實(shí)施方式的發(fā)明涉及永磁體、電動機(jī)及發(fā)電機(jī)。

背景技術(shù)：

作為高性能稀土類磁體的示例，已知有sm-co類磁體、nd-fe-b類磁體等。在這些磁體中，fe、co有助于飽和磁化的增大。另外，在這些磁體中包含nd、sm等稀土類元素，結(jié)晶場中的稀土類元素的4f電子的變動會導(dǎo)致較大的磁各向異性。由此，能獲得較大的矯頑力，能實(shí)現(xiàn)高性能磁體。

這樣的高性能磁體主要用于電動機(jī)、揚(yáng)聲器、測量器等電氣設(shè)備。近年來，對各種電氣設(shè)備提出了小型輕量化、低功耗化的要求，為應(yīng)對這一情況，要求提高永磁體的最大磁能積(bhmax)，進(jìn)而獲得更高性能的永磁體。另外，近年來，提出了可變磁通型電動機(jī)，有助于電動機(jī)的高效率化。

sm-co類磁體由于居里溫度較高，因此能在高溫下實(shí)現(xiàn)良好的電動機(jī)特性，但希望能進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)高矯頑力化和高磁化，進(jìn)而改善矩形比。雖然可以認(rèn)為fe的高濃度化對sm-co類磁體的高磁化是有效的，但在現(xiàn)有的制造方法中，存在矩形比因fe的高濃度化而下降的傾向。因此，為了實(shí)現(xiàn)高性能的電動機(jī)用磁體，需要一種能在高fe濃度組成中既改善磁化又顯現(xiàn)良好的矩形比的技術(shù)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：國際公開第2014/156031號

專利文獻(xiàn)2：國際公開第2014/156047號

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明中所要解決的問題是在sm-co類磁體中對其金屬組織進(jìn)行控制從而提供高性能的永磁體。

本實(shí)施方式的永磁體具備：

以組成式：rpfeqmrcutco100-p-q-r-t

(式中，r是從稀土類元素中選出的至少一種元素，m是從由zr、ti和hf所構(gòu)成的組中選出的至少一種元素，p是滿足10.8≤p≤12.5原子％的數(shù)，q是滿足25≤q≤40原子％的數(shù)，r是滿足0.88≤r≤4.3原子％的數(shù)，t是滿足3.5≤t≤13.5原子％的數(shù))來表示的組成；以及包含具有th2zn17型晶相的主相的金屬組織。構(gòu)成主相的晶粒中，具有10μm以下粒徑的晶粒的比例在5％以下，且具有在與易磁化軸偏移30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例在40％以下。

附圖說明

圖1是表示永磁體電動機(jī)的圖。

圖2是表示可變磁通電動機(jī)的圖。

圖3是表示發(fā)電機(jī)的圖。

具體實(shí)施方式

下面，參照附圖對實(shí)施方式進(jìn)行說明。此外，附圖是示意性的圖，例如厚度與平面尺寸之間的關(guān)系、各層的厚度的比率等有時會與現(xiàn)實(shí)情況不同。另外，在實(shí)施方式中，對實(shí)質(zhì)相同的結(jié)構(gòu)要素標(biāo)注相同的標(biāo)號并省略說明。

(實(shí)施方式1)

以下對本實(shí)施方式的永磁體進(jìn)行說明。

＜永磁體的結(jié)構(gòu)例＞

本實(shí)施方式的永磁體具備燒結(jié)體，該燒結(jié)體具有以組成式：rpfeqmrcutco100-p-q-r-t

(式中，r是從稀土類元素中選出的至少一種元素，m是從由zr、ti和hf所構(gòu)成的組中選出的至少一種元素，p是滿足10.8≤p≤12.5原子％的數(shù)，q是滿足25≤q≤40原子％的數(shù)，r是滿足0.88≤r≤4.3原子％的數(shù)，t是滿足3.5≤t≤13.5原子％的數(shù))來表示的組成。

上述組成式中的r是能使磁體材料具有較大的磁各向異性的元素。作為r元素，能使用例如從包含釔(y)的稀土類元素中選出的一種或幾種元素等，能使用例如釤(sm)、鈰(ce)、釹(nd)、鐠(pr)等，特別優(yōu)選為使用sm。例如，在使用包含sm的多種元素來作為r元素的情況下，將sm濃度設(shè)為能作為r元素來應(yīng)用的所有元素的50原子％以上，從而能提高磁體材料的性能、例如矯頑力。此外，更優(yōu)選為將能作為r元素來應(yīng)用的元素的70原子％以上設(shè)為sm，進(jìn)一步優(yōu)選為將能作為r元素來應(yīng)用的元素的90原子％以上設(shè)為sm。

通過將能作為r元素來應(yīng)用的元素的濃度設(shè)為例如10.8原子％以上12.5原子％以下，能增大矯頑力。在能作為r元素來應(yīng)用的元素的濃度小于10.8原子％的情況下，大量的α-fe析出從而導(dǎo)致矯頑力減小，在能作為r元素來應(yīng)用的元素的濃度超過12.5原子％的情況下，飽和磁化會下降。更優(yōu)選為能作為r元素來應(yīng)用的元素的濃度在10.9原子％以上12.1原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為能作為r元素來應(yīng)用的元素的濃度在11.0原子％以上12.0原子％以下。

上述組成式中的m是能在高fe濃度的組成中顯現(xiàn)較大的矯頑力的元素。例如使用從由鈦(ti)、鋯(zr)和鉿(hf)所構(gòu)成的組中選出的一種或幾種元素來作為m元素。若m元素的含量r超過4.3原子％，則容易生成過量含有m元素的非均相，矯頑力和磁化都容易下降。另外，若m元素的含量r小于0.88原子％，則提高fe濃度的效果容易變小。即，m元素的含量r優(yōu)選為0.88原子％以上4.3原子％以下。元素m的含量r更優(yōu)選為1.14原子％以上3.58原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為大于1.49原子％小于等于2.24原子％，再進(jìn)一步優(yōu)選為1.55原子％以上2.23原子％以下。

m元素優(yōu)選為至少包含zr。特別地，通過將m元素的50原子％以上設(shè)為zr，能提高永磁體的矯頑力。另一方面，由于m元素中的hf的價格尤其高，因此，優(yōu)選為即使在使用hf的情況下，也要減少hf的使用量。例如，hf的含量優(yōu)選為小于m元素的20原子％。

cu是能在磁體材料中顯現(xiàn)高矯頑力的元素。cu的含量例如優(yōu)選為3.5原子％以上13.5原子％以下。若混合量多于上述含量，則磁化會顯著下降，另外，若少于上述含量，則難以獲得高矯頑力和良好的矩形比。cu的含量t更優(yōu)選為3.9原子％以上9.0原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為4.3原子％以上5.8原子％以下。

fe是主要負(fù)責(zé)磁體材料的磁化的元素。雖然能通過增多fe的混合量來提高磁體材料的飽和磁化，但若過量地進(jìn)行混合，則會因α-fe的析出或相分離導(dǎo)致難以獲得所希望的晶相，有可能會使矯頑力下降。由此，fe的含量q優(yōu)選為25原子％以上40原子％以下。fe的含量q更優(yōu)選為26原子％以上36原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為30原子％以上33原子％以下。

co是負(fù)責(zé)磁體材料的磁化并能顯現(xiàn)高矯頑力的元素。另外，若多混合co，則能獲得高居里溫度，并能提高作為磁體特性的熱穩(wěn)定性。若co的混合量較少，則這些效果也會變小。然而，若過量添加co，則fe的比例相對減少，有可能會導(dǎo)致磁化的下降。另外，通過將co的20原子％以下替換為從由ni、v、cr、mn、al、si、ga、nb、ta、w所構(gòu)成的組中選出的一種或幾種元素，能提高磁體特性、例如矯頑力。

本實(shí)施方式的永磁體具備以下二維的金屬組織：該二維的金屬組織包含具有六方晶系的th2zn17型晶相(2-17型晶相)的主相、以及設(shè)于構(gòu)成主相的晶粒之間的晶界相。此外，主相包含具有2-17型晶相的晶胞相(cellphase)、以及具有六方晶系的cacu5型晶相(1-5型晶相)的富cu相。富cu相優(yōu)選為以包圍晶胞相的方式形成。也將上述結(jié)構(gòu)稱為晶胞結(jié)構(gòu)。另外，富cu相中還包含使晶胞相斷裂的晶胞壁相。優(yōu)選為th2zn17型晶相的c軸與易磁化軸平行。此外，所謂平行，也可以包含從平行方向偏離±10度以內(nèi)的狀態(tài)(大致平行)。

富cu相是cu濃度較高的相。富cu相的cu濃度比th2zn17型晶相的cu濃度要高。例如富cu相的cu濃度優(yōu)選為th2zn17型晶相的cu濃度的1.2倍以上。富cu相例如在th2zn17型晶相中的包含c軸的截面上以線狀或板狀的方式存在。作為富cu相的結(jié)構(gòu)并無特別限定，例如可以舉出六方晶系的cacu5型晶相(1-5型晶相)等。另外，永磁體也可以具有相不同的多個富cu相。

富cu相的磁壁能量比th2zn17型晶相的磁壁能量要高，該磁壁能量之差成為磁壁移動的壁壘。即，富cu相起到作為釘扎點(diǎn)(pinningsite)的功能，從而能在多個晶胞相間抑制磁壁移動。特別是通過形成晶胞結(jié)構(gòu)，磁壁移動的抑制效果得以提高。也將此稱為磁壁釘扎效果。由此，進(jìn)一步優(yōu)選為以包圍晶胞相的方式形成富cu相。

在包含25原子％以上的fe的sm-co類磁體中，富cu相的cu濃度優(yōu)選為10原子％以上60原子％以下。通過提高富cu相的cu濃度，能提高矯頑力、矩形比。在fe濃度較高的區(qū)域中，富cu相的cu濃度容易產(chǎn)生偏差，例如會產(chǎn)生磁壁釘扎效果較大的富cu相和磁壁釘扎效果較小的富cu相，矯頑力和矩形比會下降。

若除去釘扎點(diǎn)的磁壁發(fā)生移動，則磁化會根據(jù)移動程度發(fā)生反轉(zhuǎn)，因此，磁化會下降。在施加外部磁場時，若在某個固定的磁場下磁壁同時除去釘扎點(diǎn)，則通過施加磁場從而磁化不容易下降，能獲得良好的矩形比。換言之，可以認(rèn)為，若在施加有磁場時、在比矯頑力要低的磁場中除去釘扎點(diǎn)，磁壁發(fā)生移動，則磁化會根據(jù)移動程度而減少，會導(dǎo)致矩形比的惡化。

在構(gòu)成主相的晶粒中，若具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位(th2zn17型晶相的c軸)的晶粒，換言之與易磁化軸產(chǎn)生30度以上的方位差的晶粒的比例較大，則會成為矩形比下降的原因。尤其，具有10μm以下粒徑的微小的晶粒容易對易磁化軸產(chǎn)生方位差，取向性容易下降。此外，所謂垂直，也可以包含從垂直方向偏離±10度以內(nèi)的狀態(tài)(大致垂直)。

本實(shí)施方式中，構(gòu)成主相的晶粒中，將具有10μm以下粒徑的晶粒的比例控制在5％以下，且將具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例控制在40％以下。由此，能大幅度改善矩形比。在構(gòu)成主相的晶粒中，具有10μm以下粒徑的晶粒的比例優(yōu)選為4.5％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為4.3％以下。具有在與易磁化軸偏移30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例優(yōu)選為38％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為36％以下。

可以認(rèn)為，為了抑制矩形比的惡化，重要的是增加晶胞結(jié)構(gòu)的區(qū)域。例如在晶界相中難以形成上述晶胞結(jié)構(gòu)，另外，在偏析于構(gòu)成主相的晶粒的不同種晶相的周圍難以形成上述晶胞結(jié)構(gòu)。此外，若不同種晶相的結(jié)晶方位紊亂，則即使在使晶粒生長的情況下，矩形比也會下降。上述不同種晶相的cu濃度和m濃度比主相的cu濃度和m濃度要高，將該不同種晶相稱為富cu-m相。晶界相可以具有富cu-m相。

富cu-m相可以具有例如以組成式：rp1feq1mr1cut1co100-p1-q1-r1-t1(p1是滿足8≤p1≤20原子％的數(shù)，q1是滿足15≤q1≤35原子％的數(shù)，r1是滿足2＜r1≤15原子％的數(shù)，t1是滿足5≤t1≤25原子％的數(shù))來表示的組成。即，富cu-m相的cu濃度為5原子％以上25原子％以下，優(yōu)選為6原子％以上并小于20原子％，m濃度為2原子％以上15原子％以下，優(yōu)選為2原子％以上并小于11原子％。另外，富cu-m相優(yōu)選為包含例如zr。

在富cu-m相的周圍，呈缺乏cu元素和m元素的狀態(tài)，因此，難以產(chǎn)生相分離，無法形成晶胞結(jié)構(gòu)從而無法獲得良好的磁特性。這樣，有可能會因偏析于晶界相等的富cu-m相而導(dǎo)致永磁體的磁特性下降。

富cu-m相的直徑優(yōu)選為10μm以下。通過減小富cu-m相的直徑，從而在富cu-m相的周圍呈缺乏cu元素和m元素狀態(tài)的區(qū)域變小，因此，能抑制對富cu-m相周圍的組成的影響。由此，能增加晶胞結(jié)構(gòu)的區(qū)域，能改善磁特性、特別是矩形比。富cu-m相的直徑優(yōu)選為0.1μm以上10μm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.4μm以上9μm以下。

此時，構(gòu)成主相的晶粒的平均粒徑為35μm以上，優(yōu)選為40μm以上。本實(shí)施方式中，不同種晶相的直徑較小，因此能增大構(gòu)成主相的晶粒的結(jié)晶粒徑。另外，通過增大構(gòu)成主相的晶粒的結(jié)晶粒徑，能相對降低晶界相的體積比率。由此，能增加晶胞結(jié)構(gòu)的區(qū)域，能改善磁特性、特別是矩形比。特別是在構(gòu)成主相的晶粒的平均粒徑為35μm以上的情況下，矩形比的改善效果較為顯著。

永磁體的組成例如利用icp(高頻感應(yīng)耦合等離子體：inductivelycoupledplasma)光譜分析法、sem-edx(掃描電子顯微鏡-能量分散型x射線分光法：sem-energydispersivex-rayspectroscopy)、tem-edx(透射電子顯微鏡-能量分散型x射線分光法：transmissionelectronmicroscope-edx)等來測定。同時使用電子顯微鏡、光學(xué)顯微鏡所進(jìn)行的觀察和x射線衍射等來綜合判斷各相的體積比率，但也能利用對永磁體的截面進(jìn)行拍攝后得到的電子顯微鏡照片的面積分析法來求得。使用試料的具有最大面積的表面的實(shí)質(zhì)性中央部的截面作為永磁體的截面。

th2zn17型晶相、富cu相等的金屬組織例如通過如下方式來認(rèn)定。首先，利用掃描透射型電子顯微鏡(scanningtransmissionelectronmicroscope：stem)進(jìn)行樣品的觀察。此時，通過利用sem對樣品進(jìn)行觀察，確定晶界相的位置，使用聚焦離子束(focusedionbeam：fib)對樣品進(jìn)行加工，使得晶界相進(jìn)入視野中，從而能提高觀察效率。上述樣品是時效處理后的樣品。此時，樣品優(yōu)選為是未磁化品。

接著，使用例如利用stem的能量分散型x射線分光法(stem-energydispersivex-rayspectroscopy：stem-edx)對晶胞相、富cu相等的各元素的濃度進(jìn)行測定。

在利用stem-edx來測定各元素的濃度時，從樣品表面的1mm以上內(nèi)部切出測定用的試料。另外，以100k倍的觀察倍率來對與易磁化軸(c軸)平行的面進(jìn)行觀察。但在富cu-m相的直徑較大的情況下，可以設(shè)為50k倍。

此外，對于各相的元素的濃度測定，也可以使用三維原子探針(3-dimensionatomprobe：3dap)。所謂使用3dap的分析法，是指通過施加電壓來使觀察試料發(fā)生電場蒸發(fā)、利用二維檢測器來對電場蒸發(fā)后的離子進(jìn)行檢測從而確定原子排列的分析法。根據(jù)到達(dá)二維檢測器為止的飛行時間來確定離子的種類，沿深度方向連續(xù)對一個個檢測出的離子進(jìn)行檢測，按檢測出的順序排列(再構(gòu)筑)離子，從而獲得三維的原子分布。與tem-edx的濃度測定相比，能更正確地對各晶相內(nèi)的各元素濃度進(jìn)行測定。

利用3dap所進(jìn)行的各相內(nèi)的元素濃度的測定根據(jù)如下所示的步驟來實(shí)施。首先，通過切割來將試料切成薄片，由此利用fib來制作拾取與原子探針(ap)用針狀試料。

對燒結(jié)體的內(nèi)部進(jìn)行利用3dap所進(jìn)行的測定。所謂燒結(jié)體內(nèi)部的測定如下所述。首先，在具有最大面積的面上的最長邊的中央部，在與邊垂直(曲線的情況下為與中央部的接線垂直)地進(jìn)行切割的截面的表面部和內(nèi)部，對組成進(jìn)行測定。對于測定部位，在上述截面上，設(shè)置以各邊1/2位置為起點(diǎn)而與邊垂直地向內(nèi)側(cè)引至端部的第一基準(zhǔn)線、以及以各角部的中央為起點(diǎn)而在角部的內(nèi)角的角度的1/2位置處向內(nèi)側(cè)引至端部的第二基準(zhǔn)線，將與這些第一基準(zhǔn)線和第二基準(zhǔn)線的起點(diǎn)相距基準(zhǔn)線長度的1％的位置定義為表面部，將40％的位置定義為內(nèi)部。此外，在角部因倒角等而具有曲率的情況下，將相鄰邊延長后的交點(diǎn)設(shè)為邊的端部(角部的中央)。在這種情況下，測定部位設(shè)為從與基準(zhǔn)線相接部分起的位置，而非從交點(diǎn)起的位置。

通過如上所述那樣設(shè)置測定部位，從而例如在截面為四邊形的情況下，基準(zhǔn)線為第一基準(zhǔn)線和第二基準(zhǔn)線各4根總共8根，測定部位在表面部和內(nèi)部分別為8處。在本實(shí)施方式中，優(yōu)選為表面部和內(nèi)部分別8處均在上述組成范圍內(nèi)，但只要至少表面部和內(nèi)部分別4處以上的部位在上述組成范圍內(nèi)即可。在這種情況下，并非對1根基準(zhǔn)線上的表面部和內(nèi)部的關(guān)系進(jìn)行規(guī)定。對由此規(guī)定的燒結(jié)體內(nèi)部的觀察面進(jìn)行研磨以使其變得平滑，然后對其進(jìn)行觀察。例如，將濃度測定中的tem-edx的觀察部位設(shè)為各相內(nèi)的任意20點(diǎn)，求出從這些各點(diǎn)處的測定值中去除最大值和最小值而得的測定值的平均值，將該平均值設(shè)為各元素的濃度。3dap的測定也以此為基準(zhǔn)。

在上述使用3dap而得的富cu相內(nèi)的濃度的測定結(jié)果中，富cu相中的cu的濃度圖線優(yōu)選為較陡。具體而言，優(yōu)選為cu的濃度圖線的半幅值(fwhm：fullwidthathalfmaximum)為5nm以下，在這種情況下，能獲得更高的矯頑力。這是由于，在富cu相內(nèi)的cu分布較陡的情況下，晶胞相與富cu相之間會急劇產(chǎn)生磁壁能量差，磁壁更容易被釘扎。

如下所述求出富cu相中的cu濃度圖線的半幅值(fwhm)。基于上述方法，根據(jù)3dap的cu圖線來求出cu濃度最高的值(pcu)，并求出成為該值的一半的值(pcu/2)處的峰值幅度、即半幅值(fwhm)。對10個峰值進(jìn)行這樣的測定，將這些值的平均值定義為cu圖線的半幅值(fwhm)。在cu圖線的半幅值(fwhm)為3nm以下的情況下，能進(jìn)一步增強(qiáng)提高矯頑力的效果，從而獲得比2nm以下的情況更好的提高矯頑力的效果。

另外，能如下所述求出晶胞相、富cu-m相、富cu相的直徑。在stem-edx的映射圖像中，選擇任意的相，對所選出的相引出兩端與別的相相接的最長的直線a。接著，在該直線a的中點(diǎn)上，引出與直線a垂直且兩端與別的相相接的直線b。將該直線a與直線b的長度的平均值設(shè)為相的直徑d。以上述步驟來求出1個以上的任意相的d。對一個樣品在5個視野中計算上述d，將各d的平均值定義為相的直徑(d)。

此外，能使用利用了sem的電子背散射衍射圖樣法(sem-electronbackscatteringpattern：sem-ebsp)來對構(gòu)成主相的晶粒的粒徑和結(jié)晶方位進(jìn)行測定。以下，示出求取晶粒的平均粒徑的步驟。首先，作為前處理，在用環(huán)氧樹脂來包埋試料并進(jìn)行機(jī)械研磨和拋光后，通過水洗和吹氣來進(jìn)行灑水。用干法刻蝕裝置來對灑水后的試料進(jìn)行表面處理。接著，用ebsd系統(tǒng)-digiview(tsl公司制)所附帶的掃描型電子顯微鏡s-4300se(日立高新技術(shù)公司制)來對試料表面進(jìn)行觀察。將觀察條件設(shè)為加速電壓30kv、測定面積500μm×500μm。根據(jù)觀察結(jié)果，利用以下條件來求出存在于測定面積內(nèi)的晶粒的平均粒徑。另外，利用sem-ebsp所進(jìn)行的測定與利用3dap所進(jìn)行的測定相同，能對燒結(jié)體的內(nèi)部進(jìn)行。

以步長2μm來對測定面積范圍內(nèi)的所有像素的方位進(jìn)行測定，將相鄰像素間的方位差為5度以上的邊界視為晶界相。但是，不將內(nèi)包于同一晶粒內(nèi)的測定點(diǎn)小于5點(diǎn)的晶粒、以及到達(dá)測定面積范圍的端部的晶粒視作為晶粒。晶粒面積是被晶界相所包圍的同一晶粒內(nèi)的面積，平均晶粒面積是存在于測定面積范圍內(nèi)的晶粒的面積的平均值。將粒徑設(shè)為與同一晶粒內(nèi)的面積具有相同面積的正圓的直徑，平均粒徑是存在于測定面積范圍內(nèi)的晶粒的粒徑的平均值。此外，具有10μm以下的粒徑的晶粒有可能為非均相，因此，忽視具有10μm以下粒徑的晶粒來求出平均粒徑。

與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位對于易磁化軸的偏離，能如下所示那樣進(jìn)行測定。首先，對利用sem-ebsp的測定而獲得的衍射圖像進(jìn)行結(jié)晶方位顏色映射。在獲得的映射圖像中，能利用濃淡差來表示具有與易磁化軸平行的c軸的晶粒和具有與對于易磁化軸具有角度的th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒之間的結(jié)晶方位之差。由此，通過獲得的結(jié)果，能測定各個晶粒的與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位。

矩形比的定義如下。首先，利用直流b-h描繪器來測定室溫下的直流磁化特性。接著，利用由測定結(jié)果所獲得的b-h曲線來求出磁體的基本特性即殘留磁化mr、矯頑力ihc和最大磁能積(bh)max。此時，用mr利用下式(1)來求出理論最大值(bh)max。

(bh)max(理論值)＝mr²/4μ0(1)

利用下式(2)并利用所測得的(bh)max與(bh)max(理論值)之比來求出矩形比。

(bh)max(實(shí)測值)/(bh)max(理論值)×100(2)

上述永磁體例如也用作粘結(jié)磁體。例如，通過將上述永磁體用于如日本專利特開2008-29148號公報或日本專利特開2008-43172號公報所公開那樣的可變磁通驅(qū)動系統(tǒng)中的可變磁體，從而能實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的高效化、小型化、低成本化。為了將上述永磁體用作為可變磁體，需要對時效處理?xiàng)l件進(jìn)行變更，例如需要使矯頑力收斂于100ka/m以上350ka/m以下。

＜永磁體的制造方法＞

接著，對永磁體的制造方法例進(jìn)行說明。首先，調(diào)制包含合成永磁體所必須的規(guī)定元素的合金粉末。接著，在設(shè)置于電磁體中的金屬模具內(nèi)填充合金粉末，一邊施加磁場一邊進(jìn)行加壓成形，從而制造使晶軸定向的壓粉體。

例如能通過利用電弧熔解法或高頻熔解法鑄造熔融金屬并獲取合金鑄塊等，并且對該合金鑄塊等進(jìn)行粉碎，從而調(diào)制合金粉末。合金粉末可以混合組成不同的多種粉末來作為所希望的組成。另外，也可以利用機(jī)械合金化法、機(jī)械研磨法、氣體噴散法、以及還原擴(kuò)散法等來調(diào)制合金粉末。在使用帶材鑄造法的合金薄帶的制作中，制作片狀的合金薄帶，之后，通過粉碎該合金薄帶來調(diào)制合金粉末。例如將熔融合金傾注至以0.1m/秒以上20m/秒以下的轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的冷卻輥，從而能制作以1mm以下的厚度連續(xù)凝固的薄帶。在轉(zhuǎn)速小于0.1m/秒的情況下，薄帶容易產(chǎn)生組成偏差。另外，在轉(zhuǎn)速超過20m/秒的情況下，晶粒有可能會過度微細(xì)化等，導(dǎo)致磁特性下降。冷卻輥的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為0.3m/秒以上15m/秒以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5m/秒以上12m/秒以下。

此外，能通過對上述合金粉末或粉碎前的合金材料實(shí)施熱處理來將該材料進(jìn)行均勻化。例如，能利用噴射磨、球磨機(jī)等來將材料進(jìn)行粉碎。此外，在惰性氣體氣氛或有機(jī)溶劑中將材料進(jìn)行粉碎，從而也能防止粉末發(fā)生氧化。

在粉碎后的粉末中，平均粒徑為2μm以上5μm以下，且粒徑為2μm以上10μm以下的粉末的比例為所有粉末的80％以上，在這種情況下，取向度較高，另外，矯頑力較大。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，優(yōu)選為利用噴射磨來進(jìn)行粉碎。

例如，在利用球磨機(jī)來進(jìn)行粉碎的情況下，即使粉末的平均粒徑為2μm以上5μm以下，也含有大量的粒徑為亞微米級別的微粉末。若該微粉末發(fā)生凝聚，則沖壓時的磁場取向中tbcu7相中的結(jié)晶的c軸不容易與易磁化軸向保持一致，取向度容易變差。另外，這樣的微粉末有可能會使燒結(jié)體中的氧化物的量增多，使矯頑力下降。特別是在fe濃度為25原子％以上的情況下，在粉碎后的粉末中，希望粒徑為10μm以上的粉末的比例為所有粉末的10％以下。在fe濃度為25原子％以上的情況下，作為原材料的鑄塊中的非均相的量增大。在該非均相中，不僅粉末的量會增大，而且粒徑也存在增大的傾向，存在粒徑變?yōu)?0μm以上的可能性。

在將這樣的鑄塊進(jìn)行粉碎時，例如粒徑為15μm以上的粉末有可能會直接變成非均相粉末。若在磁場中對包含這樣的非均相粗粉末的粉碎粉末進(jìn)行沖壓而形成燒結(jié)體，則會殘留有非均相，引起矯頑力的下降、磁化的下降、矩形性的下降等。若矩形性下降，則難以磁化。特別是組裝至轉(zhuǎn)子后難以進(jìn)行磁化。這樣，通過將粒徑為10μm以上的粉末設(shè)為整體的10％以下，能在含有25原子％以上的fe的高fe濃度組成中抑制矩形比的下降，并增大矯頑力。

接著，進(jìn)行燒結(jié)、高質(zhì)化處理和固溶處理。高質(zhì)化處理是對金屬組織、特別是宏觀組織進(jìn)行控制的處理。固溶處理是形成成為相分離組織的前驅(qū)體的tbcu7型晶相(1-7型晶相)的處理。

在燒結(jié)中，在1180℃以上1220℃以下的溫度下保持1小時以上15小時以下，從而對上述壓粉體進(jìn)行熱處理。例如，在保持溫度小于1180℃的情況下，所生成的燒結(jié)體的密度容易降低。另外，在高于1220℃的情況下，可能會因粉末中的sm等r元素的過度蒸發(fā)等而導(dǎo)致磁特性下降。更優(yōu)選為保持溫度為1190℃以上1210℃以下。另一方面，在保持時間小于1小時的情況下，由于密度容易變得不均勻，因此磁化容易下降，進(jìn)而燒結(jié)體的結(jié)晶粒徑減小，且晶界相比率提高，從而磁化容易下降。另外，若熱處理時間超過15小時，則粉末中的r元素過度蒸發(fā)，磁特性有可能會下降。更優(yōu)選的保持時間為2小時以上13小時以下，進(jìn)一步優(yōu)選為3小時以上10小時以下。此外，在真空中或氬氣中進(jìn)行熱處理，從而能抑制氧化。另外，維持真空直至接近保持溫度，然后切換成ar氣氛，進(jìn)行等溫保持，從而能提高燒結(jié)體密度。

在高質(zhì)化處理中，在比燒結(jié)時的熱處理溫度要低10℃以上的溫度下，并在比固溶處理時的熱處理溫度要高10℃以上的溫度下，保持2小時以上12小時以下，從而進(jìn)行熱處理。在比燒結(jié)時的熱處理溫度低10℃以上的溫度下不進(jìn)行熱處理時，不能充分去除燒結(jié)中所生成的由液相產(chǎn)生的非均相。該非均相取向性較低的情況較多，若存在該非均相，則晶粒的結(jié)晶方位容易相對于易磁化軸發(fā)生偏離，不僅矩形比會下降，磁化也容易下降。此外，在固溶處理中，溫度較低，從元素擴(kuò)散速度的觀點(diǎn)來看，難以充分去除燒結(jié)中所生成的非均相。晶粒成長速度也較慢，有可能無法獲得足夠的結(jié)晶粒徑，沒有希望改善矩形比。對此，以比固溶處理時的保持溫度要高10℃以上的溫度來進(jìn)行高質(zhì)化處理，從而能充分去除上述非均相，增大構(gòu)成主相的晶粒。

高質(zhì)化處理時的保持溫度例如優(yōu)選為1130℃以上1190℃以下。在低于1130℃的情況下及超過1190℃的情況下，矩形比有可能會下降。另外，在熱處理時間小于2小時的情況下，擴(kuò)散不充分，難以充分去除非均相，矩形比改善效果較小。另外，在超過12小時的情況下，sm等r元素蒸發(fā)，有可能無法獲得良好的磁特性。此外，高質(zhì)化處理中的熱處理時間更優(yōu)選為4小時以上10小時以下，進(jìn)一步優(yōu)選為6小時以上8小時以下。另外，為了防止氧化，優(yōu)選在真空中或氬氣等惰性氣氛中進(jìn)行高質(zhì)化處理。

此時，通過將高質(zhì)化處理的腔體內(nèi)的壓力設(shè)為正壓，提高了抑制非均相生成的效果。由此，能減小具有10μm以下粒徑的微小晶粒的比例，且能減小具有在與易磁化軸偏移30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例。由于能抑制r元素過度的蒸發(fā)，因此能抑制矯頑力的降低。腔體內(nèi)的壓力優(yōu)選為例如0.15mpa以上15mpa以下，更優(yōu)選為0.2mpa以上10mpa以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1.0mpa以上5.0mpa以下。

在固溶處理中，在1090℃以上1170℃以下的溫度下保持3小時以上28小時以下，從而進(jìn)行熱處理。在固溶處理時的保持溫度低于1090℃的情況下及1170℃以上的情況下，固溶處理后的試料中所存在的tbcu7型晶相的比例較小，磁特性有可能會下降。保持溫度優(yōu)選為1100℃以上1165℃以下。另外，在固溶處理時的保持時間小于3小時的情況下，結(jié)構(gòu)相容易變得不均勻，矯頑力容易下降，金屬組織的結(jié)晶粒徑容易變小，晶界相比率容易升高，磁化容易下降。另外，在固溶處理時的保持溫度超過28小時的情況下，可能會因燒結(jié)體中的r元素發(fā)生蒸發(fā)等而導(dǎo)致磁特性下降。保持時間優(yōu)選為4小時以上24小時以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10小時以上18小時以下。此外，在真空中或氬氣等惰性氣氛中進(jìn)行固溶處理，從而能抑制粉末的氧化。

此外，在等溫保持后進(jìn)行急速冷卻。例如，將冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘以上并急速冷卻至室溫，從而能使tbcu7型晶相穩(wěn)定化，容易顯現(xiàn)矯頑力。在冷卻速度小于170℃/分鐘的情況下，冷卻中容易生成ce2ni7型晶相(2-7型晶相)。2-7型晶相的存在有可能會導(dǎo)致磁化的下降，另外，矯頑力也有可能會下降。2-7型晶相中cu的濃度多會變濃，因此主相中的cu濃度會下降，這是由于不容易發(fā)生因時效處理而引起的相分離。特別是在含有25原子％以上的fe濃度的組成中，冷卻速度容易變得重要。

此外，優(yōu)選為在高質(zhì)化處理后進(jìn)行固溶處理時的冷卻比固溶處理后的急速冷卻要緩慢，即為緩慢冷卻。例如，在高質(zhì)化處理后，以15℃/分鐘以下、優(yōu)選為以10℃/分鐘以下、更優(yōu)選為5℃/分鐘以下的冷卻速度進(jìn)行緩慢冷卻。通過進(jìn)行緩慢冷卻，能降低金屬組織的偏差，能進(jìn)一步改善矩形比。

接著，對急速冷卻后的燒結(jié)體進(jìn)行時效處理。所謂時效處理是指對金屬組織進(jìn)行控制以提高磁體的矯頑力的處理，其目的在于使磁體的金屬組織相分離成多個相。

在時效處理中，在升溫至760℃以上850℃以下的溫度后，在該到達(dá)溫度下保持(第一保持)20小時以上60小時以下。接著，以0.2℃/分鐘以上2.0℃/分鐘以下的冷卻速度緩慢冷卻至350℃以上650℃以下的溫度，然后，在該到達(dá)溫度下保持(第二保持)0.5小時以上8小時以下，從而進(jìn)行熱處理。然后，冷卻至室溫。由此，能獲得燒結(jié)體磁體。

在第一保持中，在保持溫度高于850℃的情況下，晶胞相變得粗大，矩形比容易下降。另外，在保持溫度低于760℃的情況下，無法充分獲得晶胞結(jié)構(gòu)，難以顯現(xiàn)矯頑力。第一保持中的保持溫度更優(yōu)選為例如780℃以上840℃以下。另外，在第一保持中，在保持時間小于20小時的情況下，晶胞結(jié)構(gòu)變得不充分，難以顯現(xiàn)矯頑力。另外，在保持時間比60小時要長的情況下，晶胞壁相變得過厚，矩形比有可能會發(fā)生劣化。第一保持中的保持時間更優(yōu)選為例如25小時以上40小時以下。

在緩慢冷卻時的冷卻速度小于0.2℃/分鐘的情況下，晶胞壁相變得過厚，磁化容易減少。另外，在超過2.0℃/分鐘的情況下，無法獲得足夠的晶胞相與晶胞壁相之間的cu濃度之差，矯頑力容易下降。緩慢冷卻時的冷卻速度優(yōu)選為例如0.4℃/分鐘以上1.5℃/分鐘以下，更優(yōu)選為0.5℃/分鐘以上1.3℃/分鐘以下。另外，在緩慢冷卻至小于350℃的情況下，容易生成如上所述的低溫非均相。另外，在緩慢冷卻至超過650℃的溫度的情況下，富cu相中的cu濃度不會充分升高，有可能無法獲得足夠的矯頑力。另外，在第二保持中的保持時間超過8小時的情況下，會生成低溫非均相，有可能無法獲得足夠的磁特性。

此外，在時效處理中，也可以在緩慢冷卻時在規(guī)定溫度下保持一定時間，進(jìn)而由此開始進(jìn)行緩慢冷卻。另外，也可以將上述時效處理作為正式時效處理，在正式時效處理之前在低于第一保持中的保持溫度的溫度下，并以比第一保持中的保持時間要短的時間來進(jìn)行保持，從而進(jìn)行預(yù)備時效處理。利用上述緩慢冷卻時的保持或預(yù)備時效處理，能進(jìn)一步提高矩形比。

若在具有高fe濃度的磁性材料中進(jìn)行燒結(jié)和固溶處理，則容易生成富cu-m相等非均相。這是由于，通過設(shè)為高fe濃度從而具有富cu-m相等的非均相的比例容易增加的傾向，即使對包含非均相的狀態(tài)的燒結(jié)體實(shí)施固溶處理，也無法充分去除非均相，從而會形成含有較多非均相的磁體。

在本實(shí)施方式中，除了燒結(jié)和固溶處理以外，還進(jìn)行高質(zhì)化處理。在高質(zhì)化處理中，在低于燒結(jié)時的保持溫度并高于固溶處理時的保持溫度的特定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理。由此，能充分去除非均相。由此，能控制非均相的樣態(tài)及晶粒的大小，能控制構(gòu)成主相的晶粒的大小和取向性。由此，在金屬組織中，即使處于在晶界相的周圍也容易形成晶胞結(jié)構(gòu)的狀態(tài)，例如即使在包含25原子％以上的fe的永磁體中，也能獲得良好的矩形比和矯頑力。

高質(zhì)化處理在燒結(jié)后、時效處理前進(jìn)行即可。例如，也可以將高質(zhì)化處理分割成第一固溶處理和第二固溶處理(也稱為再固溶處理)，在第一固溶處理后進(jìn)行高質(zhì)化處理，在高質(zhì)化處理后進(jìn)行第二固溶處理。另外，也可以在固溶處理之間多次進(jìn)行高質(zhì)化處理。

(實(shí)施方式2)

實(shí)施方式1的永磁體能用于各種電動機(jī)或發(fā)電機(jī)。另外，也可以用作為可變磁通電動機(jī)、可變磁通發(fā)電機(jī)的固定磁體、可變磁體。通過使用實(shí)施方式1的永磁體，來構(gòu)成各種電動機(jī)、發(fā)電機(jī)。在將實(shí)施方式1的永磁體應(yīng)用于可變磁通電動機(jī)的情況下，在可變磁通電動機(jī)的結(jié)構(gòu)、驅(qū)動系統(tǒng)中，可應(yīng)用日本專利特開2008-29148號公報或日本專利特開2008-43172號公報所公開的技術(shù)。

接著，參照附圖，對具備上述永磁體的電動機(jī)和發(fā)電機(jī)進(jìn)行說明。圖1是表示本實(shí)施方式中的永磁體電動機(jī)的圖。在圖1所示的永磁體電動機(jī)1中，定子2內(nèi)配置有轉(zhuǎn)子3。轉(zhuǎn)子3的鐵心4中配置有實(shí)施方式1的永磁體即永磁體5。通過使用實(shí)施方式1的永磁體，能基于各永磁體的特性等，來力圖實(shí)現(xiàn)永磁體電動機(jī)1的高效化、小型化、低成本化等。

圖2是表示本實(shí)施方式的可變磁通電動機(jī)的圖。在圖2所示的可變磁通電動機(jī)11中，定子12內(nèi)配置有轉(zhuǎn)子13。在轉(zhuǎn)子13的鐵心14中，作為固定磁體15和可變磁體16而配置有實(shí)施方式1的永磁體。使可變磁體16的磁通密度(磁通量)可變。由于可變磁體16的磁化方向與q軸方向正交，因此，能利用d軸電流來進(jìn)行磁化而不受q軸電流的影響。在轉(zhuǎn)子13上設(shè)有磁化線圈(未圖示)。使電流從磁化電路流向該磁化線圈，從而形成其磁場直接作用于可變磁體16的結(jié)構(gòu)。

根據(jù)實(shí)施方式1的永磁體，能使固定磁體15獲得良好的矯頑力。在將實(shí)施方式1的永磁體適用于可變磁體16的情況下，只要對上述制造方法的各種條件(時效處理?xiàng)l件等)進(jìn)行變更，從而例如將矯頑力控制在100ka/m以上500ka/m以下的范圍內(nèi)即可。此外，在圖2所示的可變磁通電動機(jī)11中，可將實(shí)施方式1的永磁體用于固定磁體15和可變磁體16這兩者，也可以將實(shí)施方式1的永磁體用于其中的任意一個。由于可變磁通電動機(jī)11能以較小的裝置尺寸輸出較大的轉(zhuǎn)矩，因此，適用于要求電動機(jī)高輸出/小型化的混合動力車、電動汽車等的電動機(jī)。

圖3表示本實(shí)施方式的發(fā)電機(jī)。圖3所示的發(fā)電機(jī)21具備使用上述永磁體的定子22。配置于定子22的內(nèi)側(cè)的轉(zhuǎn)子23經(jīng)由軸25與設(shè)于發(fā)電機(jī)21的一端的渦輪24相連接。例如利用從外部提供的流體來使渦輪24旋轉(zhuǎn)。此外，也可以通過對汽車的再生能量等動態(tài)旋轉(zhuǎn)進(jìn)行傳導(dǎo)，來使軸25旋轉(zhuǎn)，以取代利用流體來進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的渦輪24。能對定子22和轉(zhuǎn)子23采用各種公知的結(jié)構(gòu)。

軸25與相對于轉(zhuǎn)子23配置于渦輪24的相反側(cè)的換向器(未圖示)相接觸，因轉(zhuǎn)子23的旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生的電動勢作為發(fā)電機(jī)21的輸出而經(jīng)由相分離母線和主變壓器(未圖示)被升壓至系統(tǒng)電壓來進(jìn)行供電。發(fā)電機(jī)21也可以是通常的發(fā)電機(jī)和可變磁通發(fā)電機(jī)中的任意一種。此外，在定子23中，因來自渦輪2的靜電或伴隨發(fā)電產(chǎn)生的軸電流而帶電。因此，發(fā)電機(jī)21具備用于使轉(zhuǎn)子23的帶電放電的電刷26。

如上所述，通過將上述永磁體應(yīng)用于發(fā)電機(jī)，能獲得高效化、小型化、低成本化等效果。

另外，對本發(fā)明的幾個實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但這些實(shí)施方式只是作為示例進(jìn)行了提示，并沒有限定發(fā)明范圍的意圖。這些新的實(shí)施方式能以其他各種方式進(jìn)行實(shí)施，在不脫離發(fā)明要點(diǎn)的范圍內(nèi)能進(jìn)行各種省略、置換、改變。這些實(shí)施方式極其變形包含在發(fā)明的范圍和要點(diǎn)內(nèi)，且包含在權(quán)利要求書所記載的發(fā)明及其均等的范圍內(nèi)。

[實(shí)施例]

在本實(shí)施例中，對永磁體的具體例進(jìn)行說明。此外，在本實(shí)施例中，對包含zr作為m元素的永磁體進(jìn)行說明。

(實(shí)施例1、實(shí)施例2)

在以規(guī)定比率來秤量用于永磁體的各原料并進(jìn)行混合后，在ar氣氣氛中進(jìn)行電弧熔解，以制作合金鑄塊。將上述合金鑄塊在1170℃下保持16小時以進(jìn)行熱處理，然后，對合金鑄塊實(shí)施粗粉碎并利用噴射磨來實(shí)施粉碎，以調(diào)制作為磁體的原料粉末的合金粉末。將所獲得的合金粉末在磁場中進(jìn)行沖壓成形，以制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐腔體內(nèi)，在使腔體內(nèi)形成真空狀態(tài)之后，升溫至1175℃并在到達(dá)溫度下保持20分鐘，然后，導(dǎo)入ar氣體，在ar氣氛中升溫至1210℃，在到達(dá)溫度下保持4小時來進(jìn)行燒結(jié)。接著，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，在1190℃下保持6小時，從而進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以4.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1165℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

接著，將固溶處理后的燒結(jié)體升溫至750℃，在到達(dá)溫度下保持2小時之后，以1.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至350℃。接著，作為時效處理，升溫至835℃，在到達(dá)溫度下保持30小時。然后，以1.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至550℃，在到達(dá)溫度下保持4小時。然后，以1.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至400℃，在到達(dá)溫度下保持1小時。然后，爐冷至室溫，從而獲得磁體。

另外，利用感應(yīng)耦合發(fā)光等離子體(inductivelycoupledplasma：icp)法來實(shí)施磁體的組成分析。此外，通過以下步驟利用icp法來進(jìn)行組成分析。首先，用研缽將從所述測定部位所采集的試料進(jìn)行粉碎，量取一定量的粉碎試料，將其倒入石英制燒杯。然后，將混合酸(包含硝酸和鹽酸的酸)倒入燒杯，在熱壓機(jī)上加熱至140℃左右，使燒杯中的試料完全溶解。并且在放冷后，轉(zhuǎn)移至pfa制量瓶并進(jìn)行定容，以作為試料溶液。

然后，利用icp光譜分析裝置，通過標(biāo)定曲線法對上述試料溶液的含有成分進(jìn)行定量。作為icp光譜分析裝置，使用siinanotechnology公司制、sps4000。所獲得的磁體的組成如表1所示。在構(gòu)成主相的晶粒中，測定具有10μm以下粒徑d的晶粒的比例(d≤10μm的晶粒)、及具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒(⊿θ≥30°的晶粒)的比例，并且測定矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。此外，在各實(shí)施例及比較例中，作為測定裝置，使用日立高新技術(shù)公司制hd2300。

(實(shí)施例3、實(shí)施例4、實(shí)施例5)

在以規(guī)定比率來秤量各原料并進(jìn)行混合后，在ar氣體氣氛中進(jìn)行高頻熔解，以制作合金鑄塊。在對合金鑄塊實(shí)施粗粉碎后，在1180℃下實(shí)施8小時的熱處理，通過急速冷卻來冷卻至室溫。接著，實(shí)施粗粉碎并利用噴射磨來實(shí)施粉碎，以調(diào)制作為磁體的原料粉末的合金粉末。將上述合金粉末在磁場中進(jìn)行沖壓成形，以制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，升溫至1170℃，在到達(dá)溫度下保持20分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1195℃，在到達(dá)溫度下保持5小時來進(jìn)行燒結(jié)。接著，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.2mpa，如表2所示，通過在1160℃下保持2小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以4.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1140℃，在到達(dá)溫度下保持16小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為150℃/分鐘。

接著，將固溶處理后的燒結(jié)體升溫至700℃，在到達(dá)溫度下保持2小時后，作為后續(xù)的時效處理，升溫至815℃，在到達(dá)溫度下保持50小時。然后，以0.6℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至450℃，在到達(dá)溫度下保持4小時。然后，以0.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至380℃，在到達(dá)溫度下保持1小時。然后，爐冷至室溫，從而獲得磁體。

此外，利用上述icp光譜分析裝置，通過標(biāo)定曲線法來對上述試料溶液的含有成分進(jìn)行定量。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(實(shí)施例6、實(shí)施例7)

在以規(guī)定比率來秤量各原料并進(jìn)行混合后，在ar氣體氣氛中進(jìn)行高頻熔解，以制作合金鑄塊。在對合金鑄塊實(shí)施粗粉碎后，在1180℃下實(shí)施8小時的熱處理，通過急速冷卻來冷卻至室溫。接著，實(shí)施粗粉碎并利用噴射磨來實(shí)施粉碎，以調(diào)制作為磁體的原料粉末的合金粉末。然后，將上述合金粉末在磁場中進(jìn)行沖壓成形，以制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為7.5×10^-3pa的真空狀態(tài)后，升溫至1160℃，在到達(dá)溫度下保持30分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1180℃，在到達(dá)溫度下保持5小時來進(jìn)行燒結(jié)。接著，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.7mpa，如表2所示，通過在1160℃下保持10小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以4.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為220℃/分鐘。

接著，將固溶處理后的燒結(jié)體升溫至670℃，在到達(dá)溫度下保持1小時后，作為后續(xù)的時效處理，升溫至840℃，在到達(dá)溫度下保持45小時。然后，以0.6℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至500℃，在到達(dá)溫度下保持1小時。然后，以0.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至400℃，在到達(dá)溫度下保持1小時。然后，爐冷至室溫，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述各磁體的組成。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(實(shí)施例8)

在以規(guī)定比率來秤量各原料并進(jìn)行混合后，在ar氣體氣氛中進(jìn)行高頻熔解，以制作合金鑄塊。在對上述合金鑄塊實(shí)施粗粉碎后，在1165℃下實(shí)施12小時的熱處理，通過急速冷卻來冷卻至室溫。接著，實(shí)施粗粉碎并利用噴射磨來實(shí)施粉碎，以調(diào)制作為磁體的原料粉末的合金粉末。然后，將上述合金粉末在磁場中進(jìn)行沖壓成形，以制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，升溫至1160℃，在到達(dá)溫度下保持30分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1190℃，在到達(dá)溫度下保持4小時來進(jìn)行燒結(jié)。接著，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，通過在1165℃下保持6小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

接著，將固溶處理后的燒結(jié)體升溫至710℃，在到達(dá)溫度下保持4小時后，作為后續(xù)的時效處理，升溫至830℃，在到達(dá)溫度下保持45小時。然后，以0.8℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至600℃，在到達(dá)溫度下保持4小時。然后，以0.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至400℃，在到達(dá)溫度下保持1小時。然后，爐冷至室溫，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述各磁體的組成。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(實(shí)施例9至實(shí)施例13)

將與實(shí)施例8相同組成的合金粉末用于原料，在磁場中進(jìn)行沖壓成形來制作壓縮成形體。接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，使得升溫至1160℃，在到達(dá)溫度下保持30分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1190℃，在到達(dá)溫度下保持4小時來進(jìn)行燒結(jié)。

接著，進(jìn)行高質(zhì)化處理和固溶處理。如表2所示，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，實(shí)施例9中通過在1175℃下保持6小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

在實(shí)施例10中，在1130℃下保持6小時，從而進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

在實(shí)施例11中，在1165℃下保持10小時，從而進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

在實(shí)施例12中，在1165℃下保持2小時，從而進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

在實(shí)施例13中，在1165℃下保持6小時，從而進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以2.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

然后，利用與實(shí)施例8相同的方法，在各實(shí)施例中對固溶處理后的燒結(jié)體進(jìn)行時效處理等，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述各磁體的組成。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(實(shí)施例14)

將與實(shí)施例3相同組成的合金粉末用于原料，與實(shí)施例3相同，在磁場中進(jìn)行沖壓成形來制作壓縮成形體。接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，升溫至1160℃，在到達(dá)溫度下保持30分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1190℃，在到達(dá)溫度下保持4小時來進(jìn)行燒結(jié)。

接著，進(jìn)行高質(zhì)化處理。在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.2mpa，如表2所示，實(shí)施例14中通過在1160℃下保持8小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。然后，利用與實(shí)施例3相同的方法和條件，進(jìn)行固溶處理和時效處理等各工序，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述各磁體的組成。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(實(shí)施例15)

將與實(shí)施例4相同組成的合金粉末用于原料，與實(shí)施例4相同，在磁場中進(jìn)行沖壓成形來制作壓縮成形體。接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，升溫至1160℃，在到達(dá)溫度下保持30分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1190℃，在到達(dá)溫度下保持4小時來進(jìn)行燒結(jié)。

接著，進(jìn)行高質(zhì)化處理。在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，實(shí)施例15中通過在1160℃下保持8小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。然后，利用與實(shí)施例4相同的方法和條件，進(jìn)行固溶處理和時效處理等各工序，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述各磁體的組成。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(實(shí)施例16)

將與實(shí)施例5相同組成的合金粉末用于原料，與實(shí)施例5相同，在磁場中進(jìn)行沖壓成形來制作壓縮成形體。接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度為9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，使得升溫至1160℃，在到達(dá)溫度下保持30分鐘后，將ar氣體導(dǎo)入腔體內(nèi)。將處于ar氣氛中的腔體內(nèi)的溫度升溫至1190℃，在到達(dá)溫度下保持4小時來進(jìn)行燒結(jié)。

接著，進(jìn)行高質(zhì)化處理。在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為1.1mpa，如表2所示，實(shí)施例16中通過在1160℃下保持8小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。然后，利用與實(shí)施例5相同的方法和條件，進(jìn)行固溶處理和時效處理等各工序，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述各磁體的組成。所獲得的磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(比較例1、比較例2)

用與實(shí)施例1和實(shí)施例2分別相同的方法來制作具有表1所示組成的磁體。與實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

(比較例3至比較例7)

將與實(shí)施例8相同組成的合金粉末用于原料，在磁場中進(jìn)行沖壓成形來制作壓縮成形體。將該壓縮成形體配置于燒結(jié)爐的腔體內(nèi)，使腔體內(nèi)形成真空度9.0×10^-3pa的真空狀態(tài)后，以與實(shí)施例8相同的方法來進(jìn)行燒結(jié)。

接著，如表2所示，在比較例3中，在燒結(jié)后，冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時來進(jìn)行固溶處理，然后冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

比較例4中，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，通過在1185℃下保持6小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

比較例5中，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，通過在1125℃下保持6小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

比較例6中，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，通過在1160℃下保持0.5小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

比較例7中，在ar氣氛中，將腔體內(nèi)的壓力設(shè)為0.5mpa，如表2所示，通過在1160℃下保持20小時，來進(jìn)行高質(zhì)化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至1120℃，在到達(dá)溫度下保持12小時以進(jìn)行固溶處理，然后，冷卻至室溫。此外，將固溶處理后的冷卻速度設(shè)為170℃/分鐘。

然后，利用與實(shí)施例8相同的方法，在各比較例中對固溶處理后的燒結(jié)體進(jìn)行時效處理等，從而獲得磁體。

與其它實(shí)施例相同，利用icp法來確認(rèn)上述磁體的組成。上述各磁體的組成如表1所示。與其它實(shí)施例同樣地測定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矯頑力、以及殘留磁化。其結(jié)果如表3所示。

根據(jù)表1至表3可知，實(shí)施例1至實(shí)施例16的永磁體與例如sm濃度較高的比較例1或zr濃度較高的比較例2的永磁體相比，具有10μm以下粒徑的晶粒的比例較小，且具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例較小，因此顯現(xiàn)良好的矩形比、高矯頑力、以及高磁化。由此可知，通過對構(gòu)成永磁體的各元素的量進(jìn)行調(diào)整，能提高磁體特性。

實(shí)施例8至實(shí)施例13的永磁體與例如未進(jìn)行高質(zhì)化處理的比較例3的永磁體相比，具有10μm以下粒徑的晶粒的比例較小，且具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例較小，因此顯現(xiàn)良好的矩形比、高矯頑力、以及高磁化。由此可知，通過進(jìn)行高質(zhì)化處理，能提高磁體特性。

實(shí)施例8至實(shí)施例13的永磁體與例如燒結(jié)和高質(zhì)化處理之間的保持溫度小于10℃的比較例4及比較例5的永磁體相比，具有10μm以下粒徑的晶粒的比例較小，且具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例較小，因此顯現(xiàn)良好的矩形比、高矯頑力、以及高磁化。由此可知，通過對高質(zhì)化處理中的保持溫度進(jìn)行控制，能提高磁體特性。

實(shí)施例8至實(shí)施例13的永磁體與例如高質(zhì)化處理中的保持時間為0.5小時的比較例6或該保持時間為20小時的比較例7的永磁體相比，具有10μm以下粒徑的晶粒的比例較小，且具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例較小，因此顯現(xiàn)良好的矩形比、高矯頑力、以及高磁化。由此可知，通過對高質(zhì)化處理中的保持時間進(jìn)行控制，能提高磁體特性。

如上所述，在實(shí)施例1至實(shí)施例16的永磁體的主相中，通過控制具有10μm以下粒徑的晶粒的比例、及具有在與易磁化軸偏離30度以上的方向上與th2zn17型晶相的(001)面垂直的結(jié)晶方位的晶粒的比例，從而即使在fe濃度為25％以上的情況下，也均能顯現(xiàn)良好的矩形比、高矯頑力、以及高磁化。由此可知，實(shí)施例1至實(shí)施例16的永磁體的磁特性較為優(yōu)異。

[表1]

[表2]

[表3]