專利名稱：：一種錳鋅軟磁鐵氧體磁芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種磁芯的制造方法，尤其涉及錳鋅MnZn軟磁鐵氧體磁芯的制造方法。
背景技術(shù)：
：隨著信息產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，移動通訊、手提電腦、平面顯示、數(shù)字電視等現(xiàn)代電子技術(shù)的日益升級換代，促使各類電子設(shè)備不斷向小型化、輕薄化方向發(fā)展，而進(jìn)一步的輕薄短小的電子設(shè)備則對電源的體積和重量提出了更高的要求，新型的開關(guān)電源要求具有超低的自身損耗或發(fā)熱量，傳統(tǒng)的MnZn低功耗材料己經(jīng)無法滿足新的要求了，效率偏低、損耗過大等缺點(diǎn)越來越成為技術(shù)發(fā)展的瓶頸，電子工程的發(fā)展對磁芯變壓器的工作效率不斷提出了更高的要求，其目的是想通過減小磁芯的體積和重量的方法來減小使用電感元件的系統(tǒng)的體積(重量)，以使這類器件小型化，從而為更小體積的電子線路的發(fā)展提供保證。功率損耗越低則要求磁芯或磁性器件具有更低發(fā)熱量和更高的能量傳遞效率，那么就可以用更小的體積傳輸更大的功率給負(fù)載，從而促使整機(jī)更加短小輕薄，更節(jié)能降耗。公開號為CN1686929A的專利公開了一種低損耗錳鋅系鐵氧體及其制備方法，它是由氧化鐵、氧化鋅和氧化錳為主原料制成的，其4寺征為一次砂磨主要粉料的平均粒徑為1.0±0.3um，二次砂磨制得的混合粉料平均粒徑為1.0土0.2um，各主成分與輔助成分的含量如下，F(xiàn)e203;50mol%55mol%，MnO;31mol%38mol%，ZnO;8mol%llmol%。CaO;0.0020.lwt%，k20;0.0030.4wt%，Ti02;0.0050.15wt%。此發(fā)明中的Bi3+、Zr4+、Hf4+，具有使磁性材料具有低損耗的作用。公開號為CN1749209A的專利公開了一種高飽和磁通密度、低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，它是由氧化鐵、氧化鋅和氧化錳為主原料制成的，其特征為金屬氧化物輔助成分為A203，其中A為三價金屬元素，至少從Co3+AL3+、Bi"中選擇或聯(lián)合添加，總量控制在100400ppm。各主成分與輔助成分的含量如下，F(xiàn)eA;52mol%54mol%,MnO;33mol%40mol%，ZnO;8mol%13mol%。CaC03;100600ppm，Si02:50300ppm。其制備步驟為原材料混合、預(yù)燒、輔助成分添加、二次球磨、燒結(jié)。據(jù)稱其工藝成本低，提供的制備方法簡易，預(yù)燒和燒結(jié)溫度低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，該發(fā)明點(diǎn)在于K20和Ta205，的選用，使使磁性材料具有低損耗的作用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種錳鋅MnZn磁芯的制造方法，解決了副組分在鐵氧體晶界與晶體內(nèi)部形成一種濃度梯度，該分布梯度可大幅降低材料的功率損耗，使得制備的磁芯具有功率損耗與溫度的變化關(guān)系呈現(xiàn)負(fù)溫度系數(shù)特性。即在磁性器件正常工作過程中，磁芯的工作環(huán)境溫度將會上升到平衡溫度，在溫度上升過程中，磁芯的功率損耗呈現(xiàn)不斷下降的趨勢，從而可以有效地遏制磁性器件乃至整機(jī)的溫升。本發(fā)明針對以上問題，采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種軟磁鐵氧體磁芯的制造方法，包括配料、預(yù)燒、二次配料、噴霧造粒、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，在二次配料過程中，加入的副組分是碳酸鈣CaC03、二氧化錫Sn02、二氧化鈦Ti02中的一種或幾種，含量為1504500ppm;在噴霧造粒的制漿過程中，加入重量百分含量為0.5-4%的有機(jī)表面活性劑，使通過噴霧造粒所得的顆粒料是球形或似球形；在生坯燒結(jié)的過程中燒結(jié)溫度是12801400°C，相應(yīng)的平衡氧分壓是氧體積百分含量為37%的氮?dú)夥?，保溫時的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3.86.9%的氮保護(hù)氣氛；在降溫時按照平衡氧分壓曲線進(jìn)行降溫，即若燒結(jié)窯爐中的氧分壓高于平衡氧分壓，則磁芯在燒結(jié)過程中有吸氧的傾向，使鐵氧體中易變價的金屬離子價態(tài)變高；若窯爐的氧分壓過低，磁芯在燒結(jié)過程中會有放氧的傾向，也不會得性能優(yōu)良的鐵氧體，所以在降溫時，必須滿足溫度為溫度為1150'C時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.421.83%的氮保護(hù)氣氛，溫度為1050'C時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.050.3%的氮保護(hù)氣氛，溫度低于80(TC后的平衡氧分壓為氧體積百分含量為百萬分之50的氮保護(hù)氣氛。在上述燒結(jié)過程中，添加的第二副組分不但能定量地進(jìn)入鐵氧體晶格內(nèi)部，同時也有一定量比例滯留在晶粒表面，即第二副組份的金屬離子有40%90%可進(jìn)入晶格內(nèi)部，另外有1060%比例留在晶界處，這樣就在晶界與晶格內(nèi)部形成了一個金屬離子的濃度梯度，從而大幅降低了鐵氧體的功率損耗；在上述噴霧造粒的過程中，加入有機(jī)表面活性劑，所得的顆粒料是球形或似球形，球形顆粒的流動性好，松裝密度高，在壓制成型時對模具料腔的填充較飽滿和均勻。進(jìn)一步，上述有機(jī)表面活性劑是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、檸檬酸銨中的一種或幾種；上述磁芯含有50.153.2moP/。的氧化鐵Fe203，尤其是氧化鐵FeA的含量為52.2moP/?；蛘?1.8mol%;上述磁芯中含有35.338.5mol。/o的氧化錳Mn0，尤其是氧化錳Mn0的含量為37.6mol。/?；蛘?7.9mol%;上述磁芯中含有8.513.8moP/。的氧化鋅Zn0，尤其是氧化鋅Zn0的含量為10.2mol。/?；蛘?.3mol%;上述二次配料中還加入的副組份是二氧化硅Si02、三氧化鉬Mo03中的一種或兩種，含量為50600卯m，和氧化鎂Mg0、五氧化二釩V205、四氧化三鈷Co304中的一種或幾種，含量為1006糊ppm。由本發(fā)明的方法制得的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體磁芯，它是EE、T環(huán)、EP、PQ等多種形狀及規(guī)格，廣泛用于電子變壓器、整流器、升壓電感器、AC/DC轉(zhuǎn)換電路、有源功率因數(shù)調(diào)整(APFC)模塊等一系列領(lǐng)域，由本發(fā)明制造,所得的磁芯與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果-①、具有較高的初始磁導(dǎo)率，ui=2400±20%②、具有很高的飽和磁通密度，測試磁場為為1200A/m飽和磁通密度典型值510mT(25。C),390mT(100。C)③、較高的居里溫度，Tc》220'C、具有很低的磁芯功率損損耗，在100°C，在100kHz、200mT條件下測試，磁芯的功率損耗典型值低至300kW/m3即該錳鋅MnZn軟磁鐵氧體磁芯是超低功耗的，并且具有功率損耗與溫度的變化關(guān)系呈現(xiàn)負(fù)溫度系數(shù)特性，它不僅是我國電子元器件產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需要，同時對提高我國電子整機(jī)產(chǎn)業(yè)水平，提升電子信息產(chǎn)業(yè)綜合競爭力也具有重要意義。具體實(shí)施方式以下的實(shí)施例是以舉例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，因此，不應(yīng)該構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。特別是測試數(shù)據(jù)表明，根據(jù)本
發(fā)明內(nèi)容導(dǎo)出的制造方法及組分配比變化并不導(dǎo)致磁芯特性的實(shí)質(zhì)性差異，僅屬因地因事而異的區(qū)別，故下述實(shí)施例并非對本
發(fā)明內(nèi)容的窮舉和限定。實(shí)施例1:按氧化鐵Fe203:氧化錳MnO:氧化鋅ZnO=52.2:37.6:10.2moP/o的配方進(jìn)行一次配料，其中氧化錳Fe203純度^99.3wt%，四氧化三錳Mn304(由配方中Mn0的摩爾比折算)純度^98.8wty。，氧化鋅Zn0純度>99.7wt%，進(jìn)得常規(guī)的配料、預(yù)燒、在二次配料過程中，加入的副組分是碳酸鈣CaC03、二氧化錫Sn02、二氧化鈦Ti02中的一種或幾種，含量為1504500ppm;還加入的副組份是二氧化硅Si02、三氧化鉬Mo03中的一種或兩種，含量為50600ppm，和氧化鎂MgO、五氧化二釩V205、四氧化三鈷Co304中的一種或幾種，含量為1006000ppm。在噴霧造粒的制漿過程中，加入重量百分含量為0.54%的有機(jī)表面活性劑，有機(jī)表面活性劑是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、檸檬酸銨中的一種或幾種，所得的顆粒料是球形或似球形；然后將顆粒料用常規(guī)壓機(jī)壓制成圓環(huán)形生坯后進(jìn)行生坯燒結(jié)，在生坯燒結(jié)的過程中燒結(jié)溫度是12801400°C，相應(yīng)的平衡氧分壓是氧體積百分含量為37%的氮?dú)夥?，保溫時的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3.86.9%的氮保護(hù)氣氛；在降溫時溫度為115(TC時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.421.83%的氮保護(hù)氣氛，溫度為1050'C時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.050.3%的氮保護(hù)氣氛，溫度低于80(TC后的平衡氧分壓為氧體積百分含量為百萬分之50的氮保護(hù)氣氛，得到了T25圓環(huán)，圓環(huán)的初始磁導(dǎo)率，用Agilent4284進(jìn)行測量，功率損耗用日本巖崎科技的B-H回線儀進(jìn)行測量，測試數(shù)據(jù)于下表l所示表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例2:按Fe203:MnO:ZnO=51.8:37.9:9.3mol。/o的配方進(jìn)行一次配料，其中氧化錳Fe203純度》99.3wt%，四氧化三錳Mn304(由配方中MnO的摩爾比折算)純度》98.8wt呢，氧化鋅ZnO純度》99.7wt。/Q，進(jìn)得常規(guī)的配料、預(yù)燒、在二次配料過程中，加入的副組分是碳酸鈣CaC03、二氧化錫Sn02、二氧化鈦Ti02中的一種或幾種，含量為1504500ppm;還加入的副組份是二氧化硅Si02、三氧化鉬Mo03中的一種或兩種，含量為50600ppm，和氧化鎂MgO、五氧化二釩VA、四氧化三鈷0)304中的一種或幾種，含量為1006000ppm。在噴霧造粒的制漿過程中，加入重量百分含量為0.54%的有機(jī)表面活性劑，有機(jī)表面活性劑是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、檸檬酸銨中的一種或幾種，所得的顆粒料是球形或似球形；然后將顆粒料用常規(guī)壓機(jī)壓制成EE25生坯后進(jìn)行生坯燒結(jié)，在生坯燒結(jié)的過程中:燒結(jié)溫度是1280140(TC，相應(yīng)的平衡氧分壓是氧體積百分含量為37%的氮?dú)夥?，保溫時的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3.86.9%的氮保護(hù)氣氛；在降溫時溫度為115(TC時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.421.83%的氮保護(hù)氣氛，溫度為105(TC時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.050.3%的氮保護(hù)氣氛，溫度低于80(TC后的平衡氧分壓為氧體積百分含量為百萬分之50的氮保護(hù)氣氛，得到了EE25磁心。磁心的的Bs值、功率損耗Pcv用日本巖崎科技的B-H回線儀8232進(jìn)行測量，測試數(shù)據(jù)于下表2所示表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1.一種錳鋅軟磁鐵氧體磁芯的制造方法，包括配料、預(yù)燒、二次配料、噴霧造粒、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，其特征在于在二次配料過程中，加入的副組分是碳酸鈣CaCO3、二氧化錫SnO2、二氧化鈦TiO2中的一種或幾種，含量為150～4500ppm；在噴霧造粒的制漿過程中，加入重量百分含量為0.5-4％的有機(jī)表面活性劑，所得的顆粒料是球形或似球形；在生坯燒結(jié)的過程中燒結(jié)溫度是1280～1400℃，相應(yīng)的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3～7％的氮?dú)夥眨貢r的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3.8～6.9％的氮保護(hù)氣氛；在降溫時溫度為1150℃時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.42～1.83％的氮保護(hù)氣氛，溫度為1050℃時的平衡氧分壓為氧體積百分含量為0.05～0.3％的氮保護(hù)氣氛，溫度低于800℃后的平衡氧分壓為氧體積百分含量為百萬分之50的氮保護(hù)氣氛。2、如權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于有機(jī)表面活性劑是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、檸檬酸銨中的一種或幾種。3、如權(quán)利要求2所述的制造方法，其特征在于軟磁鐵氧體磁芯含有50.153.2mol。/。的氧化鐵Fe203、35.338.5mol9&的氧化錳MnO和8.513.8moP/。的氧化鋅ZnO。4、如權(quán)利要3所述的制造方法，其特征于軟磁鐵氧體磁芯含有52.2mol%的氧化鐵Fe203、37.6moiy。的氧化錳MnO和10.2mol9d的氧化鋅ZnO。5、如權(quán)利要求3所述的制造方法，其特征于軟磁鐵氧體磁芯含有51.8moiy。的氧化鐵Fe203、37.9moP/。的氧化錳Mn0和9.3mol。/o的氧化鋅Zn0。6、如權(quán)利要求4或5所述的制造方法，其特征在于二次配料中還加入有副組份二氧化硅Si02、三氧化鉬Mo03中的一種或兩種，含量為50600卯m，和氧化鎂MgO、五氧化二釩VA、四氧化三鈷<:0304中的一種或幾種，含量為1006000ppm。全文摘要本發(fā)明公開了一種錳鋅軟磁鐵氧體磁芯的制造方法，包括配料、預(yù)燒、二次配料、噴霧造粒、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，在二次配料過程中，加入的副組分是碳酸鈣CaCO₃、二氧化錫SnO₂、二氧化鈦TiO₂中的一種或幾種，含量為150～4500ppm；在噴霧造粒的制漿過程中，加入重量百分含量為0.5-4％的有機(jī)表面活性劑，所得的顆粒料是球形或似球形；在生坯燒結(jié)的過程中燒結(jié)溫度是1280～1400℃，相應(yīng)的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3～7％的氮?dú)夥眨貢r的平衡氧分壓是氧體積百分含量為3.8～6.9％的氮保護(hù)氣氛，然后按照平衡氧分壓曲線進(jìn)行降溫，所得的磁芯具有很低的功率損耗，并且具有功率損耗與溫度的變化關(guān)系呈現(xiàn)負(fù)溫度系數(shù)的特性。文檔編號H01F1/34GK101236829SQ20071003234公開日2008年8月6日申請日期2007年12月7日優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日發(fā)明者劉關(guān)生,吳勇華,吳輝躍,鋒周,淦海平,宏王,王京平,胡衛(wèi)斌,胡春元,蔣勝勇,賴永學(xué),韋衛(wèi)佳,黃華清申請人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司;廣東肇慶微碩電子有限公司