均勻得溶液B。
[0033](5 )在磁力攪拌器的作用下，將溶液B按2滴/s的速率逐滴滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌50min，然后在溫度為25°C的恒溫箱中靜置6h得鈦溶膠。
[0034](6)以1.5滴/s的速率把步驟(5)中的鈦溶膠滴加到步驟(2)中以2r/s速率旋轉(zhuǎn)的碳布上，待碳布表面均勻鋪滿一層鈦溶膠后將碳布放入60°C的烘箱中l(wèi)Omin。
[0035](7)重復(fù)步驟(6) —次，在N2保護(hù)下，將碳布放入管式爐中490°C焙燒3h，既得具光催化效應(yīng)的碳布電極。
[0036](8)將上述制備的具光催化作用的碳布電極固定于反應(yīng)器中，取60 mL厭氧污泥和60 mL生活廢水混合均勻投加入反應(yīng)器中，在恒溫箱內(nèi)于31°C下掛膜。
[0037]該方法制備的電極1102負(fù)載量為14.3%，在該電極上負(fù)載微生物后12h內(nèi)對(duì)苯酚的降解率達(dá)93.1%，而沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的碳布負(fù)載微生物在相同條件下對(duì)苯酚的降解率只有76.3%ο
[0038]
實(shí)施例3
(1)取0.25g電氣石粉(8000目)、0.06g鐵粉(8000目)和0.06g環(huán)氧樹(shù)脂粉末混合，采用靜電噴涂的方法將混合粉末噴涂到直徑為5cm的圓形碳布上。
[0039](2)將噴涂后的碳布至于200°C的電阻爐中l(wèi)h，即得混合粉負(fù)載的碳布。
[0040](3)將含混合粉的碳布置于磁控濺射腔室內(nèi)，調(diào)整氧氬混合氣總氣壓為lpa，其中02分壓占總氣壓比為8%。固定純T1 2靶的濺射功率為98kw/m2，固定非金屬摻雜Ti02靶的濺射功率為6.2kw/m2,固定金屬摻雜1102靶的濺射功率為7.3kw/m2，在室溫下沉積25min得到共摻雜型Ti02。
[0041](4)將(3)中的碳布在氮?dú)獗Ｗo(hù)、退火溫度490°C下退火2h后既得具光催化效應(yīng)的碳布電極。
[0042](5)將上述制備的具光催化作用的碳布電極固定于反應(yīng)器中，取60 mL厭氧污泥和60 mL生活廢水混合均勻投加入反應(yīng)器中，在恒溫箱內(nèi)于31°C下掛膜。
[0043]該方法制備的電極1102負(fù)載量為12%，在該電極上負(fù)載微生物后12h內(nèi)對(duì)苯酚的降解率達(dá)91.6%，而沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的碳布負(fù)載微生物在相同條件下對(duì)苯酚的降解率只有76.3%ο
[0044]
實(shí)施例4
(1)取0.25g電氣石粉(8000目)、0.06g鐵粉(8000目)和0.06g環(huán)氧樹(shù)脂粉末混合，采用靜電噴涂的方法將混合粉末噴涂到直徑為5cm的圓形碳布上。
[0045](2)將噴涂后的碳布至于200°C的電阻爐中l(wèi)h，即得混合粉負(fù)載的碳布。
[0046](3)將含混合粉的碳布置于磁控濺射腔室內(nèi)，調(diào)整氧氬混合氣總氣壓為lpa，其中02分壓占總氣壓比為8%。固定p型半導(dǎo)體材料革巴的派射功率為65kw/m2，固定η型半導(dǎo)體材料革Ε的派射功率為53kw/m2，在室溫下沉積35min得到半導(dǎo)體復(fù)合光催化劑。
[0047](4)將(3)中的碳布在氮?dú)獗Ｗo(hù)、退火溫度500°C下退火2h后既得具光催化效應(yīng)的碳布電極。
[0048](8)將上述制備的具光催化作用的碳布電極固定于反應(yīng)器中，取60 mL厭氧污泥和60 mL生活廢水混合均勻投加入反應(yīng)器中，在恒溫箱內(nèi)于31°C下掛膜。
[0049]該方法制備的電極1102負(fù)載量為12%，在該電極上負(fù)載微生物后12h內(nèi)對(duì)苯酚的降解率達(dá)89.7%，而沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的碳布負(fù)載微生物在相同條件下對(duì)苯酚的降解率只有76.3%ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于包括碳布支撐體、電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層以及改性光催化材料，所述電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層附著于碳布支撐體的外表面，改性光催化材料附著于電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層表面；所述改性光催化材料具有可見(jiàn)光響應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于所述具還原性物質(zhì)為鐵粉、鋁粉中的至少一種，電氣石和具還原性物質(zhì)的質(zhì)量比例保持在0.4-1.2之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于所述電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層通過(guò)靜電噴涂法附著于碳布支撐體的外表面，控制靜電電壓60-90kv、靜電電流 10-20 μ A，負(fù)載量為 0.8wt.%-16 wt.%，粉層厚度在 0.5 μπι-ΙΟ μπι。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于所述改性光催化材料為摻雜型Ti02光催化材料，或者半導(dǎo)體復(fù)合光催化材料。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于改性光催化材料附著于電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層表面的具體方法為:用溶膠凝膠法制備元素?fù)诫s的鈦溶膠，將鈦溶膠滴在以lr/s-5r/s速率旋轉(zhuǎn)的含電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層的碳布支撐體的外表面，烘干后重復(fù)上述步驟滴加，然后在保護(hù)氣氛中于400-600°C焙燒得到具光催化效應(yīng)的電極；通過(guò)控制碳布的旋轉(zhuǎn)速率和鈦溶膠滴加速度來(lái)控制改性光催化材料的負(fù)載量，改性光催化材料的負(fù)載量為lwt.%-10 wt.%。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于鈦溶膠的具體制備方法為:取4-8mL鈦酸異丙酯、異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、四氯化鈦中的一種為鈦源，在磁力攪拌器作用下，逐滴加入6-14mL無(wú)水乙醇中得溶液A;取6-14mL無(wú)水乙醇，逐次加入0.8-2.0mL去離子水和1.0-2.6mL冰醋酸、檸檬酸、甲酸中的一種，再添加與鈦源摩爾比均為0.008-0.012的硝酸鉍和尿素，在磁力攪拌器的作用下，混合均勻得溶液B ;在磁力攪拌器作用下，以0.5-2滴/s的速率把溶液B逐滴滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌20-60min得鈦溶膠。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極，其特征在于改性光催化材料由以下方法制得: 1)負(fù)載摻雜型Ti02光催化材料:使用三靶共濺的濺射儀器，三個(gè)濺射靶分別為純Ti02革巴、非金屬摻雜T1jEl、金屬摻雜T1jEl，以含電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉的碳布支撐體為基材，濺射的同時(shí)以lcm/S-5cm/S的速率移動(dòng)基材，通過(guò)濺射儀器的濺射頻率可以改變Ti02中摻雜元素的含量，制備改性光催化材料； 2)負(fù)載半導(dǎo)體復(fù)合光催化材料:使用二靶共濺的濺射儀器，兩個(gè)濺射靶分別為p型半導(dǎo)體材料和n型半導(dǎo)體材料，以含電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉的碳布支撐體為基材，濺射的同時(shí)以lcm/S-5cm/S的速率移動(dòng)基材，通過(guò)控制濺射儀器的濺射角度和濺射頻率來(lái)改變不同類型半導(dǎo)體比例，制備改性光催化材料。8.一種具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極的制備方法，其特征在于步驟為(1)取0.25g 8000目電氣石粉、0.06g 8000目鐵粉和0.06g環(huán)氧樹(shù)脂粉末混合，采用靜電噴涂的方法將混合粉末噴涂到直徑為5cm的圓形碳布上；(2)將噴涂后的碳布至于200°C的電阻爐中l(wèi)h，即得混合粉負(fù)載的碳布；(3)以異丙醇鈦為鈦源，取5mL異丙醇鈦，在磁力攪拌器作用下，逐滴加入到10mL無(wú)水乙醇中得溶液A ;(4)取10mL無(wú)水乙醇，逐次加入1.5mL去離子水和1.8mL冰醋酸，再添加與異丙醇鈦摩爾比均為0.01的硝酸鉍和尿素，在磁力攪拌器的作用下，混合均勻得溶液B ; (5)在磁力攪拌器的作用下，將溶液B按0.5-2滴/s的速率滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌50min，然后在溫度為25°C的恒溫箱中靜置6h得鈦溶膠；(6)以1.5滴/s的速率把步驟(5)中的鈦溶膠滴加到步驟(2)中以2r/s速率旋轉(zhuǎn)的碳布上，待碳布表面均勻鋪滿一層鈦溶膠后將碳布放入60°C的烘箱中l(wèi)Omin ;(7)重復(fù)步驟(6)一次，在N2保護(hù)下，將碳布放入管式爐中490°C焙燒3h，既得具光催化效應(yīng)的碳布電極。9.權(quán)利要求1~7任一所述具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極的應(yīng)用，其特征在于將具光催化作用的碳布電極固定于反應(yīng)器中，取體積比1:1的厭氧污泥和生活廢水混合均勻投加入反應(yīng)器中，在恒溫箱內(nèi)于31°C下掛膜，既得掛膜后的復(fù)合陽(yáng)極；用太陽(yáng)光、日光燈光、節(jié)能燈光、紫外燈光的至少一種，光源距離復(fù)合陽(yáng)極的距離在50cm以內(nèi)，污染物的濃度控制COD在5000mg/L以下。
【專利摘要】一種具光催化協(xié)同效應(yīng)微生物燃料電池電極及其制備方法和應(yīng)用，包括碳布支撐體、電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層和改性光催化材料，電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層附著于碳布支撐體的外表面，改性光催化材料附著于電氣石和具還原性物質(zhì)混合粉層表面。微生物與電極中光催化劑在降解廢水的過(guò)程中具有耦合作用；改性后的光催化劑具有可見(jiàn)光響應(yīng)，大大減少了光催化劑使用條件的限制；電氣石具有熱電性和壓電性，能夠產(chǎn)生永久性微弱電流，在該電流的作用下，光催化材料表面生成的空穴-電子對(duì)的壽命得以延長(zhǎng)，提高了光催化效率。另外，電氣石和還原性物質(zhì)混合粉可以有效緩解光催化產(chǎn)生的空穴-電子或氧化性離子向生物膜的轉(zhuǎn)移，以保證了微生物活性。
【IPC分類】H01M4/90, H01M4/88, H01M4/86, C02F3/34, H01M8/16
【公開(kāi)號(hào)】CN105428663
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510924408
【發(fā)明人】陳英文, 李林, 沈樹(shù)寶
【申請(qǐng)人】南京工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日