專利名稱：一種高性能線狀染料敏化太陽能電池的制備方法
一種高性能線狀染料敏化太陽能電池的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機太陽能電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種線狀染料敏化太陽能電池及其制備方法。
背景技術(shù)：
線狀有機太陽能電池由于在輕便的能量生成器件、織物集成光伏器件等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值，近來受到極大的關(guān)注。[1]與傳統(tǒng)的平面太陽能電池不同，線狀有機太陽能電池具有較好的柔性和獨特的一維線狀結(jié)構(gòu)，可以編織成各種類型的織物。通常情況下，在一根線狀有機太陽能電池中，一根涂覆有光活性層的電極作為工作電極，另一根金屬線(如鉬，銅，鋼等)作為對電極。由于碳納米管具有優(yōu)異的電性能和催化性能，可取代貴金屬材料(如鉬)作為染料敏化太陽能電池的對電極來催化Γ/ι3-的氧化還原反應(yīng)以及外電路電子的收集，從而得到高效的染料敏化太陽能電池。碳納米管纖維作為碳納米管宏觀組裝體，具有較高的電導(dǎo)率、催化性能和強度，另外還具有質(zhì)輕和柔性等優(yōu)點，是制備線狀染料敏化太陽能電池理想的候選材料[11_14]。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、易制備的線狀染料敏化太陽能電池的制備方法。
本發(fā)明所提供的線狀染料敏化太陽能電池，是基于碳納米管纖維的，其工作電極為負載染料分子的外層輻射生長了二氧化鈦納米管的鈦絲，對電極為碳納米管纖維；兩根纖維相互纏繞，形成一種新型的線狀染料敏化太陽能電池。該類線狀染料敏化太陽能電池的能量轉(zhuǎn)換效率可達3. 9%，遠高于基于鉬絲的線狀電池(0. 9%)。此外，該線狀染料敏化太陽能電池具有較高的穩(wěn)定性，彎曲成各種形狀而不會降低其光伏性能。相比于傳統(tǒng)的平面結(jié)構(gòu)的太陽能電池，這種線狀染料敏化太陽能電池能夠方便地編成織物或其它結(jié)構(gòu)，在便攜及高度集成的光伏器件中具有潛在的應(yīng)用價值。
本發(fā)明的線狀染料敏化太陽能電池具有高的能量轉(zhuǎn)換效率和較好的穩(wěn)定性，同時具有優(yōu)異的機械性能和柔韌性，可方便地進行編織或集成到其它織物上，用于便攜光伏器件的制備。
本發(fā)明提供上述線狀染料敏化太陽能電池的制備方法，具體步驟為 (1)碳納米管纖維的制備首先利用化學(xué)氣相沉積法在管式爐中合成可紡碳納米管陣列。一種典型的合成方法如下，通過電子束蒸發(fā)在硅片上分別沉積狗(厚度0.8-1. 6 IimVAl2O3 (厚度l-4nm)作為催化劑，乙烯作為碳源(碳源流量為90士 10 sccm),Ar (Ar流量為480士 10 seem)*吐(H2流量為A30士5 sccm)的混合氣體作為載氣，在750士5 °C下反應(yīng)?？杉応嚵械母叨葹?7(Γ250 mm。碳納米管纖維通過一可旋轉(zhuǎn)的探頭從碳納米管陣列中直接紡出，紡絲過程中探頭的旋轉(zhuǎn)速率為1000 3000 rad/min，纖維的直徑可控制在4 30μπι。
(2)輻射生長取向TW2納米管陣列的鈦絲取向TW2納米管陣列的鈦絲利用二電極系統(tǒng)通過電化學(xué)陽極氧化法制備，鈦絲(直徑 0. 127-0. 25 mm),純度99. 9%)和鉬絲分別作為陽極和陰極，電解液為含有氟化銨的乙二醇溶液(氟化銨的質(zhì)量百分比為0.25士0.05%)，其中水的體積含量為0.5 9Γ2 %，電壓分別為 40V—80V (如40V、60V和80V)，陽極氧化時間為2 10小時。鈦絲經(jīng)陽極氧化后，外層即生長了一層高度為10 40 μ m的取向TW2納米管陣列。
(3)基于碳納米管纖維對電極的線狀染料敏化太陽能電池的制備經(jīng)陽極氧化后的鈦絲用去離子水清洗除去電解質(zhì)，在500士 10°C下空氣中燒結(jié)60士2 分鐘，得到銳鈦礦晶型的TiO2。然后將燒結(jié)后的樣品放入0.04M TiCl4水溶液中，70士2°C下浸泡30士 1分鐘；之后用去離子水清洗干凈后在450士 10 0C下退火30士 1分鐘，待冷卻到 120士2 °C時，將TiO2納米管陣列包裹的鈦絲浸入0.3士0.05mM濃度的N719的乙醇和異丙醇的混合溶液(乙醇和異丙醇的體積比可為1:1)中，過夜。
最后，將步驟(1)制備的碳納米管纖維纏繞在上述經(jīng)染料敏化的鈦絲上，即組成電池。
測試前，將含有的電解液(組分為0. 1 M的碘化鋰、0. 05 M的碘、0. 6 M的1，2_ 二甲基-3丙基咪唑碘和0.5 M的4-叔丁基吡啶的乙腈溶液)滴加到組裝好的線狀電池上；或者將組裝好的線狀電池能放入一柔性塑料管中，注入電解質(zhì)溶液后將管口封閉。
該線狀染料敏化太陽能電池的結(jié)構(gòu)及工作原理示意圖如圖1所示，其中一根吸附光敏染料分子的TW2納米管修飾的鈦絲作為工作電極，另外一根碳納米管纖維作為對電極。該線狀染料敏化太陽能電池的工作原理概況如下1)化學(xué)吸附于TiO2納米管上的染料吸收光能產(chǎn)生光生電荷；2)光生電子注入到TiA納米管的導(dǎo)帶，并快速地傳遞到Ti線上； 3)電子通過外電路傳輸?shù)教技{米管纖維對電極上；4)染料陽離子通過把Γ氧化為13_而被還原到基態(tài)，然后13_通過接受對電極上的電子而還原為Γ。
本發(fā)明的纖維狀太陽能電池使用太陽光模擬器(Oriel-91193 equipped with a 1000 W Xe lamp and an AMI. 5 filter)在模擬 AMI. 5 太陽光下，光強為 100mW/cm2 下測得電池的I-V曲線。
碳納米管纖維的制備方法總結(jié)如下，使用沉積有!^/Al2O3的硅片作為催化劑，通過化學(xué)氣相沉積方法制備可紡碳納米管陣列(如圖加和2b所示)，所得到的碳納米管為多壁管，直徑約為8. 5nm(如圖2c和2d所示)。碳納米管纖維通過方法紡絲從陣列中得到，纖維的直徑通過改變拉出的碳納米管帶的寬度與紡絲過程中紡絲頭的旋轉(zhuǎn)速度控制在4-30 μ m 范圍內(nèi)。圖3a和圖北是碳納米管纖維的掃描電鏡照片，在圖中可以看出碳納米管在纖維內(nèi)依然保持高取向排列。該高度取向的碳納米管纖維顯示出高的機械與電學(xué)性能(圖如和圖4b)，根據(jù)纖維的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和電流-電壓曲線可分別計算得到纖維拉伸強度約為 600 MPa、電導(dǎo)率為270 S cm—1。圖5為碳納米管纖維與鉬絲在相同條件下Γ/If電解液系統(tǒng)中的循環(huán)伏安圖，從圖中可以看出二者均顯示有兩個氧化還原峰，值得注意的是，碳納米管纖維的氧化還原峰電流明顯高于鉬絲，說明在該體系中碳納米管纖維的催化性能優(yōu)于鉬絲，這主要歸因于碳納米管纖維比表面光滑的鉬絲具有更大的比表面積。綜合以上分析，具有高強度、高電導(dǎo)率和高催化性的碳納米管纖維可以作為線狀染料敏化太陽能電池的電極材料。
鈦絲上輻射生長TiA納米管陣列可在二電極體系中通過電化學(xué)陽極氧化法實現(xiàn)， 其中，NH4F(質(zhì)量濃度為0. 25%)的乙二醇溶液(水的體積濃度為0. 5 2%)作為電解液，鈦絲和鉬絲分別作為陽極和陰極，電壓分別為40、60和80 V。圖3c與圖3d為一根在含有1% H2O 和0. 25% NH4F的乙二醇溶液中在60V電壓下陽極氧化2小時得到的、表面生長有高度排列的TiO2納米管陣列的鈦絲的掃描電鏡照片，可以看出TiO2納米管的直徑在70-100 nm范圍內(nèi)，壁厚約25 nm(圖3d與圖；^)，圖3f為從Ti線剝離的TW2納米管陣列底部的掃描電鏡圖片。TiO2納米管陣列的形貌可通過改變陽極氧化的電壓和電解質(zhì)中水的含量來控制；高度通過改變陽極氧化的時間來控制。如圖6所示為在不同電壓下得到的T^2納米管陣列， 當(dāng)水含量為1%時，TiO2納米管陣列具有波浪式形貌，這可能是由于在陽極氧化過程中電流的波動所導(dǎo)致。在水含量1%的電極和60V電壓下，當(dāng)陽極氧化時間從2小時增加到4、6、8、 10小時時，TiO2納米管陣列的高度則從11 μ m增加到15、22、35和40 μ m，掃描電鏡照片如圖7所示。
線狀染料敏化太陽能電池的制備過程詳見具體實施方式
部分。碳納米管纖維以不同的螺距纏繞在吸附有染料(N719，化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖8)的Ti線上。圖9為一螺距1. 8毫米的纖維狀染料敏化太陽能電池的掃描電鏡照片，其中T^2納米管陣列與碳納米管纖維的界面接觸良好，因此能夠有效促進載流子的傳輸與分離。當(dāng)碳納米管纖維彎曲纏繞在T^2納米管陣列表面上時，纖維內(nèi)部的碳納米管保持了高取向度與結(jié)構(gòu)的完整性，這有利于r/i3-的氧化還原反應(yīng)與電子傳輸。
圖IOa為在不同電壓下(其它條件相同)陽極氧化得到的TiO2納米管陣列修飾的鈦絲作為工作電極的電池的電流密度-電壓曲線(J-V)，當(dāng)電壓在60V時短路電流密度 (Jsc)為5. 78 mA cnT2，填充因子(FF)為0. 56，能量轉(zhuǎn)換率(η)為2. 25%，遠高于40V電壓下(Jsc=5. 10 mA cnT2、FF=0. 43 和 η=1. 60 %)與 80V 電壓下(Jsc=2. 34 mA cnT2、FF=0. 47 和η=0.73%)制備的。電解液中H2O的濃度對TiO2納米管陣列的形貌也有明顯的影響，通過圖IOb可以看出，當(dāng)使用含1% H2O的電解液時，所制備的電池的效率最高。高的效率可歸于TW2納米管陣列的形貌結(jié)構(gòu)，以及TW2納米管陣列與Ti線更好的界面接觸。例如，當(dāng)使用80V的電壓時，TW2納米管陣列易于從Ti線上脫落(圖6和圖7所示)。TiO2納米管陣列的高度決定了電子從TW2納米管到Ti線的傳輸距離，對于電池的光伏性能有重要影響。 當(dāng)陽極氧化時間從2到8小時變化時，短路電流密度(圖IOc)從5. 78增加到9. 84 mA cm_2， 陽極氧化時間繼續(xù)增加到10小時后，電流密度降低到8. 04 mA cm_2。結(jié)果顯示經(jīng)過8小時的陽極氧化過程，TiO2納米管陣列的高度為35 μ m，電池的效率達到了 3. 9%。兩根纖維的螺距對光伏線的性能也有明顯的影響，當(dāng)螺距從1. 4降到0. 8毫米時，短路電流密度與電池效率都有升高(見圖10d)，而兩根平行的電極所組成的電池則顯示出最低的效率，這主要是因為當(dāng)螺距減少時，兩根纖維的有效接觸點將增加，電子的傳輸通道增加。從圖11可以看出，電池效率隨著碳納米管纖維的直徑增大而增大，這是因為隨著纖維直徑的增加，其中碳納米管的含量也隨之增加，在電解質(zhì)的氧化還原過程中所提供的催化活性點增加，導(dǎo)致電池的效率增加。
如圖1 所示，我們對比了一根直徑為25 μ m的鉬絲作為對電極的情況，使用碳納米管纖維作為對電極的線狀電池的短路電流密度與效率(9. 4 mA cm—2和3. 4 %)明顯高于使用鉬絲作為對電極的電池(1.9 mA cm—2和0.9 %)。這表明碳納米管纖維完全可以取代鉬絲作為低成本、柔性的纖維狀電極材料。該線狀染料敏化太陽能電池可以方便地通過導(dǎo)線進行串聯(lián)或并聯(lián)組合。圖12b為兩個獨立電池串并聯(lián)時的I-V曲線，對于電池1，Voc = 0. 72 V、Isc = 0. 12 mA ；對于電池 2，Voc = 0. 74 V、Isc = 0. 13 mA。串聯(lián)連接時，Voc 為 1.44V，幾乎是兩個纖維電池Voc之和(1.46V)。當(dāng)這兩個電池并聯(lián)連接時，總的短路電流是 0.23mA，接近于兩個電池Isc之和(0.25mA)。對于具有不同長度的線狀染料敏化太陽能電池(J-V曲線如圖12c所示)，其短路電流密度與效率并未有明顯變化，表明光伏線的性能對光伏線的長度依賴性低，因此該類線狀電池可很方便地被放大或集成，而電池的性能不會發(fā)生明顯的變化。因此，當(dāng)該線狀染料敏化太陽能電池可設(shè)計成任意長度，其電池性能不會發(fā)生變化，另外還可進行串聯(lián)或并聯(lián)集成來調(diào)控其輸出電壓或電流。
綜上所述，我們利用柔性、高強度、高電導(dǎo)率的碳納米管纖維作為線狀電極材料， 制備了線狀染料敏化太陽能電池。相比于鉬絲，這種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽能電池成本更低，效率更高。同時，由于其獨特的線狀結(jié)構(gòu)，此類電池可以方便地進行編制織物或集成到其他織物中，作為柔性便攜光伏器件具有潛在的應(yīng)用前景。


圖Ia為兩根纖維電極纏繞的纖維狀染料敏化太陽能電池示意圖；b為該纖維狀太陽能電池工作原理示意圖。
圖加和b為碳納米管陣列的掃描電鏡照片；c和d為碳納米管的透射電鏡照片。
圖3a和b為碳納米管纖維的掃描電鏡照片；c為Ti絲上TW2納米管陣列的掃描電鏡照片；d、e、f分別為TW2納米管陣列的頂部、側(cè)面及底部的掃描電鏡照片。
圖4為碳納米管纖維的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(a)及I-V曲線(b)。
圖5為碳納米管纖維與鉬絲的循環(huán)伏安曲線，掃描速率為100 mV/s。
圖6為在不同的電壓下在Ti絲上生長的TW2的掃描電鏡照片(a、b電壓為40V， c、d電壓為80V，電解液中水含量為1%)。
圖7為不同陽極氧化時間下得到的Ti絲上Ti02納米管陣列的截面圖(陽極化過程使用電壓60V,電解液含水1%，a和b、c和d、e和f、g和h、j和k分別為陽極氧化2、4、 6、8、10小時的掃描電鏡照片。
圖8為N719染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。
圖9為纖維電極纏繞的纖維狀染料敏化太陽能電池掃描電鏡照片；a、b、c為纖維狀染料敏化太陽能電池掃描電鏡照片；d為兩電極接觸界面的掃描電鏡照片；e為電池中碳納米管纖維高倍掃描電鏡照片。
圖10纖維狀染料敏化太陽能電池光伏性能。a.使用含1% H2O電解質(zhì)、陽極化時間2小時、不同陽極氧化電壓下的纖維太陽能電池J-V曲線；b.在60V下陽極氧化2小時、 改變電解液中H2O的濃度的纖維太陽能電池J-V曲線；c.短路電流密度與電池效率與陽極氧化時間的關(guān)系圖；d.不同螺距的纖維太陽能電池的J-V曲線(電池1兩根電極互相平行； 電池2螺距是1. 4毫米；電池3螺距是0. 8毫米)。
圖11為利用不同直徑的碳納米管纖維制備的纖維狀染料敏化太陽能電池的J-V 曲線圖(直徑分別為10、18和30 μ m)。
圖12 a為基于碳納米管纖維與鉬絲的太陽能電池J-V曲線對比；b為兩根纖維電池串聯(lián)與并聯(lián)的J-V曲線；c為電池短路電流密度與效率與電池長度的關(guān)系。
具體實施方式
本發(fā)明提供碳納米管纖維、取向TW2納米管陣列修飾的鈦絲、及線狀染料敏化太陽能電池的制備方法，具體步驟為 ι)碳納米管纖維的制備首先利用化學(xué)氣相沉積法在管式爐中合成可紡碳納米管陣列，典型的合成方法為，以電子束蒸發(fā)沉積有狗(1.2 nm)/Al2O3 (2 nm)的硅片為催化劑，乙烯作為碳源(流量為90 sccm), Ar (480 sccm)和H2 (30 sccm)為載氣，在750 °C下反應(yīng)?？杉応嚵械母叨葹?70 mm。碳納米管纖維通過一可旋轉(zhuǎn)的探頭從碳納米管陣列中直接紡出。
2)輻射生長取向TW2納米管陣列的鈦絲取向TW2納米管陣列的鈦絲利用二電極系統(tǒng)通過電化學(xué)陽極氧化法制備，鈦絲(直徑 0. 127 mm，純度99. 9%)和鉬絲分別作為陽極和陰極，電解液為質(zhì)量分數(shù)為0. 25%的氟化銨的乙二醇溶液，其中水的體積含量為1%，電壓為60V，陽極氧化時間為2小時。
3)基于碳納米管纖維對電極的線狀染料敏化太陽能電池的制備經(jīng)陽極氧化后的鈦絲用去離子水清洗除去電解質(zhì)，在500°C下空氣中燒結(jié)60分鐘得到銳鈦礦晶型的Ti02。然后將燒結(jié)后的樣品放入0.04M TiCl4水溶液中，70°C下浸泡30分鐘；之后用去離子水清洗干凈后在450°C下退火30分鐘，待冷卻到120 0C時，將TW2納米管陣列包裹的Ti絲浸入0.3mM濃度的N719的乙醇和異丙醇溶液(體積比為1:1)過夜。
最后，將另外一跟碳納米管纖維纏繞在染料敏化的Ti絲上。測試前，將含有的電解液(0. 1 M的碘化鋰、0. 05 M的碘、0. 6 M的1，2- 二甲基-3丙基咪唑碘和0. 5 M的4-叔丁基吡啶溶解在無水乙腈中)滴到組裝好的線狀電池上；或者將組裝好的線狀放入一柔性塑料管中，注入電解質(zhì)溶液后將管口封閉。
碳納米管結(jié)構(gòu)通過透射電鏡(型號JEOL JEM-2100F，操作電壓200 kV)來表征，透射電鏡的樣品是通過把碳納米管在乙醇的分散溶液滴到銅網(wǎng)上來制備。碳納米管纖維及取向TiO2納米管陣列修飾的鈦絲的結(jié)構(gòu)通過掃描電鏡(型號Hitachi FE-SEM S-4800，操作電壓1 kV)來表征，掃描電鏡的樣品表面在觀察前覆蓋一層很薄的碳膜來提高分辨率。機械性能通過島津表頭式萬能試驗儀來測得，測試時纖維被固定在一張有圓孔的紙張上，圓孔的直徑為5mm，纖維的直徑是通過掃描電鏡來確定。拉曼光譜在Renishaw inVia Reflex儀器上測得，激發(fā)波長為514. 5 nm，室溫下激光的能量為20 mW。光學(xué)顯微鏡照片用Olympus BX52熒光顯微鏡拍攝。循環(huán)伏安采用三電極體系在上海辰華的CHI 660d電化學(xué)工作站(室溫條件下)測得，Ag/AgCl和鉬絲作為參比電極和對電極。染料N719從大連七色光科技購買。電池的I-V曲線通過Keithley 2400電流電壓源在Oriel-91193的AMI. 5模擬太陽光下測試得到。
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權(quán)利要求
1.一種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽能電池，其特征在于以一根吸附染料分子的外層輻射生長了二氧化鈦納米管的鈦絲作為工作電極，以一根碳納米管纖維作為對電極，二者纏繞形成的柔性的線狀染料敏化太陽能電池。
2.如權(quán)利要求1所述的線狀染料敏化太陽能電池的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)碳納米管纖維的制備首先利用化學(xué)氣相沉積法在管式爐中合成可紡碳納米管陣列，具體步驟為通過電子束蒸發(fā)在硅片上沉積狗/Al2O3作為催化劑，乙烯作為碳源，Ar和H2的混合氣體作為載氣， 在750士5 °C下反應(yīng)；可紡陣列的高度為17(T250 mm ；碳納米管纖維通過一可旋轉(zhuǎn)的探頭從碳納米管陣列中直接紡出，紡絲過程中探頭的旋轉(zhuǎn)速率為100(T3000 rad/min，纖維的直徑控制在4 30 μ m;其中，F(xiàn)e厚度0. 8 1. 6 nm，Al2O3厚度1-4 nm ；碳源流量為90士 10 sccm， Ar 流量為 480 士 10 sccm)，H2 流量為 30 士 5 sccm ；(2)輻射生長取向TW2納米管陣列的鈦絲取向TW2納米管陣列的鈦絲利用二電極系統(tǒng)通過電化學(xué)陽極氧化法制備，鈦絲和鉬絲分別作為陽極和陰極，電解液為含有重量比0. 25士0. 05%氟化銨的乙二醇溶液，其中水的體積含量為0. 5°Γ2%,電壓為40V-80V，陽極氧化時間為2 10小時；鈦絲經(jīng)陽極氧化后，外層即生長了一層高度為1(Γ40μπι的取向TW2納米管陣列；(3)線狀染料敏化太陽能電池的構(gòu)建經(jīng)陽極氧化后的鈦絲用去離子水清洗除去電解質(zhì)，在500士 10°C和空氣中燒結(jié)60士2 分鐘，得到銳鈦礦晶型的TiO2;然后將燒結(jié)后的樣品放入0.04M TiCl4水溶液中，70士2 0C 下浸泡30士 1分鐘；用去離子水清洗干凈后在450士 10 °C下退火30士 1分鐘，待冷卻到 120士2 °C時，將1102納米管陣列包裹的鈦絲絲浸入0. 3士0. 05mM濃度的N719的乙醇和異丙醇混合溶液中，過夜；最后，將碳納米管纖維纏繞在染料敏化的鈦絲上，組裝成線狀電池，測試前，將電解液滴加到組裝好的線狀電池上；或者將組裝好的線狀電池放入一柔性塑料管中，注入電解質(zhì)溶液后將管口封閉。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機太陽能電池技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高性能線狀染料敏化太陽能電池及其制備方法。本發(fā)明利用一根吸附染料分子的外層輻射生長二氧化鈦納米管的鈦絲作為工作電極，一根碳納米管纖維作為對電極，二者纏繞到一起，形成一種柔性可編織的線狀太陽能電池器件。該線狀染料敏化太陽能電池使用碳納米管纖維取代剛性的貴金屬絲(如鉑絲)作為對電極，制備簡單、成本低，同時具有高的強度和很好的柔韌性。該線狀染料敏化太陽能電池具有高的能量轉(zhuǎn)換效率，并具有很高的穩(wěn)定性，彎曲成任意形狀后電池的效率不會降低。通過傳統(tǒng)的編織技術(shù)，可將該線狀太陽能電池編織成織物或集成到衣服中，在便攜的光伏領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用前景。
文檔編號H01L51/44GK102522216SQ20111040988
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者丘龍斌, 彭慧勝, 陳濤 申請人:復(fù)旦大學(xué)