本發(fā)明涉及一種電子槍燈絲的制作方法，屬于電真空技術領域。
背景技術：
電子槍是工業(yè)用電子輻照加速器核心部件之一，是加速器在工業(yè)生產(chǎn)中有效應用的關鍵；電子槍是加速器的電子源，要求電子槍能發(fā)射足夠的電子，被引出電極引出，與加速管匹配，從而獲得一定能量、足夠流強，聚焦性能良好的電子束；電子槍壽命主要取決于采用的燈絲材料，也稱熱陰極材料；在電子輻照加速器中可采用的熱陰極材料有鎢絲、釷鎢絲、硼化鑭、錸鎢絲、氧化物陰極等；普遍使用的是鎢絲作為熱陰極材料；盡管鎢絲陰極能經(jīng)受離子轟擊，但它的電子發(fā)射密度(0.2～0.3a/平方厘米)，其發(fā)射效率不高；加熱功率高，工作溫度高達2100℃～2600℃，容易引起密封泄漏，以致加速器真空度下降，影響加速器正常工作；釷鎢絲陰極的工作溫度雖然比鎢絲陰極要低，發(fā)射密度也較高，但它不耐高氣壓及離子轟擊；硼化鑭陰極的發(fā)射性能很好，在1500℃～1700℃的發(fā)射密度達20a/平方厘米，但使用壽命較短，不利于加速器的長期連續(xù)運行；而氧化物陰極雖有工作溫度低，發(fā)射密度較高，但其不耐高氣壓及離子轟擊，壽命也不長，且現(xiàn)有的燈絲通常為v型，其發(fā)射面較小。
技術實現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種電子槍燈絲的制作方法，消除鎢絲表面的應力，減少鎢絲裂紋的產(chǎn)生；提高了鎢絲的耐高溫性能，改善鎢絲的高溫抗下垂性能，且降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的電子槍燈絲，包括發(fā)射面及連接于所述發(fā)射面兩端的固定腳；所述發(fā)射面呈盤香狀結(jié)構(gòu)；所述發(fā)射面和固定腳經(jīng)退火處理后一體制成。
本發(fā)明的電子槍燈絲的制作方法，所述方法包括以下步驟：首先制備摻雜鎢粉，通過還原仲鎢酸銨5(nh4)2o·12wo3·5h2o獲得藍色氧化鎢wo2.9，往藍色氧化鎢中加入適量si，al，k和co等微量摻雜劑，對摻雜后的氧化鎢進行還原獲得不同粒徑的摻雜鎢粉；然后燒結(jié)摻雜鎢坯條，對鎢粉進行酸洗，壓坯，燒結(jié)成具有金屬特性的耐高溫鎢坯條；最后塑性加工制備耐高溫摻雜鎢絲，通過旋鍛、拉伸和中間退火獲得耐高溫鎢絲，并通過壓力作用制得成品燈絲。
本發(fā)明的電子槍燈絲的制作方法，具體方法包括以下步驟：
步驟一，摻雜鎢粉的制備，
第一步，還原仲鎢酸銨，
仲鎢酸銨在還原性氣氛下，與氫氣發(fā)生化學反應生成藍色氧化鎢，選擇四帶九管還原爐作為還原仲鎢酸銨的設備，控制還原溫度為220℃～480℃，氫氣流量為0.3～0.6m3/h，進舟時間為15min/次，其化學反應方程如下：
5(nh4)2o·12wo3·5h2o+1.2h2＝wo2.9+10nh3↑+11.2h2o↑；
第二步，加入摻雜劑，
取第一步還原得到的藍色氧化鎢50kg，并向藍色氧化鎢中加入0.43l濃度為42g/l的al(no3)3，2.2l濃度為110g/l的k2sio4，1.2l濃度為110g/l的co(no3)2；
第三步，還原摻雜后的藍色氧化鎢，
對摻雜后的藍色氧化鎢采用二階段還原工藝進行還原，控制一階段還原溫度為560℃～650℃，控制二階段還原溫度為620℃～820℃；控制氫氣露點-40℃以下，流量3.3～4.1l/h，裝舟量為130g～210g/舟；通過一階段還原，溫度控制在620℃～870℃，得到粗顆粒鎢粉；通過二階段還原得到細顆粒鎢粉；
步驟二，燒結(jié)摻雜鎢坯條，
第一步，酸洗，通過酸洗設備去除鎢粉中多余的摻雜劑；
第二步，壓坯，采用油壓機對第一步中經(jīng)酸洗操作后的鎢粉進行壓坯處理；
第三步，燒結(jié)，采用二階段燒結(jié)方式，經(jīng)預燒結(jié)階段，鎢條在氫氣還原性氣氛中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1180℃～1350℃，進舟速度為4cm/min；氫氣流量為2010l/h，以及高溫燒結(jié)階段，將鎢條置于真空垂熔爐中，在4350a電流下燒結(jié)42min，得到具有金屬特性的耐高溫鎢坯條；
步驟三，鎢絲的塑性加工，
第一步，旋鍛，使用旋煅機進行串鍛加工，旋鍛溫度控制1300℃～1650℃，道次加工率控制10％～15％，得到φ10.0mm的粗鎢棒；
第二步，預退火，取旋煅后的φ10.0mm粗鎢棒在高頻退火爐內(nèi)進行退火操作，以消除開坯應力，控制退火溫度為1300℃～1400℃，一次退火后加工率達到70％；
第三步，拉伸，經(jīng)大轉(zhuǎn)拉絲機的粗拉絲得到粗鎢棒，單模拉絲機和多模拉絲機的中拉絲得到φ5.8mm粗鎢桿；
第四步，中間退火，取拉伸后的粗鎢桿在氫氣電退火爐內(nèi)進行再結(jié)晶退火，控制退火溫度為1900℃～2000℃；
第五步，細拉絲，細絲多模拉絲機的細拉絲得到0.06～0.5mm細鎢絲；
第六步，將細鎢絲通過壓力加工制得盤香狀結(jié)構(gòu)的成品燈絲。
作為優(yōu)選的實施方案，制備耐高溫鎢絲所需所述摻雜劑為k＝520～105ppm，a1＝130～190ppm，si＝900～1960ppm，co：0.01～0.013％，fe<14.5ppm。
進一步地，所述粗顆粒鎢粉其粒度為3.0um～5.0um；所述細顆粒鎢粉其粒度為2.0um～3.0um。
作為優(yōu)選的實施方案，開坯所述旋鍛溫度設為1400℃～1600℃，開坯道次加工率設為10％～13％；中間所述旋鍛溫度隨鎢棒加工的深入逐漸降低，當鎢棒被旋鍛成直徑為φ3.7mm的鎢桿后，其加工組織沿軸向趨于一致，具有更高強度，利于進入拉伸工序。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明的電子槍燈絲的制作方法，采用藍色氧化鎢制備鎢絲，有利于摻雜溶液的滲入；添加鉀元素，在鎢絲中形成鉀泡，改善鎢絲的高溫抗下垂性能；在鎢粉的還原過程中采用二段還原方式，能夠較好的控制鎢粉粒度，細顆粒鎢粉粒度控制為2.0um～3.0um；粗顆粒鎢粉粒度控制為3.0um～5.0um；采用兩次垂熔燒結(jié)，既能保證鎢條結(jié)晶等性能又能降低生產(chǎn)成本；通過合理設定加工工藝，減少應力集中，改善鎢絲繞絲性能；鎢絲的制備過程中，合理設立退火點，及時消除鎢絲表面的應力，減少鎢絲裂紋的產(chǎn)生。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的電子槍燈絲結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，本發(fā)明的電子槍燈絲，包括發(fā)射面1及連接于所述發(fā)射面1兩端的固定腳2；所述發(fā)射面1呈盤香狀結(jié)構(gòu)；所述發(fā)射面1和固定腳2經(jīng)退火處理后一體制成。
本發(fā)明的電子槍燈絲的制作方法，所述方法包括以下步驟：首先制備摻雜鎢粉，通過還原仲鎢酸銨5(nh4)2o·12wo3·5h2o獲得藍色氧化鎢wo2.9，往藍色氧化鎢中加入適量si，al，k和co等微量摻雜劑，對摻雜后的氧化鎢進行還原獲得不同粒徑的摻雜鎢粉；然后燒結(jié)摻雜鎢坯條，對鎢粉進行酸洗，壓坯，燒結(jié)成具有金屬特性的耐高溫鎢坯條；最后塑性加工制備耐高溫摻雜鎢絲，通過旋鍛、拉伸和中間退火獲得耐高溫鎢絲，并通過壓力作用制得成品燈絲。
本發(fā)明的電子槍燈絲的制作方法，具體方法包括以下步驟：
步驟一，摻雜鎢粉的制備，
第一步，還原仲鎢酸銨，
仲鎢酸銨在還原性氣氛下，與氫氣發(fā)生化學反應生成藍色氧化鎢，選擇四帶九管還原爐作為還原仲鎢酸銨的設備，控制還原溫度為220℃～480℃，氫氣流量為0.3～0.6m3/h，進舟時間為15min/次，其化學反應方程如下：
5(nh4)2o·12wo3·5h2o+1.2h2＝wo2.9+10nh3↑+11.2h2o↑；
第二步，加入摻雜劑，
取第一步還原得到的藍色氧化鎢50kg，并向藍色氧化鎢中加入0.43l濃度為42g/l的al(no3)3，2.2l濃度為110g/l的k2sio4，1.2l濃度為110g/l的co(no3)2；
第三步，還原摻雜后的藍色氧化鎢，
對摻雜后的藍色氧化鎢采用二階段還原工藝進行還原，控制一階段還原溫度為560℃～650℃，控制二階段還原溫度為620℃～820℃；控制氫氣露點-40℃以下，流量3.3～4.1l/h，裝舟量為130g～210g/舟；通過一階段還原，溫度控制在620℃～870℃，得到粗顆粒鎢粉，其粒度為3.0um～5.0um；通過二階段還原得到細顆粒鎢粉，其粒度為2.0um～3.0um；
步驟二，燒結(jié)摻雜鎢坯條，
第一步，酸洗，通過酸洗設備去除鎢粉中多余的摻雜劑；
第二步，壓坯，采用油壓機對第一步中經(jīng)酸洗操作后的鎢粉進行壓坯處理；
第三步，燒結(jié)，采用二階段燒結(jié)方式，經(jīng)預燒結(jié)階段，鎢條在氫氣還原性氣氛中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1180℃～1350℃，進舟速度為4cm/min；氫氣流量為2010l/h，以及高溫燒結(jié)階段，將鎢條置于真空垂熔爐中，在4350a電流下燒結(jié)42min，得到具有金屬特性的耐高溫鎢坯條；
步驟三，鎢絲的塑性加工，
第一步，旋鍛，使用旋煅機進行串鍛加工，開坯所述旋鍛溫度設為1400℃～1600℃，開坯道次加工率設為10％～13％，得到φ10.0mm的粗鎢棒；
第二步，預退火，取旋煅后的φ10.0mm粗鎢棒在高頻退火爐內(nèi)進行退火操作，以消除開坯應力，控制退火溫度為1300℃～1400℃，一次退火后加工率達到70％；
第三步，拉伸，經(jīng)大轉(zhuǎn)拉絲機的粗拉絲得到粗鎢棒，單模拉絲機和多模拉絲機的中拉絲得到φ5.8mm粗鎢桿；
第四步，中間退火，取拉伸后的粗鎢桿在氫氣電退火爐內(nèi)進行再結(jié)晶退火，控制退火溫度為1900℃～2000℃；
第五步，細拉絲，細絲多模拉絲機的細拉絲得到0.06～0.5mm細鎢絲；
第六步，將細鎢絲通過壓力加工制得盤香狀結(jié)構(gòu)的成品燈絲。
其中，制備耐高溫鎢絲所需所述摻雜劑為k＝520～105ppm，a1＝130～190ppm，si＝900～1960ppm，co：0.01～0.013％，fe<14.5ppm。
本發(fā)明的電子槍燈絲的制作方法，采用藍色氧化鎢制備鎢絲，其表面存在很多臺階和裂紋，有利于摻雜溶液的滲入，在水溶液中具有快速離子交換能力，能獲得很好摻雜效果，是制備耐高溫鎢絲的良好摻雜原料；采用臥式摻雜機，摻雜劑嚴格按順序添加能改善摻雜效果，使摻雜劑均勻彌散分布；
由于添加鉀元素，在鎢絲中形成鉀泡，改善鎢絲的高溫抗下垂性能；添加鉆能夠?qū)︽u晶粒起到細化作用，降低氧含量，使鎢基體吸附更多的鉀，很好地提高鎢絲耐高溫性能；
制備耐高溫鎢絲所需摻雜劑為k＝520～105ppm，a1＝130～190ppm，si＝900～1960ppm，co：0.01～0.013％，fe<14.5ppm，鎢絲的高溫抗下垂性能隨添加鉀元素的增加而優(yōu)異，當鉀含量超過90ppm時，鎢絲的高溫抗下垂性能惡化；耐高溫摻鉆鎢絲是采用1.5倍芯線，進行推拉檢驗，繞絲性能合格，10～20mm震幅，頻率為5～10次/s的條件下，摻鉆鎢絲的耐高溫性能良好；
仲鎢酸按粒度控制在30um～5oum，各種微量元素的含量都控制在20ppm以下，形貌以方形單斜晶為最佳；
在鎢粉的還原過程中采用二段還原方式，能夠較好的控制鎢粉粒度，細顆粒鎢粉粒度控制為2.0um～3.0um；粗顆粒鎢粉粒度控制為3.0um～5.0um；
燒結(jié)方式采用兩次高溫垂熔燒結(jié)，通過酸洗去除多余摻雜劑后，在4350a電流下燒結(jié)42min的工藝既能保證鎢條結(jié)晶等性能又能降低生產(chǎn)成本；經(jīng)過燒結(jié)含有一定的鉀元素的鎢條密度越高、晶粒度越均勻，獲得的鎢絲高溫性能越好；
在旋鍛加工過程中，溫度與道次加工率分別：旋鍛溫度控制1300℃～1650℃，道次加工率控制10％～15％；通過合理設定加工工藝，減少應力集中，改善鎢絲繞絲性能；
鎢絲的制備過程中，合理設立退火點，及時消除鎢絲表面的應力，減少鎢絲裂紋的產(chǎn)生；耐高溫鎢絲的制備過程中在φ10.0mm退火，退火溫度是1300℃～1400℃。
上述實施例，僅是本發(fā)明的較佳實施方式，故凡依本發(fā)明專利申請范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請范圍內(nèi)。