專利名稱：磁性粉末冶金材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及涂覆有磁性或預磁性涂層的冶金粉末組合物，以及使用所述粉末制作的壓實的金屬部件。
背景技術(shù)：
交變電流(AC)指的是將電力傳送到大多數(shù)家庭及工商企業(yè)時所采用的正弦波?？緼C運轉(zhuǎn)的裝置幾乎無一例外地含有由“層壓鋼條(laminated steel strip)”制成的芯，所述芯用于傳送將電能轉(zhuǎn)換為機械能所必需的磁通量。通過從薄的、即通常為約O. 045英寸到約O. 010英寸(約I. Imm到約O. 25mm)厚的金屬片沖壓成所需形狀來制備這些“層壓件(laminate)”，所述金屬通常為用或沒用合金元素例如硅制造的鍛鋼。為避免沿著鋼條表面產(chǎn)生渦電流，所述層壓件必須是薄的。渦電流是當導體處于變化的磁場中的時候所產(chǎn)生的一種電學現(xiàn)象，在導體上產(chǎn)生了電子的循環(huán)流，即電流。電流的這些循環(huán)渦流產(chǎn)生了與原磁場的變化相反的感應(yīng)磁場，在導體和磁體之間引起排斥力或拖曳力。渦電流抵抗磁通量并產(chǎn)生熱量，使得裝置的效率降低。渦電流的強度與金屬的厚度成正比?？梢愿鶕?jù)下式計算由潤電流引起的損耗渦電流損耗=K*(freq~2*IncT2*厚度~2)/電阻率其中，K=常數(shù)；Freq=交變電流的頻率；Ind=感應(yīng)的作用級別(operating levelof induction);以及厚度=片或粉末冶金部件的厚度。 對于大多數(shù)裝置而言，單個層壓條不足以傳送所需量的磁通量。所以，通常將多個層壓條相互疊加產(chǎn)生具有所需尺寸的部件。當層壓條的疊加產(chǎn)生更大、“更厚”的部件時，對形成渦電流的影響被疊加條之間存在的磁阻氧化物降到最低，所述氧化物在層壓件的制備過程中自然形成于層壓件的表面上。層壓件之間的磁阻和電阻氧化物防止了由所產(chǎn)生的疊加件的厚度形成的有害的渦電流。盡管很受歡迎且已使用超過100年，但層壓鋼條還是具有缺點。例如，由于所述條是從片材沖壓而成的，無法將金屬片全部沖壓成條就不可避免的帶來材料的損失。另外，由于所述條是通過輥壓形成的，因此，磁通量沿輥壓的方向傳播。所以，不能用層壓鋼條來制備在大于一個方向上需要磁通量的裝置。粉末冶金(PM)是一種生產(chǎn)技術(shù)，其中，將金屬粉末在非常高的壓力下在模子或模具中壓縮，以產(chǎn)生壓實的部件。然后可以將壓實的部件退火和/或燒結(jié)來增加最終金屬部件的強度。用粉末冶金(PM)方法制備的部件已被認為是層壓鋼條的替代物；粉末冶金沒有鋼條制備過程中存在的材料損失問題一在制備壓實的部件的過程中，沒有浪費任何粉末。但PM不適用于形成鋼條，因為用目前的PM方法不能獲得所需要的薄度。
盡管PM通常不利于形成薄鋼條，但它對制備其它種類的金屬部件卻很有效。PM提供了獨特的、極好的塑形能力，并可以制備效率優(yōu)化的三維形體。而且，如果單個的粒子之間互相絕緣，在壓實并燒結(jié)的部件中，渦電流可被最小化。以前使粉末粒子絕緣的嘗試依賴于將聚合物或其它材料沉積到鐵粉表面上。出于這個目的，特別優(yōu)選的是磷酸鐵。但是，這些材料是絕緣體，而且他們的存在阻礙磁流穿過金屬部件。因此，需要更多的電能來彌補減少的磁流，這是不希望的。而且，使用這些材料的涂層是薄的，并在升高的溫度下分解，導致不能被“應(yīng)力緩解(stress relieved)”的粉末，即，在壓實期間引起的應(yīng)變降低。另外，盡管磷酸鐵和聚合物有助于維持在壓實的部件中的金屬粉末的離散粒子特性，但它們使溫度穩(wěn)定性降低。例如，磷酸鐵系統(tǒng)僅能被加熱到約425° C。大多數(shù)基于聚合物的系統(tǒng)僅能被加熱到約250° C。因此，壓實的部件的磁響應(yīng)不能通過通常在高于650° C的溫度下進行的退火或燒結(jié)來提高。鐵素體是主要組分為氧化鐵(III) (Fe2O3)的陶瓷，但它們常常包含氧化鎳、氧化 鋅和/或氧化鎂。很多類型的鐵素體是具有磁性的，并被用于制造永磁體、變壓器的鐵素體芯等。這些鐵素體，也稱作軟鐵素體，具有低矯頑力，這指的是這些材料的磁化可以在不消耗很多能量的條件下輕易地顛倒方向，同時鐵素體的高電阻率防止了渦電流。美國專利號6，689，183描述了鐵粉和細碾磨的鐵素體粒子的物理混合物的PM應(yīng)用。該混合物是不均勻的，含有鐵粉和鐵素體的離散粒子。將這樣的混合物壓實并燒結(jié)或退火并不會產(chǎn)生功能性梯度結(jié)構(gòu)，意思是無法獲得在最終部件中的離散粒子特性，而這是使用具有表面涂層的鐵粉粒子時所能獲得的。所以，從用這種不均勻的混合物制成的壓實的部件中通過的磁流并不均一。而且，由于在該系統(tǒng)中無法避免粒子和粒子間的接觸，所以渦電流損耗增加。申請人:已給出使用涂覆有鐵素體的鐵粉粒子的考慮因素。這樣可以在協(xié)助保持粉末的離散粒子特性的同時，獲得導磁性鐵素體的均勻分布，以減少渦電流效應(yīng)。但是與鐵粉相比，鐵素體和大多數(shù)氧化物一樣具有較差的可壓縮性。因此，使用涂覆有鐵素體的粉末會導致粉末的可壓縮性降低，產(chǎn)生密度較小且較弱的壓實的部件。而且，鐵素體易碎，在壓實期間可能破裂，導致單個鐵粒子上的鐵素體涂層的潛在中斷。所以，所需要的是可以用于制備壓實的金屬部件的粉末冶金材料和方法，在所述壓實的金屬部件中，鐵粉的離散顆粒特性得到保持并借助環(huán)繞的磁性材料相，在壓實并燒結(jié)的部件中彼此分離。優(yōu)選地，為增加壓實的部件的磁化率(magnetic capacity),這些材料允許壓實的部件在至少650° C的溫度下退火。壓實的部件還必須具有高效電裝置所必需的高磁導率以及高磁感應(yīng)系數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及包含鐵基冶金粉末的冶金粉末組合物,其中所述鐵基粉末的粒子涂覆有至少一種磁性或預磁性材料。本發(fā)明還描述了制備所述粉末的方法以及使用所述粉末形成壓實的磁性部件的方法。


圖I描繪了空隙中插入了一片鐵素體(例如錳鋅鐵素體)的磁線圈(toroid)。
說明性實施方式的詳細描述本發(fā)明涉及涂覆有至少一種磁性或預磁性材料的冶金粉末。優(yōu)選地，這些組合物包含鐵基冶金粉末，其中鐵基粉末的粒子涂覆有至少一種磁性或預磁性材料。所述粒子可以基本上、部分或全部涂覆有至少一種磁性或預磁性材料。這些冶金粉末在壓實并退火時產(chǎn)生在粉末冶金領(lǐng)域中以前未獲得過的具有磁性的壓實的部件。本發(fā)明的鐵基冶金粉末通常含有這樣的鐵粉，即所述鐵粉是占鐵基冶金粉末的至少90重量％的鐵。這樣的鐵粉，即鐵基冶金粉末的至少95重量％的鐵和99重量％的鐵，也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。用于本發(fā)明的基本上純的鐵粉是含有不超過約I. O重量％、優(yōu)選不超過約O. 5重量％的一般雜質(zhì)的鐵粉。這種具有高度可壓縮性的冶金級鐵粉的實例為可從HoeganaesCorporation, Riverton, New Jersey 購買的純鐵粉的 ANCORSTEEL 1000 系列，例如 1000、1000B和1000C。例如，ANCORSTEEL 1000鐵粉的篩分譜通常為，約22重量％的粒子小于325號篩(美國系列)，約10重量％的粒子大于100號篩，其余粒子在這兩種尺寸之間(痕量 粒子大于60號篩)。ANCORSTEEL 1000粉末的表觀密度為約2. 85-3. 00g/cm3，通常為2. 94g/cm3。用于本發(fā)明的其它鐵粉為典型的海綿鐵粉，例如Hoeganaes的ANCOR MH-100粉末以及ANCORSTEEL AMH，后者為一種低表觀密度的霧化鐵粉。鐵粒子的平均粒徑可以小至約5微米，或高達約850-1000微米，但通常所述粒子的平均直徑在約10-500微米、或約5微米到約400微米、或者約5微米到約200微米的范圍內(nèi)。平均粒徑可以通過本領(lǐng)域已知的激光衍射技術(shù)來進行測量。在本發(fā)明的一些實施方式中，鐵粉粒子涂覆有磁性材料。優(yōu)選地，所述磁性材料為金屬氧化物。在本文中使用時，“金屬氧化物”是過渡金屬的氧化物。優(yōu)選的金屬氧化物包括氧化鎳、氧化錳、氧化鐵、及其組合。在其他實施方式中，鐵粉粒子涂覆有鐵素體材料。軟磁性鐵素體是由三氧化二鐵和一種或多種其他金屬例如鎂、鋁、錳、銅、鋅、鎳、鈷和鐵組成的陶瓷樣氧化物。取決于組成，鐵素體通常為猛鋅鐵素體和鎳鋅鐵素體這兩類中的一種。另外，在其他實施方式中，鐵粉粒子涂覆有預磁性材料。在本文中使用時，“預磁性材料”是沒有磁性、但在熱處理后變成具有磁性的材料。預磁性材料的優(yōu)選實例包括預鐵素體材料。在本文中使用時，“預鐵素體材料”是在熱處理、例如退火或燒結(jié)之后轉(zhuǎn)變成鐵素體材料的非鐵素體材料。預鐵素體材料的實例包括金屬碳酸鹽和金屬鹵化物。這些材料在用于涂覆鐵粉粒子時，會在受熱后、優(yōu)選退火后轉(zhuǎn)化成鐵素體?！敖饘偬妓猁}”是過渡金屬的碳酸鹽。優(yōu)選的金屬碳酸鹽包括碳酸鐵、碳酸鋅、碳酸錳、碳酸鎳或其混合物?！敖饘冽X化物”是過渡金屬的齒化物。優(yōu)選地，齒化物為氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。優(yōu)選的金屬齒化物包括氯化鋅和溴化鋅。優(yōu)選地，前述混合物包含按總重量計約1%到約2%的金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物。在優(yōu)選實施方式中，所述磁性或預磁性涂層的厚度在約5微米和約40微米之間。用于本發(fā)明的磁性粉末組合物可以通過將鐵基粉末與磁性材料的溶液混合來制備，所述磁性材料例如為鐵素體或金屬氧化物，例如氧化鎳、氧化錳、氧化鐵、或其組合。在一些實施方式中，將磁性材料溶于或懸浮于水或溶劑例如醇溶劑如乙醇、甲醇、丙醇或其混合物中。其它溶劑包括丙酮、醚、乙酸乙酯、甲基乙基酮、二氯甲烷、己烷、二甲苯、甲苯等。還設(shè)想了含水或不含水的前述任何溶劑的混合物。優(yōu)選地，所述溶液是用磁性材料飽和的。在將鐵基粉末與磁性材料的溶液攪拌之后，從溶液中去除固體粉末并去除殘留的溶劑。例如，通過加熱去除溶劑后得到了冶金粉末組合物，其中鐵基粉末的單個粒子涂覆有磁性材料。用于本發(fā)明的預磁性冶金粉末組合物例如預鐵素體組合物的制備可以通過將鐵基粉末與預鐵素體材料例如至少ー種金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物的溶液混合。在ー些實施方式中，將預磁性材料溶于或懸浮于水或溶劑例如醇溶劑如こ醇、甲醇、丙醇或其混合物中。其它溶劑包括丙酮、醚、こ酸こ酷、甲 基こ基酮、ニ氯甲烷、己烷、ニ甲苯、甲苯等。優(yōu)選地，所述溶液是用預磁性材料飽和的。在將鐵基粉末與預磁性材料的溶液攪拌之后，從溶液中去除固體粉末并去除殘留的溶剤。例如，通過加熱去除溶劑后得到了預磁性冶金粉末組合物，其中鐵基粉末的單個粒子涂覆有預磁性材料。在將磁性或預磁性冶金粉末組合物干燥后，可以按照傳統(tǒng)的冶金技術(shù)將所述組合物在模具中壓實形成壓實的金屬部件?？梢詫⑺瞿＞?，因而也即所述部件塑造成用于例如電動機組件或變壓器的芯的形狀。壓實的金屬部件的密度可以通過使用加熱過的模具和/或通過加熱預鐵素體冶金粉末來進ー步最大化。壓實的金屬部件的制備可以通過在至少約5tsi的壓カ下將本發(fā)明的冶金粉末組合物在模具中壓縮來形成緑色部件。壓實壓力通常為約5-100噸/平方英寸(69-1379MPa)，優(yōu)選約20_100tsi (276_1379MPa)，以及更優(yōu)選約 25-70tsi (345-966MPa)。預潤滑模具壁和/或在冶金粉末中混入潤滑剤，因為潤滑了所述粉末的粒子，從而有利于壓實的部件的脫摸，同時也有助于再次填料的過程。適用于PM的潤滑劑是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的，并包括例如硬脂酸鹽。隨后將壓實的緑色部件按照傳統(tǒng)冶金技術(shù)退火。優(yōu)選地，爐溫高于1110° F。通常爐溫為約1100° F到約2370° F。爐內(nèi)氣氛通常包括“保護性氣氛”。在本文中使用吋，“保護性氣氛”指的是主要由惰性氣體組成的氣氛。優(yōu)選的氣氛主要含有氮氣及ー些氧氣。通常，所述氣氛含有氮氣及至少O. 1%的氧氣。優(yōu)選地，所述氣氛含有約O. 1%到約5%的氧氣。在退火后，預磁性材料例如預鐵素體材料如金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物將轉(zhuǎn)變?yōu)榇判圆牧?，例如鐵素體。通過對燒結(jié)的部件的磁性檢測來確認磁性材料的形成。優(yōu)選地，本發(fā)明的退火/燒結(jié)的部件的磁導率為約1000 μ ;但是其他磁導率也在本發(fā)明的范圍之內(nèi)?！按艑省倍x為磁化曲線的瞬時斜率。最大磁導率是所獲得的磁導率的最大數(shù)值。本發(fā)明的退火部件還具有小于約3奧斯特、優(yōu)選約2奧斯特到約3奧斯特(Oe)(約159安匝/米[At/m]到約239安匝/米[At/m])的矯頑力?！俺C頑力”是施加到處于對稱的循環(huán)磁化方式中的磁性材料上使磁感應(yīng)消失所必需的磁場。本領(lǐng)域技術(shù)人員會意識到，可以對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式做出多種改變和修改，而且可以在不脫離本發(fā)明精神的情況下做出這樣的改變和修改。以下實施例進ー步描述了本發(fā)明，而不是用于限制本發(fā)明。
實施例以下實驗演示了本發(fā)明概念的證據(jù)。將Ancorsteel 1000B (O. 15%Mn, O. 02%Ni, O. 05%Cr, Bal 鐵)輥壓成條。該條經(jīng)測量為O. 05英寸(I. 25mm)厚，約8英寸(200mm)寬。在輥壓后，所述條基本上無孔(100%致密)。將所述條加工成磁線圈，然后在1500° F (815° C)下退火I小時以消除冷作業(yè)的有害影響，隨后加工成在磁路上引入不同寬度的空隙。對所述條進行磁性檢測來評估它的磁性。檢測結(jié)果列于表I。獲得一片錳鋅鐵素體，并將其準確切成O. 048英寸(I. 25mm)厚，放入空隙中，然后在所得條上再次進行磁性檢測。檢測結(jié)果列于表I。磁性鐵素體楔子的引入導致磁導率提高100%，以及感應(yīng)的顯著改進。磁導率被提高到大于 1300的數(shù)值(數(shù)值1000代表磁性裝置中所要求的關(guān)鍵設(shè)計參數(shù))。用于空隙磁線圈中的鐵的體積是總體積的、8. 8%，鐵素體的體積為I. 2%。考慮到各材料的密度并假設(shè)鐵的比密度為7. 85g/cm3，而錳鐵素體的密度為5. 3g/cm3，那么鐵的重量百分比為99. 2%而鐵素體的重量百分比為 O. 8%。表I:有或沒有鐵素體的空隙的效應(yīng)
權(quán)利要求
1.含有鐵基冶金粉末的冶金粉末組合物，其中鐵基粉末的粒子涂覆有至少ー種磁性或預磁性材料。
2.權(quán)利要求I的冶金粉末組合物，其中鐵基粉末的粒子涂覆有至少ー種磁性材料。
3.權(quán)利要求2的冶金粉末組合物，其中磁性材料是金屬氧化物。
4.權(quán)利要求3的冶金粉末組合物，其中金屬氧化物為氧化鎳、氧化錳、氧化鐵或其組ムロ ο
5.權(quán)利要求I的冶金粉末組合物，其中鐵基粉末的粒子涂覆有至少ー種預磁性材料。
6.權(quán)利要求5的冶金粉末組合物，其中預磁性材料是預鐵素體材料。
7.權(quán)利要求6的冶金粉末組合物，其中預鐵素體材料包含至少ー種金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物。
8.權(quán)利要求7的冶金粉末組合物，其中金屬碳酸鹽為碳酸鉄、碳酸鋅、碳酸錳、碳酸鎳或其組合。
9.權(quán)利要求7的冶金粉末組合物，其中金屬鹵化物為氯化鋅或溴化鋅。
10.權(quán)利要求7的冶金粉末組合物，其含有占預鐵素體材料的約I重量％和2重量％之間的金屬碳酸鹽。
11.權(quán)利要求I的冶金粉末組合物，其中鐵基冶金粉末為占鐵基冶金粉末的至少約90重量％的鐵。
12.權(quán)利要求I的冶金粉末組合物，其中當用激光衍射測量時，鐵基冶金粉末粒子的平均直徑在約5微米和約1000微米之間。
13.權(quán)利要求I的冶金粉末組合物，其中鐵基冶金粉末粒子的直徑在約5微米和約200微米之間。
14.權(quán)利要求I的冶金粉末組合物，其中磁性或預磁性涂層的厚度在約5微米和40微米之間。
15.制備磁性壓實的部件的方法，其包括 提供含有鐵基冶金粉末的粉末冶金組合物，其中鐵基粉末的粒子涂覆有至少ー種預磁性材料； 將粉末冶金組合物在模具中壓實形成壓實的金屬部件；以及 將壓實的金屬部件退火形成磁性壓實的部件。
16.權(quán)利要求15的方法，其中預磁性材料為預鐵素體材料。
17.權(quán)利要求16的方法，其中預鐵素體材料包含至少ー種金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物。
18.權(quán)利要求15的方法，其中退火步驟使用高于1110°F的溫度。
19.權(quán)利要求15的方法，其中退火步驟使用在約1110°F和約2370° F之間的溫度。
20.權(quán)利要求15的方法，其中退火步驟使用保護性氣氛。
21.權(quán)利要求15的方法，其中退火步驟使用氮氣和氧氣的氣氛。
22.權(quán)利要求15的方法，其中退火步驟使用含有至少O.1%氧氣的氣氛。
23.權(quán)利要求15的方法，其中退火步驟使用氮氣和約O.1%到約5%氧氣的氣氛。
24.根據(jù)權(quán)利要求15的方法制備的壓實并退火的粉末冶金部件。
25.權(quán)利要求24的壓實并退火的粉末冶金部件，其具有約1000μ的磁導率。
26.權(quán)利要求24的壓實并退火的粉末冶金部件，其具有小于約3奧斯特的矯頑力。
27.權(quán)利要求24的壓實并退火的粉末冶金部件，其具有約2奧斯特到約3奧斯特的矯頑力。
28.制備預磁性冶金粉末組合物的方法，其包括將鐵基粉末與至少ー種金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物的溶液混合。
29.權(quán)利要求28的方法，其中溶液用至少ー種金屬碳酸鹽和/或金屬鹵化物飽和。
30.權(quán)利要求28的方法，其中溶劑為水或醇溶剤。
31.權(quán)利要求28的方法，其中鐵基粉末包含占鐵基粉末的至少約90重量％的鉄。
全文摘要
本發(fā)明涉及用粉末冶金方法制作的導電性的壓實的金屬部件。本發(fā)明的鐵基粉末涂覆有磁性或預磁性材料。
文檔編號H01F1/24GK102834207SQ201180016885
公開日2012年12月19日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者卡拉瑟爾·S·納拉辛汗, 弗蘭西斯·G·哈涅科 申請人:赫格納斯公司