一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃及制備方法，所述具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃包括玻璃基體，還包括在所述玻璃基體表面上鍍有的一層氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層；所述氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后干燥得到，其與玻璃基體結(jié)合力好，具有很強(qiáng)的耐磨性，耐腐蝕性和電學(xué)性能。所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算由0.1-1g氧化石墨烯，25-35g硫酸鎳，25-35g次亞磷酸鈉，15g乙酸鈉，10-15g植酸，8g檸檬酸鈉，10-15g乳酸和0.05g復(fù)合穩(wěn)定劑組成。
【專利說明】一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)鍍指在沒有外加電流的情況下，利用還原劑將溶液中的金屬離子還原出來，沉積在鍍件表面形成鍍層的方法，特別對于結(jié)構(gòu)復(fù)雜的工件，利用化學(xué)鍍得到的鍍層表面均勻平整?；瘜W(xué)鍍鍍層具有表面結(jié)晶致密，孔隙率低，穩(wěn)定性好，硬度較高等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航天、電子、機(jī)械、精密儀器、五金和化學(xué)工業(yè)中。在化學(xué)鍍過程中加入其它化合物或者顆粒，形成復(fù)合鍍層，改善單一化學(xué)鍍層的性能，得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]在建筑、工業(yè)、科研、生活中，玻璃作為一種基礎(chǔ)材料而被廣泛應(yīng)用。玻璃透明堅硬，但質(zhì)脆易碎，特別是普通平板玻璃，本身不具備特殊的性能，無法在各行各業(yè)發(fā)揮廣泛的作用，應(yīng)用非常有限。為了改善和提高它的性能，需要對其進(jìn)行改性和深加工處理。玻璃表面化學(xué)鍍是常見的一種改性手段，通過在其表面施鍍，表面附著一層金屬，是實現(xiàn)玻璃表面功能化，拓展玻璃應(yīng)用領(lǐng)域的重要方法。通過鍍不同的金屬膜，可以改變玻璃的光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、化學(xué)和力學(xué)等性能。玻璃表面化學(xué)鍍技術(shù)由來已久，最早是在12-13世紀(jì)，出現(xiàn)了涂有金屬膜的玻璃鏡。之后又出現(xiàn)了銀、鋁膜的玻璃鍍層，隨著技術(shù)的發(fā)展，人們的研究越來越深入，出現(xiàn)了各種各樣的復(fù)合鍍層。如玻璃表面化學(xué)鍍N1-Fe-Pr-P合金鍍層具有良好的導(dǎo)電性能和優(yōu)良的電磁屏蔽性能，可作為導(dǎo)電材料和電損耗吸收劑使用。但是此前得到的各種鍍層結(jié)合力較低，熱震法測定結(jié)合力實驗循環(huán)次數(shù)一般在8次；硬度和耐磨性普遍不高，其摩擦失重通常在0.13-0.20mg范圍內(nèi)。
[0004]氧化石墨烯是石墨烯的派生物，在一層單原子構(gòu)成的二維空間無限延伸的基面上連接大量的含氧基團(tuán)，包括-OH和C-0-C，而在其片源上含有C=O和C00H，在改善材料的熱學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等綜合性能方面發(fā)揮著非常重要的作用。
[0005]然而，目前尚沒有關(guān)于具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的報道。
[0006]將氧化石墨烯加入到鎳磷化學(xué)鍍液中，加入一定的絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑等制成氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，用于經(jīng)過表面處理的玻璃表面，得到具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，由于鍍層具有良好的電學(xué)和力學(xué)性能，從而能使玻璃得到更加廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的之一提供一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層與玻璃基體具有良好的結(jié)合力，氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層具有很強(qiáng)的耐磨性，耐腐蝕性等性能。
[0008]本發(fā)明目的之二在于提供上述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法。
[0009]本發(fā)明的目的之三在于提供一種上述用于形成具有具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃中所用的氧化石墨烯鎳磷鍍液。[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，包括玻璃基體，還包括在所述的玻璃基體的表面上鍍有的一層厚度為4-6 μ m的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層；
所述的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥得到；
所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下:
氧化石墨烯0.5-lg
硫酸鎳25-30g
次亞磷酸鈉25-30g
乙酸鈉15g
植酸10-15g
檸檬酸鈉8g
乳酸10-15g
穩(wěn)定劑0.05g
其余為蒸餾水；
用氨水調(diào)pH為4.4-4.6 ；
所述的復(fù)合穩(wěn)定劑由丙烯基硫脲、碘酸鉀和碘化鉀組成，按質(zhì)量比計算，丙烯基硫脲:碘酸鉀:碘化鉀為1:18:18。
[0011]上述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液的制備
將氧化石墨烯、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、植酸、檸檬酸鈉、乳酸以及復(fù)合穩(wěn)定劑依次加入到蒸餾水中溶解，然后用氨水調(diào)pH為4.4-4.6，即得到氧化石墨烯鎳磷鍍液；
(2 )、玻璃基體表面的預(yù)處理
用蒸餾水清洗玻璃基體，然后放入丙酮中，室溫下超聲震蕩15min，然后在75%的乙醇中浸泡10-15min，蒸餾水沖洗干凈，達(dá)到除油除污的目的；
然后，將玻璃基體放在粗化溶液中浸泡5min，蒸餾水沖洗；所述粗化溶液由H202、HF、HNO3組成，按體積比計算，其中H2O2:HF =HNO3為4:8:3 ;
然后，再將玻璃基體浸泡在活化液中5min，同時超聲振蕩，取出室溫下晾干，放入烘箱中，165-170°C條件下30min ;所述的活化液,按每升計算，由250g硫酸鎳、100g次亞磷酸鈉、50g無水乙醇和余量的蒸餾水組成，用氨水調(diào)pH為7.0-7.2 ；
(3)、將步驟(1)所得的氧化石墨烯鎳磷鍍液加熱至85-90°C，將步驟(2)預(yù)處理過的玻璃基體放入氧化石墨烯鎳磷鍍液中20-30min后，取出用蒸餾水沖洗表面殘留的氧化石墨烯鎳磷鍍液，控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥后，即得具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃。
[0012]上述得到的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層，是利用化學(xué)鍍的方法，在玻璃基體的表面上發(fā)生氧化還原反應(yīng)，鎳磷沉積在玻璃基體上，同時攜帶氧化石墨烯顆粒沉積在鎳磷鍍層上面，從而得到氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層。
[0013]本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，由于其制備過程中所用的氧化石墨烯鎳磷鍍液中加入了具有熱學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等綜合性能的氧化石墨烯粒子，所得到的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層中含有一定比例的氧化石墨烯，從而改善鍍層的表面結(jié)構(gòu)，比普通鍍層具有更好的結(jié)合力和耐磨性，更好的電學(xué)性能，從而為具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃未來在電子元器件等領(lǐng)域的應(yīng)用拓寬了前景。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不僅限于下述實施例。
[0015]本發(fā)明各實施例中所用的各種原料，如無特殊說明，均為市售。
[0016]實施例1
一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，包括玻璃基體，還包括在所述的玻璃基體的表面上鍍有的一層厚度為4-6 μ m的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層；
所述的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥得到；
所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下:
氧化石墨烯0.5g
硫酸鎳25g
次亞磷酸鈉25g
乙酸鈉15g
植酸15g 檸檬酸鈉8g
乳酸IOg
穩(wěn)定劑0.05g
其余為蒸餾水；
用氨水調(diào)pH為4.4-4.6 ；
所述的復(fù)合穩(wěn)定劑由丙烯基硫脲、碘酸鉀和碘化鉀組成，按質(zhì)量比計算，丙烯基硫脲:碘酸鉀:碘化鉀為1:18:18。
[0017]上述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液的制備
將氧化石墨烯、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、植酸、檸檬酸鈉、乳酸以及復(fù)合穩(wěn)定劑按照上述質(zhì)量要求依次加入到蒸餾水中溶解，然后用氨水調(diào)PH為4.4-4.6，即得到氧化石墨烯鎳磷鍍液；
(2 )、玻璃基體表面的預(yù)處理
用蒸餾水清洗玻璃基體，然后放入丙酮中，室溫下超聲震蕩15min，然后在75%的乙醇中浸泡10-15min，蒸餾水沖洗，達(dá)到除油除污的目的；
然后，將玻璃基體放在粗化溶液中浸泡5min，蒸餾水沖洗；所述粗化溶液由H202、HF、HNO3組成，按體積比計算，其中H2O2:HF =HNO3為4:8:3 ;
然后，再將玻璃基體浸泡在活化液中5min，同時超聲振蕩，取出室溫下晾干，放入烘箱中，165-170°C條件下30min ;所述的活化液,按每升計算，由250g硫酸鎳、100g次亞磷酸鈉、50g無水乙醇和余量的蒸餾水組成，用氨水調(diào)pH為7.0-7.2 ；
(3)、將步驟(1)所得的氧化石墨烯鎳磷鍍液加熱至85-90°C，將步驟(2)預(yù)處理過的玻璃基體放入氧化石墨烯鎳磷鍍液中20-30min后，取出用蒸餾水沖洗表面殘留的氧化石墨烯鎳磷鍍液，控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥后，即得具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃。
[0018]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，經(jīng)掃描電子顯微鏡檢測，所形成的復(fù)合鍍層結(jié)合緊密，呈胞狀生長，表面結(jié)構(gòu)平整，且為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。
[0019]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，利用熱震法實驗測定結(jié)合力，烘箱加熱鍍件到200°C，室溫水急冷，經(jīng)過10次循環(huán)，具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃表面的鍍層不起皮，不鼓泡，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層與玻璃基體具有良好的結(jié)合力。
[0020]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，采用MMW-1A摩擦磨損試驗機(jī)測量其耐磨性能，在載荷196N,轉(zhuǎn)速為150r/min,摩擦?xí)r間30min的情況下，磨損失重在0.09-0.12mg，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層具有良好的耐磨性能。
[0021]實施例2
一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，包括玻璃基體，還包括在所述的玻璃基體的表面上鍍有的一層厚度為4-6 μ m的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層；
所述的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥得到；
所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下:
氧化石墨烯Ig
硫酸鎳25g
次亞磷酸鈉25g
乙酸鈉15g
植酸15g
檸檬酸鈉8g
乳酸IOg
穩(wěn)定劑0.05g
其余為蒸餾水；
用氨水調(diào)pH為4.4-4.6 ；
所述的復(fù)合穩(wěn)定劑由丙烯基硫脲、碘酸鉀和碘化鉀組成，按質(zhì)量比計算，丙烯基硫脲:碘酸鉀:碘化鉀為1:18:18。
[0022]上述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:
(1 )、氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液的制備
將氧化石墨烯、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、植酸、檸檬酸鈉、乳酸以及復(fù)合穩(wěn)定劑按照上述質(zhì)量要求依次加入到蒸餾水中溶解，然后用氨水調(diào)PH為4.4-4.6，即得到氧化石墨烯鎳磷鍍液；
(2 )、玻璃基體表面的預(yù)處理
用蒸餾水清洗玻璃基體，然后放入丙酮中，室溫下超聲震蕩15min，然后在75%的乙醇中浸泡10-15min，蒸餾水沖洗，達(dá)到除油除污的目的；
然后，將玻璃基體放在粗化溶液中浸泡5min，蒸餾水沖洗；所述粗化溶液由H202、HF、HNO3組成，按體積比計算，其中H2O2:HF =HNO3為4:8:3 ;
然后，再將玻璃基體浸泡在活化液中5min，同時超聲振蕩，取出室溫下晾干，放入烘箱中，165-170°C條件下30min ;所述的活化液,按每升計算，由250g硫酸鎳、100g次亞磷酸鈉、50g無水乙醇和余量的蒸餾水組成，用氨水調(diào)pH為7.0-7.2 ；
(3)、將步驟(1)所得的氧化石墨烯鎳磷鍍液加熱至85-90°C，將步驟(2)預(yù)處理過的玻璃基體放入氧化石墨烯鎳磷鍍液中20-30min后，取出用蒸餾水沖洗表面殘留的氧化石墨烯鎳磷鍍液，控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥后，即得具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃。
[0023]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，經(jīng)掃描電子顯微鏡檢測，所形成的復(fù)合鍍層結(jié)合緊密，呈胞狀生長，表面結(jié)構(gòu)平整，且為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。
[0024]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，利用熱震法實驗測定結(jié)合力，烘箱加熱鍍件到200°C，室溫水急冷，經(jīng)過10次循環(huán)，具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃表面的鍍層不起皮，不鼓泡，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層與玻璃基體具有良好的結(jié)合力。
[0025]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，采用MMW-1A摩擦磨損試驗機(jī)測量其耐磨性能，在載荷196N,轉(zhuǎn)速為150r/min,摩擦?xí)r間30min的情況下，磨損失重在0.09-0.12mg，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層具有良好的耐磨性能。
[0026]實施例3
一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，包括玻璃基體，還包括在所述的玻璃基體的表面上鍍有的一層厚度為4-6 μ m的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層；
所述的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥得到；
所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下:
氧化石墨烯0.75g
硫酸鎳30g
次亞磷酸鈉25g
乙酸鈉15g
植酸IOg
檸檬酸鈉8g
乳酸15g
穩(wěn)定劑0.05g
其余為蒸餾水；
用氨水調(diào)pH為4.4-4.6 ；
所述的復(fù)合穩(wěn)定劑由丙烯基硫脲、碘酸鉀和碘化鉀組成，按質(zhì)量比計算，丙烯基硫脲:碘酸鉀:碘化鉀為1:18:18。[0027]上述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液的制備
將氧化石墨烯、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、植酸、檸檬酸鈉、乳酸以及復(fù)合穩(wěn)定劑按照上述質(zhì)量要求依次加入到蒸餾水中溶解，然后用氨水調(diào)PH為4.4-4.6，即得到氧化石墨烯鎳磷鍍液；
(2 )、玻璃基體表面的預(yù)處理
用蒸餾水清洗玻璃基體，然后放入丙酮中，室溫下超聲震蕩15min，然后在75%的乙醇中浸泡10-15min，蒸餾水沖洗，達(dá)到除油除污的目的；
然后，將玻璃基體放在粗化溶液中浸泡5min，蒸餾水沖洗；所述粗化溶液由H202、HF、HNO3組成，按體積比計算，其中H2O2:HF =HNO3為4:8:3 ; 然后，再將玻璃基體浸泡在活化液中5min，同時超聲振蕩，取出室溫下晾干，放入烘箱中，165-170°C條件下30min ;所述的活化液,按每升計算，由250g硫酸鎳、100g次亞磷酸鈉、50g無水乙醇和余量的蒸餾水組成，用氨水調(diào)pH為7.0-7.2 ；
(3)、將步驟(1)所得的氧化石墨烯鎳磷鍍液加熱至85-90°C，將步驟(2)預(yù)處理過的玻璃基體放入氧化石墨烯鎳磷鍍液中20-30min后，取出用蒸餾水沖洗表面殘留的氧化石墨烯鎳磷鍍液，控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥后，即得具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃。
[0028]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，經(jīng)掃描電子顯微鏡檢測，所形成的復(fù)合鍍層結(jié)合緊密，呈胞狀生長，表面結(jié)構(gòu)平整，且為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。
[0029]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，利用熱震法實驗測定結(jié)合力，烘箱加熱鍍件到200°C，室溫水急冷，經(jīng)過10次循環(huán)，具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃表面的鍍層不起皮，不鼓泡，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層與玻璃基體具有良好的結(jié)合力。
[0030]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，采用MMW-1A摩擦磨損試驗機(jī)測量其耐磨性能，在載荷196N,轉(zhuǎn)速為150r/min,摩擦?xí)r間30min的情況下，磨損失重在
0.09-0.12mg，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層具有良好的耐磨性能。
[0031]實施例4
一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，包括玻璃基體，還包括在所述的玻璃基體的表面上鍍有的一層厚度為4-6 μ m的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層；
所述的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥得到；
所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下:
氧化石墨烯0.75g
硫酸鎳30g
次亞磷酸鈉30g
乙酸鈉15g
植酸IOg
檸檬酸鈉8g
乳酸IOg穩(wěn)定劑0.05g
其余為蒸餾水；
用氨水調(diào)pH為4.4-4.6 ；
所述的復(fù)合穩(wěn)定劑由丙烯基硫脲、碘酸鉀和碘化鉀組成，按質(zhì)量比計算，丙烯基硫脲:碘酸鉀:碘化鉀為1:18:18。
[0032]上述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液的制備
將氧化石墨烯、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、植酸、檸檬酸鈉、乳酸以及復(fù)合穩(wěn)定劑按照上述質(zhì)量要求依次加入到蒸餾水中溶解，然后用氨水調(diào)PH為4.4-4.6，即得到氧化石墨烯鎳磷鍍液；
(2 )、玻璃基體表面的預(yù)處理
用蒸餾水清洗玻璃基體，然后放入丙酮中，室溫下超聲震蕩15min，然后在75%的乙醇中浸泡10-15min，蒸餾水沖洗，達(dá)到除油除污的目的；
然后，將玻璃基體放在粗 化溶液中浸泡5min，蒸餾水沖洗；所述粗化溶液由H202、HF、HNO3組成，按體積比計算，其中H2O2:HF =HNO3為4:8:3 ;
然后，再將玻璃基體浸泡在活化液中5min，同時超聲振蕩，取出室溫下晾干，放入烘箱中，165-170°C條件下30min ;所述的活化液,按每升計算，由250g硫酸鎳、100g次亞磷酸鈉、50g無水乙醇和余量的蒸餾水組成，用氨水調(diào)pH為7.0-7.2 ；
(3)、將步驟(1)所得的氧化石墨烯鎳磷鍍液加熱至85-90°C，將步驟(2)預(yù)處理過的玻璃基體放入氧化石墨烯鎳磷鍍液中20-30min后，取出用蒸餾水沖洗表面殘留的氧化石墨烯鎳磷鍍液，控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥后，即得具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃。
[0033]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，經(jīng)掃描電子顯微鏡檢測，所形成的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層結(jié)合緊密，呈胞狀生長，表面結(jié)構(gòu)平整，且為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。
[0034]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，利用熱震法實驗測定結(jié)合力，烘箱加熱鍍件到200°C，室溫水急冷，經(jīng)過10次循環(huán)，具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃表面的鍍層不起皮，不鼓泡，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層與玻璃基體具有良好的結(jié)合力。
[0035]上述所得的具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，采用MMW-1A摩擦磨損試驗機(jī)測量其耐磨性能，在載荷196N,轉(zhuǎn)速為150r/min,摩擦?xí)r間30min的情況下，磨損失重在
0.09-0.12mg，說明氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層具有良好的耐磨性能。
[0036]以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，包括玻璃基體，其特征在于還包括在所述的玻璃基體的表面上鍍有的一層厚度為4-6 μ m的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層； 所述的氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層是將經(jīng)除油、除污、粗化、活化處理后的玻璃基體浸泡在氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液中20-30min后，經(jīng)蒸餾水沖洗干凈后干燥得到； 所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下: 氧化石墨烯0.5-lg 硫酸鎳25-30g 次亞磷酸鈉25-30g 乙酸鈉15g 植酸10-15g 檸檬酸鈉8g 乳酸10-15g 穩(wěn)定劑0.05g 其余為蒸餾水； 用氨水調(diào)pH為4.4-4.6 ； 所述的復(fù)合穩(wěn)定劑由丙烯基硫脲、碘酸鉀和碘化鉀組成，按質(zhì)量比計算，丙烯基硫脲:碘酸鉀:碘化鉀為1:18:18。
2.如權(quán)利要求1所述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，其特征在于所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下: 氧化石墨烯0.5g 硫酸鎳25g 次亞磷酸鈉25g 乙酸鈉15g 植酸15g 檸檬酸鈉8g 乳酸IOg 穩(wěn)定劑0.05g 其余為蒸餾水。
3.如權(quán)利要求1所述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，其特征在于所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下: 氧化石墨烯Ig 硫酸鎳25g 次亞磷酸鈉25g 乙酸鈉15g植酸15g 檸檬酸鈉8g乳酸IOg 穩(wěn)定劑0.05g 其余為蒸餾水。
4.如權(quán)利要求1所述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，其特征在于所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下: 氧化石墨烯0.75g 硫酸鎳30g 次亞磷酸鈉25g 乙酸鈉15g 植酸IOg 檸檬酸鈉8g 乳酸15g 穩(wěn)定劑0.05g 其余為蒸餾水。
5.如權(quán)利要求1所述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃，其特征在于所述的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，按每升計算，其組分及含量如下: 氧化石墨烯0.75g 硫酸鎳30g 次亞磷酸鈉30g 乙酸鈉15g 植酸IOg 檸檬酸鈉8g 乳酸IOg 穩(wěn)定劑0.05g 其余為蒸餾水。
6.如權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (I )、氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液的制備 將氧化石墨烯、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、植酸、檸檬酸鈉、乳酸以及復(fù)合穩(wěn)定劑依次加入到蒸餾水中溶解，然后用氨水調(diào)PH為4.4-4.6，即得到氧化石墨烯鎳磷鍍液； (2 )、玻璃基體表面的預(yù)處理 用蒸餾水清洗玻璃基體，然后放入丙酮中，室溫下超聲震蕩15min，然后在75%的乙醇中浸泡10-15min，蒸餾水沖洗干凈； 然后，將玻璃基體放在粗化溶液中浸泡5min，蒸餾水沖洗；所述粗化溶液由H202、HF、HNO3組成，按體積比計算，其中H2O2:HF =HNO3為4:8:3 ; 然后，再將玻璃基體浸泡在活化液中5min，同時超聲振蕩，取出室溫下晾干，放入烘箱中，165-170°C條件下30min ;所述的活化液,按每升計算，由250g硫酸鎳、100g次亞磷酸鈉、50g無水乙醇和余量的蒸餾水組成，用氨水調(diào)pH為7.0-7.2 ； (3)、將步驟(1)所得的氧化石墨烯鎳磷鍍液加熱至85-90°C，將步驟(2)預(yù)處理過的玻璃基體放入氧化石墨烯鎳磷鍍液中20-30min后，取出用蒸餾水沖洗表面殘留的氧化石墨烯鎳磷鍍液，控制溫度為15_20°C進(jìn)行干燥后，即得具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃。
7.如權(quán)利要求1所述的一種具有氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的玻璃中，用于形成氧化石墨烯鎳磷復(fù)合鍍層的氧化石墨烯鎳磷化學(xué)鍍液，其特征在于按每升計算，其組分及含量如下:
【文檔編號】C03C17/10GK103833231SQ201410079393
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】韓生, 劉凡, 武慧慧, 何慧紅, 龔文博, 王馳, 高峰, ?？? 于飛 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院