快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法，包括：將二氧化鈦納米顆粒、松油醇和纖維素類(lèi)粘結(jié)劑以（1～2）：（0.2～0.5）：（5～9）的比例混合，并經(jīng)磁力攪拌、高剪切和超聲分散后得到TiO2膠體；在洗凈的導(dǎo)電玻璃上絲網(wǎng)印刷制得的TiO2膠體以制得染料敏化太陽(yáng)能電池的光陽(yáng)極并烘干；以及將烘干的光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)的程序?yàn)椋撼绦蛞唬涸跓Y(jié)爐中放入光陽(yáng)極后，在40分鐘之內(nèi)將燒結(jié)爐從室溫升至300～800℃并保溫0～100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻；或者程序二：待燒結(jié)爐升至300～800℃后，將光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐保溫0～100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻，在程序一和/或程序二中，取出光陽(yáng)極時(shí)的取用工具預(yù)先加熱至100～400℃。
【專(zhuān)利說(shuō)明】快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的制備方法，尤其涉及一種快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為代替化石燃料的能源，利用了太陽(yáng)光的太陽(yáng)能電池受到關(guān)注，人們對(duì)其進(jìn)行了各種研究。太陽(yáng)能電池是一種將光能轉(zhuǎn)換為電能的光電轉(zhuǎn)換裝置，由于以太陽(yáng)光作為能源，所以對(duì)地球環(huán)境的影響極小，可以得到更廣泛的普及。
[0003]近年來(lái)將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為光能的研究發(fā)展很快。應(yīng)用了由染料敏化的光感應(yīng)電子移動(dòng)的染料敏化型太陽(yáng)能電池(Dye-Sensitized Solar Cell，DSSC)，近年來(lái)作為代替硅(Si)類(lèi)太陽(yáng)能電池等的下一代太陽(yáng)能電池受到關(guān)注，并被廣泛地研究。染料敏化太陽(yáng)能電池(DSSC)的優(yōu)點(diǎn)十分突出:1、制作簡(jiǎn)單，成本低；2、所使用的染料敏化劑可以在很低的光能量下達(dá)到飽和，因此可在各種光照條件下使用；3、可以在很寬的溫度范圍內(nèi)正常工作；
4、可以制成透明的產(chǎn)品，應(yīng)用于門(mén)窗、屋頂以及汽車(chē)頂。因此它迅速成為世界各國(guó)的研究重點(diǎn)和熱點(diǎn)，取得了豐富的成果，掀起了各國(guó)研究DSSC太陽(yáng)能電池的熱潮。
[0004]染料敏化太陽(yáng)能電池作為第三代太陽(yáng)能電池，是目前最有潛力的硅太陽(yáng)能電池廉價(jià)替代物，它以廉價(jià)的寬帶隙氧化物半導(dǎo)體制備成具有多孔結(jié)構(gòu)、高比表面積的納米晶薄膜，納米晶結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體薄膜是工作電極的核心，其多孔的特點(diǎn)和巨大的比表面積保證了對(duì)染料分子足夠的吸附，同時(shí)，被吸附的染料分子跟二氧化鈦納米粒子之間形成的界面可以使電子高效的遷移，并選用適當(dāng)?shù)难趸€原電解質(zhì)，利用染料來(lái)俘獲太陽(yáng)光。
[0005]在染料敏化電池的光陽(yáng)極上，光敏染料分子吸收太陽(yáng)光躍遷至激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的染料向半導(dǎo)體氧化物的導(dǎo)帶內(nèi)注入電子借以實(shí)現(xiàn)電荷分離。染料敏化電池的光陽(yáng)極孔隙率越高，吸附染料越多，光照下產(chǎn)生的非平衡載流子密度增加，可使電阻變小，電池光電轉(zhuǎn)換效率提高。
[0006]但是現(xiàn)有染料敏化電池的制備方法中，存在大面積光陽(yáng)極燒結(jié)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，高溫直接取出光陽(yáng)極載體極易開(kāi)裂的現(xiàn)象，不能滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的要求，其相關(guān)工藝還有待進(jìn)一步改善和優(yōu)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法，從而能有效縮短燒結(jié)時(shí)間，減少光陽(yáng)極載體開(kāi)裂現(xiàn)象，使大面積光陽(yáng)極燒結(jié)后形成多維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)提高染料吸附量，從而使電池效率達(dá)到與長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)相媲美的效果。
[0008]在此，本發(fā)明提供一種快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法，包括:
(I)將二氧化鈦納米顆粒、松油醇和纖維素類(lèi)粘結(jié)劑以(I?2):(0.2?0.5):(5?9)的比例混合,并經(jīng)磁力攪拌、高剪切和超聲分散后得到TiO2膠體； (2)在洗凈的導(dǎo)電玻璃上絲網(wǎng)印刷步驟(I)制得的TiO2膠體以制得染料敏化太陽(yáng)能電池的光陽(yáng)極并烘干；以及
(3)將烘干的光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)的程序?yàn)?
程序一:在燒結(jié)爐中放入光陽(yáng)極后,在40分鐘之內(nèi)將燒結(jié)爐從室溫升至300?800°C并保溫O?100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻；或者
程序二:待燒結(jié)爐升至300?800°C后，將光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐保溫O?100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻，
在程序一和/或程序二中，取出光陽(yáng)極時(shí)的取用工具預(yù)先加熱至100?400°C。
[0009]本發(fā)明通過(guò)快速升溫快速燒結(jié)，或預(yù)先升溫快速燒結(jié)，并直接在高溫時(shí)從燒結(jié)爐中取出光陽(yáng)極，能有效縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率，而且節(jié)省能耗，降低生產(chǎn)成本。此外，本發(fā)明中，將取出光陽(yáng)極時(shí)的取用工具預(yù)先加熱至100?400°C，這樣取用工具與高溫玻璃接觸時(shí)不會(huì)出現(xiàn)接觸部位由于溫度驟變導(dǎo)致開(kāi)裂，又，通過(guò)使用上述方法制備光陽(yáng)極中的TiO2薄膜，可以使燒結(jié)后高溫取出時(shí)薄膜不易開(kāi)裂。這樣，燒結(jié)后高溫取出光陽(yáng)極時(shí)玻璃和薄膜均不易開(kāi)裂，從而可以增加由該光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池的使用壽命，并且使大面積光陽(yáng)極燒結(jié)后形成多維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)提高染料吸附量，從而使電池效率達(dá)到與長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)相媲美的效果。而且，本發(fā)明提供兩種燒結(jié)程序，這兩種燒結(jié)程序可以達(dá)到同樣的燒結(jié)結(jié)果，便于根據(jù)情況靈活選擇。
[0010]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述程序一中，升溫時(shí)間優(yōu)選為20分鐘以下。這樣可以有效縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率。
[0011]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述程序一中，保溫時(shí)間優(yōu)選為O?15分鐘。這樣可以有效縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率。
[0012]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述程序二中，保溫時(shí)間優(yōu)選為30分鐘以下。這樣可以有效縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率。
[0013]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述二氧化鈦納米顆粒包括尺寸為15?60nm 二氧化鈦小納米顆粒和尺寸為200?500nm 二氧化鈦大納米顆粒,所述氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0?100)。
[0014]在一個(gè)更優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0.1?0.4)。
[0015]在另一個(gè)更優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為(0.01?0.1):1。
[0016]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述二氧化鈦小納米顆粒為銳鈦礦型二氧化鈦納米顆粒，通過(guò)溶膠-凝膠法制備得到，所述溶膠-凝膠法包括:將重量比為(9?99):1的鈦前驅(qū)體和乙酸的混合溶液滴加到去離子水中，加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為I?3，80°C?120°C反應(yīng)6?24小時(shí)，然后置于反應(yīng)釜中200°C?270°C下保溫16?96小時(shí)，收集，洗滌后得到15?60納米單晶銳鈦礦二氧化鈦。
[0017]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述鈦前驅(qū)體為鈦酸四丁酯和/或鈦酸四異丙酯。
[0018]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，用于調(diào)節(jié)溶液pH值的酸選自硫酸，硝酸，醋酸，鹽酸，苯甲酸，檸檬酸，月桂酸，和草酸中的至少一種。
[0019]本發(fā)明具有以下有益效果: (1)縮短大面積光陽(yáng)極的燒結(jié)時(shí)間，提高了工作效率；
(2)光陽(yáng)極不會(huì)開(kāi)裂，增加了電池的使用壽命；
(3)兩種燒結(jié)程序可以達(dá)到同樣的燒結(jié)結(jié)果，便于根據(jù)情況靈活選擇；
(4 )為大面積染料敏化太陽(yáng)能電池的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是由根據(jù)本發(fā)明示例的方法獲得的光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池的耐久性試驗(yàn)結(jié)果圖，其中的a、b、C、d、e、f分別為開(kāi)路電壓(Voc)、短路電流(Jsc)、填充因子(FF)、轉(zhuǎn)換效率(Eff)、電阻(Rs)、歸一化效率(Normalized Eff)隨時(shí)間變化的圖；
圖2是由根據(jù)本發(fā)明示例的方法獲得的光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池的1-V曲
線.圖3是燒結(jié)程序二的溫度曲線；
圖4是燒結(jié)程序一和燒結(jié)程序二的溫度曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。應(yīng)理解盡管下述以TiO2作為活性納米粒子，但也可用類(lèi)似的方法采用 Zn。、SnO2, ZrO, Fe2O3' Nb2O5' Al2O3' Mg。、Ti02/PbS、Ti02/PbS/CdS、SiO2AiO2來(lái)替代。
[0022]本發(fā)明提供一種快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法:用絲網(wǎng)印刷的方法制備好光陽(yáng)極，烘干后燒結(jié)。該燒結(jié)可以用兩種程序達(dá)到同樣的效果。程序一:放入光陽(yáng)極，爐子從室溫升至燒結(jié)溫度，保溫一段時(shí)間，取出光陽(yáng)極冷卻后組裝電池；程序二:待爐子溫度升至燒結(jié)溫度，放入光陽(yáng)極保溫一段時(shí)間，取出光陽(yáng)極冷卻后組裝電池。具體地，作為示例，本發(fā)明的方法可以包括以下步驟。
[0023]步驟一、TiO2膠體的制備:二氧化鈦納米顆粒與松油醇和纖維素類(lèi)粘結(jié)劑以(I?2): (0.2?0.5): (5?9)的比例混合，并經(jīng)磁力攪拌、高剪切和超聲分散后得到。從而制得的TiO2膠體可以包含TiO2、溶劑、和粘結(jié)劑，其中，TiO2含量為O?30%，溶劑含量為O?20%，粘結(jié)劑含量為50?90%。
[0024]在一個(gè)示例中，制備TiO2膠體時(shí)所采用的二氧化鈦納米顆粒為銳鈦礦型二氧化鈦納米顆粒，可以采用溶膠-凝膠法制備。在一個(gè)示例中，溶膠-凝膠法可以是:將重量比為(9?99):1的鈦前驅(qū)體和乙酸的混合溶液滴加到去離子水中，加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為I?3，80°C?120°C反應(yīng)6?24小時(shí)，然后置于反應(yīng)釜中200°C?270°C下保溫16?96小時(shí)，收集，洗滌后得到15?60納米單晶銳鈦礦二氧化鈦。其中，所采用的鈦前驅(qū)體可為鈦酸四丁酯和/或鈦酸四異丙酯。用于調(diào)節(jié)溶液PH值的酸可選自硫酸，硝酸，醋酸，鹽酸，苯甲酸，檸檬酸，月桂酸，和草酸中的至少一種。
[0025]應(yīng)理解可以尺寸為200?500nm 二氧化鈦大納米顆粒代替部分上述尺寸為15?60nm 二氧化鈦小納米顆粒,二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比可為1:(O?100)。在一個(gè)示例中，二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0.1?0.4)。在又一個(gè)示例中，二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比可為(0.0l ?0.1):1。
[0026]步驟二、在洗凈的導(dǎo)電玻璃上絲網(wǎng)印刷TiO2膠體制得染料敏化太陽(yáng)能電池的光陽(yáng)極并烘干。
[0027]其中，步驟二中的烘干可以是在熱板上短暫烘干，例如在O?350°C加熱O?100分鐘。
[0028]步驟三、將烘干的光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
[0029]該燒結(jié)可以采用以下兩種程序:
程序一:在燒結(jié)爐中放入光陽(yáng)極后,在40分鐘之內(nèi)將燒結(jié)爐從室溫升至300?800°C(燒結(jié)溫度)并保溫O?100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻。在一個(gè)優(yōu)選的示例中，升溫時(shí)間為20分鐘以下。在又一個(gè)優(yōu)選的示例中，保溫時(shí)間為O?15分鐘。通過(guò)將升溫時(shí)間和/或保溫時(shí)間設(shè)置為較短，可以縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率；
程序二:待燒結(jié)爐升至300?800°C (燒結(jié)溫度)后，將光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐保溫O?100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻。通過(guò)預(yù)先將爐溫升至燒結(jié)溫度再放入光陽(yáng)極進(jìn)行燒結(jié)，可以縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率。在一個(gè)優(yōu)選的示例中，保溫時(shí)間為30分鐘以下。通過(guò)將保溫時(shí)間設(shè)置為較短，可以進(jìn)一步縮短燒結(jié)時(shí)間，提高工作效率；
程序二的示例的溫度曲線可以參見(jiàn)圖3，程序一和程序二的示例的溫度曲線可以參見(jiàn)圖4。
[0030]又，在程序一和/或程序二中，燒結(jié)結(jié)束時(shí)直接在高溫時(shí)從燒結(jié)爐中取出光陽(yáng)極。取出光陽(yáng)極時(shí)的取用工具可以預(yù)先加熱至100?400°C。這樣取用工具與高溫玻璃接觸時(shí)不會(huì)出現(xiàn)接觸部位由于溫度驟變導(dǎo)致開(kāi)裂，從而可以增加由該光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池的使用壽命，并且使大面積光陽(yáng)極燒結(jié)后形成多維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)提高染料吸附量，從而使電池效率達(dá)到與長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)相媲美的效果。
[0031]以上兩種燒結(jié)程序可以達(dá)到同樣的燒結(jié)效果，便于根據(jù)情況靈活選擇。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極可以用于染料敏化太陽(yáng)能電池的制備。制備方法例如可以包括以下步驟。應(yīng)理解，該制備方法僅用于說(shuō)明本發(fā)明的效果，而非限制本發(fā)明。
[0033]步驟四、燒結(jié)后冷卻好的光陽(yáng)極，放入染料溶液中浸泡。浸泡結(jié)束后取出光陽(yáng)極，用2?IOOmL無(wú)水乙醇洗去染料溶液，干燥0.5?10分鐘。
[0034]所采用的染料溶液例如可以包含染料、溶劑、和共吸附劑。在一個(gè)示例中，染料摩爾百分比:0.lmmol/L?5mol/L ;溶劑體積比1:100?100:1 ;共吸附劑摩爾百分比:0.001mmol/L ?3mol/L。其中所采用的染料可以為 N3、N719、black dye、Z907、K8、K19、N945、Z910、K73、K51、Z955、花青、香豆素、卩卜啉、吲哚、二萘嵌苯花菁、和半花菁中的一種或幾種。所采用的溶劑可以為乙腈、叔丁醇、二甲基甲酰胺、和/或二甲基亞砜。所采用的共吸附劑可以為DPA。
[0035]步驟五、染料敏化太陽(yáng)能電池的組裝
將浸入有染料溶液的光陽(yáng)極浸入電解質(zhì)溶液中2?20分鐘，取出后與對(duì)電極進(jìn)行封裝以形成染料敏化太陽(yáng)能電池?；蛘邔⒔胗腥玖先芤旱墓怅?yáng)極與對(duì)電極組裝在一起，在它們之間注入電解質(zhì)溶液，形成染料敏化太陽(yáng)能電池。
[0036]其中，電解質(zhì)溶液可以由三部分組成:有機(jī)溶劑、氧化還原電子對(duì)和添加劑。有機(jī)溶劑可以為腈類(lèi)或碳酸酯類(lèi)。氧化還原電子對(duì)可以為I3_/r、SCN7(SCN)2、SeCN_/(SeCN)2tj
[0037]其中，對(duì)電極可以為石墨、鉬金或?qū)щ娋酆衔锏炔煌牧稀?br> [0038]染料敏化太陽(yáng)能電池的性能表征
染料敏化太陽(yáng)能電池的光電性能例如可以在AMl.5的標(biāo)準(zhǔn)光源下進(jìn)行測(cè)試，經(jīng)測(cè)試可知，所制得的染料敏化太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率可以為6%以上，甚至為7%以上。
[0039]圖1示出根據(jù)本發(fā)明示例的方法獲得的光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池的耐久性試驗(yàn)結(jié)果圖，如圖所示，該電池的各性能參數(shù)如開(kāi)路電壓(Voc)、短路電流(Jsc)、填充因子(FF)、轉(zhuǎn)換效率(Eff)、電阻(Rs)、歸一化效率(Normalized Eff)與標(biāo)準(zhǔn)樣品吻合得很好，說(shuō)明縮短光陽(yáng)極燒結(jié)時(shí)間對(duì)電池的耐久性沒(méi)有影響。
[0040]圖2示出由根據(jù)本發(fā)明示例的方法獲得的光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池的
1-V曲線，由圖可知，縮短光陽(yáng)極燒結(jié)時(shí)間對(duì)電池的光電性能影響很小。
[0041]本發(fā)明的積極效果是:用根據(jù)本發(fā)明獲得的光陽(yáng)極制備的染料敏化太陽(yáng)能電池，
(I)縮短大面積光陽(yáng)極的燒結(jié)時(shí)間，提高了工作效率。(2)光陽(yáng)極不會(huì)開(kāi)裂，增加了電池的使用壽命。(3)兩種燒結(jié)程序可以達(dá)到同樣的燒結(jié)結(jié)果，便于根據(jù)情況靈活選擇。(4)為大面積染料敏化太陽(yáng)能電池的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。
[0042]下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0043]實(shí)施例1
TiO2膠體I (TSP)的制備:
將尺寸為15?60nm的二氧化鈦納米顆粒與松油醇和纖維素類(lèi)增稠劑以I?2:0.2?0.5:5?9的比例混合，通過(guò)磁力攪拌、高剪切和超聲分散后得到TSP。
[0044]實(shí)施例2
TiO2膠體2 (DSP)的制備:
參照實(shí)施例1，DSP與TSP不同之處為在二氧化鈦納米顆粒與松油醇和纖維素類(lèi)增稠劑混合時(shí)額外加入200?500nm的二氧化鈦大納米顆粒,納米小顆粒和納米大顆粒比例為1:
0.1 ?0.4。
[0045]實(shí)施例3
TiO2膠體3 (Rpaste)的制備:
參照實(shí)施例2, Rpaste與DSP不同在于納米小顆粒和納米大顆粒的比例不同，比例為0.01 ?0.1:1。
[0046]實(shí)施例4 I原料
染料Z991:3.9g，乙腈500ml，叔丁醇500ml, TiO2膠體500g,電解液50ml，導(dǎo)電玻璃，
DPA。
[0047]2制備方法
洗凈的八塊導(dǎo)電玻璃置于自動(dòng)絲網(wǎng)印刷機(jī)，用實(shí)驗(yàn)室自制的TiO2膠體印刷制得四組染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極，放在熱板上短暫烘干。將烘干的四組光陽(yáng)極放入爐子中燒結(jié)，其中一組光陽(yáng)極作為參比光陽(yáng)極I通過(guò)程序升溫和程序降溫進(jìn)行燒結(jié)，其完整的燒結(jié)程序?yàn)?室溫-80 0C:5分鐘；80-510 0C:15分鐘;510°C保溫15分鐘；510-460 °C:5分鐘；460-2500C:20分鐘；250-80°C:20分鐘；其中在程序降溫過(guò)程中，稍冷(500°C )取出其他一組光陽(yáng)極極(示例光陽(yáng)極I)放入染料溶液中浸泡；一組光陽(yáng)極(示例光陽(yáng)極2)在冷卻至400°C取出，放入染料溶液中浸泡；一組光陽(yáng)極(示例光陽(yáng)極3)在冷卻至300°C取出放入染料溶液中浸泡；冷卻好的參見(jiàn)光陽(yáng)極1，也放入染料溶液中浸泡。
[0048]上述制備的參比光陽(yáng)極I和示例光陽(yáng)極1-3取出后用2-100ml無(wú)水乙醇洗去染料溶液，干燥0.5-10分鐘，用注電解液裝置注入電解液，取出封裝；所制得電池的效率參見(jiàn)表
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[0049]表1由參比光陽(yáng)極I及示例光陽(yáng)極1-3制備的電池光電性能
【權(quán)利要求】
1.一種快速燒結(jié)大面積染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的方法，其特征在于，包括: (1)將二氧化鈦納米顆粒、松油醇和纖維素類(lèi)粘結(jié)劑以(I?2):(0.2?0.5):(5?9)的比例混合,并經(jīng)磁力攪拌、高剪切和超聲分散后得到TiO2膠體； (2)在洗凈的導(dǎo)電玻璃上絲網(wǎng)印刷步驟(I)制得的TiO2膠體以制得染料敏化太陽(yáng)能電池的光陽(yáng)極并烘干；以及 (3)將烘干的光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)的程序?yàn)? 程序一:在燒結(jié)爐中放入光陽(yáng)極后,在40分鐘之內(nèi)將燒結(jié)爐從室溫升至300?800°C并保溫O?100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻；或者 程序二:待燒結(jié)爐升至300?800°C后，將光陽(yáng)極放入燒結(jié)爐保溫O?100分鐘后取出光陽(yáng)極冷卻， 在程序一和/或程序二中，取出光陽(yáng)極時(shí)的取用工具預(yù)先加熱至100?400°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述程序一中，升溫時(shí)間為20分鐘以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述程序一中，保溫時(shí)間為O?15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述程序二中，保溫時(shí)間為30分鐘以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米顆粒包括尺寸為15?60nm 二氧化鈦小納米顆粒和尺寸為200?500nm 二氧化鈦大納米顆粒,所述氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為1:(0?100)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為1: (0.1?0.4)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述二氧化鈦小納米顆粒和二氧化鈦大納米顆粒的質(zhì)量比為(0.01?0.1):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求5至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述二氧化鈦小納米顆粒為銳鈦礦型二氧化鈦納米顆粒，通過(guò)溶膠-凝膠法制備得到，所述溶膠-凝膠法包括:將重量比為(9?99):1的鈦前驅(qū)體和乙酸的混合溶液滴加到去離子水中，加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為I?3，80°C?120°C反應(yīng)6?24小時(shí)，然后置于反應(yīng)釜中200°C?270°C下保溫16?96小時(shí)，收集，洗滌后得到15?60納米單晶銳鈦礦二氧化鈦。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述鈦前驅(qū)體為鈦酸四丁酯和/或鈦酸四異丙酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于，用于調(diào)節(jié)溶液pH值的酸選自硫酸，硝酸，醋酸，鹽酸，苯甲酸，檸檬酸，月桂酸，和草酸中的至少一種。
【文檔編號(hào)】H01G9/052GK103700505SQ201310746589
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】孫曉玉, 李勇明, 楊松旺, 李于利, 胡喬舒, 沈滬江, 劉巖 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所