一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸稈基超級(jí)電容器電極及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)能源材料領(lǐng)域，特別是一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級(jí)電容器是一種介于傳統(tǒng)電容器和二次電池之間的電化學(xué)儲(chǔ)能裝置，主要包括雙電層電容和法拉第準(zhǔn)電容(也稱為贗電容)。雙電層電容的原理是德國物理學(xué)家亥姆霍茲于1853年提出的界面雙電層理論，即通過活性材料和電解液界面上的電荷分離過程產(chǎn)生靜電電容進(jìn)行儲(chǔ)能。相比于法拉第準(zhǔn)電容，雙電層電容在電極和電解液表面沒有化學(xué)反應(yīng)，具有更快的充放電速度，更高的功率密度，更好的循環(huán)穩(wěn)定性，以及更長久的充放電壽命。超級(jí)電容器一般采用具有較大比表面積的多孔炭結(jié)構(gòu)作為儲(chǔ)能活性材料。但是一直以來阻礙活性炭應(yīng)用發(fā)展的最大問題是高昂的生產(chǎn)價(jià)格，所以國內(nèi)外的研宄工作集中在如何利用價(jià)廉易得的廢棄生物質(zhì)能源來制備具有高比表面積的木質(zhì)活性炭。
[0003]我國是農(nóng)業(yè)大國，伴隨著各種農(nóng)作物成熟后秸桿產(chǎn)量更是多達(dá)7億多噸，除去將其用作燃料、建筑材料、飼料和肥料以及發(fā)電外，仍有60%的無法有效利用而遭廢棄，不僅造成了大量的生物質(zhì)能源浪費(fèi)，也對(duì)環(huán)境造成了一定的影響。所以本發(fā)明利用農(nóng)作物秸桿進(jìn)行炭化、活化等步驟制成活性炭，作為電極的材料，但是缺點(diǎn)就是能量密度不高，針對(duì)這一情況添加的磷酸鐵鋰具有高的能量密度，安全性好，對(duì)人體無毒，并且充電速度快，壽命長，和活性炭相互協(xié)同作用，具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和能量密度，性能優(yōu)異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極，由下列重量份的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料85-95、磷酸鐵鋰2-4、醋酸鋅1-2、硝酸鎂1_2、硅微球2_3、聚偏氟乙烯1_2、N-甲基-2-吡咯烷酮3-5、去離子水適量；
所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:秸桿100-120、稀鹽酸溶液30-50、氯化鋅30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、鈦酸錳1_2、導(dǎo)電炭黑2_4、石墨烯2_4、煅燒高嶺土 15-25、過硫酸鉀0.5-0.8、超細(xì)玻璃纖維0.5-1 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8_20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照I: 2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明所述一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極，由以下具體的步驟制成:將聚偏氟乙烯加到N-甲基-2-吡咯烷酮中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的磷酸鐵鋰、醋酸鋅、硝酸鎂、硅微球充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料和適量的去離子水，先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明通過對(duì)作物秸桿炭化、活化和摻雜改性，制備出高活性、高比表面積的炭，添加的磷酸鐵鋰具有高的能量密度，安全性好，對(duì)人體無毒，并且充電速度快，壽命長，和活性炭相互協(xié)同作用，具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和能量密度，性能優(yōu)異。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0009]一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極，由下列重量份(公斤)的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料90、磷酸鐵鋰3、醋酸鋅1、硝酸鎂2、硅微球3、聚偏氟乙烯2、N-甲基-2-吡咯烷酮5、去離子水適量；
所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:秸桿100、稀鹽酸溶液39、氯化鋅35、甲基三乙氧基硅烷1、鈦酸錳2、導(dǎo)電炭黑4、石墨烯3、煅燒高嶺土 20、過硫酸鉀0.7、超細(xì)玻璃纖維0.8 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8-20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照1:2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
[0010]本發(fā)明所述一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極，由以下具體的步驟制成:將聚偏氟乙烯加到N-甲基-2-吡咯烷酮中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的磷酸鐵鋰、醋酸鋅、硝酸鎂、硅微球充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料和適量的去離子水，先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
[0011]以所述實(shí)施例中制備的電極為工作電極，鋁箔為集電極，聚四氟乙烯為隔膜，1.0M三乙基甲基銨四氟硼酸鹽的乙腈溶液為電解液，在1.2-2.5V的范圍內(nèi)，在恒流(5mA)下進(jìn)行循環(huán)測(cè)試，容量:1.69F，內(nèi)阻:1.7 Ω.m，循環(huán)容量保持率(％):98.3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極，其特征在于，由下列重量份的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料85-95、磷酸鐵鋰2-4、醋酸鋅1-2、硝酸鎂1_2、硅微球2_3、聚偏氟乙烯1-2、N-甲基-2-吡咯烷酮3-5、去離子水適量； 所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:秸桿100-120、稀鹽酸溶液30-50、氯化鋅30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、鈦酸錳1_2、導(dǎo)電炭黑2_4、石墨烯2_4、煅燒高嶺土 15-25、過硫酸鉀0.5-0.8、超細(xì)玻璃纖維0.5-1 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8_20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照I: 2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸桿基超級(jí)電容器電極，其特征在于，由以下具體的步驟制成:將聚偏氟乙烯加到N-甲基-2-吡咯烷酮中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的磷酸鐵鋰、醋酸鋅、硝酸鎂、硅微球充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料和適量的去離子水，先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8_12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高化學(xué)穩(wěn)定性的秸稈基超級(jí)電容器電極，其特征在于，由下列重量份的原料制成：改性秸稈復(fù)合材料85-95、磷酸鐵鋰2-4、醋酸鋅1-2、硝酸鎂1-2、硅微球2-3、聚偏氟乙烯1-2、N-甲基-2-吡咯烷酮3-5、去離子水適量；本發(fā)明通過對(duì)作物秸稈炭化、活化和摻雜改性，制備出高活性、高比表面積的炭，添加的磷酸鐵鋰具有高的能量密度，安全性好，對(duì)人體無毒，并且充電速度快，壽命長，和活性炭相互協(xié)同作用，具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和能量密度，性能優(yōu)異。
【IPC分類】H01G11-86, H01G11-38, H01G11-34
【公開號(hào)】CN104851609
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510157610
【發(fā)明人】鄭穎, 李亞, 紀(jì)沿海
【申請(qǐng)人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月3日