一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，其目的在于克服現(xiàn)有的釹鐵硼磁體燒結(jié)工藝在燒結(jié)高溫預(yù)燒階段，存在費時而耗能，上層產(chǎn)品長時間處于低真空狀態(tài)易使產(chǎn)品矯頑力下降的不足。本發(fā)明包括將釹鐵硼磁體裝載在料托上后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到0.5-0.05Pa后，升溫到300℃-400℃，保溫0.5-1.5小時進(jìn)行一次放氣，二次放氣，最后升溫到預(yù)定燒結(jié)溫度進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)，二次放氣包括兩個階段，第一階段：一次放氣后升溫到800℃，保溫0.5-1小時；第二階段：第一階段結(jié)束后再升溫到850℃，保溫1.5-3小時。本發(fā)明在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，大大縮短了二次放氣階段的保溫時間，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及永磁材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝。
【背景技術(shù)】 [0002]現(xiàn)有的燒結(jié)釹鐵硼磁體制造過程中，燒結(jié)工藝是在真空狀態(tài)下，按一定的升溫速率將溫度升到預(yù)定的燒結(jié)溫度進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)。針對材料的工藝特點，一般還會設(shè)置二個放氣平臺來保證產(chǎn)品在制造過程各階段粉料表面吸附的氣體和混入的有機(jī)溶劑的排出，預(yù)防產(chǎn)品在燒結(jié)過程中的氧化與開裂。其中:一次放氣在300Π00?，主要是排出在制粉和成型過程中混入的有機(jī)溶劑和毛坯外部表面吸附氣體；二次放氣在750°C ~820°C，主要是排出毛坯內(nèi)部的表面吸附氣體；該過程放氣量大，必須合理的設(shè)置放氣溫度來避免爐內(nèi)真空度急劇下降引起的毛坯燒結(jié)氧化。因此，在二次放氣階段，為了達(dá)到合適的爐內(nèi)真空度一般都需保溫5飛小時，這樣需要的抽真空時間長、能耗大且上層產(chǎn)品長時間處于低真空狀態(tài)易使產(chǎn)品矯頑力下降。
[0003]CN103000363A公開了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的分壓燒結(jié)方法，在燒結(jié)過程中各個放氣段充入一定的惰性氣體Ar，根據(jù)坯料放氣速率和真空泵系統(tǒng)排氣速率通過真空度控制來調(diào)整爐內(nèi)Ar氣壓力，使之在不同Ar氣分壓下均勻地放氣進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)，但仍保持負(fù)壓。但該專利二次放氣仍需要很長時間，費時而耗能，且上層產(chǎn)品長時間處于低真空狀態(tài)易使產(chǎn)品矯頑力下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的釹鐵硼磁體燒結(jié)工藝在燒結(jié)高溫預(yù)燒階段，存在費時而耗能，上層產(chǎn)品長時間處于低真空狀態(tài)易使產(chǎn)品矯頑力下降的不足，提供一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，大大縮短了二次放氣階段的保溫時間，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，包括將釹鐵硼磁體裝載在料托上后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到0.5-0.05Pa后，升溫到300°C -400°C，保溫0.5-1.5小時進(jìn)行一次放氣，一次放氣后進(jìn)行二次放氣，最后升溫到預(yù)定燒結(jié)溫度進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)，所述二次放氣包括兩個階段，第一階段:一次放氣后升溫到800°C，保溫0.5-1小時；第二階段:第一階段結(jié)束后再升溫到850°C，保溫1.5-3小時。
[0006]本發(fā)明將二次放氣階段分兩步實施，每步設(shè)置特定溫度和保溫時間，可以在不改變爐內(nèi)真空度的前提下大大減少產(chǎn)品的二次放氣時間，保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0007]作為優(yōu)選，裝載有釹鐵硼磁體的料托在真空燒結(jié)爐內(nèi)由下至上層疊設(shè)置，上下相鄰的兩層料托之間架設(shè)方鋼預(yù)留排氣間隙。上下相鄰的兩層料托之間選擇方鋼進(jìn)行架設(shè)，因為方鋼耐高溫性能好，且價格合適，采用其它材料，要么耐高溫性能好，但價格太高，要么價格便宜但耐高溫性能不佳，導(dǎo)致高溫?zé)Y(jié)時容易塌陷。通過架設(shè)方鋼預(yù)留排氣間隙，這樣放氣效果好，產(chǎn)品雜質(zhì)排除更徹底，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。
[0008]作為優(yōu)選，所述方鋼的厚度在10-20mm。方鋼的厚度在10_20mm，這樣上下相鄰的兩層料托之間的間隙高度即在10-20mm，放氣效果好，產(chǎn)品雜質(zhì)排除更徹底，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。上下相鄰的兩層料托之間一般均布3-5根方鋼進(jìn)行架設(shè)。
[0009]作為優(yōu)選，恒溫?zé)Y(jié)后充氬氣風(fēng)冷或恒溫?zé)Y(jié)后自然冷卻到700-750°C再充氬氣風(fēng)冷。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:將二次放氣階段分兩步實施，且在產(chǎn)品料托的層與層之間留有間隔，可以在不改變爐內(nèi)真空度的前提下大大減少產(chǎn)品的二次放氣時間，保證產(chǎn)品質(zhì)量,提高了生產(chǎn)效率,節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0012]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0013]以性能牌號為N35H、規(guī)格為Φ31.3X39.6 (mm)的圓柱燒結(jié)釹鐵硼磁性材料為例，分六份以不同的燒結(jié)方式進(jìn)行燒結(jié)，然后進(jìn)行二段回火，最終得到釹鐵硼毛坯產(chǎn)品。
[0014]對比例:
將第一份燒結(jié)釹鐵硼磁性材料以常規(guī)真空燒結(jié)方式進(jìn)行燒結(jié)，將產(chǎn)品裝入真空燒結(jié)爐后，使用抽真空機(jī)組抽真空到0.5Pa后升溫到300°C保溫I小時進(jìn)行一次放氣；一次放氣后升溫到800°C保溫6小時，然后升溫到1085°C進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)3.5小時后充氬氣并啟風(fēng)機(jī)冷卻至80°C。
[0015]一段回火:在900°C保溫2小時20分鐘；二段回火:在510°C保溫3.5小時；風(fēng)冷至80°C出爐得到燒結(jié)釹鐵硼磁性材料毛坯。
[0016]檢測結(jié)果:Br:11.95-12.19 ；Hcj:17.13-17.56 ； (BH)max:33.86-35.73 ；氧化:
1.05% ;內(nèi)裂:3.66%ο
[0017]實施例1:
將第二份燒結(jié)釹鐵硼磁性材料以本發(fā)明燒結(jié)工藝方式進(jìn)行燒結(jié)，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設(shè)IOmm的方鋼(IOmmX IOmmX IOmm);入爐后使用抽真空機(jī)組抽真空到
0.5Pa (燒結(jié)過程中一直維持這一真空度)后升溫到300°C保溫0.5小時進(jìn)行一次放氣；將二次放氣階段設(shè)置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫3.0小時，然后升溫到1085°C進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)3.5小時后充氬氣并啟風(fēng)機(jī)冷卻至80°C。
[0018]按照對比例的回火方式得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0019]檢測結(jié)果:Br:11.90-12.11 ；Hcj:17.52-17.94 ； (BH)max:33.86-34.42 ；氧化:
0.80% ;內(nèi)裂:2.53%。
[0020]實施例2:
將第三份燒結(jié)釹鐵硼磁性材料以本發(fā)明燒結(jié)工藝方式進(jìn)行燒結(jié)，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設(shè)20mm的方鋼(20mmX 20mmX 20mm);入爐后使用抽真空機(jī)組抽真空到0.09Pa (燒結(jié)過程中一直維持這一真空度)后升溫到300°C保溫I小時進(jìn)行一次放氣；將二次放氣階段設(shè)置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫3.0小時，然后升溫到1085°C進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)3.5小時后，自然冷卻到700-750°C再充氬氣并啟風(fēng)機(jī)冷卻至80°C。
[0021]按照對比例的回火方式得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0022]檢測結(jié)果:Br:11.92-12.06 ；Hcj:17.73-18.20 ； (BH)max:34.52-35.01 ；氧化:
0.55% ;內(nèi)裂:2.67%。
[0023]實施例3:
將第四份燒結(jié)釹鐵硼磁性材料以新型燒結(jié)工藝方式進(jìn)行燒結(jié)，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設(shè)20mm的方鋼；入爐后使用抽真空機(jī)組抽真空到0.09Pa(燒結(jié)過程中一直維持這一真空度)后升溫到400°C保溫0.5小時進(jìn)行一次放氣；將二次放氣階段設(shè)置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫
2.5小時，然后升溫到1085°C進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)3.5小時后充氬氣并啟風(fēng)機(jī)冷卻至80°C。
[0024]按照對比例的回火方式得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0025]檢測結(jié)果:Br:11.96-12.14 ；Hcj:17.83-18.28 ； (BH)max:34.64-35.58 ;氧化:0% ;內(nèi)裂 1.62%。
[0026]實施例4:
將第五份燒結(jié)釹鐵硼磁性材料以新型燒結(jié)工藝方式進(jìn)行燒結(jié)，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設(shè)20mm的方鋼；入爐后使用抽真空機(jī)組抽真空到0.09Pa(燒結(jié)過程中一直維持這一真空度)后升溫到400°C保溫1.5小時進(jìn)行一次放氣；將二次放氣階段設(shè)置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫I小時再升溫到850°C保溫1.5小時，然后升溫到1085°C進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)3.5小時后充氬氣并啟風(fēng)機(jī)冷卻至80°C。
[0027]按照對比例的回火方式得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0028]檢測結(jié)果:Br:12.01-12.14 ；Hcj:18.31-18.57 ； (BH)max:34.92-35.51 ；氧化:0% ;內(nèi)裂 1.04%ο
[0029]實施例5:
將第六份燒結(jié)釹鐵硼磁性材料以新型燒結(jié)工藝方式進(jìn)行燒結(jié)，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設(shè)20mm的方鋼；入爐后使用抽真空機(jī)組抽真空到0.05Pa(燒結(jié)過程中一直維持這一真空度)后升溫到400°C保溫1.0小時進(jìn)行一次放氣；將二次放氣階段設(shè)置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫
1.5小時，然后升溫到1085°C進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)3.5小時后充氬氣并啟風(fēng)機(jī)冷卻至80°C。
[0030]按照對比例的回火方式得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0031]檢測結(jié)果:Br:11.98-12.07 ；Hcj:18.12-18.48 ； (BH)max:34.73-35.33 ；氧化:0% ;內(nèi)裂 1.32%。
[0032]對上述對比例和實施例得到的產(chǎn)品進(jìn)行性能檢測，其中氧化與內(nèi)裂由外觀判斷，按半成品檢分作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行目測全檢統(tǒng)計，磁性能檢測按企業(yè)燒結(jié)產(chǎn)品取樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣測試。
[0033]以上檢測結(jié)果歸納列于下表:
【權(quán)利要求】
1.一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，包括將釹鐵硼磁體裝載在料托上后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到0.5-0.05Pa后，升溫到300°C -400°C，保溫0.5-1.5小時進(jìn)行一次放氣，一次放氣后進(jìn)行二次放氣，最后升溫到預(yù)定燒結(jié)溫度進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)，其特征在于:所述二次放氣包括兩個階段，第一階段:一次放氣后升溫到800°C，保溫0.5-1小時；第二階段:第一階段結(jié)束后再升溫到850°C，保溫1.5-3小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，其特征在于:裝載有釹鐵硼磁體的料托在真空燒結(jié)爐內(nèi)由下至上層疊設(shè)置，上下相鄰的兩層料托之間架設(shè)方鋼預(yù)留排氣間隙。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，其特征在于:所述方鋼的厚度在 10_20mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)工藝，其特征在于:恒溫?zé)Y(jié)后充氬氣風(fēng)冷或恒溫?zé)Y(jié)后自然冷卻到700-750°C再充氬氣風(fēng)冷。
【文檔編號】H01F1/057GK103578734SQ201310236083
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年6月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月14日
【發(fā)明者】李潤鋒, 吳宇飛, 王軍強(qiáng) 申請人:浙江東陽東磁有限公司