帶電粒子束裝置、試樣觀察方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種能夠通過帶電粒子束的照射來觀察試樣內(nèi)部的帶電粒子束裝置以及試樣觀察方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為了觀察物體的微小區(qū)域的內(nèi)部結(jié)構(gòu)而使用掃描型透射電子顯微鏡(STEM)和透射型電子顯微鏡(TEM)等。作為用于使用這樣的電子顯微鏡來觀察試樣內(nèi)部的一般觀察方法，已知在具備了多個孔的網(wǎng)狀物上的試樣臺上配置被切成電子束能夠透射程度的薄片的試樣，通過相對試樣面配置在與電子源側(cè)相反一側(cè)的檢測器來取得透射電子束。進(jìn)而，作為掌握物體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察的方法，近年來在材料、醫(yī)學(xué)、生物領(lǐng)域關(guān)注一種使試樣傾斜而取得各種方位的透射電子顯微鏡圖像的方法。在專利文獻(xiàn)1中，提出一種通過傾斜試樣而把握三維的位置配置的方法。
[0003]另外，不僅是通過電子顯微鏡，也能夠通過光學(xué)顯微鏡來觀察物體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。通過使用光學(xué)顯微鏡能夠取得無法通過電子顯微鏡取得的顏色信息。作為這種光學(xué)顯微鏡觀察用的試樣調(diào)制方法，廣泛使用以下方法，即在載玻片等平坦的臺上裝載薄得光能夠透過的試樣、或者薄薄涂抹液體狀態(tài)的試樣而進(jìn)行觀察的方法。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)1:日本特開平4-337236號公報(美國專利第5278408號說明書)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]發(fā)明要解決的問題
[0008]在光學(xué)顯微鏡中焦點(diǎn)深度淺，所以光學(xué)顯微鏡圖像成為只具有試樣的某個特定深度或厚度的信息的圖像。因此，即使傾斜載玻片等也無法觀察三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)。另一方面，在電子顯微鏡中與光學(xué)顯微鏡相比焦點(diǎn)深度大，所以深度方向的信息被重疊在一個圖像中。所以，使用電子顯微鏡來觀察試樣內(nèi)部的三維結(jié)構(gòu)，需要正確地確定在試樣內(nèi)部的三維方向的哪個位置有什么樣的大小和密度的結(jié)構(gòu)物。
[0009]進(jìn)而，在通過電子顯微鏡實(shí)施由光學(xué)顯微鏡觀察到的試樣內(nèi)部的三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察的情況下，需要將由光學(xué)顯微鏡觀察到的試樣導(dǎo)入到如專利文獻(xiàn)1那樣的能夠觀察三維結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡裝置中。但是，由于無法將裝在載玻片上的試樣放入到公知文獻(xiàn)那樣的TEM或STEM裝置中，因此難以由電子顯微鏡對通過光學(xué)顯微鏡觀察到的場所實(shí)施三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察。例如用樹脂固定由光學(xué)顯微鏡觀察到的載玻片等平坦臺上的試樣，在從平坦臺剝下后通過薄片切片機(jī)等進(jìn)行薄片化后，能夠通過配置在具備了多個孔的網(wǎng)狀物上來實(shí)現(xiàn)，但是該操作會成為非常繁瑣的試樣置換操作。
[0010]本發(fā)明是鑒于上述問題而產(chǎn)生的，其目的在于提供一種能夠通過透射帶電粒子束圖像正確地確定試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維位置關(guān)系和密度分布的帶電粒子束裝置、試樣觀察方法。
[0011]用于解決問題的手段
[0012]為了解決上述問題，本發(fā)明中，對決定一次帶電粒子束和試樣之間的相互關(guān)系的矢量參數(shù)進(jìn)行控制，通過在多個不同的矢量參數(shù)下的一次帶電粒子束的照射，取得與各個矢量參數(shù)對應(yīng)的試樣的透射帶電粒子圖像。
[0013]進(jìn)而，針對直接或者經(jīng)由預(yù)定的部件配置在檢測器上的試樣進(jìn)行上述一次帶電粒子束的照射，上述檢測器用于檢測在試樣內(nèi)部透射或散射來的帶電粒子。
[0014]發(fā)明的效果
[0015]根據(jù)本發(fā)明能夠通過透射帶電粒子束圖像正確地確定試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維位置關(guān)系和密度分布。
[0016]特別是通過使用能夠檢測透射帶電粒子束的試樣臺，能夠由帶電粒子顯微鏡裝置簡便地實(shí)施通過光學(xué)顯微鏡觀察到的試樣的三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察。
[0017]通過以下的實(shí)施方式的說明能夠明確上述以外的問題、結(jié)構(gòu)以及效果。
【附圖說明】
[0018]圖1是光學(xué)顯微鏡觀察和帶電粒子束顯微鏡觀察的概略說明圖。
[0019]圖2是具備了檢測元件的試樣臺的詳細(xì)圖。
[0020]圖3是具備了檢測元件的試樣臺的詳細(xì)圖。
[0021]圖4是具備了檢測元件的試樣臺的詳細(xì)圖。
[0022]圖5是通過檢測元件檢測透射帶電粒子的方法的說明圖。
[0023]圖6是通過檢測元件檢測透射帶電粒子的方法的說明圖。
[0024]圖7是實(shí)施例1的裝置的說明。
[0025]圖8是操作畫面的說明圖。
[0026]圖9是實(shí)施例1的觀察方法的說明圖。
[0027]圖10是操作畫面的說明圖。
[0028]圖11是通過檢測元件檢測透射帶電粒子的方法的說明圖。
[0029]圖12是光學(xué)顯微鏡觀察和帶電粒子束顯微鏡觀察的概略說明圖。
[0030]圖13是光學(xué)顯微鏡觀察和帶電粒子束顯微鏡觀察的概略說明圖。
[0031]圖14是光學(xué)顯微鏡觀察和帶電粒子束顯微鏡觀察的概略說明圖。
[0032]圖15是具備了檢測元件的試樣臺的詳細(xì)圖。
[0033]圖16是實(shí)施例2的檢測元件的說明圖。
[0034]圖17是實(shí)施例2的裝置的說明圖。
[0035]圖18是實(shí)施例3的裝置的說明圖。
[0036]圖19是實(shí)施例3的裝置的說明圖。
【具體實(shí)施方式】
[0037]以下，使用【附圖說明】各實(shí)施方式。
[0038]以下，說明本發(fā)明試樣臺的細(xì)節(jié)以及應(yīng)用了該試樣臺的帶電粒子束裝置。但是，這只是本發(fā)明簡單的一例，本發(fā)明不限定于以下所說明的實(shí)施方式。本發(fā)明能夠適用于通過照射帶電粒子束來觀察試樣的裝置，例如掃描電子顯微鏡、掃描離子顯微鏡、掃描透射電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡、這些顯微鏡和試樣加工裝置的復(fù)合裝置，或者應(yīng)用了這些顯微鏡的分析/檢查裝置。另外，通過本發(fā)明的試樣臺和載置有該試樣臺的帶電粒子束裝置來構(gòu)成能夠觀察透射帶電粒子束圖像的觀察系統(tǒng)。
[0039]另外，本說明書中，“試樣臺”表示在載置了試樣的狀態(tài)下能夠與試樣一起從帶電粒子束裝置拆卸的單元。具體地說，如以下說明的那樣，該“試樣臺”單元可以具有檢測元件和基座，也可以只由檢測元件來形成。
[0040]實(shí)施例1
[0041]〈概要〉
[0042]首先，對于本實(shí)施例所使用的試樣臺的概要進(jìn)行說明。以下說明的三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察方法能夠用于現(xiàn)有的一般電子顯微鏡用試樣臺中，但是通過使用接著說明的試樣臺進(jìn)一步提尚便利性。
[0043]在本實(shí)施例中，說明將在試樣內(nèi)部透射或者散射的帶電粒子束轉(zhuǎn)換為光，通過檢測該光來生成透射帶電粒子束圖像的帶電粒子顯微鏡和觀察系統(tǒng)。更具體地說，通過由帶電粒子束的照射而發(fā)光的發(fā)光部件形成載置有試樣的試樣臺的至少一部分，從位于該發(fā)光部件上的試樣透射或散射的帶電粒子束照射在該發(fā)光部件上，由此產(chǎn)生光，通過帶電粒子顯微鏡所具備的檢測器檢測該光，由此生成透射帶電粒子束圖像。S卩，在本實(shí)施例中不是直接檢測從試樣透射的帶電粒子束，而是轉(zhuǎn)換為光進(jìn)行檢測。如以下詳細(xì)描述那樣，不需要從外部與將帶電粒子束轉(zhuǎn)換為光的發(fā)光部件連接的電源電纜或信號線等配線。因此，能夠使用相同的試樣臺通過帶電粒子束顯微鏡和其他裝置進(jìn)行觀察，在裝置間的試樣移動時不需要拆下電氣配線這種非常費(fèi)事的操作。另外，能夠?qū)l(fā)光部件自身或具有發(fā)光部件的試樣臺簡單地裝卸在裝置上，所以無論是哪種試樣都能夠簡單地在試樣臺上設(shè)置試樣。特別在觀察需要在顯微鏡觀察用的試樣臺上培養(yǎng)試樣自身的培養(yǎng)細(xì)胞等的情況下非常有效。
[0044]進(jìn)而，如果如圖1所示那樣使用本實(shí)施例的試樣臺，則能夠通過相同的試樣臺進(jìn)行基于帶電粒子束顯微鏡的觀察和基于光學(xué)顯微鏡等其他裝置的觀察。圖1表示試樣臺、帶電粒子束顯微鏡601以及光學(xué)顯微鏡602，該試樣臺具備能夠使本實(shí)施例的帶電粒子束轉(zhuǎn)換為光或放大而發(fā)光的檢測元件500 (也稱為發(fā)光部件)。能夠?qū)⒃嚇?直接或經(jīng)由后述的預(yù)定部件搭載到試樣臺的檢測元件500上。如后述那樣，為了將來自檢測元件500的光轉(zhuǎn)換為電氣信號以及放大，在帶電粒子束顯微鏡601內(nèi)具備光檢測器503。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，通過形成試樣臺一部分的檢測元件將“帶電粒子透射信號”轉(zhuǎn)換為光并檢測，從而能夠取得透射帶電粒子顯微鏡圖像，上述“帶電粒子透射信號”是在帶電粒子束顯微鏡內(nèi)所產(chǎn)生的帶電粒子束照射到試樣6之后在試樣內(nèi)部透射或散射而得的信號。另外，本試樣臺是在帶電粒子束顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中共同使用的共用試樣臺，所以如圖中箭頭所示那樣在各個顯微鏡之間移動同一試樣臺并進(jìn)行觀察，從而不是分別面向顯微鏡觀察制作多個試樣或移動試樣，而是能夠在一個試樣臺上配置試樣的狀態(tài)下進(jìn)行帶電粒子束觀察和光學(xué)觀察。
[0045]在本實(shí)施例中，通過透明的部件制造用于形成該試樣臺的一部分的檢測元件即可。以下，在本說明書中，“透明”的意思是能夠透射特定的波長區(qū)域的可視光或紫外光或者紅外光、或者能夠透射所有波長區(qū)域的可視光或紫外光或者紅外光。紫外光的波長大約是10?400nm，可視光的波長大約是380nm?750nm，紅外光的波長大約是700nm?lmm(=1000 μ m)左右的波長區(qū)域。例如，即使混合有一些顏色，如果能夠透過而看到則表示特定的波長區(qū)域的可視光能夠通過，如果是無色透明則表示所有的波長區(qū)域的可視光能夠通過。這里，“能夠通過”是指至少根據(jù)該波長區(qū)域的光，光學(xué)顯微鏡能夠觀察的光量的光通過(例如希望是透射率50%以上)。另外，這里特定的波長區(qū)域是指至少包括用于光學(xué)顯微鏡的觀察的波長區(qū)域的波長區(qū)域。因此，能夠用于一般的光學(xué)顯微鏡(透射型光學(xué)顯微鏡)，該光學(xué)顯微鏡能夠?qū)⑼ㄟ^來自本實(shí)施例的試樣臺的一個側(cè)面的光透過試樣而得到的“光透射信號”從試樣臺的另一側(cè)面檢測。作為光學(xué)顯微鏡，如果是生物顯微鏡、實(shí)體顯微鏡、倒立型顯微鏡、金屬顯微鏡、熒光顯微鏡以及激光顯微鏡等使用了光的顯微鏡，則可以是任意的。另外，這里為了說明，設(shè)為“顯微鏡”，但是該試樣臺一般能夠適用于與圖像的放大率無關(guān)，而是通過對試樣照射光來取得信息的裝置中。
[0046]進(jìn)而，如果使用該試樣臺，在將配置在共用試樣臺上的試樣進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察后，能夠通過帶電粒子顯微鏡裝置進(jìn)行三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察，從而能夠從相同試樣臺上的相同試樣得到各種的信息。以下，詳細(xì)地說明試樣臺、試樣搭載方法、圖像取得原理以及裝置結(jié)構(gòu)等。
[0047]〈試樣臺的說明〉
[0048]進(jìn)行本實(shí)施例的試樣臺的細(xì)節(jié)說明和原理說明。本實(shí)施例的試樣臺由將帶電粒子束轉(zhuǎn)換為光的檢測元件500構(gòu)成。如圖2所示，在檢測元件500上直接搭載試樣6。圖中只搭載了一個試樣6，但是也可以配置多個?；蛘撸部梢匀绾笫瞿菢咏?jīng)由膜等部件間接地搭載。也可以在試樣臺500的下面配置無色透明或混合一些顏色的基座501 (未圖示)。作為基座501，是透明玻璃、透明塑料、透明的結(jié)晶體等。在想通過熒光顯微鏡進(jìn)行觀察的情況下，最好不吸收熒光所以最好是塑料?；?01沒有也可以。
[0049]檢測元件500例如檢測以從幾個keV到幾十個keV的能量飛來的帶電粒子束，如果照射帶電粒子束則是可視光和紫外光和紅外光等的光進(jìn)行發(fā)光的元件。在用于本實(shí)施例的試樣臺的情況下，該檢測元件將從載置在試樣臺上的試樣內(nèi)部透射或散射了的帶電粒子轉(zhuǎn)換為光。發(fā)光波長是可視光、紫外光、紅外光中特定的或任意一個的波長區(qū)域即可。作為檢測元件，例如能夠使用閃爍體、冷光發(fā)光材料等。作為閃爍體的例子，有SiN(氮化硅物)、YAG (釔鋁石榴石)元件、YAP (釔鋁鈣鈦礦)元件、BG0元件(鍺酸鉍)、GS0(硅酸釓)元件、LS0 (硅酸镥)元件、YS0 (硅酸釔)元件、LYS0 (硅酸釔镥)元件、Nal (ΤΙ)(砣活性化碘化鈉)元件等無機(jī)閃爍體材料。或者，也可以是涂抹了含有聚對苯二甲酸乙二酯等能夠發(fā)