本發(fā)明涉及一種觀察三維原子探針試樣三維形貌及結(jié)構(gòu)的透射電鏡樣品臺，屬于納米材料微區(qū)形貌、成分、原子結(jié)構(gòu)三者合一的三維空間表征方法。

背景技術(shù)：
透射電子顯微鏡作為重要的表征手段廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域，以“親眼所見”和“實(shí)時觀察”而著稱。透射電子顯微鏡通常用來觀察納米材料的二維形貌、結(jié)構(gòu)投影和分析微區(qū)成分，其在二維空間的分辨率達(dá)到亞埃級別，可以清楚地觀察到材料結(jié)構(gòu)在特定取向下的原子柱投影。隨著超級能譜分析儀的發(fā)展，目前世界上最先進(jìn)的電子顯微鏡的微區(qū)成分分析也可以達(dá)到原子級別，可以準(zhǔn)確探測到穩(wěn)定結(jié)構(gòu)中的原子柱成分。但所有的這些信息都是二維投影的，也即透射電子顯微鏡的二維空間分辨率可以達(dá)到原子級別的，但沿著電子束入射的方向上電子顯微鏡的分辨率比較低。因此，透射電子顯微鏡在三維空間的分辨率一直受限制，目前只能通過電子層析技術(shù)獲得材料的三維形貌圖，最佳的分辨率在1nm左右。盡管近年來，一些電子顯微學(xué)家一直致力于通過方法的研究提高透射電子顯微鏡的三維空間分辨率，但這些方法均不成熟，受到各種具體的條件限制，比如必須是已知結(jié)構(gòu)，已知成分等。三維原子探針技術(shù)是最近發(fā)展起來的在三維空間上具有單個原子分辨率，而且還能探測單個原子成分信息的先進(jìn)技術(shù)。三維原子探針由飛行時間質(zhì)譜儀和控制場離子激發(fā)系統(tǒng)兩部分組成，納米針尖試樣表面的單個原子在高壓電場作用下離子化場激發(fā)離開樣品表面，以一定的飛行速度和時間抵達(dá)固定距離以外的位置靈敏探測器，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對離子逐一質(zhì)譜識別，從而可以得到材料的成分三維分布信息，并且能到達(dá)將近原子尺度的超高分辨率。然而，這種分辨率并不是每次實(shí)驗(yàn)都可以得到，而且只有在特定情況下才能獲得材料的晶體學(xué)信息，這些全都取決于實(shí)驗(yàn)條件和研究者個人的數(shù)據(jù)處理經(jīng)驗(yàn)。綜上所述，如果能將透射電子顯微鏡和三維原子探針技術(shù)這兩項(xiàng)先進(jìn)的技術(shù)有效結(jié)合起來，將可以在三維原子尺度解決許多材料科學(xué)問題。如果在做三維原子探針表征實(shí)驗(yàn)之前能將試樣進(jìn)行透射電子顯微鏡觀察，在三維原子探針數(shù)據(jù)處理過程中以透射電子顯微鏡照片中的典型特征做參考，能得到可靠的在三維空間具有原子分辨率的成分信息。IlkeArslan等(Ultramicroscopy108(2008)1579-1585)首次嘗試研究了電子層析技術(shù)和三維原子探針技術(shù)相互結(jié)合優(yōu)勢互補(bǔ)的可行性，發(fā)現(xiàn)兩種技術(shù)得到的Ag-Al顆粒在三維空間中匹配的不錯。M.Herbig等(PhysicsReviewLetters112(2014)126103-1-5)利用改裝后的日本JEOL公司的透射電鏡樣品桿(MicroscopyResearchandTechnique(2012)75484-491)加載了三維原子探針的納米針尖試樣進(jìn)行透射電鏡觀察，然后將三維原子探針的結(jié)果與透射電鏡結(jié)果擬合，獲得了不同類型晶界上的元素偏聚情況。上述方法只適應(yīng)于于日本JEOL電子顯微鏡，適用范圍小，并且存在以下缺陷：(1)操作不方便，樣品安裝過程需要多只手同時工作，在操作過程中納米針尖因?yàn)閴簤K力的作用很容易被破壞，成功率很低；(2)樣品桿不能進(jìn)行大角度傾轉(zhuǎn)，只能得到納米針尖的二維形貌，無法獲得納米針尖的三維高分辨形貌像，透射電子顯微鏡與三維原子探針的結(jié)果并不是真正的三維空間擬合。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種可以裝載三維原子探針納米針尖試樣或針尖陣列試樣的透射電子顯微鏡樣品桿。且可以實(shí)現(xiàn)試樣在透射電子顯微鏡中大角度傾轉(zhuǎn)(±75°)，最終通過重構(gòu)軟件可以獲得針尖試樣的三維高分辨形貌圖。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種用于觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺，包括：一樣品桿主體，其一端開有槽口，槽口的底部于樣品桿主體軸心處設(shè)有圓弧形底槽，該圓弧形底槽的槽口處設(shè)置為矩形臺階，且在圓弧形底槽的末端處設(shè)有階梯形通孔；一使透射電鏡樣品臺±75°旋轉(zhuǎn)的導(dǎo)軌，所述的導(dǎo)軌連接樣品桿主體的開槽端；以及用于夾持試樣的壓緊部分，所述的壓緊部分包括壓塊及用于壓緊壓塊的偏心輪，壓塊上對稱樣品桿主體底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊的導(dǎo)位凸臺設(shè)置在階梯形通孔內(nèi)；此外，還包括一被導(dǎo)位凸臺穿過自動復(fù)位裝置，自動復(fù)位裝置為彈簧。樣品桿主體一端開槽口為長12～14mm、寬2～3mm、深度為12～14mm的槽口；樣品桿主體的圓弧形底槽及與其對稱的壓塊上的圓弧形槽體均為：半徑在0.7～0.8mm之間，槽長在8～10mm之間，矩形臺階的高度在0.1～0.5mm之間，臺階寬度在1.5～2.0mm之間。為了便于壓塊上下活動通暢，槽口后端外加一個與槽口寬度、高度匹配的半圓柱形尾部。進(jìn)一步的，壓塊長在12～14mm之間，寬在2～3mm之間，厚度在0.8～1.2mm之間。壓塊上的導(dǎo)位凸臺由上下兩層凸臺組成，兩層凸臺直徑分別在1.8～2.2mm和1.3～1.7mm之間。進(jìn)一步的，偏心輪通過銷軸固定在樣品桿主體，偏心輪采用對壓塊施加的力應(yīng)小于5N的偏心輪，半徑在0.5～2mm之間。優(yōu)選的，偏心輪寬度在2～3mm之間，總長在5～6mm之間，前端柄厚度在1～1.5mm之間，柄前端到銷釘孔中心的距離在4.5～6mm之間。優(yōu)選的，偏心輪通過撥針活動，偏心輪前端柄上設(shè)有直徑為0.5mm，深度為2～4mm的圓柱形小孔為撥針插入位置。進(jìn)一步的，彈簧的外徑設(shè)置在2～3mm之間，中徑在2～2.5之間，彈簧長度在2～5mm之間。為了實(shí)現(xiàn)透射電鏡樣品臺大角度(±75°)旋轉(zhuǎn)，透射電鏡樣品臺上的導(dǎo)軌設(shè)置為兩根，兩根導(dǎo)軌之間的外沿距離在3.5～5.0mm之間，導(dǎo)軌的寬度在0.8～1.2mm之間，高度在0.8～1.2mm之間。導(dǎo)軌是過盈配合安裝在樣品桿主體上，且在導(dǎo)軌前端刻有納米針尖試樣定位標(biāo)記。本發(fā)明相比與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：1.本發(fā)明的透射電鏡樣品臺，實(shí)現(xiàn)了在透射電子顯微鏡中可以直接觀察三維原子探針的試樣，為三維原子探針數(shù)據(jù)重構(gòu)提供了一種可視化的判斷標(biāo)準(zhǔn)；2.本發(fā)明中的樣品臺操作更方便，與普通的單傾樣品桿一樣可以實(shí)現(xiàn)單手操作，同時可以實(shí)現(xiàn)X方向大角度傾轉(zhuǎn)，可以通過電子層析三維重構(gòu)技術(shù)獲得納米針尖的三維圖像；3.本發(fā)明有效地將三維原子探針技術(shù)和透射電子顯微鏡技術(shù)結(jié)合在一起，在原子尺度上實(shí)現(xiàn)了可視化的單個原子的成分信息及對應(yīng)的塊體結(jié)構(gòu)信息，充分結(jié)合了兩種先進(jìn)表征技術(shù)的各自優(yōu)點(diǎn)。附圖說明圖1為本發(fā)明中樣品桿主體的示意圖；圖2為本發(fā)明中偏心輪的示意圖；圖3為本發(fā)明中帶有導(dǎo)位凸臺壓塊的示意圖；圖4為本發(fā)明中樣品臺整體裝配圖；其中，1、樣品桿主體；2、偏心輪；3、壓塊；4、自動復(fù)位裝置；5、導(dǎo)軌。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳述：如圖1-4所示一種用于觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺，透射電鏡樣品臺包括：一樣品桿主體1，其一端開槽，槽底于樣品桿主體1軸心處設(shè)有圓弧形底槽，該圓弧形底槽的槽口處設(shè)置為矩形臺階，且在圓弧形底槽的末端處設(shè)有階梯形通孔；一使透射電鏡樣品臺±75°旋轉(zhuǎn)的導(dǎo)軌5，所述的導(dǎo)軌5連接樣品桿主體1的開槽端；以及用于夾持試樣的壓緊部分，所述的壓緊部分包括壓塊3及用于壓緊壓塊3的偏心輪2，偏心輪2施加的固定的力比較小，而且是力是逐漸過渡，不會有突然增大的力產(chǎn)生振動從而破壞試樣針尖。壓塊3上對稱樣品桿主體1底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊3的導(dǎo)位凸臺設(shè)置在階梯形通孔內(nèi)；此外，還包括一被導(dǎo)位凸臺穿過自動復(fù)位裝置4，自動復(fù)位裝置4為彈簧。樣品桿主體1一端開槽為長12～14mm、寬2～3mm、深度為12～14mm的槽；樣品桿主體1的圓弧形底槽及與其對稱的壓塊3上的圓弧形槽體均為：半徑在0.7～0.8mm之間，槽長在8～10mm之間，矩形臺階的高度在0.1～0.5mm之間，臺階寬度在1.5～2.0mm之間，本發(fā)明設(shè)置矩形臺階是用于夾持除銅管外的夾臺。壓塊3長在12～14mm之間，寬在2～3mm之間，厚度在0.8～1.2mm之間。壓塊3上的導(dǎo)位凸臺由上下兩層凸臺組成，兩層凸臺直徑分別在1.8～2.2mm和1.3～1.7mm之間。設(shè)置為兩層凸臺設(shè)計(jì)是為了給復(fù)位裝置彈簧導(dǎo)向，使彈簧垂直伸縮，不至于發(fā)生偏轉(zhuǎn)。本發(fā)明提供的壓緊試樣的方式是采用偏心輪機(jī)構(gòu)來進(jìn)行壓緊，偏心輪2通過銷軸固定在樣品桿主體1，偏心輪2采用對壓塊3施加的力應(yīng)小于5N的偏心輪，半徑在0.5～2mm之間。偏心輪2寬度在2～3mm之間，總長在5～6mm之間，前端柄厚度在1～1.5mm之間，柄前端到銷釘孔中心的距離在4.5～6mm之間。偏心輪2通過撥針活動，偏心輪前端柄上設(shè)有直徑為0.5mm，深度為2～4mm的圓柱形小孔為撥針插入位置。當(dāng)載樣銅管或?qū)I(yè)夾臺放置在樣品臺上的圓弧形底槽或矩形臺階上時，用撥針撥動偏心輪，壓塊上的圓弧形底槽或矩形臺階與載樣銅管或?qū)I(yè)夾臺接觸，偏心輪通過壓塊施加在載樣銅管或?qū)I(yè)夾臺上的力小于5牛，用于固定試樣，同時又不會使銅管變形。此外，本發(fā)明中，通過利用偏心輪和壓塊裝置可以將具有不同長度尺寸的納米針尖或陣列試樣固定在樣品桿主體上，試樣在透射電鏡中觀察完畢后，取下來可以直接放到三維原子探針儀器中進(jìn)行進(jìn)一步的觀察。彈簧外徑在2～3mm之間，中徑在2～2.5之間，彈簧長度在2～5mm之間。當(dāng)取樣品的時候，用撥針撥起偏心輪，壓塊在彈簧的支撐力作用下向上復(fù)位，既可以用鑷子很容易將樣品從樣品臺上取出，然后不需要進(jìn)行任何處理直接放進(jìn)三維原子探針儀器中進(jìn)行后續(xù)表征。本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)使樣品臺進(jìn)行大角度傾轉(zhuǎn)(±75°)，以便重構(gòu)試樣的三維形貌，故設(shè)置了導(dǎo)軌結(jié)構(gòu)；其中，導(dǎo)軌5的數(shù)量、導(dǎo)軌5之間的間距、寬度、及高度決定了樣品臺的傾角。透射電鏡樣品臺上的導(dǎo)軌5設(shè)置為兩根，兩根導(dǎo)軌5之間的外沿距離在3.5～5.0mm之間，導(dǎo)軌5的寬度在0.8～1.2mm之間，高度在0.8～1.2mm之間。導(dǎo)軌5是通過過盈配合安裝在樣品桿主體1上，且在導(dǎo)軌5前端刻有納米針尖試樣定位標(biāo)記。實(shí)施例本實(shí)施例在現(xiàn)有的透射電鏡樣品桿的樣品桿主體1上進(jìn)行改進(jìn)，采用上述的結(jié)構(gòu)，設(shè)置兩根導(dǎo)位桿獨(dú)立加工，然后采用過盈配合的方式嵌入樣品桿主體的卡槽內(nèi)。兩根導(dǎo)軌之間的最大外沿距離為4.3mm，導(dǎo)軌寬度為1mm，高度為1mm。壓塊和偏心輪的槽口長13mm，寬2.5mm，高度從樣品桿主體的頂部一直到中心。為了便于壓塊上下活動通暢，槽口后端外加一個與槽口寬度、高度匹配的半圓柱形尾部。在槽口的底部，根據(jù)載樣銅管和專業(yè)夾臺的形狀尺寸設(shè)計(jì)圓弧形底槽和矩形臺階，以便給銅管和夾臺定位。圓弧形底槽的半徑為0.745mm，矩形臺階位于圓弧形底槽之上，臺階高度為0.31mm，臺階寬度為1.6mm。底槽及臺階沿金屬桿軸向深度為9.5mm。槽口底部的后端處設(shè)計(jì)了階梯形通孔，用于安置壓塊凸臺和彈簧?？椎纳习氩糠种睆綖?.5mm，高1.6mm，下半部分直徑為1.5mm，并穿透樣品桿。如圖2所示的偏心輪，偏心輪可變半徑在0.5～2mm之間，保證其對壓塊(或者試樣)施加的力約2N。偏心輪寬度為2.5mm，總長為5.8mm，前端柄的厚度為1mm，柄端到銷軸孔中心的距離為5mm。前端柄上設(shè)置為一個徑為0.5mm，深為3mm的圓柱形小孔為撥針插入位置，以便偏心輪2可以通過撥針上下活動。偏心輪2用銷軸固定在，銷軸的直徑為0.6mm，長4mm。壓塊3安裝在偏心輪2下，如圖3所示，壓塊厚度為1mm。壓塊的3前端設(shè)有的圓弧形底槽和矩形臺階與樣品臺上的底槽及臺階一一對應(yīng)，保證壓塊3與銅管和夾臺之間是面的接觸。壓塊3底部帶有一個兩級的圓柱形凸臺，第一級凸臺的直徑為2mm，外面套著復(fù)位彈簧。第二級凸臺的直徑為1.5mm，用于導(dǎo)位，保證壓塊3上下垂直運(yùn)動。本發(fā)明的觀察三維原子探針試樣(納米針尖或陣列試樣)三維形貌及結(jié)構(gòu)的透射電鏡樣品臺對納米針尖的搭載通過如下步驟實(shí)施：1.根據(jù)三維原子探針試樣制備方法獲得銅管支撐的單個納米針尖試樣或者專業(yè)夾臺裝載的單列多針試樣；2.用撥針將偏心輪2撥到前端柄與樣品臺1垂直的位置，壓塊3在彈簧作用下上升至最高點(diǎn)；3.將固定針狀試樣后端的載樣銅管插入樣品桿主體1的圓弧形底槽或者將裝載有單列多針試樣的專業(yè)夾臺放在矩形臺階上；4.用撥針將偏心輪2前端柄撥至水平位置或者鑷子后端將偏心輪2前端柄推至水平位置，壓塊3在偏心輪2作用下下行將載樣銅管或者專業(yè)夾臺固定住；5.將樣品臺插入透射電子顯微鏡中，通過形貌像觀察檢查納米針尖中是否含有感興趣的區(qū)域，并拍攝二維照片；6.通過傾轉(zhuǎn)樣品桿拍攝一系列的試樣照片，然后按照電子斷層成像三維重構(gòu)技術(shù)獲得納米針尖的三維形貌及結(jié)構(gòu)圖片；7.透射電子顯微鏡觀察完后，將樣品臺從電子顯微鏡中取出，重復(fù)2所述的動作，取出前端固定有納米針尖試樣的載樣銅管或裝載有單列多針試樣的專業(yè)夾臺，直接送至三維原子探針中進(jìn)行下一步的觀察；8.獲取三維原子探針數(shù)據(jù)；9.利用已有的透射電子顯微鏡數(shù)據(jù)分析三維原子探針數(shù)據(jù)，重構(gòu)數(shù)據(jù)，最終獲得與電子顯微鏡數(shù)據(jù)匹配的三維原子探針重構(gòu)信息；10.將三維原子探針數(shù)據(jù)與電子顯微鏡數(shù)據(jù)擬合，得到納米針尖試樣具有原子分辨率的三維成分信息和三維結(jié)構(gòu)信息。