測(cè)定的可能性。
[0054]由于氮濃度在成為規(guī)定上述的界面近旁區(qū)域的基準(zhǔn)的藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面較大地變化，因此能根據(jù)二次離子質(zhì)量分析法測(cè)定的氮濃度的結(jié)果來(lái)掌握該界面的深度(深度方向的位置)。其中，界面的深度由于基體效應(yīng)(matrix effect)而會(huì)出現(xiàn)數(shù)1nm?10nm程度的誤差。為此在本實(shí)施方式中，使界面近旁區(qū)域的范圍長(zhǎng)到400nm，比該誤差更長(zhǎng)，進(jìn)而將Ga濃度的最大值作為評(píng)價(jià)的基準(zhǔn)，由此即使規(guī)定界面近旁區(qū)域的界面的位置因該誤差而在藍(lán)寶石基板2內(nèi)偏離，而在該界面的Ga濃度成為看上去小的值，也能正確評(píng)價(jià)界面近旁區(qū)域中的Ga濃度和本模板I的表面性狀的關(guān)系。
[0055]在圖4中表示:對(duì)以第I方法制作的樣本#11?#17、以第2方法制作的樣本#21?#23、以及以第3方法制作的樣本#31?#39的各樣本(都是2英寸晶圓)實(shí)施的、以X射線搖擺曲線(XRC)法解析各表面得到的傾斜分布(ω模式)和扭轉(zhuǎn)分布(Φ模式)的各半值寬度FWHM(arcsec)的測(cè)定結(jié)果、以及有無(wú)裂紋的目視檢查結(jié)果，并示出:對(duì)從上述各樣本中的無(wú)裂紋的良品樣本和有裂紋的不良樣本中各自選擇的一部分樣本進(jìn)行的Ga濃度的測(cè)定結(jié)果。圖4中的Ga濃度的值表示除去表面近旁區(qū)域以外的AlN層3的內(nèi)部區(qū)域中的Ga濃度的最大值和界面近旁區(qū)域內(nèi)中的Ga濃度的最大值。另外，在圖4所示的Ga濃度的測(cè)定中，由于沒(méi)有進(jìn)行氮濃度的測(cè)定，根據(jù)Ga濃度的變化來(lái)估計(jì)藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面的位置。具體地，將根據(jù)從Ga濃度分布的圖表以目視暫時(shí)設(shè)定的界面位置而確定的界面近旁區(qū)域內(nèi)成為Ga濃度的最大值的二分之一值以上的最深的位置確定為界面的位置。
[0056]在樣本#11?#17的表面處理工序(第I方法)中，TMG的提供在0.005?0.1sccm的范圍內(nèi)調(diào)整流量，進(jìn)行30秒鐘。在樣本#21?#23的表面處理工序(第2方法)中，TMG的提供直到AlN生長(zhǎng)工序開(kāi)始為止都在0.005?0.4sccm的范圍內(nèi)調(diào)整流量，進(jìn)行30秒間，在AlN生長(zhǎng)工序的開(kāi)始后，在0.005?0.1sccm的范圍內(nèi)調(diào)整流量，進(jìn)行I分鐘或10分鐘。在樣本#31?#39的表面處理工序(第3方法)中，TMG的提供在0.005?20SCCm的范圍內(nèi)調(diào)整流量，進(jìn)行I分鐘或10分鐘。不管在哪個(gè)樣本中，A1N生長(zhǎng)工序的AlN的生長(zhǎng)速度都是約1.2ym/h，AlN層3的目標(biāo)膜厚都是2μπι，但在實(shí)際的AlN層3的膜厚中在樣本間有某種程度的偏差。另外，在樣本#21?#23以及樣本#31?#39的表面處理工序中，由于在和AlN生長(zhǎng)工序重復(fù)的I分鐘或10分鐘的期間AlN層3以約1.2ym/h的生長(zhǎng)速度生長(zhǎng)，因此其間生長(zhǎng)的膜厚為約20nm或約200nm，AlN層3的該生長(zhǎng)部分存在于界面近旁區(qū)域內(nèi)。
[0057]根據(jù)圖4所示的結(jié)果可知，在上述TMG的提供量的調(diào)整范圍內(nèi)，不管是第I?第3方法的哪種方法，都各自存在無(wú)裂紋的良品樣本和有裂紋的不良樣本。另外，作為一般的傾向，扭轉(zhuǎn)分布的半值寬度FWHM小的樣本成為無(wú)裂紋的良品樣本的傾向更顯著，但關(guān)于傾斜分布的半值寬度FWHM，和裂紋的有無(wú)間沒(méi)有相關(guān)關(guān)系。
[0058]接下來(lái)，參考圖5以及圖6來(lái)說(shuō)明通過(guò)二次離子質(zhì)量分析法測(cè)定以第I制作方法制作的樣本中的樣本#15(良品樣本)和以第I類似制作方法制作的樣本#17(不良樣本)、以及以第3制作方法制作的樣本中的樣本#32?#34(良品樣本)和以第3類似制作方法制作的樣本#39(不良樣本)的AlN層3的深度方向(與藍(lán)寶石基板2的表面垂直的方向)的Ga濃度分布的結(jié)果。在圖5示出樣本#15以及#17的除去上述表面近旁區(qū)域以外的區(qū)域的Ga濃度分布。在圖6示出樣本#32?#34以及#39的除去上述表面近旁區(qū)域以外的區(qū)域的Ga濃度分布。另外，在圖5以及圖6中，各個(gè)橫軸表示AlN層3以及藍(lán)寶石基板2的深度(深度方向的位置)，原點(diǎn)(Oμπι)表示根據(jù)上述的Ga濃度的變化求得的藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面的位置，由于正方向是藍(lán)寶石基板2的方向，因此AlN層3側(cè)的深度以負(fù)值表示，藍(lán)寶石基板2側(cè)的深度以正值表示。由于樣本間的上述界面的位置的偏差和AlN層3的實(shí)際的膜厚的偏差，各樣本的AlN層3的表面近旁區(qū)域的位置各自不同。
[0059]在以第I方法制作的樣本#15以及#17中，都將AlN生長(zhǎng)工序前的TMG的提供量抑制得較低，將樣本#15的流量設(shè)定為樣本#17的5倍。
[0060]如圖4以及圖5所示那樣，樣本#15(良品樣本)的Ga濃度分布在AlN層3的內(nèi)部區(qū)域處于約I.34 X 1017atoms/cm3?8.54 X 1017atoms/cm3的范圍內(nèi)，在界面近旁區(qū)域內(nèi)處于約2.28 X 1017atoms/cm3?8.54 X 1017atoms/cm3的范圍內(nèi)，A1N層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度的最大值(約8.54X 1017atoms/cm3)位于界面近旁區(qū)域內(nèi)，位于超過(guò)上述合適范圍(3 X 117?2 X102()atOmS/Cm3)的下限值而該合適范圍內(nèi)的靠下方的位置，成為無(wú)裂紋的良品樣本。另外，在樣本#15中，可知A1N層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度平均是界面近旁區(qū)域比界面近旁區(qū)域以外更高。即，Ga原子較多存在于藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面近旁。
[0061]與此相對(duì)，如圖4以及圖5所示那樣，樣本#17(不良樣本)由于TMG的提供量少于樣本#15，因此6&濃度分布在六謂層3的內(nèi)部區(qū)域處于約4.04\101(^七01118/(31113?2.42\1017atoms/cm3的范圍內(nèi)，在界面近旁區(qū)域內(nèi)處于約8.08X1016atoms/cm3?2.38X1017atoms/cm3的范圍內(nèi)，A1N層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度的最大值(約2.42 X 1017atoms/cm3)不足上述合適范圍(3 X 117?2 X 102()atoms/cm3)的下限值，偏出該合適范圍，并且也不位于界面近旁區(qū)域內(nèi)，成為有裂紋的不良樣本。另外，在樣本#17中，Ga濃度分布在AlN層3的內(nèi)部區(qū)域的全域大致平坦，未成為Ga原子較多存在于藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面近旁的狀態(tài)。
[0062]在以第3方法制作的樣本#32?#34以及#39中，使表面處理工序中的TMG的提供量大幅變化，以使得AlN層3內(nèi)的Ga濃度的最大值能從稍高于上述合適范圍(3 X 117?2 X12 Qat oms /cm3)的下限值的值取到稍低于該合適范圍的上限值的值、高于該合適范圍的上限值的值。具體地，TMG的提供量按照#32、#33、#34、#39的順序變大。
[0063]如圖4以及圖6所示那樣，樣本#32(良品樣本)的Ga濃度分布在AlN層3的內(nèi)部區(qū)域處于約I.44 X 1017atoms/cm3?6.30 X 1017atoms/cm3的范圍內(nèi)，在界面近旁區(qū)域內(nèi)處于約1.67 X 1017atoms/cm3?6.30 X 1017atoms/cm3的范圍內(nèi)，A1N層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度的最大值(約6.30 X 1017atoms/cm3)位于界面近旁區(qū)域內(nèi)，超過(guò)上述合適范圍(3 X 117?2 X102()atOmS/Cm3)的下限值而位于該合適范圍內(nèi)的靠下方的位置，成為無(wú)裂紋的良品樣本。另夕卜，在樣本#32中，可知AlN層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度平均是界面近旁區(qū)域高于界面近旁區(qū)域以外。即，Ga原子較多存在于藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面近旁。
[0064]如圖4以及圖6所示那樣，樣本#33(良品樣本)的Ga濃度分布在AlN層3的內(nèi)部區(qū)域處于約3.08 X 1017atoms/cm3?2.96 X 1018atoms/cm3的范圍內(nèi)，在界面近旁區(qū)域內(nèi)處于約4.52 X 1017atoms/cm3?2.96 X 1018atoms/cm3的范圍內(nèi)，AlN層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度的最大值(約2.96 X 1018a toms/cm3)位于界面近旁區(qū)域內(nèi)，是上述合適范圍(3X 117?2X1020atoms/cm3)的下限值的約10倍，位于該合適范圍內(nèi)的中央的下方側(cè)，成為無(wú)裂紋的良品樣本。另外，在樣本#33中，可知AlN層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度是平均界面近旁區(qū)域比界面近旁區(qū)域以外更高。即，Ga原子較多存在于藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面近旁。
[0065]如圖4以及圖6所示那樣，樣本#34(良品樣本)的Ga濃度分布在AlN層3的內(nèi)部區(qū)域處于約I.09 X 1018atoms/cm3?1.06 X 1020atoms/cm3的范圍內(nèi)，在界面近旁區(qū)域內(nèi)處于約1.59 X 1018atoms/cm3?1.06 X 1020atoms/cm3的范圍內(nèi)，A1N層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度的最大值(約1.06\102()&七01^/(^3)位于界面近旁區(qū)域內(nèi)，低于上述合適范圍(3\1017?2\102()atOmS/Cm3)的上限值，位于該合適范圍內(nèi)的靠上方的位置，成為無(wú)裂紋的良品樣本。另夕卜，在樣本#34中，可知AlN層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga濃度平均是界面近旁區(qū)域高于界面近旁區(qū)域以外。即，Ga原子較多存在于藍(lán)寶石基板2與AlN層3的界面近旁。
[0066]如圖4以及圖6所示那樣，樣本#39(不良樣本)的Ga濃度分布在AlN層3的內(nèi)部區(qū)域處于約3.52 X 1017atoms/cm3?1.18 X 1021atoms/cm3的范圍內(nèi)，在界面近旁區(qū)域內(nèi)處于約2.42 X 1018atoms/cm3?1.18 X 1021atoms/cm3的范圍內(nèi)，A1N層3的內(nèi)部區(qū)域的Ga