一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及質(zhì)譜離子源領(lǐng)域，具體的來講是將放電電離產(chǎn)生的等離子體通過毛細(xì)管導(dǎo)入到電離區(qū)，在VUV的照射下將樣品分子電離。
【背景技術(shù)】
[0002]在高電場強(qiáng)度空間內(nèi)，自由電子與氣體中的原子(或分子)碰撞，并使之電離，形成新的電子和離子。電離產(chǎn)生的電子繼續(xù)加速，然后電離產(chǎn)生新的離子和電子。如此循環(huán)，形成放電，產(chǎn)生大量的電子和離子。放電電離具有產(chǎn)生離子效率高、密度大等特點(diǎn)。當(dāng)放電氣體為稀有氣體或者雙原子氣體分子時，具有離子成分單一的特點(diǎn)。
[0003]化學(xué)電離是利用離子與樣品分子發(fā)生分子-離子反應(yīng)，從而使樣品分子離子化。因此可以將放電產(chǎn)生的離子作為化學(xué)電離所需要的離子的來源。放電區(qū)與發(fā)生化學(xué)電離的電離區(qū)在同一個區(qū)域時，雖然獲得的樣品離子信號比較強(qiáng)，但碎片離子比較多。當(dāng)將放電區(qū)和化學(xué)電離的電離區(qū)隔開時，就能減少或避免碎片離子的產(chǎn)生，從而使電離后產(chǎn)生更多的有效離子峰。
[0004]近些年來，真空紫外燈被應(yīng)用于質(zhì)譜的電離源，其易體積小、功耗低、譜圖簡單等特點(diǎn)而引人注意但真空紫外燈由于靈敏度低而限制了它的應(yīng)用范圍。
[0005]本發(fā)明是基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，將放電電離產(chǎn)生的等離子體通過毛細(xì)管導(dǎo)入到電離區(qū)，在VUV的照射下將樣品分子電離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008]一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，包括包括毛細(xì)管A，放電腔體，毛細(xì)管B，腔體，紫外燈和離子質(zhì)量分析器，電極頭和法蘭。
[0009]所述的放電腔體為中空的箱體，放電腔體上設(shè)置有兩個孔，毛細(xì)管A和毛細(xì)管B分別通過孔深入到放電腔體的內(nèi)部。毛細(xì)管A另一端與外界氣體相連。毛細(xì)管B另一端與腔體相連接。所述放電腔體壁上設(shè)置有兩個電極頭用于施加高壓。毛細(xì)管B深入放電腔體有兩種形式，一種是通過放電腔體壁上的孔，另一種是通過放電腔體上的電極頭深入到放電腔中。
[0010]所述腔體正上方設(shè)置有法蘭，腔體與法蘭通過密封圈密封。法蘭上面設(shè)置有小孔，孔的正上方設(shè)置有光窗。紫外燈發(fā)出的的紫外光通過小孔入射到腔體中。所述的紫外燈是能夠發(fā)出紫外光的設(shè)備，包括激光器、直流放電燈和交流放電燈。
[0011]所述腔體中設(shè)置有中心帶孔的隔板。隔板將電離時分為上腔室和下腔室。所述上腔室內(nèi)從上至下依次設(shè)置有推斥電極和聚焦電極。推斥電極是設(shè)置有通孔的平板電極。聚焦電極是由1-7片中間設(shè)置有孔的板狀電極構(gòu)成。所述的推斥電極與聚焦電極之間的區(qū)域?yàn)殡婋x區(qū)。所述的下腔室中設(shè)置有離子質(zhì)量分析器。
[0012]氣體從毛細(xì)管A置于大氣的一端進(jìn)入放電腔體中。在放電腔體上的兩個電極頭上施加高壓，將氣體擊穿形成放電區(qū)I。所述毛細(xì)管B置于放電腔體內(nèi)的一端端面處在放電區(qū)內(nèi)。放電區(qū)產(chǎn)生的離子或亞穩(wěn)態(tài)中性分子通過毛細(xì)管B到腔體中的電離區(qū)。
[0013]所述腔體的上腔室壁上設(shè)置有小孔，小孔內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣毛細(xì)管。樣品氣通過進(jìn)樣毛細(xì)管將樣品傳到電離區(qū)。通過毛細(xì)管B進(jìn)入電離區(qū)的放電離子同通過進(jìn)樣毛細(xì)管進(jìn)入電離區(qū)的樣品分子相反應(yīng)，將樣品分子電離。所述電離區(qū)的放電離子與樣品分子反應(yīng)時可以在紫外燈照射下進(jìn)行。
[0014]所述紫外燈、推斥電極、聚焦電極為同軸設(shè)置，上面施加有電壓。電離區(qū)被電離的樣品分子，在電壓的作用下通過隔板中部的小孔到達(dá)下腔室內(nèi)設(shè)置的離子質(zhì)量分析器進(jìn)行分析。
[0015]所述裝置可用于質(zhì)譜在線分析揮發(fā)性有機(jī)物。
[0016]該裝置采用高壓放電得到放電氣體的離子，利用放電腔體與腔體的氣壓差并通過毛細(xì)管B將離子導(dǎo)入到質(zhì)譜電離區(qū)，再經(jīng)過紫外燈的照射，產(chǎn)生樣品離子，樣品離子通過推出電極和聚焦電極最后進(jìn)入離子質(zhì)量分析器7進(jìn)行檢測。
[0017]本發(fā)明的有益效果在于:
[0018](I)通過控制毛細(xì)管A的長度控制放電區(qū)氣壓，使放電效率高，能耗小。
[0019](2)通過毛細(xì)管B將放電電離產(chǎn)生的等離子體導(dǎo)入到電離區(qū)，形成的亞穩(wěn)態(tài)原子及離子可以將位于電離區(qū)的樣品分子電離。
[0020](3)在紫外燈的作用下，位于電離區(qū)的亞穩(wěn)態(tài)原子及離子可以被激發(fā)到更高的能級，從而更有利于樣品分子的電離。
【附圖說明】
[0021]圖1為真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源示意圖；
[0022]其中，1-毛細(xì)管A ;2_放電腔體；3_毛細(xì)管B ;4_腔體；5_電離區(qū)；6_紫外燈；7-離子質(zhì)量分析器；8_電極頭；9-法蘭；10_隔板；11-上腔室；12_下腔室；13-推斥電極；14-聚焦電極；15_放電區(qū)；16_進(jìn)樣毛細(xì)管。
【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例1
[0024]
[0025]圖1中毛細(xì)管Al的長度為Imm內(nèi)徑為100 μ m,毛細(xì)管B3的長度為0.2m內(nèi)徑為250 μ m。腔體4由分子泵將真空維持在0.lPa-50Pa。放電腔體2的氣壓為600pa。將毛細(xì)管Al置于He氣中，在氣壓差的作用下，He氣經(jīng)毛細(xì)管Al到達(dá)放電腔體2中，然后再經(jīng)毛細(xì)管B3到達(dá)腔體4的電離區(qū)5。
[0026]當(dāng)在放電腔體2的電極頭8上面施加高的射頻電壓(頻率25KHz、峰峰值3000V)時，放電腔體2內(nèi)的He氣體會產(chǎn)生放電，產(chǎn)生大量的離子和電子。由于腔體4的氣壓低于放電腔體2的氣壓。放電腔體2的離子在He氣體的載帶下經(jīng)毛細(xì)管B3到達(dá)腔體4的電離區(qū)5。
[0027]同時，樣品氣體通過腔體4上面的進(jìn)樣毛細(xì)管16進(jìn)入到腔體4的電離區(qū)5。樣品氣體與通過毛細(xì)管B3進(jìn)入到電離區(qū)5的離子相混合，樣品氣體最終被電離為離子。在樣品氣體與放電產(chǎn)生的離子混合期間打開紫外燈6時，紫外燈6可以將樣品分子電離為離子，也可以將He產(chǎn)生的亞穩(wěn)態(tài)電離為He離子。He離子接著可以將樣品分子電離為離子，從而使更多的樣品分子被電離成離子。
[0028]在推斥電極13和聚焦電極14上面均施加有電壓，樣品離子在電場的作用下聚焦通過隔板10上面的孔到達(dá)下腔室12中的離子質(zhì)量分析器7，然后被定性定量檢測。
[0029]此外，可以通過控制毛細(xì)管Al的長度來控制放電腔體2的氣壓。
[0030]本裝置的工作過程:
[0031]He氣體通過毛細(xì)管Al的到達(dá)放電腔體2內(nèi)，利用高壓放電產(chǎn)生大量的離子和電子，這些離子以及He氣體分子通過毛細(xì)管B3到達(dá)腔體4的電離區(qū)5。同時，進(jìn)樣毛細(xì)管16將樣品氣體導(dǎo)入到電離區(qū)5。在紫外燈6的照射下，放電產(chǎn)生的離子將樣品氣體電離產(chǎn)生樣品離子。在電場的作用下，樣品離子經(jīng)聚焦電極13聚焦后到達(dá)下腔室12中的離子質(zhì)量分析器7中進(jìn)行檢測分析。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于:包括毛細(xì)管A (I)、放電腔體(2)、毛細(xì)管B (3)、腔體(4)、紫外燈(6)、離子質(zhì)量分析器(7)、電極頭(8)和法蘭(9)； 所述的放電腔體(2)為中空的箱體，放電腔體(2)上設(shè)置有兩個孔，毛細(xì)管A (I)和毛細(xì)管B (3)分別通過所述的兩個孔深入到放電腔體(2)的內(nèi)部；毛細(xì)管A (I)另一端與外界氣體相連；毛細(xì)管B (3)另一端與腔體(4)相連接；所述放電腔體(2)壁上設(shè)置有兩個電極頭(8)用于施加聞壓； 所述腔體(4)正上方設(shè)置有法蘭(9)，腔體(4)與法蘭(9)通過密封圈密封；法蘭(9)上面設(shè)置有小孔，孔的正上方設(shè)置有光窗；紫外燈(6)發(fā)出的紫外光通過小孔入射到腔體(4)中；所述腔體(4)的壁上設(shè)置有真空泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于: 所述腔體(4)中設(shè)置有中心帶孔的隔板(10);隔板(10)將電離時分為上腔室(11)和下腔室(12);所述上腔室(11)內(nèi)從上至下依次設(shè)置有推斥電極(13)和聚焦電極(14);推斥電極(13)是設(shè)置有通孔的平板電極；聚焦電極(14)是由1-7片中間設(shè)置有孔的板狀電極構(gòu)成；所述的推斥電極(13)與聚焦電極(14)之間的區(qū)域?yàn)殡婋x區(qū)(5);所述的下腔室(12)中設(shè)置有離子質(zhì)量分析器(J)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于: 在真空泵的作用下，氣體從毛細(xì)管A (I)置于大氣的一端進(jìn)入放電腔體(2)中；在放電腔體(2)上的兩個電極頭(8)上施加高壓，將氣體擊穿形成放電區(qū)(15);所述毛細(xì)管B (3)置于放電腔體(2)內(nèi)的一端端面處在放電區(qū)(15)內(nèi)；放電區(qū)(15)產(chǎn)生的離子或亞穩(wěn)態(tài)中性分子通過毛細(xì)管B (3)到腔體(4)中的電離區(qū)(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于: 腔體(4)的上腔室(11)壁上設(shè)置有小孔，小孔內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣毛細(xì)管(16)，樣品氣通過進(jìn)樣毛細(xì)管(16)將樣品傳到電離區(qū)(5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于: 通過毛細(xì)管B (3)進(jìn)入電離區(qū)(5)的放電離子同通過進(jìn)樣毛細(xì)管(16)進(jìn)入電離區(qū)(5)的樣品分子相反應(yīng)，將樣品分子電離；所述電離區(qū)(5)的放電離子與樣品分子反應(yīng)時可以在紫外燈(6)照射下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和5所述的一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于: 所述的紫外燈(6)是能夠發(fā)出紫外光的設(shè)備，包括激光器、直流放電燈或交流放電燈。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，其特征在于: 所述紫外燈(6)、推斥電極(13)、聚焦電極(14)為同軸設(shè)置，上面施加有電壓；電離區(qū)(5)被電離的樣品分子，在電壓的作用下通過隔板(10)中部的小孔到達(dá)下腔室(12)內(nèi)設(shè)置的離子質(zhì)量分析器(7)進(jìn)行分析。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于真空紫外燈與放電電離的復(fù)合電離源，具體的來講是將放電電離產(chǎn)生的等離子體通過毛細(xì)管導(dǎo)入到紫外燈正下方，在紫外燈照射下，將樣品分子電離。該裝置包括毛細(xì)管、放電腔、紫外燈、離子傳輸區(qū)、腔體和離子質(zhì)量分析器。其優(yōu)點(diǎn)是通過毛細(xì)管將放電電離產(chǎn)生的等離子體導(dǎo)入到電離區(qū)，形成的亞穩(wěn)態(tài)原子及離子可以將位于電離區(qū)的樣品分子電離。同時通過控制毛細(xì)管的長度控制放電區(qū)氣壓，具有電離效率高和能耗小的特點(diǎn)。
【IPC分類】H01J49-10
【公開號】CN104716007
【申請?zhí)枴緾N201310687547
【發(fā)明人】李海洋, 趙無垛, 王衛(wèi)國, 竇健, 謝園園, 蔣蕾, 蘇明揚(yáng)
【申請人】中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月13日