本發(fā)明公開了一種口徑可穩(wěn)定調(diào)控電噴霧噴針制備方法，屬于分析化學(xué)和蛋白質(zhì)組學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

對于組成種類繁多、動態(tài)范圍寬、結(jié)構(gòu)形態(tài)各異的復(fù)雜生物樣品，高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是對其分離分析的強有力手段。其中多肽、多糖、蛋白質(zhì)等目標(biāo)物攜帶著大量疾病相關(guān)生物標(biāo)記，他們的定性定量分析對于疾病的診斷及治療起到不可或缺的作用。

目前液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用使用最為廣泛的電離技術(shù)為電噴霧離子源，所使用電噴霧噴針，不僅是液相色譜與質(zhì)譜之間鏈接的橋梁，同時也是決定電離效率的重要因素。噴針出口內(nèi)徑對于電噴霧離子源的噴霧形態(tài)、電壓、離子化效率具有重要影響。

目前市面商品化制備電噴霧噴針的儀器，對于噴針口徑?jīng)]有任何控制措施，而采用化學(xué)刻蝕方法控制噴針內(nèi)徑的操作過程相對繁瑣復(fù)雜，所得噴針外壁并不平滑，也難以保證內(nèi)壁完全不被腐蝕。因此需要設(shè)計并開發(fā)一種能夠簡便有效控制電噴霧噴針出口內(nèi)徑的方法，并將其用于電噴霧噴針的制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠簡便有效控制電噴霧噴針出口內(nèi)徑的方法，并將其用于電噴霧噴針的制備。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種電噴霧噴針的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)提供一熱源以及一預(yù)先注入潤滑液的毛細(xì)管；

2)提供一熔點高于所述熱源溫度的金屬絲；

3)將所述金屬絲穿入所述毛細(xì)管內(nèi)；

4)將所述熱源放置于所述毛細(xì)管中部用于熔融所述毛細(xì)管；同時所述金屬絲兩端沿軸向往返移動；所述毛細(xì)管則沿其中心軸轉(zhuǎn)動并向兩側(cè)拉伸，隨后撤去熱源，停止所述毛細(xì)管的轉(zhuǎn)動與拉伸，所述金屬絲繼續(xù)沿軸向往返移動；

5)使用切割器在所述熱源上方的毛細(xì)管中部切斷所述毛細(xì)管；

6)分別從毛細(xì)管兩端抽出金屬絲以形成電噴霧噴針。

本發(fā)明中，所述金屬絲外徑為1～1000微米；所述金屬絲長度略長于毛細(xì)管。

本發(fā)明中，所述毛細(xì)管內(nèi)徑為1～1000微米，長度為10～1000毫米。

本發(fā)明中，所述潤滑液優(yōu)選為水、乙醇或者甲醇。

本發(fā)明中，所述毛細(xì)管內(nèi)優(yōu)選液泵、蠕動泵或針管預(yù)先注入潤滑液。

本發(fā)明中，所述熱源提供1700℃以上溫度，優(yōu)選為瓦斯噴槍或者激光。

本發(fā)明中，所述切割器優(yōu)選為陶瓷片，玻璃片或者金剛石片切割器。

本發(fā)明中，所述切割器在所述熱源上方的熔融中心30mm范圍內(nèi)切割。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1)一次操作流程可以得到兩只內(nèi)徑相同的電噴霧噴針，便于控制，可根據(jù)需要控制噴針口徑；

2)操作流程簡便，可在短時間內(nèi)制備得到大量內(nèi)徑可控的電噴霧噴針，便于篩選性能更好、內(nèi)徑更合適的噴針；

3)所得噴針內(nèi)壁光滑，離子化效率較高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備可調(diào)控同軸徑電噴霧噴針方法的操作示意圖；

圖2為本發(fā)明加熱過程中的示意圖；

圖3為本發(fā)明加熱結(jié)束后形成的噴針示意圖；

元件標(biāo)號說明

金屬絲 1

毛細(xì)管 2

熱源 3

制備完成的噴針 4

具體實施方式

以下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應(yīng)用，本說明書中的各項細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。

如圖1所示，為本發(fā)明制備可調(diào)控同軸徑電噴霧噴針方法的操作示意圖，它包括金屬絲1、毛細(xì)管2(本發(fā)明中優(yōu)選石英毛細(xì)管)和熱源3。本發(fā)明電噴霧噴針的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)提供一熱源3以及一預(yù)先注入潤滑液的毛細(xì)管2；

2)提供一熔點高于所述熱源3溫度(最高溫度)的金屬絲；

3)將所述金屬絲1穿入所述毛細(xì)管2內(nèi)；

4)將所述熱源3放置于所述毛細(xì)管中部用于熔融所述毛細(xì)管；同時所述金屬絲兩端沿軸向往返移動；所述毛細(xì)管則沿其中心軸轉(zhuǎn)動并向兩側(cè)拉伸，隨后撤去熱源，停止所述毛細(xì)管的轉(zhuǎn)動與拉伸，所述金屬絲繼續(xù)沿軸向往返移動；

5)使用切割器在所述熱源上方的毛細(xì)管中部切斷所述毛細(xì)管；

6)分別從毛細(xì)管2兩端抽出金屬絲以形成電噴霧噴針4。

本發(fā)明具體操作步驟如下：1)選取長度范圍在10～1000毫米，內(nèi)徑范圍在1～1000微米的石英毛細(xì)管2一支，利用液泵向其中注滿水；2)向石英毛細(xì)管2中插入一支長度范圍在1～1000毫米，外徑范圍在1～1000微米的金屬絲1；3)利用熱源3加熱毛細(xì)管，期間金屬絲1兩端不斷沿軸向移動，石英毛細(xì)管2則沿中心軸轉(zhuǎn)動并沿中心軸向兩側(cè)拉伸，隨后撤去熱源3；4)停止石英毛細(xì)管2的轉(zhuǎn)動與拉伸，金屬絲1繼續(xù)拉動；5)用毛細(xì)管切割器將石英毛細(xì)管2加熱部分中心切斷，抽出金屬絲1，即可得到口徑可控的電噴霧噴針4。

具體的，本實施例中，先提供以下材料與儀器：內(nèi)徑為75微米的石英毛細(xì)管2一根，長20厘米；內(nèi)徑為20微米的鎢絲1一根，長25厘米；瓦斯噴燈3一個；水泵一個；毛細(xì)管切割器一個。

使用本發(fā)明的方法進行可調(diào)控同軸徑電噴霧噴針的制備時，具體步驟為：1)選取長度在20厘米，內(nèi)徑在75微米的石英毛細(xì)管2一支，利用水泵向其中注滿水；2)向石英毛細(xì)管2中插入一支長度為25厘米，外徑為20微米的鎢絲1，兩邊各留出2.5厘米的鎢絲1；3)利用瓦斯噴燈3外焰加熱毛細(xì)管中間部分。此過程持續(xù)5秒，示意圖如圖2。撤去噴燈3；4)用毛細(xì)管切割器將石英毛細(xì)管2加熱部分中心切斷，抽出鎢絲1，即得到出口內(nèi)徑為20微米的電噴霧噴針4兩支，示意圖如圖3。

本發(fā)明目的在于制備口徑可控的電噴霧噴針；本發(fā)明使用了較為簡便易操作的方法，高效地制備了出口內(nèi)徑可控、內(nèi)壁光滑的電噴霧噴針。

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，裝置包括金屬絲1、石英毛細(xì)管2、熱源3，所制得電噴霧噴針口徑與金屬絲1外徑相同。

金屬絲1用于控制所拉制噴針口徑，將其穿入毛細(xì)管前需先注入潤滑液；熱源3用于熔融石英毛細(xì)管(包括外部涂層)，熔融拉制后使用毛細(xì)管切割器切斷；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，所述金屬絲1有一定的硬度與熱穩(wěn)定性，其熔點比熱源所提供溫度高；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，所述金屬絲1外徑范圍為1～1000微米，金屬絲1長度略長于石英毛細(xì)管2，確保其貫穿毛細(xì)管2且拉制后便于抽出；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，所述石英毛細(xì)管2內(nèi)徑范圍1～1000微米，長度范圍10～1000毫米；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，可以為能起到潤滑作用的任何液體，優(yōu)選為水、乙醇、甲醇；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，可以通過各種手段注入毛細(xì)管中，優(yōu)選為液泵、蠕動泵、針管；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，足以提供1700℃以上溫度即可，優(yōu)選為瓦斯噴槍、激光。

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，各種類型能夠切斷毛細(xì)管的器具，優(yōu)選為陶瓷片，玻璃片，金剛石片。

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，毛細(xì)管2切割器切割位置為熔融中心附近30mm范圍內(nèi)；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，拉制石英毛細(xì)管2的過程溫度應(yīng)保持其有一定的熔融速率，避免局部溫度過高；

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，抽出金屬絲1從毛細(xì)管尾部抽出，避免損壞噴口；

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1)一次操作流程可以得到兩只內(nèi)徑相同的電噴霧噴針，便于控制，可根據(jù)需要控制噴針口徑；

2)操作流程簡便，可在短時間內(nèi)制備得到大量內(nèi)徑可控的電噴霧噴針，便于篩選性能更好、內(nèi)徑更合適的噴針；

3)所得噴針內(nèi)壁光滑，離子化效率較高。

所以，本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點而具高度產(chǎn)業(yè)利用價值。

上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。