專利名稱：一種制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法。
背景技術(shù)：
納米晶復(fù)合稀土永磁材料由納米晶的硬磁性相(如Nd2Fe14B、Smfe17N3)和軟磁性相(如α -Fe^Fe3B)構(gòu)成，硬磁性相具有高的內(nèi)稟矯頑力，軟磁性相具有高的飽和磁化強(qiáng)度，兩相界面處存在磁交換耦合作用，使材料同時具有軟磁性相的高飽和磁化強(qiáng)度和硬磁性相的高矯頑力，從而具有高磁能積。納米晶復(fù)合永磁體的磁能積理論值可達(dá)1000kJ/m3，比燒結(jié)釹鐵硼磁體的理論磁能積高了近1倍。而且納米晶復(fù)合永磁材料的稀土含量少，價格便宜，具有廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景，引起了國內(nèi)外材料研究人員的重視。目前，該類材料的制備方法主要有熔體快淬法和機(jī)械合金化法，所得到的產(chǎn)品主要是薄帶和粉末，要投入實際使用必須將其制成塊體。采用傳統(tǒng)粉末燒結(jié)工藝制備全致密的塊體材料會造成納米晶粒長大，從而顯著降低磁性能。因此人們將磁性粉末和粘結(jié)劑混合在一起，制成粘結(jié)磁體，但由于非磁性粘結(jié)劑和助劑的加入稀釋了磁粉的磁性能，不利于磁體磁性能的提高。同時由于存在磁粉的均勻一致性、粘結(jié)劑的種類和添加量、磁粉的流動性等問題，往往導(dǎo)致粘結(jié)磁體的致密度相對較低，機(jī)械強(qiáng)度較差，在使用過程中容易產(chǎn)生變形或破裂。也有一些研究人員采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(Spark Plasma Sintering,簡稱SPS技術(shù)，中國專利申請?zhí)?200510087114. 5和2006910089122. 8)，超高熱壓燒結(jié)技術(shù)(中國專利申請?zhí)?00810063723. 0)，電場活化壓力輔助燒結(jié)技術(shù)(中國專利申請?zhí)?00510021982. 3)來制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料。這些方法可以得到致密度較高的納米晶復(fù)合塊體永磁材料，但仍不能避免母合金熔煉-破碎制粉-磁粉壓制-燒結(jié)成型-機(jī)械加工的復(fù)雜過程，工藝繁瑣，生產(chǎn)周期長，磁粉容易產(chǎn)生氧化和污染，而且對燒結(jié)設(shè)備和工藝控制要求高，否則容易發(fā)生納米晶粒的過度長大，導(dǎo)致材料磁性能惡化。還有一些研究人員采用銅模吸鑄技術(shù)來制備非晶塊體材料，然后通過晶化熱處理來制備納米晶復(fù)合永磁材料。但銅模的冷卻能力有限，Nd-Fe-B和Sm-Co等稀土永磁合金的非晶形成能力都較弱，不得不通過提高硼含量或大量添加非磁性元素的方式來提高合金的非晶形成能力，從而犧牲了磁體的磁性能。另一方面，軟磁相和硬磁相兩種磁性相的晶化溫度相差較大，且非晶晶化過程中會出現(xiàn)亞穩(wěn)相影響磁性能(見IEEE Transactions On Magnetics 31 (1995)3596-3601)，因此晶化時對熱處理設(shè)備和工藝參數(shù)控制都提出了很高的要求，否則容易發(fā)生晶化不完全或晶粒異常長大的現(xiàn)象，導(dǎo)致磁體磁性能下降。為了克服上述不足，本發(fā)明采用脈沖電場對合金熔體進(jìn)行孕育處理，然后在脈沖磁場作用下快速凝固，可獲得晶粒細(xì)小、組織均勻、致密度高、磁性能良好的塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法。本發(fā)明方法工藝簡單，生產(chǎn)周期短，所制得的塊體納米晶永磁材料晶粒細(xì)小、組織均勻、致密度高，具有良好的綜合永磁性能。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種制備塊體納米晶稀土永磁材料的方法的具體步驟為
1)首先制備成分為RxTM1(K1_x_yMy的合金鑄錠，式中R為稀土元素，其中Nd或ft·的含量不少于R總量的70at% ；TM為過渡金屬、IIIA族金屬或IVA族金屬，其中!^e的含量不少于TM總量的60at%;M為類金屬，其中B含量不少于M總量的80at% ；χ為3. 5 11.6at%，y為5 30at%;鑄錠在電弧爐、感應(yīng)爐或磁懸浮熔煉爐中熔煉，熔煉在真空或高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行。2)將鑄錠放入底部開小孔的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，在石英管的下端放置水冷銅模。鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理。合金熔體電脈沖孕育處理時，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率5(Γ2500Ηζ，脈沖電流峰值密度l(T5000A/cm2，脈沖寬度5飛00 μ s，處理時間5 120s。隨后施加脈沖磁場，磁力線穿過銅模腔體，接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔快速注入銅模腔體中，制得所設(shè)計形狀的鑄件。合金熔體注入水冷銅模時，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率2(Γ500Ηζ，脈沖磁場峰值強(qiáng)度0. 3 5Τ，脈沖寬度10 600 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。合金熔體在水冷銅模中的冷卻速度為10(T5000°C/秒。3)根據(jù)具體情況對上述鑄件進(jìn)行適當(dāng)熱處理，熱處理在真空或高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行，熱處理溫度為30(T80(TC，保溫時間(TlO分鐘，然后快冷至室溫。本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于
1)本發(fā)明由于在合金熔體中采用了脈沖電場孕育處理，而且在脈沖磁場作用下將熔體噴鑄入水冷銅模，制備的塊體稀土永磁材料具有細(xì)小、均勻的納米晶組織結(jié)構(gòu)，從而增強(qiáng)了軟磁性相和硬磁性相納米晶粒間的交換耦合作用，而且磁體致密度高，可獲得良好的綜合永磁性能和機(jī)械強(qiáng)度。2)本發(fā)明方法制備的塊體納米晶稀土永磁材料，所需稀土元素含量較少，成本低廉，而且可以通過改變銅模腔體的形狀和大小，制備出各種形狀的磁體，滿足工程應(yīng)用的需要。3)本發(fā)明的塊體納米晶稀土永磁材料制備方法，生產(chǎn)設(shè)備簡單，工藝流程簡單，便于操作，工藝消耗少。


圖1為實施例1中塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的退磁曲線圖。圖2為實施例1中塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的X射線衍射圖譜。圖3為實施例1中塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的顯微組織圖(透射電子顯微鏡照片)。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例作詳細(xì)說明。采用純度大于99. 7wt% 的 Nd、Pr、Tb、Dy、Fe、Co、Zr、Ti、Ga、B、C 等作為原材料，按照成分為RJM1(1(1_x_yMy (R為稀土元素，TM為過渡金屬、IIIA族金屬或IVA族金屬，M為類金屬)的配比配制好，式中χ為3. 5^11. 6at%, y為5 30at%，放入感應(yīng)爐、電弧爐或磁懸浮熔煉爐中，抽真空到10’a或以上，然后通入0.5Xl(Tl.3X105Pa的高純氬氣，在氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉4、次以保證獲得成分均勻的鑄錠；接著，將鑄錠放入底部開小孔的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，在石英管的下端放置水冷銅模，抽真空到或以上，然后通入0.5X IO5UX IO5Pa的高純氬氣，鑄錠在氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理。合金熔體電脈沖孕育處理時，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率5(Γ2500Ηζ，脈沖電流峰值密度l(T5000A/cm2，脈沖寬度為5飛00 μ s，處理時間為5 120s。隨后施加脈沖磁場，磁力線穿過銅模腔體，接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔快速注入銅模腔體中，制得所設(shè)計形狀的鑄件。合金熔體注入水冷銅模時，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率2(Γ500Ηζ，脈沖磁場峰值強(qiáng)度0. 3 5Τ，脈沖寬度1(Γ600μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。最后，根據(jù)具體情況將所得鑄件放入熱處理爐中，抽真空至KT5I3a或以上，通入1. 0 X IO5 1. 5 X IO5Pa的高純氬氣，加熱至30(T800°C，保溫時間(TlO分鐘，然后快冷至室溫，得到成品。實施例1
采用純度為99. 9wt%的Nd、Fe、Co、Zr、Nb、Cr、Mo和B作為原材料，按照Ndia5Fe56Co12Zr1Nb2Cr1Moa5B17的配比，放入磁懸浮熔煉爐中，抽真空到10_5Pa，然后通入1. IX IO5Pa的高純氬氣，在氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉6次，以保證獲得成分均勻的鑄錠，為保證鑄錠的成分基本符合設(shè)計成分，必須關(guān)注合金元素在熔煉過程中的損耗量。接著，將合金鑄錠放入底部帶有小孔(孔徑為0. 7mm)的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，石英管下端放置水冷銅模，銅模腔體內(nèi)徑為2mm，長度為50mm。抽真空至噴鑄爐腔體內(nèi)的真空度為10-5 ，然后通入0.7X IO5Pa的高純氬氣，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率1200Hz，脈沖電流峰值密度3000A/cm2，脈沖寬度100 μ s，處理時間為60s。隨后施加脈沖磁場，其磁力線均勻地穿過銅模腔體，并垂直于銅模腔體的軸線方向，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率300Hz，脈沖磁場峰值強(qiáng)度2T，脈沖寬度50 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔噴注到水冷銅模中，得到直徑為2mm，長度為50mm的棒狀合金。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下B,=0. 76TMHc=605kA/m, (BH)max=102kJ/m3，圖1為該樣品的退磁曲線圖。用X射線衍射儀測定樣品的相成分，測試結(jié)果見圖2，可知該樣品由NdJe14B相和α -Fe相組成。用透射電子顯微鏡觀察該樣品顯微組織，如圖3所示，可以看出，顯微組織致密，晶粒尺寸均小于lOOnm。本實施例中相同成分的合金鑄錠，采用傳統(tǒng)的常規(guī)銅?？焖倌谭?無脈沖電場和脈沖磁場處理)，制得直徑為2mm，長度為50mm的棒狀合金。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下Br=0. 63T，Α=4571 Α/πι，(BH)max=55kJ/m3。可以看出，較之常規(guī)銅?？焖倌谭ǎ景l(fā)明制備的納米晶復(fù)合稀土永磁材料的剩磁、內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積均有明顯提尚。實施例2
采用純度為 99. 9wt% 的 Nd、Dy、!^e、Y、Co、Nb、Zr、Ti、Si 和 B 作為原材料，按照 Nd9Dya5Fii5J2Co9Nb1Zr1T^5Si1B16的配比，放入磁懸浮熔煉爐中，抽真空到10_5Pa，然后通入1. 1 X IO5Pa的高純氬氣，在氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉6次，以保證獲得成分均勻的鑄錠，為保證鑄錠的成分基本符合設(shè)計成分，必須關(guān)注合金元素在熔煉過程中的損耗量。接著，將合金鑄錠放入底部帶有小孔(孔徑為0. 7mm)的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，石英管下端放置水冷銅模，銅模腔體內(nèi)徑為1. 5mm，長度為50mm。抽真空至噴鑄爐腔體內(nèi)的真空度為10’a，然后通入0. 7X IO5Pa的高純氬氣，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率1500Hz，脈沖電流峰值密度2500A/cm2，脈沖寬度50 μ s，處理時間為90s。隨后施加脈沖磁場，其磁力線均勻地穿過銅模腔體，并垂直于銅模腔體的軸線方向，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率200Hz，脈沖磁場峰值強(qiáng)度3T，脈沖寬度100 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔噴注到水冷銅模中，得到直徑為1. 5mm，長度為50mm的棒狀合金。將所得的棒狀合金裝入真空熱處理爐中，抽真空至10_5Pa，通入1. 2 X IO5Pa的高純氬氣，在高純氬氣保護(hù)下加熱至600°C，保溫30s，快冷至室溫。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下Br=0. 81T，iHc=623kA/m, (BH)max= 115kJ/m30本實施例中相同成分的合金鑄錠，采用傳統(tǒng)的常規(guī)銅模快速凝固法(無脈沖電場和脈沖磁場處理)，制得直徑為1. 5mm，長度為50mm的棒狀合金，并經(jīng)相同的熱處理工藝。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下8,=0.671^4=5031^/!!!, (BH)max=63kJ/m3?？梢钥闯觯^之常規(guī)銅?？焖倌谭ǎ景l(fā)明制備的納米晶復(fù)合稀土永磁材料的剩磁、內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積均有明顯提高。實施例3
采用純度為99. 9wt%的Nd、La、In、Fe、Co、Zr、Ti、Nb、Mo和B作為原材料，按照(Nd0.95La0.05) 4.5In0.5Fe53. SCo10Zr2Ti1Nb1Mo1.5B26的配比，放入磁懸浮熔煉爐中，抽真空到10_5Pa，然后通入1. 1 X IO5Pa的高純氬氣，在氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉6次，以保證獲得成分均勻的鑄錠，為保證鑄錠的成分基本符合設(shè)計成分，必須關(guān)注合金元素在熔煉過程中的損耗量。接著，將合金鑄錠放入底部帶有小孔(孔徑為0. 7mm)的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，石英管下端放置水冷銅模，銅模腔體內(nèi)徑為5mm，長度為50mm。抽真空至噴鑄爐腔體內(nèi)的真空度為10_5Pa，然后通入0.7X IO5Pa的高純氬氣，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率50Hz，脈沖電流峰值密度5000A/cm2，脈沖寬度500 μ s，處理時間為7s。隨后施加脈沖磁場，其磁力線均勻地穿過銅模腔體，并垂直于銅模腔體的軸線方向，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率20Hz，脈沖磁場峰值強(qiáng)度5T，脈沖寬度600 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔噴注到水冷銅模中，得到直徑為5mm，長度為50mm的棒狀合金。將所得的棒狀合金裝入真空熱處理爐中，抽真空至10_5Pa，通入1. 2 X IO5Pa的高純氬氣，在高純氬氣保護(hù)下加熱至350°C，保溫lOmin，快冷至室溫。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下屯=0. 91T，Α=3151 Α/πι，(BH)max=67kJ/m3。本實施例中相同成分的合金鑄錠，采用傳統(tǒng)的常規(guī)銅模快速凝固法(無脈沖電場和脈沖磁場處理)，制得直徑為5mm，長度為50mm的棒狀合金，并經(jīng)相同的熱處理工藝。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下8,=0.651^=2271^/!!!, (BH)max=30kJ/m3?？梢钥闯?，較之常規(guī)銅模快速凝固法，本發(fā)明制備的納米晶復(fù)合稀土永磁材料的剩磁、內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積均有明顯提高。實施例4
采用純度為99. 9wt%的Nd、Pr、Tb、Fe、Co、Ga、Zr、Ti、Nb、V和B作為原材料，按照Nd7Pr2Tb0. SFe59^Co6Ga1Zr1Ti2Nb1V1B19的配比，放入磁懸浮熔煉爐中，抽真空到10_5Pa，然后通入1. 1 X IO5Pa的高純氬氣，在氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉6次，以保證獲得成分均勻的鑄錠，為保證鑄錠的成分基本符合設(shè)計成分，必須關(guān)注合金元素在熔煉過程中的損耗量。接著，將合金鑄錠放入底部帶有小孔(孔徑為0. 7mm)的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，石英管下端放置水冷銅模，銅模腔體內(nèi)徑為3mm，長度為50mm。抽真空至噴鑄爐腔體內(nèi)的真空度為10-5 ，然后通入0.7X IO5Pa的高純氬氣，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率2500Hz，脈沖電流峰值密度lOA/cm2，脈沖寬度8μ s，處理時間為120s。隨后施加脈沖磁場，其磁力線均勻地穿過銅模腔體，并垂直于銅模腔體的軸線方向，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率500Hz，脈沖磁場峰值強(qiáng)度0. 3T，脈沖寬度10 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔噴注到水冷銅模中，得到直徑為3mm，長度為50mm的棒狀合金。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下Β,=0.83Τ，Α=5571 Α/πι，(BH)max=湖 kj/m3。本實施例中相同成分的合金鑄錠，采用傳統(tǒng)的常規(guī)銅?？焖倌谭?無脈沖電場和脈沖磁場處理)，制得直徑為3mm，長度為50mm的棒狀合金。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下8^0.621^4=4051^/!!!, (BH)max=52kJ/m3?？梢钥闯觯^之常規(guī)銅?？焖倌谭?，本發(fā)明制備的納米晶復(fù)合稀土永磁材料的剩磁、內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積均有明
顯提尚ο實施例5
采用純度為99. 9wt%的NcuprJe^oJJiNTLNlK Cr和B作為原材料，按照Nc^rfeiKo8YuZr1Ti2Nb1Cr1Bltl的配比，放入磁懸浮熔煉爐中，抽真空到10_5Pa，然后通入1. 1 X IO5Pa的高純氬氣，在氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉6次，以保證獲得成分均勻的鑄錠，為保證鑄錠的成分基本符合設(shè)計成分，必須關(guān)注合金元素在熔煉過程中的損耗量。接著，將合金鑄錠放入底部帶有小孔(孔徑為0. 7mm)的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，石英管下端放置水冷銅模，銅模腔體內(nèi)徑為2. 5mm，長度為50mm。抽真空至噴鑄爐腔體內(nèi)的真空度為10’a，然后通入0. 7X IO5Pa的高純氬氣，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率300Hz，脈沖電流峰值密度500A/cm2，脈沖寬度250 μ s，處理時間為25s。隨后施加脈沖磁場，其磁力線均勻地穿過銅模腔體，并垂直于銅模腔體的軸線方向，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率70Hz，脈沖磁場峰值強(qiáng)度1T，脈沖寬度300 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔噴注到水冷銅模中，得到直徑為2. 5mm，長度為50mm的棒狀合金。將所得的棒狀合金裝入真空熱處理爐中，抽真空至10_5Pa，通入1. 2 X IO5Pa的高純氬氣，在高純氬氣保護(hù)下加熱至750°C，保溫2min，快冷至室溫。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下94T，風(fēng)=3381^/111，(BH)max=75kJ/m3。
本實施例中相同成分的合金鑄錠，采用傳統(tǒng)的常規(guī)銅模快速凝固法(無脈沖電場和脈沖磁場處理)，制得直徑為2. 5mm,長度為50mm的棒狀合金，并經(jīng)相同的熱處理工藝。用振動樣品磁強(qiáng)計，測量磁體的磁性能結(jié)果如下8,=0.681^^=2131^/!!!, (BH)max=3^J/m3?？梢钥闯?，較之常規(guī)銅?？焖倌谭?，本發(fā)明制備的納米晶復(fù)合稀土永磁材料的剩磁、內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積均有明顯提高。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法，其特征在于所述的制備方法的具體步驟為.1)首先制備成分為RxTM1(K1_x_yMy的合金鑄錠，式中R為稀土元素，其中Nd或ft·的含量不少于R總量的70at% ；TM為過渡金屬、IIIA族金屬或IVA族金屬，其中!^e的含量不少于TM總量的60at%;M為類金屬，其中B含量不少于M總量的80at% ；χ為3. 5 11.6at%，y為5 30at%;鑄錠在電弧爐、感應(yīng)爐或磁懸浮熔煉爐中熔煉，熔煉在真空或高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行；.2)將鑄錠放入底部開小孔的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場和脈沖磁場裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，在石英管的下端放置水冷銅模；鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理；隨后施加脈沖磁場，磁力線穿過銅模腔體，接著打開和石英管相連的氣閥門，熔體在噴射氣壓的作用下通過石英管底部的小孔快速注入銅模腔體中，制得所設(shè)計形狀的鑄件；.3)根據(jù)具體情況對上述鑄件進(jìn)行適當(dāng)熱處理熱處理在真空或高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行，熱處理溫度為30(T80(TC，保溫時間為(TlO分鐘，然后快冷至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法，其特征在于合金熔體電脈沖孕育處理時，采用的脈沖電場參數(shù)為脈沖頻率5(Γ2500Ηζ，脈沖電流峰值密度l(T5000A/cm2，脈沖寬度5 500 μ s，處理時間5 120s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法，其特征在于合金熔體注入水冷銅模時，采用的脈沖磁場參數(shù)為脈沖頻率2(Γ500Ηζ，脈沖磁場峰值強(qiáng)度0. 3 5Τ，脈沖寬度1(Γ600 μ s，處理時間為從噴鑄開始直至合金冷卻到室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法，其特征在于合金熔體在水冷銅模中的冷卻速度為10(T5000°C /秒。
5.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制得的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料的方法。本發(fā)明的制備方法為首先，采用真空熔煉法制備合金鑄錠；其次，將該合金鑄錠熔化，在熔體中通入外加脈沖電場，進(jìn)行電脈沖孕育處理；接著，在外加脈沖磁場的作用下，采用銅模快速凝固法制備塊體納米晶復(fù)合稀土永磁材料；然后，根據(jù)具體情況對所得材料進(jìn)行適當(dāng)熱處理。本發(fā)明方法工藝簡單，生產(chǎn)周期短，所制得的塊體納米晶永磁材料晶粒細(xì)小、組織均勻、致密度高，具有良好的綜合永磁性能。
文檔編號H01F1/053GK102568729SQ20121000507
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者李媛, 王晨, 羅朝林, 鄭興華, 陳君君, 陳文釗 申請人:福州大學(xué)