水質(zhì)多參數(shù)檢測儀的制作方法
【專利摘要】一種水質(zhì)多參數(shù)檢測儀，其特征在于，包括主機(jī)本體(1)，所述主機(jī)本體(1)設(shè)置有存儲倉(2)和實(shí)驗(yàn)艙(3)。水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀能夠自動進(jìn)行待測液與試劑的反應(yīng)，通過反應(yīng)產(chǎn)生的氣體對待測液進(jìn)行評價水體因子的檢測，操作簡單，自動化程度高。存儲試劑的存儲倉通過制冷制熱裝置控制溫度，使試劑能夠長時間保存，隨時可以進(jìn)行試驗(yàn)，提高設(shè)備使用便利性。通過冷凝的方式進(jìn)行氣液分離，運(yùn)行無震動，也能夠消除水汽對實(shí)驗(yàn)的影響，提高檢測精度。儲液腔都與多通閥相連，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)種類進(jìn)行試劑選擇，進(jìn)一步提高使用靈活性。
【專利說明】
水質(zhì)多參數(shù)檢測儀
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及屬于水質(zhì)檢測領(lǐng)域，是一種利用氣相分子吸收光譜法實(shí)現(xiàn)的在線 檢測水質(zhì)多參數(shù)的監(jiān)測儀。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國家對水質(zhì)監(jiān)測非常重視，可用于水質(zhì)檢測的儀器及方法繁多，氣相分子吸 收光譜儀即是其中之一，它可廣泛應(yīng)用于飲用水生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測、石油化工、衛(wèi)生防疫、食品 工業(yè)、±壤、化學(xué)肥料、化學(xué)試劑、造紙、皮革、印染、工礦企業(yè)、±木建筑、海洋與漁業(yè)和水文 監(jiān)測等各種領(lǐng)域的水質(zhì)分析。綜合評價水質(zhì)指標(biāo)需要檢測的指標(biāo)有化學(xué)需氧量、氨氮、高儘 酸鹽指數(shù)、總氮、總憐等，而目前有氨氮化J/T195-2005)、凱氏氮化J/T196-2005)、亞硝酸鹽 氮化J/T197-2005)、硝酸鹽氮化J/T198-2005)、總氮化J/T199-2005)、硫化物化J/T200- 2005)6個符合環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)方法的測定項(xiàng)目，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，每個參數(shù)的檢測方法、所用試劑 各不相同，有光度法、直接比色法、消解法、滴定法等，均W實(shí)驗(yàn)室人工操作為主，操作相對 較為復(fù)雜。而且每種方法，檢測指標(biāo)比較單一，所需試劑種類較多，對環(huán)境二次污染風(fēng)險較 大，而且要實(shí)現(xiàn)一臺儀器檢測多個參數(shù)比較困難，不能滿足多參數(shù)的在線實(shí)時檢測的要求。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003] 本實(shí)用新型針對上述現(xiàn)有存在的不足，提出了一種水質(zhì)多參數(shù)檢測儀。
[0004] 本實(shí)用新型的水質(zhì)多參數(shù)檢測儀，包括主機(jī)本體，所述主機(jī)本體設(shè)置有存儲倉和 實(shí)驗(yàn)艙。
[0005] 所述存儲倉內(nèi)安裝有制冷制熱裝置、溫控裝置、加樣腔和多個儲液腔，所述制冷制 熱裝置和溫控裝置電連接。
[0006] 所述實(shí)驗(yàn)艙內(nèi)安裝有光電檢測裝置。
[0007] 所述主機(jī)本體上安裝有多通閥，所述多通閥設(shè)置的輸出總管依次連接有蠕動累、 計(jì)量裝置、緩沖反應(yīng)腔、加熱裝置、氣液分離裝置;所述多通閥設(shè)置的多個分管分別與對應(yīng) 儲液腔W及加樣腔相連;所述氣液分離裝置設(shè)置的排氣口與實(shí)驗(yàn)艙相連通。
[000引優(yōu)選的是，所述的光電檢測裝置為氣相分子吸收光譜儀;所述的氣液分離裝置為 冷凝器;所述的計(jì)量裝置為計(jì)量管，所述計(jì)量管兩端安裝有控制閥，中部安裝有光傳感器， 所述光傳感器與控制閥電連接。
[0009]本實(shí)用新型的有益效果是:水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀能夠自動進(jìn)行待測液與試劑的反 應(yīng)，通過反應(yīng)產(chǎn)生的氣體對待測液進(jìn)行評價水體因子的檢測，操作簡單，自動化程度高。存 儲試劑的存儲倉通過制冷制熱裝置控制溫度，使試劑能夠長時間保存，隨時可W進(jìn)行試驗(yàn)， 提高設(shè)備使用便利性。通過冷凝的方式進(jìn)行氣液分離，運(yùn)行無震動，也能夠消除水汽對實(shí)驗(yàn) 的影響，提高檢測精度。儲液腔都與多通閥相連，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)種類進(jìn)行試劑選擇，進(jìn)一步提 高使用靈活性。水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀進(jìn)行檢測時，將樣品中加入硫酸使其呈酸性，注入反應(yīng) 蓋進(jìn)行高溫高壓消解反應(yīng)，通過不同的預(yù)處理方法后，然后加入鹽酸乙醇溶液，將待測物質(zhì) 轉(zhuǎn)化成一氧化氮或二氧化氮?dú)怏w，最后通過載氣（空氣)將其注入檢測池，利用吸收光譜實(shí) 現(xiàn)待測物質(zhì)高儘酸鹽指數(shù)、氨氮、總氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的檢測，使得操作流程簡單 化，便于實(shí)現(xiàn)儀器在線，克服傳統(tǒng)不同檢測方法，所需儀器多，成本高，本方法可W-臺儀器 在線實(shí)時檢測多個參數(shù)，測量時間短、準(zhǔn)確度高，檢出限低，本方法測定的總氮、氨氮、高儘 酸鹽指數(shù)的最低檢出限分別為:〇.5111旨/1、0.1111旨/1、0.1111旨/1，能滿足地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和地表 水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3838-2002中對總氮、氨氮、高儘酸鹽指數(shù)的檢測要求。
【附圖說明】
[0010] 附圖1為水質(zhì)多參數(shù)檢測儀的結(jié)構(gòu)示意圖一；
[0011] 附圖2為水質(zhì)多參數(shù)檢測儀的結(jié)構(gòu)示意圖二；
[0012] 附圖3為水質(zhì)多參數(shù)檢測儀實(shí)驗(yàn)艙的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 為了能進(jìn)一步了解本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)、特征及其它目的，現(xiàn)結(jié)合所附較佳實(shí)施例 詳細(xì)說明如下，所說明的較佳實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案，并非限定本實(shí)用 新型。
[0014] 本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】如下：
[0015] 如圖1至3所示，水質(zhì)多參數(shù)檢測儀包括主機(jī)本體1，主機(jī)本體1設(shè)置有存儲倉2和實(shí) 驗(yàn)艙3。
[0016] 存儲倉2內(nèi)安裝有制冷制熱裝置、溫控裝置、加樣腔和多個儲液腔，制冷制熱裝置 和溫控裝置電連接。
[0017] 實(shí)驗(yàn)艙3內(nèi)安裝有光電檢測裝置10,光電檢測裝置10為氣相分子吸收光譜儀。
[0018] 主機(jī)本體1上安裝有多通閥4,多通閥4設(shè)置的輸出總管依次連接有蠕動累5、計(jì)量 裝置6、緩沖反應(yīng)腔7、加熱裝置8、氣液分離裝置9。
[0019] 氣液分離裝置9為冷凝器，計(jì)量裝置6為計(jì)量管，所述計(jì)量管兩端安裝有控制閥，中 部安裝有光傳感器，所述光傳感器與控制閥電連接，計(jì)量管中進(jìn)入液體后，當(dāng)液位達(dá)到光傳 感器處時，計(jì)量管進(jìn)液端的控制閥關(guān)閉，計(jì)量管中的液量為所需實(shí)驗(yàn)所需液量，然后出液端 控制閥打開，將所需液量液體排出。
[0020] 多通閥4設(shè)置的多個分管分別與對應(yīng)儲液腔W及加樣腔相連，氣液分離裝置設(shè)置 的排氣口與實(shí)驗(yàn)艙3相連通。
[0021 ]利用水質(zhì)多參數(shù)檢測儀進(jìn)行檢測時，按照下述步驟進(jìn)行：
[0022] 制備硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)膽備液和亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)膽備液：
[0023] 制備硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)膽備液（lOOOmg/L):稱取預(yù)先在105°C~11(TC干燥化的優(yōu)級純 硝酸鋼(NaN03)3.034g溶解于水，移入500mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
[0024] 制備亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)膽備液（lOOOmg/L):稱取預(yù)先在105°C~11(TC干燥化的優(yōu)級 純亞硝酸鋼(NaN02)2.463g，溶解于水，移入500mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
[0025] 利用儲備液制作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
[00%]利用硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)膽備液制作硝酸鹽氮含量為0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0111肖/1的硝 酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)膽備液制作亞硝酸鹽氮含量為0、0.05、0.10、0.20、 ο. 40、0.50mg/L的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0027] 設(shè)置氣相分子吸收光譜儀參數(shù)：
[0028] 氣相分子吸收光譜儀的測定設(shè)置參數(shù)為:燈電流4mA，光電倍增管負(fù)高壓380V，進(jìn) 樣時間50S，進(jìn)樣比例3:1。
[0029] 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：
[0030] 取多個容量瓶，分別加入硝酸鹽氮含量為0、0.2、0.5、1.0、1.5、2. Omg/L的硝酸鹽 標(biāo)準(zhǔn)溶液，向每瓶硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入15%Ξ氯化鐵原液，硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液與15%Ξ氯 化鐵原液的進(jìn)樣比例為3:1，利用氣相分子吸收光譜儀對每瓶硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，將 檢測到的譜圖峰面積值作為Υ軸，對應(yīng)的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸鹽氮含量濃度值作為X軸， 制成線性的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0031] 取多個容量瓶，分別加入亞硝酸鹽氮含量為0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50mg/L的 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，向每瓶亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鹽酸-乙醇混合液，亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 與鹽酸-乙醇混合液的進(jìn)樣比例為3:1，利用氣相分子吸收光譜儀對每瓶亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 進(jìn)行檢測，將檢測到的譜圖峰面積值作為Y軸，對應(yīng)的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的亞硝酸鹽氮含量 濃度值作為X軸，制成線性的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0032] 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：
[0033]
[0034] 其中，硝酸鹽氮為容量瓶編號，b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，a為截距，R2為相關(guān)系數(shù)。
[0035] 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：
[0036]
[0037] 其中，亞硝酸鹽氮為容量瓶編號，b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，a為截距，R2為相關(guān)系數(shù)。 [003引樣品采樣：
[0039] 采集1000ml待測水樣，從水樣中取Ξ份均勻試樣，每份10ml且分別置于Ξ個容量 相同的容量瓶中，作為待測溶液A1、A2、A3。
[0040] 選取和制作實(shí)驗(yàn)溶液：
[0041 ] 選取6mo 1/L的鹽酸溶液、15 % Ξ氯化鐵原液、鹽酸-乙醇混合液（濃鹽酸：無水乙 醇:蒸饋水=3:2:6)、1+3硫酸溶液、次漠酸鹽溶液、堿性過硫酸鐘溶液、0.05mol/L高儘酸鐘 溶液、0.005mol/L亞硝酸鋼溶液。
[0042]次漠酸鹽溶液通過如下步驟制成：
[0043] 取25mL漠酸鹽溶液(稱取0.05g漠酸鐘及0.4g漠化鐘溶于水中，定容到500毫升）， 25mL0.72mol/L鹽酸溶液，暗處反應(yīng)5min，加入lOOmL 40%氨氧化鋼溶液，充分反應(yīng)至小氣 泡散盡。
[0044] 堿性過硫酸鐘溶液通過如下步驟制成：
[0045] 稱取40g過硫酸鐘及15g氨氧化鋼，溶解于水中，定容至lOOOmL。
[0046] 樣品預(yù)處理：
[0047] 向10m 1待測溶液A1中加入10m 1堿性過硫酸鐘溶液，搖勻后在高溫（120°C )高壓 (SOOKpa)下反應(yīng)30min，反應(yīng)后冷卻至室溫，加入20ml鹽酸溶液，總氮測試預(yù)處理反應(yīng)完畢， 生成硝酸鹽溶液B1。
[004引向10ml待測溶液A2中加入10ml次漠酸鹽溶液，18°CW上反應(yīng)20min，反應(yīng)后氨氮測 試預(yù)處理反應(yīng)完畢，生成亞硝酸鹽溶液B2。
[0049] 向10ml待測溶液A3中加入1ml高儘酸鐘溶液和1ml硫酸溶液，混勻后高溫（100°C ) 高壓(SOOKpa)下反應(yīng)30min，再加入1ml亞硝酸鋼溶液，冷卻至室溫，高儘酸鹽指數(shù)測試預(yù)處 理反應(yīng)完畢，生成亞硝酸鹽溶液B3。
[0050] 實(shí)驗(yàn)測定：
[0051] 硝酸鹽溶液B1加入鹽酸-乙醇混合液，產(chǎn)生二氧化氮?dú)怏w，送入氣相分子吸收光譜 儀，產(chǎn)生光譜譜圖，測得譜圖峰面積值C1。
[0052] 亞硝酸鹽溶液B2加入鹽酸溶液和15 % Ξ氯化鐵原液，產(chǎn)生一氧化氮?dú)怏w，送入氣 相分子吸收光譜儀，產(chǎn)生光譜譜圖，測得譜圖峰面積值C2。
[0053] 亞硝酸鹽溶液B3中加入鹽酸溶液和15%Ξ氯化鐵原液，產(chǎn)生一氧化氮?dú)怏w，送入 氣相分子吸收光譜儀，產(chǎn)生光譜譜圖，測得譜圖峰面積值C3。
[0054] 計(jì)算高儘酸鹽指數(shù)、氨氮、總氮濃度：
[0055] 根據(jù)測得的譜圖峰面積C1、C2、C3的值，通過對應(yīng)的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線和亞硝酸鹽標(biāo) 準(zhǔn)曲線（總氮量的標(biāo)準(zhǔn)曲線與亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線），分別得出待測液對應(yīng)的總氮濃度值、硝 酸鹽氮含量濃度值、亞硝酸鹽氮含量濃度值，最后分別計(jì)算出對應(yīng)待測液的總氮、氨氮、高 儘酸鹽指數(shù)的濃度，按照公式：
[0056] 總氮/氨氮/高儘酸鹽指數(shù)(N，mg/L)=m/V，
[0057] 式中:m為根據(jù)曲線計(jì)算出的氮量(ug)
[005引 V為取樣體積(mU
[0化9] 檢測結(jié)果如下：
[0060]
[0061]
[0062] 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸溶液、15 % Ξ氯化鐵原液、鹽酸-乙醇混 合液、1+3硫酸溶液、次漠酸鹽溶液、堿性過硫酸鐘溶液、高儘酸鐘溶液、亞硝酸鋼溶液分別 裝在對應(yīng)的儲液腔中，待測溶液Α1、Α2、Α3裝入到對應(yīng)的加樣腔中。
[0063] 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，依次進(jìn)行各個濃度的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測： 對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液W及對應(yīng)的實(shí)驗(yàn)溶液，W蠕動累5為動力源，通過多通閥4、計(jì)量裝置6,進(jìn)入到 緩沖反應(yīng)腔7中，通過計(jì)量裝置6控制液體的進(jìn)入量，使進(jìn)入緩沖反應(yīng)腔7的標(biāo)準(zhǔn)溶液W及對 應(yīng)的實(shí)驗(yàn)溶液的進(jìn)樣量為3:1。
[0064] 標(biāo)準(zhǔn)溶液W及對應(yīng)的實(shí)驗(yàn)溶液在緩沖反應(yīng)腔7中混合、反應(yīng)，然后進(jìn)入到加熱裝置 8中加熱，充分反應(yīng)，然后進(jìn)入到氣液分離裝置9,利用冷凝將液體從氣體中凝出，氣體進(jìn)入 到氣相分子吸收光譜儀中進(jìn)行檢測，測出對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜圖峰面積值。
[0065] 依次測量不同濃度的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液和亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液后，根據(jù)得出的對應(yīng)標(biāo) 準(zhǔn)溶液的譜圖峰面積值，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0066] 標(biāo)準(zhǔn)曲線算出后，利用加樣腔或儲液腔中存儲的清洗液清洗整個設(shè)備的管路，然 后依次對待測溶液Α1、Α2、Α3進(jìn)行預(yù)處理和實(shí)驗(yàn)測定:待測溶液和對應(yīng)實(shí)驗(yàn)溶液同樣W蠕動 累5為動力源，通過多通閥4、計(jì)量裝置6,進(jìn)入到緩沖反應(yīng)腔7中，通過計(jì)量裝置6控制待測溶 液和對應(yīng)實(shí)驗(yàn)溶液的進(jìn)入量。待測溶液和對應(yīng)實(shí)驗(yàn)溶液在緩沖反應(yīng)腔7中混合、反應(yīng)，然后 進(jìn)入到加熱裝置8中加熱，充分反應(yīng)，然后進(jìn)入到氣液分離裝置9,利用冷凝將液體從氣體中 凝出，氣體進(jìn)入到氣相分子吸收光譜儀中進(jìn)行檢測，測出對應(yīng)待測溶液的譜圖峰面積值。
[0067] 依次測量出待測溶液Α1、Α2、Α3的譜圖峰面積值后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出待測液對 應(yīng)的總氮濃度值、硝酸鹽氮含量濃度值、亞硝酸鹽氮含量濃度值，最后分別計(jì)算出對應(yīng)待測 液的總氮、氨氮、高儘酸鹽指數(shù)的濃度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水質(zhì)多參數(shù)檢測儀，其特征在于，包括主機(jī)本體（I)，所述主機(jī)本體（I)設(shè)置有存 儲倉(2)和實(shí)驗(yàn)艙(3)， 所述存儲倉(2)內(nèi)安裝有制冷制熱裝置、溫控裝置、加樣腔和多個儲液腔，所述制冷制 熱裝置和溫控裝置電連接， 所述實(shí)驗(yàn)艙(3)內(nèi)安裝有光電檢測裝置(10)， 所述主機(jī)本體（1)上安裝有多通閥（4)，所述多通閥（4)設(shè)置的輸出總管依次連接有蠕 動栗(5)、計(jì)量裝置(6)、緩沖反應(yīng)腔(7)、加熱裝置(8)、氣液分離裝置(9);所述多通閥(4)設(shè) 置的多個分管分別與對應(yīng)儲液腔以及加樣腔相連;所述氣液分離裝置設(shè)置的排氣口與實(shí)驗(yàn) 艙(3)相連通。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述水質(zhì)多參數(shù)檢測儀，其特征在于，所述的光電檢測裝置（10)為氣 相分子吸收光譜儀;所述的氣液分離裝置(9)為冷凝器;所述的計(jì)量裝置(6)為計(jì)量管，所述 計(jì)量管兩端安裝有控制閥，中部安裝有光傳感器，所述光傳感器與控制閥電連接。
【文檔編號】G01N1/28GK205484028SQ201620280836
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月7日
【發(fā)明人】吳得福, 高心崗, 李霞, 王強(qiáng), 李洪杰, 秦杰, 朱保超, 梁榮林, 隋宗斌, 孟璐
【申請人】青島佳明測控科技股份有限公司