B描述的關(guān)系。曲線B表明在密閉空間由源物質(zhì)蒸發(fā)獲得的鋁蒸氣和氮的化學(xué)計(jì)量混合物所施加壓力的估計(jì)值，在這種情況是選擇金屬鋁作為源物質(zhì)5。
曲線B相應(yīng)于金屬鋁，具有適當(dāng)溫度的源物質(zhì)5，表示出其生長室3中氮?dú)夂弯X蒸氣化學(xué)計(jì)量混合物的總壓高于相應(yīng)于氮化鋁的曲線A。由于氮化鋁單晶生長速度隨化學(xué)計(jì)量的N-Al蒸氣混合物壓力的增加而增加，因此采用金屬鋁作為源物質(zhì)5，可以在源物質(zhì)5較低操作溫度范圍(低于2400℃，是實(shí)際用途的優(yōu)選范圍)提供較高生長速度。采用金屬鋁作為源物質(zhì)，使得在生長過程中能通過保持空腔2中恒定壓力所必須的氮?dú)庀?，來評(píng)價(jià)單晶生長速度。這就允許隨著單晶生長直接選擇適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)。
本申請的發(fā)明不以任何方式受上述實(shí)施方案的限制，而是允許本領(lǐng)域的熟練人員對(duì)本發(fā)明范圍內(nèi)和權(quán)利要求書中規(guī)定的方法加以改進(jìn)。
權(quán)利要求
1.一種采用氮和鋁的蒸氣混合物外延生長氮化鋁單晶的方法，包括在生長室(3)中彼此相對(duì)地布置外延生長基體(4)和鋁源(5)，加熱和保持鋁源(5)和外延生長基體(4)的操作溫度，使得在所述混合物中形成鋁蒸氣，在外延生長基體(4)上生長氮化鋁單晶；其特征在于，生長室(3)中氮和鋁的蒸氣混合物的壓力保持在一低限的400mbar區(qū)間內(nèi)，該低限是在密閉、預(yù)抽空空間內(nèi)由氮和鋁蒸氣混合物所產(chǎn)生的壓力，而該氮和鋁蒸氣混合物是由加熱到鋁源溫度的氮化鋁蒸發(fā)形成的。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在生長室(3)中氮和鋁蒸氣混合物的壓力保持接近于所述區(qū)間的低限。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用氮化鋁作為鋁的源物質(zhì)(5)，加熱之前將生長室(3)抽空并密封，源物質(zhì)于生長室(3)中蒸發(fā)，形成氮和鋁的蒸氣混合物，而氮化鋁單晶生長則在其壓力處于所述區(qū)間的低限時(shí)進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用氮化鋁作為鋁的源物質(zhì)(5)，且與環(huán)境聯(lián)通的生長室(3)置于氮?dú)夥罩?，所述氮?dú)獾膲毫Ρ３衷谝灰?guī)定的區(qū)間內(nèi)。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用金屬鋁作為鋁的源物質(zhì)(5)，且與環(huán)境聯(lián)通的生長室(3)置于氮?dú)夥罩?，所述氮?dú)獾膲毫Ρ３衷谝灰?guī)定的區(qū)間內(nèi)。
6.一種生長室(3)，用于由氮和鋁的蒸氣混合物外延生長氮化鋁單晶，該生長室適于密閉鋁源(5)和外延生長基體(4)，以加熱并保持鋁源(5)和外延生長基體(4)的溫度，使得氮化鋁單晶在外延生長基體(4)上生長，其特征在于，與鋁源和鋁蒸氣接觸的生長室表面，其材質(zhì)是碳化鉭在鉭中的固溶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由氮和鋁的蒸氣混合物外延生長氮化鋁單晶的方法,所述方法包括如下步驟:外延生長基體(4)和鋁源(5)置于生長室(3)內(nèi)彼此相對(duì)的位置上;所述外延生長基體加熱到一定溫度,確保氮化鋁單晶的生長,而且保持該溫度。在生長室(3)內(nèi)保持氮和鋁蒸氣混合物的壓力,且所述壓力超過低限不大于400mbar,該低限是源物質(zhì)(5)蒸發(fā)形成的化學(xué)計(jì)量的氮和鋁蒸氣混合物在密閉空間產(chǎn)生的壓力。本發(fā)明也涉及一種生長室(3),所述生長室接觸源物質(zhì)和鋁蒸氣的內(nèi)表面,其材質(zhì)是碳化鉭在碳化物(原文如此)中的固溶體。
文檔編號(hào)C30B29/10GK1371433SQ00811253
公開日2002年9月25日 申請日期2000年8月2日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月4日
發(fā)明者尤里·亞列山德羅維奇·沃達(dá)科夫, 謝爾蓋·尤里耶維奇·卡爾波夫, 尤里·尼古拉耶維奇·馬卡羅夫, 耶夫格尼·尼古拉耶維奇·莫霍夫, 馬爾科·戈里戈?duì)栆S奇·拉姆, 亞歷山大·德米特里耶維奇·羅因科夫, 亞歷山大·索羅莫諾維奇·謝加爾 申請人:?？怂辜瘓F(tuán)公司