一種原位質(zhì)譜分析的常壓離子源裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及質(zhì)譜原位電離領(lǐng)域，特別是關(guān)于一種原位質(zhì)譜分析的常壓離子源
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]質(zhì)譜儀作為一種強有力的分析手段如今已被廣泛應(yīng)用于多種領(lǐng)域，其主要原理是利用離子源裝置將被測樣本的各組分離子化，然后通過測定不同質(zhì)荷比的離子在電場或磁場中不同的運動行為，從而實現(xiàn)物質(zhì)的檢測。離子源裝置作為質(zhì)譜儀的主要部件之一，其核心是離子化技術(shù)。目前在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用較廣的離子化技術(shù)主要有電噴霧電離(ESI)技術(shù)和基質(zhì)輔助激光解吸電離(MALDI)技術(shù)。這兩種電離技術(shù)能夠很好的保存生物分子的完整性，可以用來分析蛋白質(zhì)，多肽，脂類，小分子代謝物及藥物等多種分子。
[0003]近年來，由ESI技術(shù)發(fā)展而來的常壓原位電離技術(shù)逐漸得到了人們的關(guān)注。該技術(shù)的優(yōu)勢在于被測樣本無需復(fù)雜制備，在不知道被測樣品信息的前提下，能夠快速實時的檢測被測樣本表面的多種分子。常壓離子源裝置結(jié)合相應(yīng)的控制軟件，便可進一步實現(xiàn)分子在被測樣本表面的原位成像。質(zhì)譜成像技術(shù)的發(fā)展也為研宄生物樣本表面多種分子的分布提供了新的技術(shù)手段。
[0004]解析電噴霧離子化(DESI)作為最廣泛使用的常壓原位電離技術(shù)，于2004年首次被Cooks，R.G.等人提出。解析電噴霧離子化技術(shù)是直接利用帶電液體及氣體使被測樣本表面的被測物解吸，隨后反射進入質(zhì)譜儀進行分析。這項技術(shù)填補了質(zhì)譜實時原位分析的空白，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于多種領(lǐng)域。其中，基于ESI的常壓離子化技術(shù)在分析極性物質(zhì)時有著重要的作用，而基于等離子體如實時直接分析技術(shù)(DART)在分析非極性物質(zhì)方面具有較大優(yōu)勢。但是，這些技術(shù)均使用噴射的帶電液體或氣體對被測樣本表面分析，體系較為分散，進行原位檢測或質(zhì)譜成像時很難具有較高的空間分辨率。
[0005]液體微萃取表面探針(LMJ-SSP)技術(shù)是使用同軸毛細(xì)管將帶電液體聚攏，萃取溶液由外層毛細(xì)管泵入被測樣本表面，經(jīng)過萃取后由內(nèi)側(cè)毛細(xì)管輸送入質(zhì)譜進行檢測。該方法快速簡便，探針式的萃取方式允許其被用于多種場所。但是，直徑較大的同軸毛細(xì)管(650 μm)限制了其原位檢測的空間分辨率。nanoDESI技術(shù)使用兩根成角度的毛細(xì)管組成液橋?qū)Ρ粶y樣本表面萃取，萃取后的液體由帶有噴針的毛細(xì)管送入質(zhì)譜，利用Nanospray電離方法使被測物帶進行原位分析。nanoDESI進行原位解析及質(zhì)譜成像的空間分辨率較高(10 μ m)，但是其噴針極細(xì)，很容易被不規(guī)則樣本表面的顆粒物堵塞，分析重復(fù)性和穩(wěn)定性有限。
[0006]文丘里效應(yīng)首次由意大利物理學(xué)家Venturi，G.B.于兩世紀(jì)前發(fā)現(xiàn)，該效應(yīng)提出高速氣體流經(jīng)狹窄管道時，會使氣壓降低并出現(xiàn)自吸現(xiàn)象。Santos，V.G.等人利用文丘里效應(yīng)結(jié)合超音速噴霧離子化(SSI)提出了文丘里簡易常壓超音速離子化(V-EASI)方法，利用其自吸現(xiàn)象直接快速分析液體及固體樣本。Han, J.等人在V-EASI基礎(chǔ)上加入高壓，發(fā)現(xiàn)由高壓產(chǎn)生的電噴霧現(xiàn)象能夠有效提高催化發(fā)光傳感器對糖類檢測的靈敏度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對上述問題，本實用新型的目的是提供一種構(gòu)造簡單、穩(wěn)定性好、離子化效率高的原位質(zhì)譜分析的常壓離子源裝置。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取以下技術(shù)方案:一種原位質(zhì)譜分析的常壓離子源裝置，其特征在于:它包括一底板，所述底板左、右兩端分別間隔設(shè)置兩支架，每一所述支架中部均設(shè)置一長孔；所述底板左端兩所述支架的所述長孔內(nèi)滑動固定一擋板，所述擋板中部一側(cè)設(shè)置的圓孔內(nèi)穿設(shè)一金屬兩通；所述金屬兩通的外部連接高壓電源的一極，且所述金屬兩通的兩端分別通過第一手?jǐn)Q接頭連接供液管和供液毛細(xì)管的一端；所述底板右端兩所述支架的長孔內(nèi)滑動固定另一擋板，所述另一擋板中部設(shè)置的圓孔內(nèi)穿設(shè)一三通；所述三通的兩個平行端口內(nèi)穿設(shè)一帶彎度的噴霧毛細(xì)管，所述噴霧毛細(xì)管的一端從一 “L”型支撐架的一側(cè)穿過后，通過第二手?jǐn)Q接頭固定在所述三通的一個端口上，且所述噴霧毛細(xì)管的端部穿過所述“L”型支撐架另一側(cè)的小孔后與所述供液毛細(xì)管的另外一端構(gòu)成液橋，所述液橋下方設(shè)置一三軸移動臺，且所述三軸移動臺上放置被測樣品；所述噴霧毛細(xì)管另一端外壁上套設(shè)一鞘氣管，且所述鞘氣管通過第三手?jǐn)Q接頭固定在所述三通的另一端口上，所述噴霧毛細(xì)管的出口正對質(zhì)譜儀的入口 ；所述三通的第三個端口通過第四手?jǐn)Q接頭固定連接一氮氣管。
[0009]所述供液毛細(xì)管和噴霧毛細(xì)管采用石英毛細(xì)管。
[0010]所述噴霧毛細(xì)管的彎度為銳角，角度范圍為40?70°。
[0011]所述三軸移動臺上的所述被測樣品與所述供液毛細(xì)管和噴霧毛細(xì)管構(gòu)成的液橋距離為5?10 μ m。
[0012]所述噴霧毛細(xì)管與所述質(zhì)譜儀入口的距離為5?10mm。
[0013]所述鞘氣管采用內(nèi)徑為360 μπι的peek管。
[0014]本實用新型由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下優(yōu)點:1、本實用新型由于采用成角度的供液管和噴霧管組成液橋?qū)Ρ粶y樣品進行原位萃取，有效提高了原位檢測的空間分辨率。2、本實用新型由于將液橋萃取系統(tǒng)與文丘里效應(yīng)結(jié)合，利用文丘里自吸效應(yīng)將萃取液吸入質(zhì)譜儀，避免了過細(xì)噴針的堵塞，提高了本實用新型的重復(fù)性和穩(wěn)定性。3、本實用新型由于在液橋一端加入高壓，提高了質(zhì)譜檢測的靈敏度。本實用新型具有成本低廉，構(gòu)造簡單，離子化效率高且不易發(fā)生離子碎裂反應(yīng)等優(yōu)勢，因而本實用新型可以廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)及化學(xué)領(lǐng)域中原位分析及質(zhì)譜成像應(yīng)用中。
【附圖說明】
[0015]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖
[0016]圖2是本實用新型的剖視圖
[0017]圖3是采用本實用新型對相紙表面的油墨及空白進行原位分析的質(zhì)譜圖
[0018]圖4是采用本實用新型對相紙表面不同寬度油墨進行質(zhì)譜成像的結(jié)果
[0019]圖5是采用本實用新型對磷脂標(biāo)準(zhǔn)品及小鼠大腦額極區(qū)原位分析的質(zhì)譜圖
[0020]圖6是采用本實用新型對小鼠大腦質(zhì)譜成像的結(jié)果
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型進行詳細(xì)的描述。
[0022]如圖1、圖2所不，本實用新型包括一底板1，底板I左、右兩端分別間隔設(shè)置有兩支架2，每一支架2中部均設(shè)置有一長孔3。底板I左端兩支架2的長孔3內(nèi)滑動固定一擋板4，擋板4中部一側(cè)設(shè)置有一圓孔，圓孔內(nèi)穿設(shè)有一金屬兩通5。金屬兩通5的外部連接一高壓電源6的一極，且金屬兩通5的兩端分別通過一手?jǐn)Q接頭7連接供液管8和供液毛細(xì)管9的一端。底板I右端兩支架2的長孔3內(nèi)滑動固定另一擋板10，擋板10的中部設(shè)置有一圓孔，圓孔內(nèi)穿設(shè)有一個三通11。三通11的兩個平行端口內(nèi)穿設(shè)有一帶彎度的噴霧毛細(xì)管12，噴霧毛細(xì)管12的一端從一 “L”型支撐架13的一側(cè)穿過后，通過一手?jǐn)Q接頭14固定在三通11的一個端口上，且噴霧毛細(xì)管12的端部穿過支撐架13另一側(cè)上的小孔后與供液毛細(xì)管9的另外一端構(gòu)成液橋，液橋下方設(shè)置有三軸移動臺15，且三軸移動臺15上放置有被測樣品。噴霧毛細(xì)管12的另一端外壁上套設(shè)有一鞘氣管16，且鞘氣管16通過手?jǐn)Q接頭17固定在三通11的另一端口上，使得噴霧毛細(xì)管12的出口正對質(zhì)譜儀18的入口。三通11的第三個端口上通過一手?jǐn)Q接頭19固定連接一氮氣管20。
[0023]上述實施例中，供液毛細(xì)管9和噴霧毛細(xì)管12采用內(nèi)徑為50 μ m，外徑為150 μ m的石英毛細(xì)管，且供液毛細(xì)管9的優(yōu)選長度為40?60mm，噴霧毛細(xì)管12的優(yōu)選長度為60?80mmo
[0024]上述實施例中，噴霧毛細(xì)管12的彎度為銳角，范圍為40?70°。
[0025]上述實施例中，供液毛細(xì)管9與噴霧毛細(xì)管12組成的液橋具有一定角度，優(yōu)選60°夾角。
[0026]上述實施例中，三軸移動臺15可上下左右移動，且供液毛細(xì)管9與噴霧毛細(xì)管12組成的液橋距三軸移動臺15上被測樣品的距離為5?10 μπι。
[0027]上述實施例中，噴霧毛細(xì)管12的端口與質(zhì)譜儀18的入口距離為5?10mm。
[0028]上述實施例中，鞘氣管16米用