本發(fā)明屬于光電子領(lǐng)域，特別是涉及一種金剛石基紫外探測(cè)器及其制作方法。

背景技術(shù)：

隨著光學(xué)技術(shù)和微電子技術(shù)日新月異的發(fā)展，紫外探測(cè)技術(shù)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)及國(guó)防建設(shè)諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出不可替代的應(yīng)用價(jià)值，極具發(fā)展前景，已廣泛應(yīng)用于輻射檢測(cè)、消毒控制生物檢測(cè)等，檢測(cè)迅速、準(zhǔn)確，而且直觀清楚。另外，紫外探測(cè)技術(shù)在早期導(dǎo)彈預(yù)警、制導(dǎo)、通訊等軍事領(lǐng)域也有著十分重要的應(yīng)用。

硅基探測(cè)器由于硅材料為間接帶隙、禁帶寬度小(室溫下約1.1eV)、本征載流子濃度高、耐化學(xué)腐蝕性能差、抗輻射能力差等特點(diǎn)，限制了其在紫外探測(cè)方面、高溫以及惡劣環(huán)境下的應(yīng)用。GaN和AlGaN作為化合物半導(dǎo)體，其自發(fā)極化和壓電極化所產(chǎn)生的材料缺陷，界面態(tài)缺陷，以及Al在空氣中氧化產(chǎn)生的缺陷嚴(yán)重影響了其器件的工作特性。

相比之下，作為擁有四面體晶格結(jié)構(gòu)的單質(zhì)半導(dǎo)體，金剛石材料從禁帶寬度(5.5eV)、載流子遷移率(電子：4500cm²/V·s，空穴：3800cm²/V·s)、熱導(dǎo)率(22W/cm·K)、擊穿場(chǎng)強(qiáng)(>10MV/cm^-1)、抗輻射、耐腐蝕等方面全面超越了前幾代半導(dǎo)體材料，在克服了第三代半導(dǎo)體由于極化效應(yīng)產(chǎn)生缺陷而造成的不足的同時(shí)還具備“日盲”特性，吸收截至波長(zhǎng)降至約225nm，器件在可見(jiàn)光背景下工作時(shí)無(wú)需配置濾光片或介電涂層。可見(jiàn)，基于金剛石材料的紫外探測(cè)器具有獨(dú)特的性能優(yōu)勢(shì)，和巨大的應(yīng)用潛力，尤其是在抗輻射、系統(tǒng)重量要求比較高的武器裝備、航空航天等領(lǐng)域，其將成為今后發(fā)展的主流方向。

然而目前仍有兩個(gè)問(wèn)題制約了金剛石基紫外探測(cè)器的發(fā)展，一、金屬電極阻擋紫外線的入射，減小了有效探測(cè)面積，以及金屬對(duì)紫外線的吸收都使得紫外探測(cè)器的響應(yīng)度與外量子效應(yīng)受到影響；二、平面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)限制了薄膜對(duì)紫外線的吸收。因此，新型透明電極材料，以及準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)對(duì)實(shí)現(xiàn)對(duì)器件探測(cè)能力的提升有著迫切的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器及其制備方法，以解決傳統(tǒng)金屬電極對(duì)紫外線的阻擋及吸收問(wèn)題，以及平面結(jié)構(gòu)對(duì)紫外線吸收的限制，提高現(xiàn)有金剛石紫外探測(cè)器的響應(yīng)度和外量子效率。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器，從下至上至少包含絕緣襯底、金剛石紫外敏感層、透明石墨烯層和金屬電極；金剛石紫外敏感層的表面處形成金剛石表面終端；所述透明石墨烯層設(shè)置于金剛石紫外敏感層的金剛石表面終端上；所述金剛石紫外敏感層中均布有若干三維結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步的，所述絕緣襯底為金剛石、氮化鋁、氧化鋁或氧化鎂；所述金剛石紫外敏感層為單晶或多晶形式，其厚度為0.1-20微米。優(yōu)選的，絕緣襯底為金剛石，透明石墨烯為單層結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步的，所述若干三維結(jié)構(gòu)為周期性的凸起或凹槽；所述凸起或凹槽截面形狀為三角形、圓形或方形；邊長(zhǎng)或直徑為0.1-50微米，間距為0.1-50微米，高度為0.1-5微米。

進(jìn)一步的，所述金剛石表面終端為氧、氮或氟終端。

進(jìn)一步的，所述透明石墨烯層為單層或多層石墨烯結(jié)構(gòu)，其覆蓋在金剛石紫外敏感層上，與金剛石表面終端緊密接觸。

進(jìn)一步的，透明石墨烯層未完全填充滿凹槽三維結(jié)構(gòu)中的凹槽，凹槽內(nèi)部具有空隙。

進(jìn)一步的，透明石墨烯層未完全填充滿凸起三維結(jié)構(gòu)中凸起之間形成的凹槽，凹槽內(nèi)部具有空隙。

進(jìn)一步的，所述金屬電極為金、鈀、鉑、鈦、鎢、鋯、鉬中一種或幾種。優(yōu)選的，金屬電極為鎢/金或者鈀/金組合。

一種石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器的制備方法，包括如下步驟：

1)對(duì)絕緣襯底進(jìn)行清洗及預(yù)處理；

2)在絕緣襯底上外延一層金剛石紫外敏感層；

3)利用光刻、刻蝕技術(shù)在金剛石紫外敏感層上獲得周期性排布的凸起或凹槽三維結(jié)構(gòu)，同時(shí)形成臺(tái)面結(jié)構(gòu)；

4)對(duì)外延的金剛石紫外敏感層表面處理，形成金剛石表面終端；

5)在三維結(jié)構(gòu)表面形成單層或多層透明石墨烯層，或者將制備好的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至三維結(jié)構(gòu)表面形成透明石墨烯層；

6)利用光刻、電子束蒸發(fā)技術(shù)，在金剛石紫外敏感層以及透明石墨烯層上形成金屬電極，金屬電極部分覆蓋透明石墨烯層，金剛石紫外敏感層上的下金屬電極為條形或閉合環(huán)形結(jié)構(gòu)，透明石墨烯層上的上金屬電極為條形或圓形。

進(jìn)一步的，步驟1)中所述預(yù)處理包含酸液清洗(HCl、H₂SO₄、HNO₃、HClO₄、HF)、等離子體表面處理和成核處理。

進(jìn)一步的，步驟2)中，外延方法為微波等離子體化學(xué)氣相沉積、熱絲氣相沉積或直流電弧放電沉積；步驟3)中，三維結(jié)構(gòu)制備方法為電感耦合等離子體刻蝕或反應(yīng)離子刻蝕；步驟4)中，表面處理為反應(yīng)離子刻蝕、氣氛處理或退火處理；步驟5)中，形成透明石墨烯層的方法為真空退火、化學(xué)氣相沉積或原子層沉積；真空退火方法其真空度為10^-6-10^-1Torr，退火溫度為800-1100℃，退火時(shí)間為10-90分鐘；化學(xué)氣相沉積氣壓為0.1-100Torr，沉積溫度為800-1000℃，沉積時(shí)間為10-60分鐘。

進(jìn)一步的，步驟5)中利用光刻、氧處理技術(shù)將透明石墨烯薄層制備成臺(tái)面大小的形狀。

本發(fā)明旨在提供一種石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器，所述紫外探測(cè)器至少包含其結(jié)構(gòu)從下之上包含絕緣襯底、金剛石紫外敏感層(包含三維結(jié)構(gòu))、金剛石表面終端、透明石墨烯層、金屬電極。其中金剛石紫外敏感層位于絕緣襯底上方，且包含三維結(jié)構(gòu)；金剛石表面終端位于金剛石紫外敏感層表面；透明石墨烯層位于金剛石表面終端之上，與其緊密接觸；金屬電極分別位于金剛石紫外敏感層(三維結(jié)構(gòu)臺(tái)面下方)和透明石墨烯層(三維結(jié)構(gòu)臺(tái)面上方)。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

1)引入對(duì)紫外線全透過(guò)的石墨烯材料，避免傳統(tǒng)金屬電極對(duì)紫外線的阻擋及吸收問(wèn)題，增加入射至金剛石敏感層的紫外線數(shù)量。相比其他透明導(dǎo)電材料，石墨烯材料層內(nèi)導(dǎo)電能力極強(qiáng)，避免了電流在金屬電極周圍的集中現(xiàn)象，使得紫外線在金剛石敏感層中產(chǎn)生的電子空穴對(duì)能較高效率地被電極俘獲。此外，作為碳原子兩種不同雜化方式(sp2石墨烯和sp3金剛石)的代表材料，僅有2％的晶格失配，顯著降低了由失配位錯(cuò)引起的界面態(tài)，減少其對(duì)紫外線的吸收。

2)紫外線在金剛石中穿透深度大約為10微米，而傳統(tǒng)平面結(jié)構(gòu)只能俘獲淺表層內(nèi)紫外線產(chǎn)生的電子空穴對(duì)。因此在本發(fā)明中引入三維結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，一方面提高紫外線的利用率，另一方面提高金屬電極對(duì)電子空穴對(duì)的俘獲效率。

3)金剛石表面擁有較高的聲子能量和較低的表面缺陷，能夠有效減少石墨烯與金剛石界面處的電荷雜質(zhì)散射和光學(xué)聲子散射，提高石墨烯中載流子的遷移率。通過(guò)不同終端的控制，能夠進(jìn)一步控制二者界面態(tài)，減少界面對(duì)紫外線的吸收。

基于上述有益效果，本發(fā)明的實(shí)施能夠提高現(xiàn)有金剛石基紫外探測(cè)器的響應(yīng)度和外量子效率。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一種石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器的截面結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2a-2f為本發(fā)明具體實(shí)施例1的制備流程截面示意圖，其中圖2a為襯底處理，圖2b為紫外敏感金剛石層外延，圖2c為三維結(jié)構(gòu)制備，圖2d為表面終端處理，圖2e為石墨烯層制備，圖2f為金屬電極制備；

圖3為本發(fā)明具體實(shí)施例1探測(cè)器結(jié)構(gòu)俯視圖；

圖4a-4f為本發(fā)明具體實(shí)施例2的制備流程截面示意圖，其中圖4a為襯底處理，圖4b為紫外敏感金剛石層外延，圖4c為三維結(jié)構(gòu)制備，圖4d為表面終端處理，圖4e為石墨烯層制備，圖4f為金屬電極制備；

圖5為本發(fā)明具體實(shí)施例2探測(cè)器結(jié)構(gòu)俯視圖；

圖6a-6f為本發(fā)明具體實(shí)施例3中心上電極探測(cè)器制備流程截面示意圖，其中圖6a為襯底處理，圖6b為紫外敏感金剛石層外延，圖6c為三維結(jié)構(gòu)制備，圖6d為表面終端處理，圖6e為石墨烯層制備，圖6f為金屬電極制備；

圖7本發(fā)明具體實(shí)施例3探測(cè)器結(jié)構(gòu)俯視圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖及具體實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

請(qǐng)參閱圖1所示，本發(fā)明一種石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器，包括絕緣襯底1、覆蓋在襯底上的金剛石紫外敏感層2，在金剛石敏感層中包含了三維結(jié)構(gòu)21、金剛石敏感層上方為表面處理形成的金剛石表面終端3、表面終端上方均勻覆蓋著透明石墨烯層4并與其緊密接觸、多個(gè)金屬電極5分別位于金剛石紫外敏感層上(三維結(jié)構(gòu)臺(tái)面下方)和透明石墨烯層上(三維結(jié)構(gòu)臺(tái)面上方)。

本發(fā)明的絕緣襯底根據(jù)金剛石紫外敏感層及其生長(zhǎng)條件，可采用耐高溫、晶格常數(shù)相近的金剛石、氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂等材料。

本發(fā)明的金剛石紫外敏感層2可以采用單晶或多晶形式。晶界對(duì)光生載流子的俘獲與釋放時(shí)間較長(zhǎng)，影響探測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間，因此優(yōu)選采用單晶形式金剛石材料。其厚度為0.1-20微米?；谧贤饩€在金剛石材料中的穿透深度，優(yōu)選其厚度為10微米。

進(jìn)一步地，本發(fā)明金剛石紫外敏感層2包含三維結(jié)構(gòu)21設(shè)計(jì)，一方面增強(qiáng)紫外線的入射，另一方面增加金屬電極對(duì)光剩載流子的俘獲效率。三維結(jié)構(gòu)21為周期性的金剛石凸起或凹槽。更進(jìn)一步地，該凸起或凹槽形狀包含三角柱、圓柱、方柱等，其邊長(zhǎng)或直徑為0.1-50微米，間距為0.1-50微米，高度為0.1-5微米。

本發(fā)明的金剛石表面終端3包含氧、氮、氟終端等，用以調(diào)控石墨烯層4與金剛石紫外敏剛層界面處的界面態(tài)，減少其對(duì)光生載流子的俘獲以及界面處電荷雜質(zhì)散射和光學(xué)聲子散射。

本發(fā)明的透明石墨烯層4包含單層或多層石墨烯結(jié)構(gòu)，其對(duì)220nm紫外線透過(guò)率為95％。完整的石墨烯層均勻覆蓋在臺(tái)面上方的金剛石敏感層上，與金剛石表面終端緊密接觸；優(yōu)選的，透明石墨烯為單層結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的金屬電極5包含金、鈀、鉑、鈦、鎢、鋯、鉬等一種或幾種，臺(tái)面下方金屬電極結(jié)構(gòu)為環(huán)形或條形結(jié)構(gòu)，臺(tái)面上方金屬電極為條形、圓形等結(jié)構(gòu)，上下金屬電極間距為5-500微米。優(yōu)選的，金屬電極為鎢/金或者鈀/金組合。

本發(fā)明所述的金剛石基紫外探測(cè)器的制備方法，步驟包括如圖2所示的襯底處理(圖2a)、金剛石紫外敏感層沉積(圖2b)、三維結(jié)構(gòu)制備(圖2c)、表面終端處理(圖2d)、透明石墨烯層制備(圖2e)、金屬電極沉積(圖2f)。

首先選取絕緣襯底1(金剛石、氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂等)，對(duì)其進(jìn)行酸液清洗(HCl、H₂SO₄、HNO₃、HClO₄、HF等)、常規(guī)有機(jī)清洗、等離子體表面處理、成核處理等。

接著在絕緣襯底1上外延一層單晶金剛石敏感層2，外延方法包含微波等離子體化學(xué)氣相沉積、熱絲氣相沉積、直流電弧放電沉積等。本發(fā)明中優(yōu)選微波等離子體化學(xué)氣相沉積方法外延金剛石紫外敏感層，其生長(zhǎng)的金剛石薄膜晶體結(jié)構(gòu)較好，金屬離子污染小，缺陷密度低，能提高光生載流子的俘獲效率。

接著利用光刻、刻蝕技術(shù)在終端表面獲得不同形狀、不同占空比、不同尺寸的周期性凸起或凹槽三維結(jié)構(gòu)21，同時(shí)形成臺(tái)面結(jié)構(gòu)。其刻蝕技術(shù)包括電感耦合等離子體(ICP)刻蝕、反應(yīng)離子刻蝕(RIE)等。

接著對(duì)含有三維結(jié)構(gòu)21的金剛石敏感層2利用反應(yīng)離子刻蝕(RIE)、氣氛處理、退火等技術(shù)手段對(duì)表面進(jìn)行處理，形成不同終端3(氧、氮、氟等)；

接著利用在真空退火、化學(xué)氣相沉積、原子層沉積等技術(shù)手段三維結(jié)構(gòu)表面形成單層或多層石墨烯薄膜4，其優(yōu)勢(shì)在于大大降低石墨烯/金剛石界面態(tài)密度，有利于提高紫外探測(cè)器的響應(yīng)度和外量子效率。所述的真空退火方法其真空度為10^-6-10^-1Torr，退火溫度為800-1100℃，退火時(shí)間為10-90分鐘；所述的化學(xué)氣相沉積氣壓為0.1-100Torr，沉積溫度為800-1000℃，沉積時(shí)間為10-60分鐘?；蛘邔⒅苽浜玫氖┍∧まD(zhuǎn)移至三維結(jié)構(gòu)表面，其優(yōu)點(diǎn)在于工藝成熟，控制簡(jiǎn)單。

接著利用光刻、氧處理或者等離子體刻蝕技術(shù)將石墨烯制備成臺(tái)面大小的形狀，成為均勻覆蓋的透明導(dǎo)電層。

最后利用光刻、電子束蒸發(fā)技術(shù)，在金剛石敏感層(三維結(jié)構(gòu)臺(tái)面下方)以及石墨烯層(三維結(jié)構(gòu)臺(tái)面上方)形成金屬電極5，上電極部分覆蓋透明石墨烯層，為條形、圓形結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，下電極為條形或閉合環(huán)形設(shè)計(jì)。本發(fā)明優(yōu)選電極金屬為鎢/金或者鈀/金，鈀和鎢與金剛石表面粘附性較好，且鈀金屬與金剛石形成歐姆接觸，鎢金屬與金剛石表面形成肖特基接觸。因此，可以分別制備光導(dǎo)型和光伏型紫外探測(cè)器。

具體的說(shuō)明，請(qǐng)參照以下實(shí)施例并結(jié)合附圖。

具體實(shí)施例1：

本實(shí)施例是實(shí)現(xiàn)如圖1所示的金剛石基紫外探測(cè)器結(jié)構(gòu)的一種工藝流程，下面結(jié)合圖2a-2f 詳細(xì)闡述本實(shí)施例的工藝流程，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

1)首先選取金剛石絕緣襯底1，用H₂SO₄：HNO₃＝1:1,250℃對(duì)其清洗1小時(shí)，用HClO₄，70℃對(duì)其清洗1小時(shí)，用HF對(duì)其清洗30分鐘；使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘；氮?dú)獯蹈珊?圖2a)放入微波等離子體氣相化學(xué)沉積腔體中，使用氫等離子體表面處理10分鐘；使用甲烷氣體進(jìn)行成核處理10分鐘。

2)接著同時(shí)通入甲烷、氫氣，所用生長(zhǎng)條件為C/H比為5％，氣體流量500sccm，腔室壓力100Torr，生長(zhǎng)溫度1050℃，微波功率3.5kW，外延30分鐘，如圖2b所示。外延獲得金剛石紫外敏感薄膜2厚度約10微米，拉曼光譜半峰寬為2.8cm^-1，XRD搖擺曲線半峰寬為0.01°。

3)取出外延后的樣品，使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘，旋涂一層AZ5214光刻膠，將旋涂好光刻膠的單晶金剛石樣品在95℃條件下烘烤90秒，使用設(shè)計(jì)好的掩膜版進(jìn)行紫外光刻曝光6.5s，顯影45s去掉被曝光的光刻膠，留下需要刻蝕的圓形三維結(jié)構(gòu)圖形。

4)將帶有圖形的樣品放入電感耦合等離子體(ICP)刻蝕設(shè)備中，刻蝕條件為氧氣流量20sccm，腔室壓力0.05mBar，ICP功率1kW，刻蝕時(shí)間30分鐘，刻蝕深度約5-6微米，獲得圓柱形凹陷三維結(jié)構(gòu)21及臺(tái)面，如圖2c所示。

5)樣品清洗吹干后放入220nm紫外輻照空間內(nèi)15分鐘，將三維結(jié)構(gòu)表面處理為氧終端3，如圖2d所示。

6)將銅箔上生長(zhǎng)的石墨烯表面均勻旋涂PMMA光刻膠，接著將其放入FeCl₃飽和溶液中腐蝕掉銅箔。包含石墨烯的PMMA層則會(huì)漂浮與液體表面。將金剛石浸入FeCl₃飽和溶液，使包含石墨烯的PMMA層附著在其表面，之后用丙酮浸泡30分鐘去除PMMA，石墨烯則留在了金剛石材料表面，如圖2e所示。

7)取出外延后的樣品，使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘，旋涂一層AZ5214光刻膠，將旋涂好光刻膠的單晶金剛石樣品在95℃條件下烘烤90秒，使用設(shè)計(jì)好的掩膜版進(jìn)行紫外光刻曝光6.5s，顯影45s去掉被曝光的光刻膠，留下需要蒸發(fā)金屬電極的圖形。

8)形成金屬電極5，如圖2f所示。

9)取出沉積完成的金剛石樣品，浸泡在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，并120℃水浴5分鐘，然后超聲剝離掉曝光區(qū)域以外的金屬電極5，獲得石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器，其俯視圖如圖3所示。

具體實(shí)施例2：

1)1，用H₂SO₄：H₂O₂＝1:1,對(duì)其清洗1小時(shí)，1:10稀釋HCl對(duì)其清洗3分鐘；使用納米金剛石顆粒研磨氧化鎂襯底表面以獲得較高的形核密度以及粘附性；使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘(圖4a)；

2)氮?dú)獯蹈珊蠓湃霟峤z化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體中，接著同時(shí)通入甲烷、氫氣，所用生長(zhǎng)條件為C/H比為3％，腔室壓力1kPa，生長(zhǎng)溫度900℃，鎢絲溫度1900℃，外延30分鐘，如圖4b所示。外延獲得金剛石紫外敏感薄膜2厚度約10微米。

3)取出外延后的樣品，使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘，旋涂一層AZ5214光刻膠，將旋涂好光刻膠的單晶金剛石樣品在95℃條件下烘烤90秒，使用設(shè)計(jì)好的掩膜版進(jìn)行紫外光刻曝光6.5s，顯影45s去掉被曝光的光刻膠，留下需要刻蝕的方形三維結(jié)構(gòu)圖形。

4)將帶有圖形的樣品放入反應(yīng)離子刻蝕(RIE)設(shè)備中，刻蝕條件為氧氣流量100sccm，腔室壓力1Torr，功率200W，刻蝕時(shí)間3小時(shí)，刻蝕深度約3-4微米，獲得方柱形凸起三維結(jié)構(gòu)21及臺(tái)面，如圖4c所示。

5)改變RIE條件，四氟化碳?xì)怏w流量100sccm，腔室壓力1Torr，功率80W，處理時(shí)間1分鐘，將三維結(jié)構(gòu)表面處理為氟終端3，如圖4d所示。

6)樣品清洗后放入真空退火設(shè)備，本底真空保持在0.1Pa左右，溫度為850℃，退火時(shí)間45分鐘，在三維結(jié)構(gòu)表面形成一層石墨烯結(jié)構(gòu)，如圖4e所示。

7)取出外延后的樣品，使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘，旋涂一層AZ5214光刻膠，將旋涂好光刻膠的單晶金剛石樣品在95℃條件下烘烤90秒，使用設(shè)計(jì)好的掩膜版進(jìn)行紫外光刻曝光6.5s，顯影45s去掉被曝光的光刻膠，留下需要蒸發(fā)金屬電極的圖形。

8)將光刻好的樣品置于電子束蒸發(fā)設(shè)備當(dāng)中，本底真空抽至5×10^-4Pa后，在樣品表面依次沉積Pd、Au兩層金屬，各50、300nm，如圖4f所示。

9)取出沉積完成的金剛石樣品，浸泡在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，并120℃水浴5分鐘，然后超聲剝離掉曝光區(qū)域以外的金屬電極，獲得石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器，其俯視圖如圖5所示。

具體實(shí)施例3：

1)首先選取氮化鋁絕緣襯底，用H₂SO₄：H₂O₂＝3:1,對(duì)其清洗1小時(shí)，1:10稀釋HF對(duì)其清洗3分鐘；使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘；氮?dú)獯蹈珊?圖6a)放入微波等離子體氣相化學(xué)沉積腔體中，使用氫等離子體表面處理10分鐘；使用甲烷氣體進(jìn)行成核處理10分鐘。

2)接著同時(shí)通入甲烷、氫氣，所用生長(zhǎng)條件為C/H比為5％，氣體流量500sccm，腔室壓力100Torr，生長(zhǎng)溫度1050℃，微波功率3.5kW，外延30分鐘，如圖6b所示。外延獲得金剛石紫外敏感薄膜厚度約10微米。

3)取出外延后的樣品，使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘，旋涂一層AZ5214光刻膠，將旋涂好光刻膠的單晶金剛石樣品在95℃條件下烘烤90秒，使用設(shè)計(jì)好的掩膜版進(jìn)行紫外光刻曝光6.5s，顯影45s去掉被曝光的光刻膠，留下需要刻蝕的三角形三維結(jié)構(gòu)圖形。

4)將帶有圖形的樣品放入電感耦合等離子體(ICP)刻蝕設(shè)備中，刻蝕條件為氧氣流量20sccm，腔室壓力0.05mBar，ICP功率1kW，刻蝕時(shí)間30分鐘，刻蝕深度約5-6微米，獲得三角柱凹陷三維結(jié)構(gòu)及臺(tái)面，如圖6c所示。

5)樣品清洗氮?dú)獯蹈珊蠓湃胛⒉ǖ入x子體氣相化學(xué)沉積腔體中，選取條件氮?dú)饬髁?00sccm，腔室壓力120Torr，溫度900℃，處理時(shí)間10分鐘，將三維結(jié)構(gòu)表面處理為氮終端，如圖6d所示。

6)樣品清洗后放入電子束蒸發(fā)設(shè)備當(dāng)中，本底真空抽至5×10^-4Pa后，在樣品表面沉積銅金屬200nm。

7)再將樣品放入氣相化學(xué)沉積設(shè)備，氫氣氣氛中加熱至750℃，流量為20sccm，5％H/C比的甲烷和氫氣混合氣氛中生長(zhǎng)10分鐘，腔室壓力為1Torr，溫度為800℃，在Cu表面形成一層石墨烯結(jié)構(gòu)。再用FeCl₃飽和溶液腐蝕掉Cu金屬，石墨烯層則保留在三維結(jié)構(gòu)表面，如圖6e所示。

8)取出外延后的樣品，使用丙酮、酒精、去離子水分別超聲清洗5分鐘，旋涂一層AZ5214光刻膠，將旋涂好光刻膠的單晶金剛石樣品在95℃條件下烘烤90秒，使用設(shè)計(jì)好的掩膜版進(jìn)行紫外光刻曝光6.5s，顯影45s去掉被曝光的光刻膠，留下需要蒸發(fā)金屬電極的圖形。

9)將光刻好的樣品置于電子束蒸發(fā)設(shè)備當(dāng)中，本底真空抽至5×10^-4Pa后，在樣品表面依次沉積Pd、Au兩層金屬，各50、300nm，如圖6f所示。

10)取出沉積完成的金剛石樣品，浸泡在丙酮溶液中5分鐘，然后超聲剝離掉曝光區(qū)域以外的金屬電極，獲得石墨烯透明電極金剛石基紫外探測(cè)器，其俯視圖如圖7所示。

最后應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施方案僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述方案所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明裝置方案的精神和范圍。