專利名稱：基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料，特別涉及基于鐵素體不銹鋼系列基板，例如國(guó)標(biāo)牌號(hào)1Cr15、1Cr17、00Cr12等大功率稀土厚膜電路用稀土電極漿料及其制備工藝技術(shù)。
背景技術(shù)：
環(huán)境保護(hù)和提高能量利用率、改善能量結(jié)構(gòu)是我國(guó)的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的一部份。在電加熱領(lǐng)域中，新型的加熱元件要求體積要小、功率要大、熱惰性要小、表面熱負(fù)荷要大、耗電低、熱效率要高、熱啟動(dòng)快、功率穩(wěn)定、溫度場(chǎng)均勻、工藝性好、本體自控溫、運(yùn)行安全可靠，壽命長(zhǎng)，適應(yīng)范圍廣。目前，還沒(méi)有能滿足上述要求的加熱元件，因此采用的新型電熱元件如稀土厚膜電路電熱元件的研究勢(shì)在必行。
二十一世紀(jì)初，美國(guó)杜邦公司已經(jīng)將其用于咖啡壺的不銹鋼發(fā)熱盤推向中國(guó)市場(chǎng)，國(guó)內(nèi)科研院校2003年也陸續(xù)推出用于不銹鋼基板的厚膜電路電子漿料，但都使用同一種基板，同一類電子漿料，包括介質(zhì)漿料、貴金屬電阻漿料(銀鈀)、導(dǎo)電漿料。其技術(shù)成本、質(zhì)量成本、產(chǎn)品質(zhì)量、應(yīng)用范圍都受到限制，尤其是介質(zhì)漿料制備效率低、電器性能、濕潤(rùn)性差，電阻漿料穩(wěn)定性欠佳、成本高居不下，還存在電極漿料易氧化、高溫下銀離子易遷移、附著力不牢等缺陷，致使該技術(shù)推廣應(yīng)用發(fā)展緩慢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種導(dǎo)電性能好、附著力強(qiáng)、印刷特性、燒結(jié)特性、環(huán)保性能優(yōu)良且與金屬基板、電阻漿料、介質(zhì)漿料濕潤(rùn)性相容性優(yōu)良的基于基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料的制備工藝。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料，是由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，其重量比為70～90∶30～10。所述固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其重量比為99.4～94∶0.6～6，該銀鈀釔復(fù)合粉中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm。鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為0.6～10∶99～82∶0.4～8。
所述微晶玻璃為SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，各氧化物的成分重量配比為SiO2(20～60％)、Al2O3(5～35％)、CaO(10～35％)、B2O3(1～15％)、La2O3(0.3～15％)、Bi2O3(10～30％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)。
所述有機(jī)溶劑載體的組分配比(重量)為松油醇(60～98％)、檸檬酸三丁酯(10～30％)、乙基纖維素(2～10％)、硝基纖維素(1～5％)、氫化篦麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)。
本發(fā)明的制備工藝為①制備稀土微晶玻璃粉→②制備銀鈀釔復(fù)合粉→③配制有機(jī)溶劑載體→④三維混料三棍軋制→⑤稀土電極漿料調(diào)制→⑥裝瓶待用。
采用上述配方組份的基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料及其制備工藝優(yōu)點(diǎn)在于，1.通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外厚膜電路用電子漿料物理、化學(xué)性能及工藝性能研究分析，決定在電子漿料中參雜稀土鑭(La)和釔(Y)，實(shí)驗(yàn)證明介質(zhì)漿料中由于稀土的加入，漿料的電性能、濕潤(rùn)性、相溶性、分子間鍵結(jié)合強(qiáng)度及工藝性都有很大提高。通過(guò)對(duì)SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-La2O3系微晶玻璃膨漲系數(shù)、玻璃化溫度、玻璃軟化溫度及形核長(zhǎng)大的動(dòng)力學(xué)分析，確定稀土介質(zhì)漿料微晶玻璃配方及制備工藝。使之膨脹系數(shù)和金屬基板匹配，結(jié)合牢靠，有效提高擊穿強(qiáng)度和絕緣性能。
2.采用稀土氧化釔(Y2O3)，降低燒結(jié)溫度，促進(jìn)燒結(jié)，改進(jìn)工藝，提高效率，節(jié)省能源。增強(qiáng)不銹鋼的抗氧化性和延展性，提高結(jié)合強(qiáng)度。
3.稀土鑭(La)摻雜極大地改變微晶玻璃材料相的燒結(jié)性能、微觀結(jié)構(gòu)、致密度、相組成及物理和機(jī)械性能。從而提高稀土厚膜電路電熱元件的介質(zhì)強(qiáng)度、電器性能、工藝性能及電子漿料的濕潤(rùn)性、兼容性和分子健結(jié)合強(qiáng)度。改善工藝，顯著提高產(chǎn)品優(yōu)良率。
4.本發(fā)明稀土厚膜電路稀土介質(zhì)漿料印刷性能、燒結(jié)性能優(yōu)良。與稀土電阻漿料、導(dǎo)體漿料有優(yōu)良的濕潤(rùn)性和相溶性。
5.基于對(duì)稀土電子漿料中各有機(jī)溶劑機(jī)理的深刻認(rèn)識(shí)，將不同沸點(diǎn)及揮發(fā)速度的主溶劑按比例合理配制使?jié){料在印刷、烘干、燒結(jié)等過(guò)程中均勻揮發(fā)并排出，避免溶劑集中揮發(fā)形成開裂、針孔等缺陷，可有效提高成品合格率。
6.在有機(jī)溶劑配方中選用氫化篦麻油等優(yōu)良溶劑作觸變劑以形成良好的膠體結(jié)構(gòu)，使?jié){料具有良好的觸變性和防沉效果。
7、用途范圍相當(dāng)廣泛；本發(fā)明所配稀土功能電子漿料不僅能制備在金屬基板上，還能制備在微晶玻璃、陶瓷及其它金屬非金屬基板上。不僅能制備在平面上，還能制備在曲面上。
總之，本發(fā)明稀土電極漿料的導(dǎo)電性能、可焊性能、接觸性能良好，焊點(diǎn)完整性好、連接牢靠；本發(fā)明的材料不需依賴進(jìn)口，100％國(guó)產(chǎn)化，減少貴金屬用量，成本低廉，材料消耗少，節(jié)能；符合我國(guó)倡導(dǎo)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)的新型工業(yè)化道路(科技含量高、經(jīng)濟(jì)效益好、資源消耗低、環(huán)境污染少)的要求，而且有很強(qiáng)的出口創(chuàng)匯前景。
本發(fā)明稀土厚膜電路用稀土電極漿料及其制備技術(shù)適用于鐵素體系列不銹鋼基板。例如國(guó)標(biāo)牌號(hào)1Cr15、1Cr17、00Cr12等，國(guó)外牌號(hào)429#、430#、410L#等。
本發(fā)明通過(guò)調(diào)整固相成分、含量及燒結(jié)工藝，該電極漿料可和多種金屬基板介質(zhì)漿料、電阻漿料相容。例如氧化鋁基板(Al2O3)、氮化鋁(AIN)基板、微晶玻璃基板、金屬合金鋁、鈦合金基板等。
采用了本發(fā)明的加熱元件是目前唯一符合體積小、功率大、熱惰性小、表面熱負(fù)荷大、耗電低、熱效率高、熱啟動(dòng)快、功率穩(wěn)定、溫度場(chǎng)均勻、工藝性好、本體自控溫、運(yùn)行安全可靠，壽命長(zhǎng)，適應(yīng)范圍廣的要求的電加熱元件。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一本實(shí)施例是用于1Cr15(429#)系列不銹鋼基板的稀土厚膜電路用稀土電極漿料。該電極漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其具體配方及工藝如下1.微晶玻璃配方各氧化物的成分重量配比為SiO2(28％)、Al2O3(16％)、CaO(14％)、B2O3(7％)、La2O3(5％)、Bi2O3(22％)、TiO2(5％)、ZrO2(2％)2.微晶玻璃熔煉工藝熔煉溫度為1350℃保溫120分鐘后，迅速出爐水淬，得到玻璃微渣。將玻璃渣置于兩級(jí)球磨機(jī)球磨，制備出粒徑小于3微米的微晶玻璃粉。
3.調(diào)制銀鈀釔復(fù)合粉銀鈀釔復(fù)合粉中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm。鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為2∶97∶1。
4.有機(jī)溶劑載體配方及溶解工藝有機(jī)溶劑載體各組分配比(重量)為松油醇(78％)、檸檬酸三丁酯(18％)、乙基纖維素(4％)、硝基纖維素(2)、氫化篦麻油(0.6％)、卵磷脂(0.8％)。將上述配比有機(jī)溶劑混合后在85℃水溫中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素、硝基纖維素含量，使有機(jī)溶劑載體粘度控制在245mPas的范圍內(nèi)。
5.稀土電極漿料制備該漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成。重量比為78∶22。所述固相成分中銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉的重量比為98.5∶1.5。銀鈀釔復(fù)合粉中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm。漿上述配比原料置于三維混料機(jī)中攪拌分散后裝入三棍軋機(jī)軋制，得到稀土電極漿料，測(cè)試漿料的粘度為186PaS/RPM。
6.稀土電極漿料性能①電性能

②物理性能

實(shí)施例二本實(shí)施例是用于1Cr17(430#)系列不銹鋼基板的稀土厚膜電路用稀土電極漿料，該電極漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其具體工藝及配方如下1.微晶玻璃配方各氧化物的成分重量配比為SiO2(30％)、Al2O3(16％)、CaO(13％)、B2O3(8％)、La2O3(6％)、Bi2O3(26％)、TiO2(6％)、ZrO2(3％)2.微晶玻璃熔煉工藝熔煉溫度為1350℃保溫120分鐘后，迅速出爐水淬，得到玻璃微渣。將玻璃渣置于兩級(jí)球磨機(jī)球磨，制備出粒徑小于3微米的微晶玻璃粉。
3.調(diào)制銀鈀釔復(fù)合粉銀鈀釔復(fù)合粉中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm。鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為1∶98∶1。
4.有機(jī)溶劑載體配方及溶解工藝有機(jī)溶劑載體各組分配比(重量)為松油醇(76％)、檸檬酸三丁酯(17％)、乙基纖維素(3％)、硝基纖維素(3)、氫化篦麻油(0.7％)、卵磷脂(0.3％)。將上述配比有機(jī)溶劑混合后在85℃水溫中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素、硝基纖維素含量，使有機(jī)溶劑載體粘度控制在250mPas的范圍內(nèi)。
5.稀土電極漿料制備該漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成。重量比為77∶23。所述固相成分中銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉的重量比為98∶2。銀鈀釔復(fù)合粉中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm。漿上述配比原料置于三維混料機(jī)中攪拌分散后裝入三棍軋機(jī)軋制，得到稀土電極漿料，測(cè)試漿料的粘度為190PaS/RPM。
6.稀土電極漿料性能①電性能

②物理性能

權(quán)利要求
1.一種基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料，其特征在于，該漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，其重量比為70～90∶30～10；其中固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉重量比為99.4～94∶0.6～6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料，其特征在于，該銀鈀釔復(fù)合粉由如下組分(重量比)構(gòu)成，鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為0.6～10∶99～82∶0.4～8，其中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料，其特征在于，所述有機(jī)溶劑載體的組分配比(重量)為松油醇(60～98％)、檸檬酸三丁酯(10～30％)、乙基纖維素(2～10％)、硝基纖維素(1～5％)、氫化篦麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料，其特征在于，所述微晶玻璃為SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，由如下氧化物的成分重量配比組成SiO2(20～60％)、Al2O3(5～35％)、CaO(10～35％)、B2O3(1～15％)、La2O3(0.3～15％)、Bi2O3(10～30％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)。
5.一種制備權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的金屬基板的厚膜電路稀土電極漿料的工藝，其特征在于它包括如下步驟，(1)制備微晶玻璃粉將下列配比的原料(重量％比)SiO220～60％、Ai2O35～35％、CaO10～35％、Bi2O310～30％、B2O31～15％、La2O30.3～15、TiO21～10％、ZrO21～10％、經(jīng)混合均勻后高溫熔煉，熔煉溫度為1100～1450℃，保溫1～3小時(shí)后，快速將玻璃熔液侵入冷水中水淬，得到微渣，將玻璃微渣經(jīng)球磨獲得粒徑小于3微米的玻璃微粉；(2)調(diào)制銀鈀釔復(fù)合粉；銀鈀釔復(fù)合粉中鈀粉、銀粉與釔粉的粒徑小于2μm，鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為0.6～10∶99～82∶0.4～8；(3)有機(jī)溶劑載體；有機(jī)溶劑載體各組分配比(重量)為松油醇(60～98％)、檸檬酸三丁酯(10～30％)、乙基纖維素(2～10％)、硝基纖維素(1～5％)、氫化篦麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)，將上述配比有機(jī)溶劑混合后在80～100℃水溫中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素、硝基纖維素含量，使有機(jī)溶劑載體粘度控制在150～280mPas的范圍內(nèi)；(4)制備稀土電極漿料將上述漿料配比原料置于三維混料機(jī)中攪拌分散后裝入三棍軋機(jī)軋制，得到稀土電極漿料，測(cè)試漿料的粘度為150～200PaS/RPM。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于金屬基板的厚膜電路稀土電極漿料的制備工藝，其特征在于所述第(1)步驟的制備微晶玻璃粉過(guò)程中，微晶玻璃粉原料是在三維混料機(jī)中混合均勻后裝入坩堝，置于高溫熔爐熔煉，得到的微渣裝入瑪瑙球桶，用星型球磨機(jī)球磨獲得粒徑小于3微米的玻璃微粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于金屬基板的稀土厚膜電路稀土電極漿料及其制備工藝，其特征在于，該漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，其重量比為70～90∶30～10；其中固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其重量比為99.4～94∶0.6～6；該銀鈀釔復(fù)合粉由如下組分(重量比)構(gòu)成，鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為0.6～10∶99～82∶0.4～8。所述微晶玻璃為SiO
文檔編號(hào)H01B1/22GK1909748SQ20061003671
公開日2007年2月7日 申請(qǐng)日期2006年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月28日
發(fā)明者王克政 申請(qǐng)人:王克政