用于分光檢測(cè)的流通池及可調(diào)光程流通式分光檢測(cè)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種用于分光檢測(cè)的流通池及可調(diào)光程流通式分光檢測(cè)系統(tǒng)，屬 于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于分光檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 為了防止火力發(fā)電機(jī)組熱力系統(tǒng)發(fā)生腐蝕、結(jié)垢和積鹽，機(jī)組熱力系統(tǒng)的水汽品 質(zhì)受到了嚴(yán)格控制，尤其是對(duì)于高參數(shù)大容量的發(fā)電機(jī)組，其對(duì)水汽品質(zhì)的要求越來(lái)越嚴(yán) 格，對(duì)水汽品質(zhì)監(jiān)督的指標(biāo)針對(duì)性、監(jiān)控及時(shí)性、采樣代表性和數(shù)據(jù)有效性均提出了更高的 要求。氯離子作為機(jī)組水汽系統(tǒng)中危害最大的陰離子，一直是電廠化學(xué)水汽品質(zhì)監(jiān)督的重 要監(jiān)控指標(biāo)。實(shí)現(xiàn)對(duì)電廠水汽中痕量氯離子的實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)，對(duì)于保證機(jī)組安全穩(wěn) 定運(yùn)行具有重要意義。在其它行業(yè)如醫(yī)藥、電子等對(duì)工藝用水中痕量氯離子含量有控制要 求的行業(yè)，實(shí)現(xiàn)對(duì)水中痕量氯離子含量的準(zhǔn)確檢測(cè)也是很有必要的。
[0003] 筆者將流動(dòng)注射分析技術(shù)（FIA)和離子交換富集法相結(jié)合，并集成流通式分光檢 測(cè)技術(shù)，開(kāi)發(fā)了一種自動(dòng)、快速、準(zhǔn)確、可靠的電廠水汽中痕量氯離子分析方法及系統(tǒng)，本方 法的檢出下限達(dá)到了 1. 0μg/L，分析速度2-4樣/小時(shí)，線性回歸系數(shù)達(dá)到了 0. 9998。與 離子色譜法相比，當(dāng)水樣中痕量氯離子濃度大于10μg/L時(shí)，相對(duì)誤差小于10% ;當(dāng)水樣中 痕量氯離子濃度小于10μg/L時(shí)，相對(duì)誤差小于20%，具有試劑耗量少、濃縮效率高、分析 速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)在線化。
[0004] 在該分析方法中，分光檢測(cè)器是一個(gè)關(guān)鍵部件。分光檢測(cè)器工作原理遵從朗 伯-比爾定律，即A=kCL，k為常數(shù)，C為被測(cè)物濃度。在流動(dòng)注射分光光度分析系統(tǒng)中， L為流通池的光程。為了得到更強(qiáng)的檢測(cè)信號(hào)，可以加長(zhǎng)分光檢測(cè)器流通池的光程（L)。目 前，市售的分光檢測(cè)器的光程均為1〇_，尚沒(méi)有滿足不同長(zhǎng)度光程檢測(cè)需要的分光檢測(cè)器。 為了提高FIA-在線離子交換預(yù)富集-分光光度法測(cè)定痕量氯離子的靈敏度和準(zhǔn)確性，適當(dāng) 增大分光檢測(cè)器流通池光程是提高檢測(cè)信號(hào)靈敏度的途徑之一。
[0005] 在流動(dòng)注射分光光度分析法中，分光檢測(cè)器可采用液相紫外可見(jiàn)分光檢測(cè)器。目 前市售的紫外可見(jiàn)分光檢測(cè)器所用的流通池光程是固定不可調(diào)的，光程為1〇_，孔徑不大 于1. 5_，池體積小于20μL，在一定條件下基線噪聲小于1. 0X10 4。有關(guān)科研院所將實(shí)驗(yàn) 室分光光度計(jì)進(jìn)行改造，采用流通式比色池代替?zhèn)鹘y(tǒng)比色皿，構(gòu)建流動(dòng)注射-分光光度檢 測(cè)系統(tǒng)。
[0006] 李永生等（李永生、董宜玲、呂淑清，流動(dòng)注射-分光光度法測(cè)定電廠爐水中微量 氯離子的試驗(yàn)研究，華北電力技術(shù)，2003, 2,18-22)基于硫氰酸汞分光光度法，建立了流動(dòng) 注射分光光度法自動(dòng)分析系統(tǒng)，測(cè)定電廠水汽中的微量氯離子。本方法所用檢測(cè)器為721 分光光度計(jì)，自制的流通池光程長(zhǎng)為20mm、孔徑為2. 0mm。該方法的檢出下限為20μg/L， RSD小于0.89%，回收率為100% -105%，分析速度為60-120樣/h。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0007] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于分光檢測(cè)的流通 池。
[0008] 本實(shí)用新型的目的還在于提供一種包含上述用于分光檢測(cè)的流通池的可調(diào)光程 流通式分光檢測(cè)系統(tǒng)。
[0009] 為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提供了一種用于分光檢測(cè)的流通池，所述流通池的 光程為1〇 _1〇〇_，通孔孔徑為1. 〇_2. 0_，池體積小于300μL。
[0010] 根據(jù)本實(shí)用新型所述的流通池，優(yōu)選地，所述流通池的池體積為10-300μL。
[0011] 根據(jù)本實(shí)用新型所述的流通池，具體地，所述流通池的材質(zhì)為316L不銹鋼或 PEEK，其光路兩側(cè)由光學(xué)玻璃制成。
[0012] 本實(shí)用新型還提供了一種包含上述用于分光檢測(cè)的流通池的可調(diào)光程流通式分 光檢測(cè)系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括光源、流通池、光譜儀及工作站；
[0013] 流通池的光路接口分別與光譜儀和光源通過(guò)光纖連接，形成光通路，流通池的樣 品入口通過(guò)管路與樣品瓶連接，流通池的樣品出口通過(guò)管路與廢液排放端相連；
[0014] 所述光譜儀與工作站電連接。
[0015] 根據(jù)本實(shí)用新型所述的系統(tǒng)，具體地，所述光源及光譜儀均為本領(lǐng)域常規(guī)的設(shè)備， 本實(shí)用新型并沒(méi)有對(duì)其結(jié)構(gòu)等進(jìn)行改進(jìn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)需要，選擇合 適的光源及光譜儀進(jìn)行分光檢測(cè)。
[0016] 根據(jù)本實(shí)用新型所述的系統(tǒng)，具體地，本實(shí)用新型對(duì)所述流通池的結(jié)構(gòu)并沒(méi)有進(jìn) 行改進(jìn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)需要，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)流通池的結(jié)構(gòu)選擇具有特 定結(jié)構(gòu)的流通池。本實(shí)用新型提供的用于分光檢測(cè)的流通池的結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。
[0017] 根據(jù)本實(shí)用新型所述的系統(tǒng)，具體地，所述的工作站為本領(lǐng)域常規(guī)設(shè)備，可以用于 對(duì)檢測(cè)器的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行處理和顯示，甚至可以通過(guò)人機(jī)交換界面進(jìn)行數(shù)據(jù)的輸入以對(duì)檢 測(cè)器等設(shè)備進(jìn)行控制。
[0018] 本實(shí)用新型提供的用于分光檢測(cè)的流通池具有以下特點(diǎn)：
[0019] (1)流通池的池體積盡可能小，較小的池體積可以減少載流量、試劑量、試樣量，提 高分析速度。本實(shí)用新型提供的流通池的池體積小于300μL，優(yōu)選為10-300μL。但是，當(dāng) 提高檢測(cè)靈敏度是欲主要解決的技術(shù)問(wèn)題時(shí)，可以破例增加流通池的沖液體積來(lái)保證流通 池具有足夠長(zhǎng)的光程，當(dāng)然這樣可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣頻率降低和檢測(cè)峰寬效應(yīng)增大。
[0020] (2)在保持足夠的光通量的前提下，應(yīng)盡最大努力減少通光孔徑，加長(zhǎng)光程，減少 分散，增加光吸收強(qiáng)度，以提高檢測(cè)靈敏度。
[0021] (3)流通池液體流通的區(qū)域應(yīng)避免死角，以免試樣殘留影響重現(xiàn)性，或截留氣泡干 擾測(cè)定。
[0022] (4)光通路內(nèi)壁盡可能光滑，以減少檢測(cè)噪聲。
[0023] 本實(shí)用新型的用于分光檢測(cè)的流通池及可調(diào)光程流通式分光檢測(cè)系統(tǒng)所具有的 有益技術(shù)效果如下所示：
[0024] 1、高精度、高穩(wěn)定性和高信噪比；
[0025] 2、高靈敏度，適用于比較弱的光強(qiáng)度信號(hào)的分析檢測(cè)；
[0026] 3、小體積、易于集成和在線化。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1為本實(shí)用新型提供的可調(diào)光程流通式分光檢測(cè)系統(tǒng)的示意圖；
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