一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于電池材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法。本發(fā)明利用單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’－亞甲基雙丙烯酰胺進(jìn)行原位聚合反應(yīng)，形成高分子網(wǎng)絡(luò)固定金屬離子，原料能夠達(dá)到分子級均勻混合，泡沫陶瓷具有多壁三維交叉結(jié)構(gòu)，很好地將反應(yīng)物溶液吸收在其微米級的腔體內(nèi)，微波過程中受熱均勻，避免了凝膠團(tuán)聚體出現(xiàn)，同時燃燒反應(yīng)伴隨著較高的溫度被限制在孔中發(fā)生，避免了燃燒過程中反應(yīng)物的噴射和損失，通過這種方法所得到的粉體蓬松，具有活性高，粒徑小且分布窄，易粉碎，收率高，合成時間短，電化性能優(yōu)特點(diǎn)。
【專利說明】一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于電池材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法，具體是一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]目前石油資源日益緊缺，環(huán)境污染嚴(yán)重，為了解決以上問題，發(fā)展電動汽車和混合動力汽車是主要方法之一。然而長期以來，電動汽車的發(fā)展受到動力電池技術(shù)發(fā)展的制約。雖然現(xiàn)已商業(yè)化動力鋰離子電池具有許多優(yōu)良的性能，但是其功率仍然很低。鋰離子電池的功率與工作電壓有關(guān)，因此鋰離子電池要在電動汽車領(lǐng)域得到大規(guī)模的應(yīng)用，必須進(jìn)一步提高它們的工作電壓，而工作電壓是由電池正極材料的性能所決定。在現(xiàn)有的正極材料中，鎳錳酸鋰(LiNia5Mr^5O4)正極材料由于具有4.7V高電壓平臺及優(yōu)良的倍率性能而倍受關(guān)注，成為研究熱點(diǎn)。 [0004]目前鎳錳酸鋰(LiNia5Mnh5O4)的合成方面許多人做了大量的工作。高溫固相合成是常用方法，此法優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，但由于反應(yīng)物不易混合均勻，產(chǎn)品的粒徑大且分布不均勻，形貌不規(guī)則，團(tuán)聚嚴(yán)重，純度不高等影響鎳錳酸鋰(LiNia5Mr^5O4)電化學(xué)性能；共沉淀法一般是先將鎳、錳同時沉淀下來，再加入鋰鹽一起高溫煅燒，沉淀劑的選擇及共沉淀?xiàng)l件的控制也是一個問題，后期以固體形式加入鋰鹽也有原料混合均勻性問題；熔鹽法需要在完成反應(yīng)后將過量的鋰鹽洗脫才能得到最終產(chǎn)物，工藝復(fù)雜；噴霧熱解法一般需要反應(yīng)室具有500°C以上的高溫，對設(shè)備要求高；溶膠-凝膠法一般以檸檬酸為螯合劑，原料成本高，反應(yīng)條件不易控制，且檸檬酸對不同金屬離子配位選擇性上的差異造成溶膠體系中部分金屬離子的偏析，從而影響產(chǎn)品的均一性和穩(wěn)定性；傳統(tǒng)的燃燒法，在加熱濃縮和凝膠化過程中容易發(fā)生局部受熱不均而生成凝膠團(tuán)聚體現(xiàn)象，這使得部分凝膠未能燃燒而影響得到粉體品質(zhì)與收率，在凝膠化過程中甘氨酸、檸檬酸或尿素等螯合劑對金屬離子配位選擇性也存在差異，也易造成金屬離子的偏析，同時在燃燒過程中伴隨著高溫，易發(fā)生反應(yīng)物噴射而造成損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備方法的缺陷，提供一種利用單體的原位聚合反應(yīng)形成高分子網(wǎng)絡(luò)固定金屬離子，原料能夠達(dá)到分子級均勻混合的鎳錳酸鋰粉體的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，包括以下步驟:
(I)、分別稱取單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺溶于去離子水中，混合均勻得到混合溶液A ；(2)、分別將可溶性鋰鹽、鎳鹽、錳鹽溶解，形成溶液，然后將上述三種溶液混合均勻，得到混合溶液B ；
(3)、將步驟(1)所得混合溶液A與步驟(2 )所得混合溶液B進(jìn)行混合，混合均勻后得到混合溶液C ；
(4)、向步驟(3)的混合溶液C中加入過硫酸銨做引發(fā)劑攪拌均勻，得到混合溶液D;
(5)、將泡沫陶瓷置于步驟(4)所得混合溶液D中，浸潤10~15min，取出放入燒杯，置于微波爐中，用中火加熱至100-110°C，蒸發(fā)溶液中水分，直至浸潤的溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體；
(6)、收集步驟(5)所得的高活性粉體，放入剛玉坩堝中，煅燒，即得到鎳錳酸鋰粉體。
[0007]所述步驟(1)所得混合溶液A中，單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和的濃度百分比為5% — 18.6%，交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺與單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:2-1: 10。
[0008]優(yōu)選地，所述混合溶液A中單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和的濃度百分比為10%，交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺和單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5。
[0009]所述步驟(2)中鋰鹽選自鋰的硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種，鎳鹽選自鎳的硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種,錳鹽選自錳的硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種。
[0010]所述步驟(2)所得混合溶液B中，鋰鹽、鎳鹽、錳鹽的金屬離子的濃度均為0.05~lmol/L，其中，Li+:Ni2+:Mn4+ 的摩爾比為 1.05:0.5:1.5。
[0011]優(yōu)選地，所述鋰鹽、鎳鹽、錳鹽的金屬離子的濃度分別為0.1 mol/L。
[0012]所述步驟(3)所得混合溶液C中，單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和與金屬氧化物(以LiNia5Mnh5O4計(jì))的質(zhì)量比為1:1-1:5。
[0013]優(yōu)選地，所述單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和與金屬氧化物(以LiNia^%504計(jì))的質(zhì)量比為1:3。
[0014]所述步驟(4)中過硫酸銨的質(zhì)量為單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和的0.05-0.2%。
[0015]優(yōu)選地，所述過硫酸銨的質(zhì)量為單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和的0.1%。
[0016]所述步驟(5)中，泡沫陶瓷的材質(zhì)為氧化鋯、氧化鋁、碳化硅、氮化硅、二硼化鋯中的一種，泡沫陶瓷為開孔網(wǎng)狀陶瓷，其中，孔徑為50-150微米，氣孔率為60%~90%。
[0017]優(yōu)選地，所述泡沫陶瓷孔徑為100微米，氣孔率為75%。
[0018]所述步驟(6)中煅燒條件為:燒結(jié)溫度以5°C /min升溫速率從室溫升至500°C，保溫2-5h，然后以2V /min升溫速率升至750-900°C，保溫3_10h，然后自然冷卻至室溫。
[0019]優(yōu)選地，所述燒結(jié)溫度以5°C /min升溫速率從室溫升至500°C，保溫3h，然后以2V /min升溫速率升至800°C，保溫5h，自然冷卻至室溫。
[0020]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明利用單體原位聚合反應(yīng)形成高分子網(wǎng)絡(luò)固定金屬離子，原料能夠達(dá)到分子級均勻混合，泡沫陶瓷具有多壁三維交叉結(jié)構(gòu)，很好地將反應(yīng)物溶液吸收在其微米級的腔體內(nèi)，微波過程中受熱均勻，避免了凝膠團(tuán)聚體出現(xiàn)，同時燃燒反應(yīng)伴隨著較高的溫度被限制在孔中發(fā)生，避免了燃燒過程中反應(yīng)物的噴射和損失，通過這種方法所得到的粉體蓬松，具有活性高，粒徑小且分布窄，易粉碎，收率高，合成時間短，電化性能優(yōu)特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0022]本發(fā)明原理是利用凝膠注模-微波燃燒來制備鎳錳酸鋰粉體的。
[0023]實(shí)施例1
(1)分別稱取單體丙烯酰胺(AM)100g和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) 20g溶于1080g去離子水中，攪拌均勻，配成混合溶液A，混合溶液A中上述兩種單體質(zhì)量和的濃度百分比為10%，其中，交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺與單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5; (2)分別將硝酸鋰鹽、硝酸鎳鹽、硝酸錳鹽溶解，配成金屬離子濃度均為0.lmol/L的溶液，溶液中金屬離子Li+:Ni2+ = Mn4+的摩爾比為1.05:0.5:1.5，然后將上述溶液混合，攪拌均勻得到混合溶液B;
(3)分別移取混合溶液A和混合溶液B到1000ml燒杯中，混勻得到體積約為400-600ml混合溶液C，混合溶液C中，混合溶液A的兩種單體質(zhì)量和與混合溶液B中金屬氧化物(以LiNia5Mr^5Oj+)的質(zhì)量比為 1:3 ;
(4)向混合溶液C中加入一定量的過硫酸銨做引發(fā)劑，攪拌均勻，得到混合溶液D，其中，引發(fā)劑過硫酸銨加入的質(zhì)量為混合溶液A中兩種單體質(zhì)量和的0.1% ；
(5)將孔徑是100微米，孔隙率為75%氧化鋁泡沫陶瓷置于混合溶液D中浸潤15min，取出放入500ml燒杯中，置于微波爐中加熱，直至浸潤溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體；
(6)收集上述高活性的粉體，放入剛玉坩堝，在空氣氣氛下5°C/min升溫速率從室溫升至500°C，保溫3h，然后以2°C /min升溫速率升至800°C，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，即得到所需要的鎳猛酸鋰(LiNia5Mnh5O4)粉體。
[0024]實(shí)施例2
(1)分別稱取單體丙烯酰胺(AM)100g和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) IOg溶于481g去離子水中，攪拌均勻，配成混合溶液A，混合溶液A中上述兩種單體質(zhì)量和的濃度百分比為18.6%，其中，交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺與單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:10;
(2)分別將硝酸鋰鹽、硝酸鎳鹽、硝酸錳鹽溶解，配成金屬離子濃度均為lmol/L溶液，金屬離子Li+: Ni2+ = Mn4+的摩爾比為1.05:0.5:1.5，混合攪拌均勻，然后將上述溶液混合，得到混合溶液B ；
(3)分別移取混合溶液A和混合溶液B到1000ml燒杯中混勻得到體積約為400-600ml混合溶液C，混合溶液C中，混合溶液A中的兩種單體質(zhì)量和與混合溶液B中金屬氧化物(以LiNia5Mr^5Oj+)的質(zhì)量比為 1:5 ;
(4)向混合溶液C中加入一定量的過硫酸銨做引發(fā)劑，攪拌均勻，得到混合溶液D，其中，引發(fā)劑過硫酸銨加入質(zhì)量為兩種單體質(zhì)量和的0.2% ；
(5)將是150微米，孔隙率為60%氧化鋯泡沫陶瓷置于混合溶液D中浸潤lOmin，取出放入500ml燒杯中，置于微波爐中加熱，直至浸潤溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體；
(6)收集上述高活性的粉體，放入剛玉坩堝，在空氣氣氛下5°C /min升溫速率從室溫升至500°C，保溫5h，然后以2°C /min升溫速率升至750°C，保溫10h，然后自然冷卻至室溫，即得到所需要的鎳猛酸鋰(LiNia5Mnh5O4)粉體。
[0025]實(shí)施例3
(1)分別稱取單體丙烯酰胺(AM)50g和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) IOg溶于1140g去離子水中，攪拌均勻，配成混合溶液A，混合溶液A中上述兩種單體質(zhì)量和的濃度百分比為5%，其中交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺與單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5;
(2)分別將硝酸鋰鹽、醋酸鋰鹽、硝酸鎳鹽、醋酸鎳鹽、硝酸錳鹽、醋酸錳鹽溶解，配成金屬離子濃度均為0.05mol/L溶液，金屬離子Li+:Ni2+:Mn4+的摩爾比為1.05:0.5:1.5，混合攪拌均勻，然后將上述溶液混合，得到混合溶液B ； (3)分別移取混合溶液A和混合溶液B到1000ml燒杯中混勻得到體積約為400-600ml混合溶液C，混合溶液C中，混合溶液A的兩種單體質(zhì)量和與混合溶液B中金屬氧化物(以LiNia5Mr^5Oj+)的質(zhì)量比為 1:3 ;
(4)向混合溶液C中加入一定量的過硫酸銨做引發(fā)劑，攪拌均勻，得到混合溶液D，其中引發(fā)劑過硫酸銨加入質(zhì)量為兩種單體質(zhì)量和的0.1% ；
(5)將孔徑是50微米，孔隙率為90%碳化硅泡沫陶瓷置于混合溶液D中浸潤12min，取出放入500ml燒杯中，置于微波爐中加熱，直至浸潤溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體；
(6)收集上述高活性的粉體，放入剛玉坩堝，在空氣氣氛下5°C/min升溫速率從室溫升至500°C，保溫4h，然后以2°C /min升溫速率升至900°C，保溫3h，然后自然冷卻至室溫，即得到所需要的鎳猛酸鋰(LiNia5Mnh5O4)粉體。
[0026]實(shí)施例4
(1)分別稱取單體丙烯酰胺(AM)50g和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) 25g溶于1425g去離子水中，攪拌均勻，配成混合溶液A，混合溶液A中上述兩種單體質(zhì)量和的濃度百分比為5%，其中交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺和單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:2;
(2)分別將醋酸鋰鹽、醋酸鎳鹽、醋酸錳鹽溶解，配成金屬離子濃度均為0.5mol/L的溶液，金屬離子Li+:Ni2+:Mn4+的摩爾比為1.05:0.5:1.5，混合攪拌均勻，然后將上述溶液混合，得到混合溶液B;
(3)分別移取混合溶液A和混合溶液B到1000ml燒杯中混勻得到體積約為400-600ml混合溶液C，混合溶液C中，混合溶液A的兩種單體質(zhì)量和與混合溶液B中金屬氧化物(以LiNia5Mr^5Oj+)的質(zhì)量比為 1:1 ;
(4)向混合溶液C中加入一定量的過硫酸銨做引發(fā)劑，攪拌均勻，得到混合溶液D，其中，引發(fā)劑過硫酸銨加入質(zhì)量為兩種單體質(zhì)量和的0.05% ；
(5)將孔徑是100微米，孔隙率為75%的氮化硅泡沫陶瓷置于混合溶液D中浸潤15min，取出放入500ml燒杯中，置于微波爐中加熱，直至浸潤溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體；
(6)收集上述高活性的粉體，放入剛玉坩堝，在空氣氣氛下5°C /min升溫速率從室溫升至500°C，保溫4h，然后以2°C /min升溫速率升至850°C，保溫6h，然后自然冷卻至室溫，即得到所需要的鎳猛酸鋰(LiNia5Mnh5O4)粉體。
[0027]實(shí)施例5
(1)分別稱取單體丙烯酰胺(AM)100g和交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) 16.7g溶于1050g去離子水中，攪拌均勻，配成混合溶液A，混合溶液A中上述兩種單體質(zhì)量和的濃度百分比為10%，其中交聯(lián)劑雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺和單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6;
(2)分別將醋酸鋰鹽、醋酸鎳鹽、醋酸錳鹽溶解，配成金屬離子濃度均為0.5mol/L溶液，金屬離子Li+:Ni2+ = Mn4+摩爾比為1.05:0.5:1.5，混合攪拌均勻，將上述溶液混合，得到混合溶液B ；
(3)分別移取混合溶液A和混合溶液B到1000ml燒杯中混勻得到體積約為400-600ml混合溶液C，混合溶液C中，混合溶液A中的兩種單體質(zhì)量和與混合溶液B中金屬氧化物(以LiNia5Mr^5Oj+)的質(zhì)量比為 1:5 ;
(4)向混合溶液C中加入一定量的過硫酸銨做引發(fā)劑，攪拌均勻，得到混合溶液D，其中，引發(fā)劑過硫酸銨加入質(zhì)量為兩種單體質(zhì)量和的0.2% ；
(5)將孔徑是100微米，孔隙率為75%的二硼化鋯泡沫陶瓷置于混合溶液D中浸潤15min，取出放入500ml燒杯中，置于微波爐中加熱，直至浸潤溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體；
(6)收集上述高活性的粉體，放入剛玉坩堝，在空氣氣氛下5°C/min升溫速率從室溫升至500°C，保溫4h，然后以2°C / min升溫速率升至800°C，保溫8h，然后自然冷卻至室溫，即得到所需要的鎳猛酸鋰(LiNia5Mnh5O4)粉體。
[0028]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的結(jié)構(gòu)或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、分別稱取單體丙烯酰胺和雙官能團(tuán)單體N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺溶于去離子水中，混合均勻得到混合溶液A ； (2)、分別將可溶性鋰鹽、鎳鹽、錳鹽溶解，形成溶液，然后將上述三種溶液混合均勻，得到混合溶液B ； (3 )、將步驟(I)所得混合溶液A與步驟(2 )所得混合溶液B進(jìn)行混合，混合均勻后得到混合溶液C ； (4)、向步驟(3)的混合溶液C中加入過硫酸銨做引發(fā)劑攪拌均勻，得到混合溶液D; (5)、將泡沫陶瓷置于步驟(4)所得混合溶液D中，浸潤10?15min，取出放入燒杯，置于微波爐中，用中火加熱至100-110°C，蒸發(fā)溶液中水分，直至浸潤的溶液逐漸凝膠化后發(fā)生燃燒，獲得所需要的高活性粉體； (6)、收集步驟(5)所得的高活性粉體，放入剛玉坩堝中，煅燒，即得到鎳錳酸鋰粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)所得混合溶液A中，單體丙烯酰胺和雙官能團(tuán)單體N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和的濃度百分比為5% - 18.6%，優(yōu)選為10%，雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺與單體丙烯酰胺的質(zhì)量比為1: 2-1: 10，優(yōu)選為1:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中鋰鹽選自鋰的硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種，鎳鹽選自鎳的硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種，錳鹽選自錳的硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)所得混合溶液B中，鋰鹽、鎳鹽、錳鹽的金屬離子的濃度均為0.05?lmol/L，優(yōu)選為0.1 mol/L,其中，Li+:Ni2+:Mn4+ 的摩爾比為 1.05:0.5:1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)所得混合溶液C中，單體丙烯酰胺和雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和與金屬氧化物的質(zhì)量比為1:1-1:5,優(yōu)選為1:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中過硫酸銨的質(zhì)量為單體丙烯酰胺和雙官能團(tuán)單體N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量和的0.05-0.2%,優(yōu)選為 0.1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，泡沫陶瓷的材質(zhì)為氧化鋯、氧化鋁、碳化硅、氮化硅、二硼化鋯中的一種，泡沫陶瓷為開孔網(wǎng)狀陶瓷，其中，孔徑為50-150微米，氣孔率為60%?90%，優(yōu)選泡沫陶瓷孔徑為100微米，氣孔率為75%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鎳錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中煅燒條件為:燒結(jié)溫度以5°C /min升溫速率從室溫升至500°C，保溫2_5h，然后以2°C /min升溫速率升至750-900°C，保溫3-10h，優(yōu)選為500°C保溫3h，800°C保溫5h，然后自然冷卻至室溫。
【文檔編號】H01M4/525GK103887490SQ201410118374
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】何學(xué)剛, 劉大軍, 吳以洪, 楊塵 申請人:合肥國軒高科動力能源股份公司