專利名稱：軟磁性鐵基粉末及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及例如電動機(jī)、致動器、電抗器等的電磁元件所使用的壓粉磁心、制造該壓粉磁心時(shí)所用的軟磁性鐵基粉末及其制造方法。
背景技術(shù)：
電動機(jī)等的電磁元件大多在交流磁場中使用，該電磁元件使用的是磁心(芯材)。該磁心歷來是加工層疊的電磁鋼板而制造的。但是加工電磁鋼板所得到的磁心，因?yàn)榇盘匦跃哂蟹较蛐?，所以設(shè)計(jì)具有三維磁路的電磁元件困難。因此近年來，通過壓縮成形軟磁性鐵基粉末而制造壓粉磁心的技術(shù)得到研究。因?yàn)閴悍鄞判钠浯盘匦猿蔀楦飨蛲?，所以能夠設(shè)計(jì)具有三維磁路的電磁元件。在制造壓粉磁心時(shí)，使用的是由絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末的表面的粉末。通過以絕緣皮膜被覆軟磁性 鐵基粉末的表面，粒子間渦電流的發(fā)生得到抑制，因此能夠降低壓粉磁心的渦流損。但是，若以絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末的表面，則粒子彼此的界面妨礙磁通的流動，因此壓粉磁心的矯頑磁力變大，磁滯損失變大，發(fā)生壓粉磁心的磁特性降低這樣的其他問題。作為減小矯頑磁力而使壓粉磁心的磁特性提高的技術(shù)，已知有專利文獻(xiàn)I 3。其中在專利文獻(xiàn)I中記述，在磁卡的領(lǐng)域，以磁屏蔽為目的，對于卡表面實(shí)施由高導(dǎo)磁率材料的微粉末構(gòu)成的涂布膜被覆，對于這樣的涂布用粉末，要求高導(dǎo)磁率并是微粉，并且粉末形狀為扁平狀。但是若使粉末形狀成為扁平狀，則壓縮成形時(shí)粉末進(jìn)行取向，磁特性為各向同性這一壓粉磁心的優(yōu)點(diǎn)受損。另一方面，在專利文獻(xiàn)2中記述，利用最大直徑對于當(dāng)量圓直徑的比超過1.0、在
1.3以下，并且比表面積為0.10m2/g以上的軟磁性材料，既能夠減少渦流損，又能夠提高成形體強(qiáng)度。而且在該文獻(xiàn)中還記述，作為金屬磁性粒子使用水霧化粉時(shí)，因?yàn)樵诒砻娲嬖诖罅康耐黄鸩浚詾榱顺ミ@些突起部而使用球磨機(jī)使表面磨耗。另外，在專利文獻(xiàn)3中公開有一種軟磁性粒子，其球形度為0.9以上，矯頑磁力為500e以下,表觀密度1.6g/cm3以上,在該文獻(xiàn)中記述,通過適當(dāng)控制軟磁性粒子的球形度、矯頑磁力、表觀密度，其作為壓粉磁心等的材料使用時(shí)，磁滯損及渦流損減少，另外還有高強(qiáng)度的效果。而且在該文獻(xiàn)中還記述，為了使軟磁性粒子球狀化，將軟磁性粒子的原材料成型為顆粒狀后，進(jìn)行燒成，粉碎所得到的燒成物，將粉碎物供給到火焰中，從而以漂浮狀態(tài)使之熔融，并使之球形化。但是在上述專利文獻(xiàn)2、3所述的技術(shù)中，為了使軟磁性材料球狀化而需要造粒工序，不能削減制造成本。先行技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I特開平3-223401號公報(bào)專利文獻(xiàn)2特開2011-114321號公報(bào)
專利文獻(xiàn)3特開2006-302958號公報(bào)不過，鐵基粉末能夠通過粉碎塊狀金屬或氣體霧化處理進(jìn)行制造，或者能夠通過對于由水霧化處理而得到的氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理來制造。以光學(xué)顯微鏡拍攝粉碎塊狀金屬而制造的鐵基粉末的附圖代用照片顯示在圖1中，以光學(xué)顯微鏡拍攝的由氣體霧化處理得到的鐵基粉末的附圖代用照片顯示在圖2中，以光學(xué)顯微鏡拍攝的由水霧化處理得到的氧化鐵基粉末的附圖代用照片顯示在圖3中。如圖1所示，粉碎塊狀金屬而制造的鐵基粉末為有棱角的形狀，如圖2所示，由氣體霧化處理得到的鐵基粉末為接近球形的形狀，如圖3所示，由水霧化處理得到的氧化鐵基粉末是帶有圓潤之感的不規(guī)則的形狀，這些通過目視就能夠區(qū)別。粉碎塊狀金屬來制造鐵基粉末時(shí)，鐵硅鋁合金等的脆性材料容易粉碎。但是，因?yàn)橐话阈缘能洿判圆牧喜皇谴嘈圆牧希宰鳛閴K狀金屬準(zhǔn)備軟磁性材料，即使將其粉碎，制造軟磁性鐵基粉末也非常困難。另一方面，軟磁性鐵基粉末能夠通過氣體霧化處理和水霧化處理來制造，由氣體霧化處理得到的軟磁性鐵基粉末，如圖2所示，粒子形狀接近于球形。若軟磁性鐵基粉末的形狀接近球形，則可知軟磁性鐵基粉末自身的矯頑磁力變小。但是粒子形狀接近球形，壓縮成形時(shí)的粒子之間的物理性的糾纏變少，從而產(chǎn)生壓粉磁心的強(qiáng)度變低的其他問題。相對于此，由水霧化處理得到的軟磁性鐵基粉末，如圖3所示，因?yàn)槭菐в袌A潤之感的不規(guī)則的形狀，所以在壓縮成形時(shí)，粒子之間糾纏，壓粉磁心的機(jī)械的強(qiáng)度變高。另外，水霧化處理與氣體霧化處理要比，制造成本更低，因此適合工業(yè)性的操作。但是由水霧化處理得到的軟磁性鐵基粉末 的矯頑磁力，相比由氣體霧化處理得到的軟磁性鐵基粉末的矯頑磁力有變大的傾向。因此認(rèn)為，如果能夠減小由水霧化處理得的軟磁性鐵基粉末的矯頑磁力，就能夠以低成本制造出磁特性優(yōu)異，而且機(jī)械的強(qiáng)度高的壓粉磁心。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明鑒于這樣的情況而做，其目的在于，提供一種壓粉磁心用的軟磁性鐵基粉末，其是對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末，在制造壓粉磁心時(shí)能夠減小壓粉磁心的矯頑磁力。另外，本發(fā)明另一目的在于，提供一種矯頑磁力小，磁特性優(yōu)異的壓粉磁心。能夠解決上述課題的所謂本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末，是對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末，其具有以下幾點(diǎn)要旨:平均粒徑為100 μ m以上，且根據(jù)所述軟磁性鐵基粉末的截面面積(μ m2)和截面邊界周長(μ m)，以下式⑴計(jì)算的界面密度為2.6 X KT2ynT1以下(不含ΟμπΓ1)。界面密度=Σ (軟磁性鐵基粉末的截面邊界周長)/2/ Σ (軟磁性鐵基粉末的截面面積)...(I)在本發(fā)明中，也包括使用上述軟磁性鐵基粉末得到的壓粉磁心。本發(fā)明的壓粉磁心，是使用對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末而得到的壓粉磁心，其具有的要旨在于，觀察在該壓粉磁心的截面辨認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末時(shí)，在該軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部，同一軟磁性鐵基粉末的表面彼此接觸而形成的表面帶來的不連續(xù)粒子界面，在觀察視野Imm2中有200個(gè)以下。本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末，能夠?qū)τ谟伤F化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理來制造，特別是在具有包括如下工序點(diǎn)上具有要旨:通過調(diào)整所述軟磁性氧化鐵基粉末的粒度，使質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl為50 μ m以上的工序；在850°C以上，對于進(jìn)行粒度調(diào)整而得到的軟磁性氧化鐵基粉末實(shí)施還原熱處理而得到軟磁性鐵基粉末的工序。在本發(fā)明中，也可以還包括如下工序，即，調(diào)整進(jìn)行上述還原熱處理而得到的軟磁性鐵基粉末的粒度，使平均粒徑為IOOym以上。本發(fā)明的壓粉磁心，能夠通過成形上述軟磁性鐵基粉末并對其進(jìn)行熱處理來進(jìn)行制造。根據(jù)本發(fā)明，在平均粒徑為100 μ m以上的軟磁性鐵基粉末中，因?yàn)閷⒏鶕?jù)該軟磁性鐵基粉末的截面面積和截面邊界周長計(jì)算的界面密度(即，單位截面面積的截面邊界周長)控制在既定值以下，使用該軟磁性鐵基粉末而得到的壓粉磁心的矯頑磁力變小，磁特性優(yōu)異。另外，本發(fā)明的壓粉磁心，因?yàn)椴贿B續(xù)粒子界面在觀察視野每Imm2中是200個(gè)以下，所以保持力變小，磁特性優(yōu)異。另外，在本發(fā)明中，作為軟磁性鐵基粉末，因?yàn)槭褂脤τ谟伤F化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行了還原熱處理的，所以，與例如使用由氣體霧化處理得到的軟磁性鐵基粉末的情況相比，能夠削減成本，而且能夠提高壓粉磁心的強(qiáng)度。


圖1是粉碎塊狀金屬而制造的鐵基粉末的附圖代用照片。圖2是由氣體霧化處理得到的鐵基粉末的附圖代用照片。圖3是由水霧化處理得到的氧化鐵基粉末的附圖代用照片。圖4是拍攝由水霧化處理得到的粉末的代表性的二次粒子的截面的附圖代用照片。圖5是壓縮成形二次粒子時(shí)，粒子的表面彼此接觸而在粒子內(nèi)形成來自粒子的表面的界面時(shí)的情況的模式圖。圖6是用于說明粒徑Dltl的計(jì)算方法的模式圖。圖7是拍攝表I所示的N0.2的壓粉磁心的截面的附圖代用照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明者們，為了提供一種通過降低對于由水霧化處理所得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末的矯頑磁力，從而能夠降低壓粉磁心的矯頑磁力的壓粉磁心用的軟磁性鐵基粉末，反復(fù)進(jìn)行銳意研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末，部分地?zé)Y(jié)的多個(gè)粒子以表觀上作為一個(gè)粒子行動的二次粒子的狀態(tài)存在，該狀態(tài)結(jié)果是對壓粉磁心的矯頑磁力帶來不利影響，為了降低壓粉磁心的矯頑磁力，使軟磁性鐵基粉末的平均粒徑達(dá)到ΙΟΟμπι以上之后，將根據(jù)軟磁性鐵基粉末的截面面積和截面邊界周長計(jì)算的界面密度控制在既定值以下即可。另外，本發(fā)明者們還發(fā)現(xiàn)，若觀察在壓粉磁心的截面確認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末，則在該軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部，可觀察到相同軟磁性鐵基粉末的表面彼此接觸而形成的表面帶來的不連續(xù)粒子界面，該不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度與壓粉磁心的矯頑磁力有相互關(guān)系，如果不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度在觀察視野每Imm2中為200個(gè)以下，則壓粉磁心的矯頑磁力降低，磁特性提高，從而完成了本發(fā)明。以下，對于本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說明。首先，對于本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末進(jìn)行說明。在本發(fā)明中，使軟磁性鐵基粉末的平均粒徑為ΙΟΟμπι以上。即，特別是在低頻(例如數(shù)IOHz IkHz)的交流磁場潮濕壓粉磁心時(shí)，壓粉磁心中產(chǎn)生的鐵損中所占的磁滯損失的比例變大，因此要求減小壓粉磁心的矯頑磁力而減少磁滯損失。另一方面，因?yàn)榇执蟮能洿判澡F基粉末其矯頑磁力小，所以如果使用這樣的軟磁性鐵基粉末，則可知所得到的壓粉磁心的矯頑磁力也變。因此在本發(fā)明中，作為軟磁性鐵基粉末使用粒徑粗大的，使其平均粒徑為100 μ m以上。軟磁性鐵基粉末的平均粒徑優(yōu)選為110 μ m以上，更優(yōu)選為120 μ m以上。一般在磁性鐵粉中，若粒子過度粗大，則不能填充到金屬模具的角部粒度，因此對粒度設(shè)定上限,例如上限的粒度為300 μ m左右。作為軟磁性鐵基粉末使用平均粒徑為ΙΟΟμπι以上的，能夠降低壓粉磁心的矯頑磁力，但在本發(fā)明中，更重要的是，將根據(jù)軟磁性鐵基粉末的截面面積(Pm2)和截面邊界周長(Pm)，由下式⑴計(jì)算的界面密度控制在2.6X KT2ynT1以下。界面密度=Σ (軟磁性鐵基粉末的截面邊界周長)/2/ Σ (軟磁性鐵基粉末的截面面積)...(I)以下，對于本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末，說明規(guī)定界面密度的原委交織。在水霧化處理中，因?yàn)槭谷蹨c水接觸，所以得到的粉末被氧化。因此由水霧化處理得到的氧化鐵基粉末，一般來說，要在還原性氣氛或非氧化性氣氛[例如，氫氣氣氛和惰性氣體氣氛(例如，氮?dú)鈿夥蘸蜌鍤鈿夥盏?等]中加熱(例如850°C以上)而進(jìn)行還原熱處理。若以高溫進(jìn)行還原熱處理，則發(fā)生鐵粉粒子彼此的燒結(jié)而成為預(yù)燒結(jié)體，因此在還原熱處理后，一般來說會用例如破碎機(jī)對該預(yù)燒結(jié)體進(jìn)行破碎(粉碎)。但是即使進(jìn)行粉碎處理，也不能完全分離燒結(jié)的鐵粉粒子彼此，而成為大小幾個(gè)粒子部分性地?zé)Y(jié)的二次粒子。若壓縮成形含有該二次粒子的軟磁性鐵基粉末，則壓粉磁心所含的粒子界面的密度變高，由于該粒子界面導(dǎo)致磁疇壁的移動受到阻礙，壓粉磁心的矯頑磁力變大。圖4是以光學(xué)顯微鏡對于二次粒子的典型例進(jìn)行照片拍攝的附圖代用照片。二次粒子具有特征的一點(diǎn)是，在連續(xù)的一個(gè)粒子中，存在呈現(xiàn)外形(外殼)深入內(nèi)側(cè)的形狀的部分(凹部)，假設(shè)具有與粒子的截面面積相等的面積正圓時(shí)，相比正圓的邊界周長，粒子實(shí)際的截面邊界周長的一方較大。若壓縮成形這樣的二次粒子[參照圖5的(a)]，則如圖5的(b)所示，粒子的凹部崩塌，粒子表面的一部分被帶入粒子內(nèi)，在粒子內(nèi)形成新的界面。即，如果是球形狀的粒子，則即使壓縮成形，粒子彼此也會接觸，只在相鄰的粒子間形成界面，但圖5(a)所示這樣的二次粒子的情況下，除了形成于相鄰的粒子間的界面以外，如圖5(b)所示，在粒子內(nèi)也形成界面，因此與球形狀的粒子相比，界面密度變高。而且，一般來說，在交流磁場中使用的軟磁性鐵基粉末，為了減小渦流損，而以絕緣皮膜覆蓋表面。因此在粒子內(nèi)形成的界面，由于絕緣皮膜的存在而阻礙鐵之間的燒結(jié)，在成形后的熱處理也不會消失。因?yàn)榻缑娣恋K磁疇壁的移動，所以，若壓粉磁心內(nèi)的界面密度高，則壓粉磁心的矯頑磁力變大。壓粉磁心內(nèi)的界面密度，被認(rèn)為由軟磁性鐵基粉末的粒度分布直接確定。即，軟磁性鐵基粉末的粒徑越小，界面密度越高，粒徑越大，界面密度越低。但是含有上述的二次粒子時(shí)，即便使粒度一致，僅是來自二次粒子的在粒子內(nèi)所形成的界面的部分，也會導(dǎo)致界面密度變高。因此即使粒度一定，二次粒子的形態(tài)及其數(shù)量仍會致使壓粉磁心的矯頑磁力受到影響。因此在本發(fā)明中，著眼于軟磁性鐵基粉末的截面面積與截面邊界周長，認(rèn)為如果恰當(dāng)控制單位截面面積的截面邊界周長(界面密度)，則是不是能夠減小壓粉磁心的矯頑磁力。即，如上述，若考慮壓縮成形時(shí)的粒子的變形過程，則球形的粒子與其他的粒子接觸而界面，但二次粒子其表面陷入內(nèi)側(cè)的部分(凹部)被壓縮，在同一粒子內(nèi)的表面彼此接觸而形成界面。因此如果測量二次粒子的邊界周長，則能夠計(jì)算壓粉磁心內(nèi)的界面密度。還有，因?yàn)閷④洿判澡F基粉末的形狀作為三維進(jìn)行把握有困難，所以在本發(fā)明中，基于軟磁性鐵基粉末的截面形狀(二維的形狀)，由上述式(I)計(jì)算界面密度。在上述式(I)中，Σ意思是多個(gè)粒子的合計(jì)，在本發(fā)明中，至少對于100個(gè)以上的軟磁性鐵基粉末，測量截面面積和截面邊界周長。還有，在上述式(I)中，使軟磁性鐵基粉末的截面邊界周長的合計(jì)除以2的理由在于，粒子表面在壓粉成形時(shí)與其他的粒子表面密接，因此以兩個(gè)粒子的量形成一個(gè)界面。軟磁性鐵基粉末的截面面積和截面邊界周長，是將軟磁性鐵基粉末埋入樹脂中，對樹脂進(jìn)行研磨，用光學(xué)顯微鏡對于任意選擇的研磨面拍攝照片，進(jìn)行圖像分析來測量即可。將鐵粉埋入樹脂時(shí)，一般，在研磨面(觀察面)觀察到的粒子的截面相當(dāng)于粉末的端部截面，因此在本發(fā)明中，在研磨面觀察到的粒子之中，將當(dāng)量圓直徑為ΙΟμπι以上的粒子為測量對象。上述界面密度需要為2.6 X KT2UnT1以下，優(yōu)選為2.3 X 10_2 μ πΓ1以下，更優(yōu)選為
2.2 X KT2UnT1 以下。還有，在本發(fā)明中規(guī) 定軟磁性鐵基粉末的界面密度的理由在于，進(jìn)行壓縮成形而成為壓粉磁心時(shí)，在二次粒子內(nèi)形成的來自二次粒子的表面的界面，如圖5(b)所示，多在途中被中斷，因此即使觀察壓縮成形后的壓粉磁心的截面，也難以定量軟磁性鐵基粉末的界面密度。另外，作為表現(xiàn)粉末的形狀的指標(biāo)，已知有下述的Wadell的球形度，但該指標(biāo)表示粉末的宏觀形狀，列強(qiáng)依賴于粉末的最大長度，因此無法成為恰當(dāng)表示本發(fā)明這樣的二次粒子的形狀的指標(biāo)。Wadell的球形度=(具有與投影面積相等的面積的圓的直徑)/(外接的最小圓的直徑)接著，對于本發(fā)明的壓粉磁心進(jìn)行說明。本發(fā)明的壓粉磁心，是使用對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末而得到的壓粉磁心，其特征在于，觀察在該壓粉磁心的截面確認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末時(shí)，在該軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部，相同軟磁性鐵基粉末的表面彼此接觸而形成的表面帶來的不連續(xù)粒子界面，在觀察視野每Imm2中為200個(gè)以下。上述所謂不連續(xù)粒子界面，是相同軟磁性鐵基粉末的表面彼此接觸而形成的表面帶來的界面，如上述圖5(b)所示，形成于軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部。拍攝上述不連續(xù)粒子界面的附圖代用照片顯示在圖7中。圖7是拍攝后述實(shí)施例的表I所示的N0.2的壓粉磁心的截面的附圖代用照片。圖7中所示的箭頭表示不連續(xù)粒子界面的位置。
然后，本發(fā)明者們在調(diào)查上述不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度與壓粉磁心的矯頑磁力的關(guān)系時(shí)，在其之間確認(rèn)到相互關(guān)系，可知若不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度低，則壓粉磁心的矯頑磁力小，磁特性提高。具體來說，上述不連續(xù)粒子界面，若在觀察視野每Imm2中超過200個(gè)，則壓粉磁心的矯頑磁力變大，磁特性降低。因此在本發(fā)明中，使不連續(xù)粒子界面在觀察視野每Imm2中為200個(gè)以下。優(yōu)選上述不連續(xù)粒子界面為120個(gè)/mm2以下。上述不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度，通過以顯微鏡觀察進(jìn)行研磨而鏡面化的壓粉磁心的截面而進(jìn)行測量即可。在研磨壓粉磁心的截面而使之鏡面化時(shí)，使用研磨漿或研磨膏進(jìn)行磨光即可。上述截面的觀察，使用光學(xué)顯微鏡或掃描型電子顯微鏡進(jìn)行即可。觀察倍率為50 500倍即可，觀察視野數(shù)為3處以上，求得平均值即可。還有，在觀察上述截面時(shí)，不需要對于上述截面進(jìn)行蝕刻處理。這是由于上述軟磁性鐵基粉末，因?yàn)橥ǔＴ诒砻嫘纬捎薪^緣皮膜，所以即使不進(jìn)行蝕刻處理，在進(jìn)行磨光的時(shí)刻也能夠確認(rèn)粒子界面。換言之，若進(jìn)行蝕刻處理，則不能區(qū)別結(jié)晶晶界和軟磁性鐵基粉末的界面。為了將上述不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度控制在上述范圍，使用上述的界面密度為
2.6X 10_2 μ πΓ1以下的軟磁性鐵基粉末制造壓粉磁心即可。接下來，對于制造本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末的方法進(jìn)行說明。本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末，能夠通過對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理來制造，特別是具有的特征在于，包括 如下工序:通過調(diào)整上述軟磁性氧化鐵基粉末的粒度，使質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl為50 μ m以上的工序；在850°C以上，對于經(jīng)粒度調(diào)整而得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理，得到軟磁性鐵基粉末的工序。還有，所謂粒徑Dltl,意思是來自粒徑小的一側(cè)的累積質(zhì)量，相對于總體的質(zhì)量而占10%時(shí)的粒徑。[準(zhǔn)備軟磁性氧化鐵基粉末的工序]在本發(fā)明中，準(zhǔn)備由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末。水霧化處理，以公知的條件進(jìn)行即可，由水霧化處理得到的粉末表面被氧化。還有，本發(fā)明中準(zhǔn)備的軟磁性氧化鐵基粉末，是經(jīng)過后述的還原熱處理而成為強(qiáng)磁性體的鐵基粉末的即可。所謂強(qiáng)磁性體的鐵基粉末，具體來說，可列舉純鐵粉、鐵基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、鐵硅鋁合金、坡莫合金等)和鐵基非晶粉末等。[粒度調(diào)整工序]在本發(fā)明中，重要提是調(diào)整由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末的粒度，使質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl調(diào)整到50 μ m以上。即，二次粒子的大半是在后述的還原熱處理工序中，由于微細(xì)的粒子部分性地?zé)Y(jié)，與相鄰的粒子接觸結(jié)合而形成，所以認(rèn)為，通過在還原熱處理之前預(yù)先除去微細(xì)的粉末，能夠抑制二次粒子的形成。因此在本發(fā)明中，軟磁性氧化鐵基粉末的粒度，以使質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl為50 μ m以上(優(yōu)選為80 μ m以上)的方式進(jìn)行粒度調(diào)整。所謂上述質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl,意思是在求粉末的粒度分布時(shí)，來自粒徑小的一側(cè)的累積質(zhì)量，相對于粒度分布總體的質(zhì)量而占10%時(shí)的粒子直徑。上述粒徑Dltl,例如能夠通過衍射/散射法和使用了篩子的分級求得粒度分布，基于此粒度分布計(jì)算。通過衍射/散射法求得粒度分布時(shí)的一例顯示在圖6 (a)中。如圖6(a)所示，在衍射/散射法中，粒度分布連續(xù)地計(jì)測。因此粒徑Dltl能夠通過讀取累積質(zhì)量(或累積體積)占總體的10%時(shí)的粒徑來測量。通過使用篩子的分級來求得粒度分布時(shí)的一例顯示在圖6(b)中。如圖6(b)所示，在使用了篩子的分級中，使用網(wǎng)眼不同的多個(gè)篩子A F進(jìn)行篩分，測量每種粒度的粉末的質(zhì)量，由此計(jì)測粒度分布。然后，圖6(b)所示的區(qū)域α (由虛線包圍的區(qū)域)的質(zhì)量比例，相對于過篩的粉末總體的質(zhì)量低于10%時(shí)，區(qū)域β (由粗線包圍的區(qū)域)的質(zhì)量比例，相對于過篩的粉末總體的質(zhì)量為10%以上時(shí)，能夠確認(rèn)粒徑Dltl處于網(wǎng)眼B C的范圍。因此粒徑Dltl是否在50 μ m以上，能夠使用網(wǎng)眼為49 μ m的篩子，對于上述軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行分級，通過該篩子的粉末的質(zhì)量相對于過篩的粉末總體的質(zhì)量是否超過10%來確認(rèn)。上述軟磁性氧化鐵基粉末的粒度調(diào)整，能夠使用篩子對于該軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行分級，通過除去例如45μηι以下、75μηι以下、ΙΟΟμπι以下或150 μ m以下的粉末來進(jìn)行。還有，上述中對于質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl進(jìn)行了說明，但只要每種粉末的粒子沒有比重的偏差，則質(zhì)量與體積成正比。因此，也可以基于累積體積來取代累積質(zhì)量，求得體積基準(zhǔn)的粒徑Dltl,以使該體積基準(zhǔn)的粒徑Dltl為50 μ m以上的方式進(jìn)行上述軟磁性氧化鐵基粉末的粒度調(diào)整。[還原熱處理工序]進(jìn)行粒度調(diào)整所得到的軟磁性氧化鐵基粉末，在850°C以上進(jìn)行還原熱處理。在熱處理溫度低于850°C時(shí)，軟磁性氧化鐵基粉末的還原幾乎沒有進(jìn)行。越提高還原熱處理溫度，越能夠多地除去氧化傾向高的雜質(zhì)，因此還原熱處理溫度優(yōu)選為900°C以上，更優(yōu)選為1000°C以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1100°C以上。但是若還原熱處理溫度過高，則燒結(jié)過度進(jìn)行而不能粉碎。因此還原溫度的上限例如為1250°C。上述還原熱處理，在還原性氣氛或非氧化性氣氛[例如，氫氣氣氛或惰性氣體氣氛(例如，氮?dú)鈿夥蘸蜌鍤鈿夥盏?等]中進(jìn)行即可。經(jīng)還原熱處理得到的軟磁性鐵基粉末，平均粒徑大，另外界面密度小，因此使用該軟磁性鐵基粉末得到的壓粉磁心，矯頑磁力小。接下來，對于使用本發(fā)明的軟磁性鐵基粉末制造壓粉磁心的方法進(jìn)行說明。壓粉磁心，能夠通過使用沖壓機(jī)和金屬模具加壓成形上述經(jīng)還原熱處理而得到的軟磁性鐵基粉末來制造。上述經(jīng)還原熱處理而得到的軟磁性鐵基粉末，優(yōu)選進(jìn)行粒度調(diào)整，使平均粒徑為ΙΟΟμπι以上。通過進(jìn)行還原熱處理，軟磁性氧化鐵基粉末的一部分燒結(jié)，多成為預(yù)燒結(jié)體，因此以粉碎機(jī)將其破碎，使用篩子進(jìn)行分級而使平均粒徑為ΙΟΟμπι以上，如此進(jìn)行粒度調(diào)整，能夠減小壓粉磁心的矯頑磁力。上述經(jīng)還原熱處理而得到的軟磁性鐵基粉末(或經(jīng)粒度調(diào)整而使平均粒徑為ΙΟΟμπι以上的軟磁性鐵基粉末)，優(yōu)選對表面賦予絕緣皮膜。通過以絕緣皮膜覆蓋軟磁性鐵基粉末的表面，能夠減少在交流磁場中廣生的潤流損。作為絕緣皮膜，可列舉無機(jī)化成皮膜(例如，磷酸系化成皮膜、鉻系化成皮膜等)和樹脂皮膜(例如，硅樹脂皮膜、酚醛樹脂皮膜、環(huán)氧樹脂皮膜、聚酰胺樹脂皮膜、聚酰亞胺樹脂皮膜等)。作為無機(jī)化成皮膜，優(yōu)選磷酸系化成皮膜，作為樹脂皮膜，優(yōu)選硅樹脂皮膜。絕緣皮膜可以由上述列舉的皮膜單獨(dú)構(gòu)成，也可以重疊兩種以上的皮膜構(gòu)成。以下，作為具體例，對于在上述軟磁性鐵基粉末的表面按順序形成有磷酸系化成皮膜和硅樹脂皮膜的粉末進(jìn)行詳細(xì)地說明，但本發(fā)明并不受此構(gòu)成限定。還有，以下，有為了方便而將在上述軟磁性鐵基粉末的表面形成有磷酸系化成皮膜的粉末，僅稱為“磷酸系化成皮膜形成鐵粉”的情況。另外，為了方便，有將在上述磷酸系化成皮膜之上還形成有硅樹脂皮膜的粉末僅稱為“硅樹脂皮膜形成鐵粉”的情況?！戳姿嵯祷善つぁ盗姿嵯祷善つぃ灰鞘褂煤蠵的化合物形成的玻璃狀的皮膜，則其組成沒有特別限定，但優(yōu)選使用除了 P以外，還含有Co、Na、S的化合物和含有Cs和/或Al的化合物所形成的玻璃狀的皮膜。這是由于這些元素在后述的熱處理工序時(shí)，抑制氧與Fe形成半導(dǎo)體而使電阻率降低。上述磷酸系化成皮膜，是使用除了 P以外，還含有上述Co等的化合物所形成的玻璃狀的皮膜時(shí)，這些元素的含有率優(yōu)選為，在磷酸系化成皮膜形成鐵粉100質(zhì)量％中，P為0.005 I 質(zhì)量％，Co 為 0.005 0.1 質(zhì)量％，Na 為 0.002 0.6 質(zhì)量％，S 為 0.001 0.2質(zhì)量％。另外，優(yōu)選Cs為0.002 0.6質(zhì)量％，Al為0.001 0.1質(zhì)量％。Cs和Al并用時(shí)，優(yōu)選使其各自在此范圍內(nèi)。上述元素之中，P通過氧而與軟磁性鐵基粉末表面形成化學(xué)鍵。因此，P量低于
0.005質(zhì)量％時(shí)，軟磁性鐵基粉末表面和磷酸系化成皮膜的化學(xué)鍵量不充分，有可能無法形成堅(jiān)固的皮膜。另一方面，P量超過I質(zhì)量％時(shí)，不參與到化學(xué)鍵中的P以未反應(yīng)的狀態(tài)殘留，反而有可能使結(jié)合強(qiáng)度降低。上述Co、Na、S、Cs、Al,在進(jìn)行后述的熱處理工序時(shí)，阻害Fe與氧形成半導(dǎo)體,具有抑制電阻率降低的作用。Co、Na和S通過復(fù)合添加而使其效果最大化。另外，Cs和Al任意一方也可以，但各元素的下限值為用于使Co、Na和S的復(fù)合添加的效果發(fā)揮的最低量。另外認(rèn)為，Co、Na、S、Cs、Al若提高添加量而超出必要，則不僅不能維持復(fù)合添加時(shí)相對的平衡，而且還會阻礙經(jīng)由氧的P與軟磁性鐵基粉末表面的化學(xué)鍵的生成。上述磷酸系化成皮膜中，也可以含有Mg和B。這些元素的含有率優(yōu)選為，在磷酸系化成皮膜形成鐵粉100質(zhì)量％中，Mg、B共0.001 0.5質(zhì)量％。上述磷酸系化成皮膜的厚度，優(yōu)選為I 250nm左右。若膜厚比Inm薄，則有絕緣效果無法體現(xiàn)的情況。另外若膜厚超過250nm，則絕緣效果飽和，而且從壓粉磁心的高密度化這一點(diǎn)出發(fā)也不為優(yōu)選。更優(yōu)選的膜厚為10 50nm?！戳姿嵯祷善つさ男纬煞椒ā当景l(fā)明中使用的磷酸系化成皮膜形成鐵粉，以任意形態(tài)制造都可以。例如，能夠在由水和/或有機(jī)溶劑構(gòu)成的溶劑中，混合溶解有含P化合物的溶液和軟磁性鐵基粉末之后，根據(jù)需要使所述溶劑蒸發(fā)而取得。作為本工序所使用的溶劑，可列舉水、醇和酮等的親水性有機(jī)溶劑，以及它們的混合物。溶劑中也可以添加公知的表面活性劑。作為含P的化合物，可列舉例如正磷酸(H3PO4)。另外，作為使磷酸系化成皮膜成為上述的組成的化合物，可以使用例如:Co3 (PO4) 2 (Co和P源)、Co3 (PO4) 2/8H20 (Co和P源)、Na2HPO4 (P 和 Na 源)、NaH2PO4 (P 和 Na 源)、NaH2P04/nH20 (P 和 Na 源)、Al (H2PO4) 3 (P 和 Al源)'Cs2SO4(Cs和S源)、H2SO4 (S源)、MgO(Mg源)、H3BO3 (B源)等。其中，若使用磷酸二氫鈉鹽(NaH2PO4)作為P源和Na源，則能夠得到密度、強(qiáng)度、電阻率平衡的壓粉磁心。含P化合物相對于軟磁性鐵基粉末的添加量，使所形成的磷酸系化成皮膜的組成處于上述的范圍即可。例如，相對于軟磁性鐵基粉末100質(zhì)量份,添加使固體含量為0.01 10質(zhì)量％左右而調(diào)制的含P化合物，和含有根據(jù)需要而使皮膜包含的元素的化合物的溶液I 10質(zhì)量份左右，用公知的攪拌機(jī)、球磨機(jī)、混合機(jī)、V型混合機(jī)、造粒機(jī)等的混合機(jī)加以混合，由此能夠使所形成的磷酸系化成皮膜的組成處于上述的范圍內(nèi)。另外根據(jù)需要，也可以在上述混合工序的后，在大氣中、減壓下或真空下，以150 250°C進(jìn)行干燥。干燥后，也可以使之通過網(wǎng)眼200 500 μ m左右的篩子。經(jīng)過上述工序，能夠得到形成有磷酸系化成皮膜的磷酸系化成皮膜形成鐵粉。<硅樹脂皮膜>在本發(fā)明中，在上述磷酸系化成皮膜之上，也可以還具有硅樹脂皮膜。由此，在硅樹脂的交聯(lián)/固化反應(yīng)結(jié)束時(shí)(壓縮時(shí))，粉末之間堅(jiān)固地結(jié)合。另外，形成耐熱性優(yōu)異的S1-O鍵，能夠提高絕緣皮膜的熱穩(wěn)定性。作為上述硅樹脂，固化慢的使粉末發(fā)粘，皮膜形成后的處理性差，因此相比雙官能性的D單位(R2SiX2:X是加水分解性基)，優(yōu)選大量具有三官能性的T單位(RSiX3:X與前述相同)。但是，若大量含有四官能性的Q單位(SiX4:X與前述相同)，則預(yù)備固化時(shí)粉末彼此堅(jiān)固地粘合，有無法進(jìn)行后面的成形工序的情況。因此，優(yōu)選硅樹脂的T單位為60摩爾％以上(更優(yōu)選為80摩爾％以上，最優(yōu)選為100摩爾％ )。另外，作為上述硅樹脂，一般是上述R為甲基或苯基的甲苯基硅樹脂，大量具有苯基的一方被認(rèn)為耐熱性高。但是，在本發(fā)明所采用這種高溫的熱處理?xiàng)l件下，苯基的存在不怎么有效。這被認(rèn)為是不是由于苯基的龐大體積破壞致密的玻璃狀網(wǎng)眼構(gòu)造，反而使熱穩(wěn)定性和與鐵的化合物形成阻害效果減少。因此在本發(fā)明中，優(yōu)選使用甲基為50摩爾％以上的甲苯基硅樹脂(例如，信越化學(xué)工業(yè)社制的KR255、KR311等)，更優(yōu)選70摩爾％以上(例如，信越化學(xué)工業(yè)社制的KR300等)，最優(yōu)選完全不具有苯基的甲基硅樹脂(例如，信越化學(xué)工業(yè)社制的KR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240、KR500、KC89等，東麗.道康寧社制的SR2400等)。還有，關(guān)于硅樹脂(皮膜)的甲基與苯基的比率和官能性，可以由FT-1R等進(jìn)行分析。硅樹脂皮膜的附著量，優(yōu)選調(diào)整為，按順序形成有磷酸系化成皮膜和硅樹脂皮膜的硅樹脂皮膜形成鐵粉為100質(zhì)量％時(shí)，使附著量為0.05 0.3質(zhì)量％。若硅樹脂皮膜的附著量比0.05質(zhì)量％少，則硅樹脂皮膜形成鐵粉絕緣性差，電阻變低。另外，如果硅樹脂皮膜的附著量比0.3質(zhì)量％多，則所得到的壓粉磁心難以達(dá)成高密度化。上述硅樹脂皮膜的厚度優(yōu)選為I 200nm，更優(yōu)選為20 150nm。另外，上述磷酸系化成皮膜和上述硅樹脂皮膜的合計(jì)厚度優(yōu)選為250nm以下。若膜厚超過250nm，則有磁通密度的降低變大的情況?！垂铇渲つさ男纬煞椒ā瞪鲜龉铇渲つさ男纬?，例如，能夠通過如下方式進(jìn)行:混合使硅樹脂溶解于醇類、甲苯、二甲苯等的石油系有機(jī)溶劑等中的硅樹脂溶液，和具有磷酸系化成皮膜的軟磁性鐵基粉末(磷酸系化成皮膜形成鐵粉)，接著根據(jù)需要使所述有機(jī)溶劑蒸發(fā)。
硅樹脂對于上述磷酸系化成皮膜形成鐵粉的添加量，使所形成的硅樹脂皮膜的附著量處于上述的范圍即可。例如，對于前述的磷酸系化成皮膜形成鐵粉100質(zhì)量份，添加使固體含量大體為2 10質(zhì)量％而調(diào)制樹脂溶液0.5 10質(zhì)量份左右并加以混合，進(jìn)行干燥即可。若樹脂溶液的添加量比0.5質(zhì)量份少，則混合花費(fèi)時(shí)間，或皮膜有可能不均勻。另一方面，若樹脂溶液的添加量超過10質(zhì)量份，則干燥花費(fèi)時(shí)間，或干燥有可能不充分。樹脂溶液也可以適宜加熱。混合機(jī)可以使用與前述相同的。在干燥工序中，優(yōu)選在所使用的有機(jī)溶劑揮發(fā)的溫度下，并且，加熱至低于硅樹脂的固化溫度，使有機(jī)溶劑充分地蒸發(fā)揮散。作為具體的干燥溫度，上述的醇類和石油系有機(jī)溶劑的情況下適合為60 80°C左右。干燥后，為了除去凝集塊，優(yōu)選預(yù)先使之通過網(wǎng)眼300 500 μ m左右的篩子。干燥后，推薦加熱形成有硅樹脂皮膜的軟磁性鐵基粉末(硅樹脂皮膜形成鐵粉)，使硅樹脂皮膜預(yù)備固化。所謂預(yù)備固化，就是使硅樹脂皮膜在固化時(shí)的軟化過程以粉末狀態(tài)結(jié)束的處理。通過該預(yù)備固化處理，能夠在溫成形時(shí)(100 250°C左右)確保硅樹脂皮膜形成鐵粉的流動性。作為具體的方法，雖然將硅樹脂皮膜形成鐵粉在該硅樹脂的固化溫度鄰域進(jìn)行短時(shí)間加熱的方法簡便，但也可以利用使用藥劑(固化劑)的方法。預(yù)備固化和固化(不進(jìn)行預(yù)備的完全固化)處理的不同在于如下這一點(diǎn)，即預(yù)備固化處理時(shí)，粉末彼此不會完全粘接固化，可以容易地粉碎，相對于此，粉末在成形后進(jìn)行的高溫加熱固化處理中，樹脂固化，粉末彼此粘接固化。經(jīng)過完全固化處理，壓粉磁心的強(qiáng)度提高。如上述，使硅樹脂預(yù)備固化后進(jìn)行粉碎，從而得到流動性優(yōu)異的粉末，在壓縮成形時(shí)能夠使之像沙一樣投入到成形模具中。若不使之進(jìn)行預(yù)備固化，則例如在溫成形時(shí)粉末彼此附著，難以短時(shí)間投入到成形模具中。在實(shí)際操作上，對于處理性的提高非常有意義。另外，通過進(jìn)行預(yù)備固化，發(fā)現(xiàn)所得到的壓粉磁心的電阻率顯著提高。其理由尚不明確，但認(rèn)為是不是由于在固化時(shí)，軟磁性鐵基粉末彼此的密接性提高的原故。通過短時(shí)間加熱法進(jìn)行預(yù)備固化時(shí)，以100 200°C進(jìn)行5 100分鐘的加熱處理即可。更優(yōu)選以130 170°C進(jìn)行10 30分鐘。在預(yù)備固化后，如前述，優(yōu)選預(yù)先使之通過篩子。以上，作為具體例對在上述軟磁性鐵基粉末的表面按順序形成有磷酸系化成皮膜和硅樹脂皮膜的粉末進(jìn)行了詳細(xì)說明。本發(fā)明的壓粉磁心，通過壓縮成形上述軟磁性鐵基粉末而取得。壓縮成形法沒有特限定，可以采用歷來公知的方法，壓縮成形時(shí)，可以根據(jù)需要，在上述軟磁性鐵基粉末中調(diào)合潤滑劑，也可以在金屬模具中涂布潤滑劑。在潤滑劑的作用下，能夠減小壓縮成形軟磁性鐵基粉末時(shí)的鐵粉間，或鐵粉與成形模具內(nèi)壁間的摩擦阻抗，能夠防止壓粉磁心的咬模(型々I； >9 )和成形時(shí)的放熱。在上述軟磁性鐵基粉末中調(diào)合潤滑劑時(shí)，軟磁性鐵基粉末和潤滑劑的混合物總量中，優(yōu)選潤滑劑含有0.2質(zhì)量％以上。但是，若潤滑劑量變多，則違反壓粉磁心的高密度化，因此優(yōu)選截止在0.8質(zhì)量％以下。另外，在進(jìn)行壓縮成形時(shí)，如果是在成形型內(nèi)壁面涂布潤滑劑之后進(jìn)行成形這樣的場合(模具潤滑成形)，則潤滑劑量也可以比0.2質(zhì)量％少。作為上述潤滑劑，使用歷來公知的即可，具體來說，可列舉如下:硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣等的硬脂酸的金屬鹽粉末；多羥基羧酸酰胺(polyhydroxycarboxylic acid amide: 1J b卜''口今力A術(shù)' > 酸7 ^卜'' )、乙撐雙硬脂酸酸胺(ethylenebis (stearylamide)V 'y % % r T T ^ K )和 N-十八烯基掠櫚酸酸
胺((N—octadecenyl) hexadecanoic acid amide: (N_ 才”夕于.'七二 A )、今寸于.' 力 >酸了^ K )等的脂肪酸酰胺；石蠟、蠟、天然或合成樹脂衍生物等。其中，優(yōu)選多羥基羧酸酰胺和脂肪酸酰胺。這些潤滑劑可以單獨(dú)使用，也可以組合兩種以上使用。作為上述多羥基羧酸酰胺，可列舉W02005/068588號公報(bào)所述的CmHm+1 (OH)m-C0NH-CnH2n+1 (m 是 2 或 5，η 是從 6 至 24 的整數(shù))。更具體來說，可列舉下述的多羥基羧酸酰胺。(I) I1-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C6H13 (N-己基)甘油酸酸胺(2) I1-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C8H17 (N-辛基)甘油酸酰胺

(3) I1-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C18H37 (N-十八燒基)甘油酸酰胺(4) I1-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C18H35 (N-十八烯基)甘油酸酰胺(5) I1-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C22H45 (N- 二十二基)甘油酸酰胺(6) n-C2H3 (OH)2-CONH-11-C24H49 (N-二十四烷基)甘油酸酰胺(7)n-C5H6(0H)5-C0NH_n-C6H13(N-己基)葡糖酸酰胺
(8) n-C5H6 (OH) 5-C0NH-n-C8H17 (N-辛基)葡糖酸酰胺(9) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C18H37 (N-十八燒基)葡糖酸酰胺(10) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C18H35 (N-十八烯基)葡糖酸酰胺(11) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C22H45 (N- 二十二基)葡糖酸酰胺(12)n-C5H6(0H)5-C0NH-n_C24H49(N-二十四燒基)葡糖酸酰胺上述壓縮成形的適當(dāng)條件，以面壓計(jì)為490 1960MPa。成形溫度為室溫成形、溫成形(100 250°C )均可。以模具潤滑成形進(jìn)行溫成形的方法，因?yàn)槟軌虻玫礁邚?qiáng)度的壓粉磁心，所以優(yōu)選。在本發(fā)明中，對于壓縮成形后的壓粉成形體實(shí)施熱處理。由此，能夠減小壓粉磁心的磁滯損失。這時(shí)的熱處理溫度優(yōu)選為200°C以上，更優(yōu)選為300°C以上，進(jìn)一步優(yōu)選為400°C以上。該工序如要不使電阻率劣化，則期望以更高溫進(jìn)行。但是若熱處理溫度超過7000C，則絕緣皮膜被破壞。因此熱處理溫度優(yōu)選為700°C以下，更優(yōu)選為650°C以下。上述熱處理時(shí)的氣氛沒有特別限定，可以在大氣氣氛下，也可以在惰性氣體氣氛下。作為惰性氣體可列舉氮、氦和氬等的稀有氣體、真空等。熱處理時(shí)間只要不使電阻率劣化則沒有特別限定，優(yōu)選進(jìn)行20分鐘以上，更優(yōu)選為30分鐘以上，進(jìn)一步優(yōu)選為I小時(shí)以上。若以上述的條件進(jìn)行熱處理，則不會使渦流損(相當(dāng)于矯頑磁力)增大，而能夠制造出高電絕緣性，即具有高電阻率的壓粉磁心。本發(fā)明的壓粉磁心，能夠在上述熱處理之后，通過冷卻而回復(fù)常溫而取得。實(shí)施例以下，列舉實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明當(dāng)然不受下述實(shí)施例限制，當(dāng)然也可以在能夠符合前/后述的宗旨的范圍適當(dāng)加以變更實(shí)施，這些均包含在本發(fā)明的技術(shù)的范圍內(nèi)。還有，除非特別說明，否則“部”意思是“質(zhì)量份”，“ % ”意思是“質(zhì)量％ ”。準(zhǔn)備經(jīng)過水霧化處理作為純鐵粉的氧化物的軟磁性氧化鐵基粉末(母粉)，使之通過網(wǎng)眼45 μ m、75 μ m> 100 μ m或150 μ m的篩子進(jìn)行篩分，除去45 μ m以下、75 μ m以下、100 μ m以下或150 μ m以下的粉末，得到進(jìn)行了粒度調(diào)整的軟磁性氧化鐵基粉末。測量進(jìn)行了粒度調(diào)整的軟磁性氧化鐵基粉末的粒徑，求得其分布。粒徑以衍射/散射法測量，粒徑分布以橫軸為粒徑，縱軸為粒子的質(zhì)量求得。粒徑的測量是求得從粒徑小的一側(cè)的累積質(zhì)量，相對于總體的質(zhì)量占據(jù)10%時(shí)的粒徑D1(l，Dltl顯示在下述表I中。接著，將進(jìn)行了粒度調(diào)整的軟磁性氧化鐵基粉末，在氫氣氛中，以900°C(下述表I的N0.6 8)或1150°C (下述表I的N0.1 4、10、11)進(jìn)行還原熱處理，得到預(yù)燒結(jié)體。用粉碎機(jī)破碎所得到的預(yù)燒結(jié)體，通過篩子進(jìn)行篩分，適宜混合經(jīng)分級的粉末，制造根據(jù)各粒度和其質(zhì)量比例計(jì)算的平均粒徑調(diào)整為136 μ m(下述表I的N0.10 12)或183 μ m(下述表I的N0.1 9)的軟磁性鐵基粉末。所得到的軟磁性鐵基粉末的平均粒徑一并顯示在下述表I中。接著，使用所得到的軟磁性鐵基粉末制造壓粉磁心。具體來說，就是在得到的軟磁性鐵基粉末上，作為絕緣皮膜按順序形成磷酸系化成皮膜和硅樹脂皮膜，使用這樣的粉末制造壓粉磁心。在磷酸系化成皮膜的形成中，作為磷酸系化成皮膜用處理液，使用的處理液是將水:50 份、NaH2PO4:30 份、H3PO4: 10 份、(NH2OH) 2.H2SO4: 10 份、Co3 (PO4) 2: 10 份加以混合，再用水進(jìn)行20倍稀釋的處理液。具體來說，就是在上述軟磁性鐵基粉末Ikg中，以上述處理液50ml的比例添加并混合5分鐘以上混合后，在大氣中，以200°C干燥30分鐘，通過網(wǎng)眼300 μ m的篩子而形成磷酸系化成皮膜。在硅樹脂皮膜的形成中，使用將硅樹脂“SR2400” (東麗.道康寧社制)溶解于甲苯進(jìn)行調(diào)制，樹脂固體含量濃度為5%的樹脂溶液。具體來說，就是在形成有上述磷酸系化成皮膜的粉末中，使樹脂固體含量濃度為0.05%而添加混合上述樹脂溶液，用烤爐在大氣中，以75°C加熱30分鐘進(jìn)行干燥而形成硅樹脂皮膜。在此，測量形成有絕緣皮膜(磷酸系化成皮膜+硅樹脂皮膜)的軟磁性鐵基粉末(絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末)的界面密度。將所得到的絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末埋入樹脂，將其切斷使鐵基粉末的截面露出，對于該該截面進(jìn)行鏡面研磨，用硝酸乙醇腐蝕液蝕刻經(jīng)過鏡面研磨的截面，通過光學(xué)顯微鏡以200倍拍攝此截面，進(jìn)行圖像分析。在圖像分析中，作為圖像處理程序使用“Image-ProPlus” (美國MediaCybernetics制)。通過圖像分析測量鐵基粉末的截面面積和截面邊界周長。測量在各試樣中，對于鐵基粉末各進(jìn)行100個(gè)，平均測量結(jié)果，計(jì)算軟磁性鐵基粉末的界面密度。計(jì)算結(jié)果一并顯示在下述表I中。接著，使用沖壓機(jī)，以室溫(25°C )、模具潤滑，使面壓為1177MPa(12ton/cm2)，如此壓縮成形所得到的絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末，制造壓粉磁心。壓粉成形體的形狀為，夕卜徑32_X內(nèi)徑28_X厚度4mm的環(huán)狀。對于所得到的環(huán)狀壓粉成形體，在氮?dú)夥障拢?00°C實(shí)施30分鐘的熱處理，制造壓粉磁心。還有，加熱至600°C時(shí)的升溫速度約10°C /分鐘。接著，使用砂紙對于所得到的壓粉磁心的截面進(jìn)行機(jī)械研磨后，進(jìn)行磨光使之鏡面化。用光學(xué)顯微鏡以100倍觀察經(jīng)過鏡面化的截面，測量在觀察視野內(nèi)確認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部所形成的不連續(xù)粒子界面的數(shù)量。觀察視野數(shù)為5處，平均測量結(jié)果，計(jì)算觀察視野每Imm2中的不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度。結(jié)果顯示在下述表I中。另外，以光學(xué)顯微鏡拍攝壓粉磁心的截面的附圖代用照片顯示在圖7中。圖7拍攝的是表I所示的N0.2的壓粉磁心的截面。接著，測量所得到的壓粉磁心的矯頑磁力，評價(jià)磁性特性。壓粉磁心的矯頑磁力，使用理研電子制的直流磁測量裝置“BHS-40⑶”，使測量溫度為25°C，最大外加磁場(B)為10000A/m而進(jìn)行測量。測量結(jié)果一并顯示在下述表I中。在本發(fā)明中，矯頑磁力為145A/m以下時(shí)合格，超過145A/m時(shí)不合格。還有，在下述表I的N0.5、9、12中，使用將上述母粉在氫氣氛中以900 V (N0.9)或1150°C (N0.5,12)進(jìn)行還原熱處理后，用粉碎機(jī)粉碎所得到的預(yù)燒結(jié)體，通過篩子進(jìn)行篩分，適宜混合分級的粉末而將平均粒徑調(diào)整到136μπι(Νο.12)或183μπι(Νο.5、9)粉末。關(guān)于所得到的粉末，還原熱處理前的Dltl的值、還原熱處理溫度、粒度調(diào)整后的平均粒徑和界面密度一并顯示在下述表I中。另外，使用所得到的粉末，與上述同樣，制造環(huán)狀壓粉成形體，以與上述相同的條件對其實(shí)施熱處理而制造壓粉磁心，測量其矯頑磁力。測量結(jié)果一并顯示在下述表I中。由下述表I能夠進(jìn)行如下考察。N0.1 4、6 8、10、11，是滿足本發(fā)明中規(guī)定的要件的例子，因?yàn)閷τ谇‘?dāng)進(jìn)行了粒度調(diào)整的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理，所以能夠?qū)⒌玫降能洿判澡F基粉末的界面密度控制在既定值以下。其結(jié)果可知，使用該軟磁性鐵基粉末得到的壓粉磁心，矯頑磁力小，能夠提高磁特性。若觀察所得到的壓粉磁心的截面，則在該截面確認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部，相同的軟磁性鐵基粉末的表面彼此接觸所形成的表面帶來的不連續(xù)粒子界面，在觀察視野每Imm2中為200個(gè)以下。若比較N0.1 4，則可知軟磁性鐵基粉末的界面密度越小，壓粉磁心的矯頑磁力越小，磁特性越提高。同樣的傾向，比較N0.6 8、N0.10和11也可讀取到。另一方面，N0.5、9、12是不滿足本發(fā)明所規(guī)定的要件例子，因?yàn)闆]有進(jìn)行軟磁性氧化鐵基粉末的粒度調(diào)整，而直接對于母粉進(jìn)行還原熱處理，所以得到的軟磁性鐵基粉末的界面密度大。其結(jié)果可知，即使與上述同樣，將平均粒徑調(diào)整至136 μ m或183 μ m，壓粉磁心的矯頑磁力也沒有變大，磁特性未改善。若觀察所得到的壓粉磁心的截面，則在該截面確認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部所形成的不連續(xù)粒子界面，在觀察視野每Imm2中超過200個(gè)。如上可知，通過減小軟磁性鐵基粉末的界面密度，能夠使壓粉磁心的矯頑磁力降低，能夠改善磁特性。另外可知，觀察壓粉磁心的截面時(shí)，在軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部確認(rèn)到的不連續(xù)粒子界面的數(shù)密度越小，壓粉磁心的矯頑磁力越降低，磁特性越改善。表I
權(quán)利要求
1.一種軟磁性鐵基粉末，其特征在于，是對由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理而成的軟磁性鐵基粉末，其中，所述軟磁性鐵基粉末的平均粒徑為100 μ m以上，且根據(jù)所述軟磁性鐵基粉末的截面面積和截面邊界周長由下式(I)計(jì)算出的界面密度為2.6X 10_2 μ πΓ1以下但不含O μ πΓ1，其中，所述截面面積的單位為μ m2，所述截面邊界周長的單位為ym, 界面密度=Σ (軟磁性鐵基粉末的截面邊界周長)/2/Σ (軟磁性鐵基粉末的截面面積)…⑴。
2.一種壓粉磁心，其使用權(quán)利要求1所述的軟磁性鐵基粉末而得到。
3.一種壓粉磁心，其是使用對由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理而成的軟磁性鐵基粉末而得到的壓粉磁心，其中， 在觀察在該壓粉磁心的截面上確認(rèn)到的軟磁性鐵基粉末時(shí)，在該軟磁性鐵基粉末的內(nèi)部，同一軟磁性鐵基粉末的表面彼此接觸而形成的表面導(dǎo)致的不連續(xù)粒子界面，在觀察視野每Imm2中為200個(gè) 以下。
4.一種軟磁性鐵基粉末的制造方法，其特征在于，是對由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理而制造軟磁性鐵基粉末的方法，其中，包括: 通過調(diào)整所述軟磁性氧化鐵基粉末的粒度，使質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑Dltl為50 μ m以上的工序; 在850°C以上，對經(jīng)粒度調(diào)整而得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理而得到軟磁性鐵基粉末的工序。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制造方法，其中，還包括調(diào)整經(jīng)所述還原熱處理而得到的軟磁性鐵基粉末的粒度，使平均粒徑為IOOym以上的工序。
6.一種壓粉磁心的制造方法，其特征在于，對根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制造方法得到的軟磁性鐵基粉末進(jìn)行成形后，進(jìn)行熱處理。
全文摘要
本發(fā)明提供一種對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行還原熱處理的軟磁性鐵基粉末，在制造壓粉磁心時(shí)能夠減小壓粉磁心的矯頑磁力的壓粉磁心用的軟磁性鐵基粉末。另外，提供矯頑磁力小，磁特性優(yōu)異的壓粉磁心。一種對于由水霧化處理得到的軟磁性氧化鐵基粉末進(jìn)行了還原熱處理的軟磁性鐵基粉末，其中，平均粒徑為100μm以上，且根據(jù)所述軟磁性鐵基粉末的截面面積(μm2)與截面邊界周長(μm)計(jì)算的界面密度為2.6×10-2μm-1以下(不含0μm-1)。
文檔編號H01F1/147GK103208343SQ201310005690
公開日2013年7月17日 申請日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者宮村剛夫, 三谷宏幸, 北條啟文 申請人:株式會社神戶制鋼所