一種測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及測量裝置領(lǐng)域，尤其是一種測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]劣質(zhì)重油熱裂化(或供氫熱裂化)降粘改質(zhì)、生物質(zhì)熱解、廢棄橡膠熱解制油、油頁巖干餾、煤制油等工藝都是目前能源行業(yè)研究較為熱門的重點(diǎn)研究領(lǐng)域，它們都屬于典型的涉熱反應(yīng)過程，而原料也都屬于炭質(zhì)大分子。工藝中熱反應(yīng)的引發(fā)以及整體反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)都來源于反應(yīng)加熱設(shè)備提供的能量。因此在對這些工藝過程裝置的設(shè)計(jì)和優(yōu)化進(jìn)行經(jīng)濟(jì)與技術(shù)評價(jià)時(shí)，不僅僅是物料平衡需要詳實(shí)的計(jì)算考量，能量效率同樣是裝置設(shè)計(jì)與優(yōu)化過程需要詳細(xì)考慮的重要方面之一。而后者與熱反應(yīng)原料在熱反應(yīng)過程的吸放熱性質(zhì)緊密相關(guān)。
[0003]熱強(qiáng)度分布的不均勻性容易導(dǎo)致溫度較高區(qū)域邊界層物料轉(zhuǎn)化深度加大，提前生焦。結(jié)構(gòu)組成不同的物料其受熱性以及生焦前熱解耗能不同。因此研究等溫條件下炭質(zhì)大分子熱解過程的熱效應(yīng)及其分布，對優(yōu)化加熱段供熱條件，改善管壁熱流密度分布，降低加熱爐內(nèi)管壁區(qū)域物料反應(yīng)苛刻度有著重要的指導(dǎo)作用。同時(shí)炭質(zhì)大分子吸放熱過程必然存在反應(yīng)熱隨反應(yīng)時(shí)間變化而變化的情況，不同結(jié)構(gòu)特征的炭質(zhì)原料熱反應(yīng)過程中，反應(yīng)熱的變化趨勢極有可能是不同的，即其熱動(dòng)力學(xué)性質(zhì)會(huì)有較大的差異。在設(shè)計(jì)或優(yōu)化涉熱反應(yīng)體系的裝置與過程時(shí)，除了對反應(yīng)過程總體的吸放熱效應(yīng)定量認(rèn)識(shí)以外，如果對其在反應(yīng)過程中的熱動(dòng)力學(xué)變化趨勢也有定量數(shù)據(jù)支持，則不僅對有效控制涉熱加工過程的反應(yīng)苛刻度(緩解過熱與供熱不足)有重要的指導(dǎo)作用，還能為設(shè)計(jì)優(yōu)化過程的能量平衡分析提供明確有效的數(shù)據(jù)支持。
[0004]目前熱反應(yīng)工藝過程的發(fā)展和反應(yīng)工程設(shè)計(jì)都聚焦在研究原料、裂解中間產(chǎn)物、產(chǎn)物的化學(xué)組成與反應(yīng)器最佳操作條件之間的關(guān)系。對涉熱過程等溫條件下所需能量的研究基本未見報(bào)道，不能滿足熱反應(yīng)過程裝備優(yōu)化、操作優(yōu)化、降低能耗的要求。因此，研究一種炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程熱效應(yīng)表征裝置，開發(fā)炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程熱效應(yīng)測量的裝置設(shè)備具有重要的意義。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的是為了針對炭質(zhì)大分子熱反應(yīng)過程的特點(diǎn)，彌補(bǔ)涉熱過程等溫?zé)岱磻?yīng)條件下吸放熱效應(yīng)數(shù)據(jù)的不足，而提供一種可實(shí)現(xiàn)炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)測量的裝置。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用下述技術(shù)方案:一種測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，由熱反應(yīng)系統(tǒng)、測量系統(tǒng)、控制系統(tǒng)三部分組成。
[0007]所述熱反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜蓋和反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜蓋位于反應(yīng)釜上邊，用于密封熱反應(yīng)釜；所述反應(yīng)釜由保溫層、電磁加熱爐體、裝樣器、真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)組成；所述真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)設(shè)置于反應(yīng)釜上，所述真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)在熱效應(yīng)測量時(shí)為熱反應(yīng)系統(tǒng)提供不同提供不同的壓力及反應(yīng)氣體的氣氛條件；所述反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)由外向內(nèi)分別設(shè)置保溫層、電磁加熱爐體和裝樣器；所述保溫層用于反射高溫輻射能量，隔絕熱對流，減少熱損失；所述電磁加熱爐體，采用中/低頻電磁震蕩作用快速提升電磁線圈范圍內(nèi)反應(yīng)裝置的溫度，其產(chǎn)生的能量能在較短時(shí)間里作用在金屬反應(yīng)器內(nèi)部，最大程度的快速提升裝置內(nèi)溫度，盡快達(dá)到反應(yīng)溫度，減少測量誤差產(chǎn)生；所述裝樣器中設(shè)置尺寸相同的軸向?qū)ΨQ的樣品池和參比池，樣品池和參比池的對稱設(shè)計(jì)，保證樣品池和參比池的反應(yīng)環(huán)境完全一樣，減少誤差產(chǎn)生。
[0008]所述測量系統(tǒng)包括樣品熱電偶、參比熱電偶、冷端熱電偶和溫度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；所述樣品熱電偶、參比熱電偶和冷端熱電偶均與溫度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)以導(dǎo)線相連接。所述樣品熱電偶插入樣品池中，用于測量樣品池中溫度；所述參比熱電偶插入?yún)⒈瘸刂校糜跍y量參比池中溫度；所述冷端熱電偶插入冰水浴中，所述冷端熱電偶為樣品熱電偶和參比熱電偶提供標(biāo)準(zhǔn)溫度基點(diǎn)。
[0009]所述控制系統(tǒng)包括反應(yīng)裝置程序控溫器，所述電磁加熱爐與反應(yīng)裝置程序控溫器以導(dǎo)線相連接。
[0010]優(yōu)選的，所述真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)包括氣體進(jìn)口管、進(jìn)口控制閥、氣體出口管、出口控制閥。
[0011]優(yōu)選的，所述的溫度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集模塊和數(shù)據(jù)處理模塊。所述數(shù)據(jù)采集模塊，用于采集參比池和樣品池之間的溫度差及其變化趨勢，并傳送至數(shù)據(jù)處理模塊；所述數(shù)據(jù)處理模塊，用于根據(jù)所述炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)測量裝置測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受熱熔化過程溫度差曲線積分面積與熔化熱效應(yīng)對應(yīng)關(guān)系，將實(shí)測炭質(zhì)分子熱反應(yīng)過程溫度差曲線積分面積換算成相應(yīng)的吸/放熱效應(yīng)。
[0012]優(yōu)選的，所述的測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，其測量溫度適用范圍在150°C?650°C。
[0013]優(yōu)選的，所述的測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，其測量壓力適用范圍在-0.1MPa?IMPa。
[0014]優(yōu)選的，所述的測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，當(dāng)所述裝置的供氣系統(tǒng)提供氧化性氣氛時(shí)，所用氣體為氧氣。
[0015]優(yōu)選的，所述的測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，當(dāng)所述裝置的供氣系統(tǒng)提供還原性氣氛時(shí)，所用氣體為氫氣或一氧化碳。
[0016]優(yōu)選的，所述的測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，當(dāng)所述裝置的供氣系統(tǒng)提供惰性氣氛時(shí)，所用氣體為氮?dú)狻?br>[0017]本實(shí)用新型的有益效果是，本測量裝置結(jié)構(gòu)簡單，通過電磁加熱爐使得整體裝置升溫速率快，能夠迅速達(dá)到測定所需溫度，提供等溫反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件，避免反應(yīng)器在非反應(yīng)溫度段停留時(shí)間過長，減少副反應(yīng)發(fā)生，從而盡量消除誤差，可實(shí)現(xiàn)對快速熱反應(yīng)中炭質(zhì)大分子吸放熱效應(yīng)的連續(xù)測量；可選擇的溫度范圍廣，可選擇的測量壓力范圍大，適用原料廣:適用于高分子聚合物、煤炭及煤液化產(chǎn)物、生物質(zhì)、石油及其衍生物等多種炭質(zhì)大分子的熱解、裂化反應(yīng)過程；測量氣氛條件廣，在氧化性、還原性氣體、惰性條件下均能使用。整個(gè)裝置對樣品等溫?zé)岱磻?yīng)的熱效應(yīng)的測量可以是連續(xù)的，不間斷的，從而能夠分析反應(yīng)的吸放熱過程，對反應(yīng)過程中熱力學(xué)、吸放熱動(dòng)力學(xué)分析提供重要的數(shù)據(jù)理論。
【附圖說明】
[0018]圖1是本實(shí)用新型測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2是使用本實(shí)用新型測量裝置預(yù)先測定的在0.2MPa，300°C等溫條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦熔化過程溫度差曲線
[0020]圖3是使用本實(shí)用新型裝置在0.2MPa、450°C反應(yīng)條件下測得某輕質(zhì)原油渣油油樣熱過程吸熱溫度差曲線；
[0021]圖4是使用本實(shí)用新型裝置在0.2MPa、450°C反應(yīng)條件下測得某重質(zhì)原油渣油油樣熱過程吸熱溫度差曲線。
[0022]其中1.反應(yīng)釜蓋，2.反應(yīng)釜，3.保溫層，4.電磁加熱爐體，5.氣體進(jìn)口管，6.進(jìn)口控制閥，7.氣體出口管，8.出口控制閥，9.裝樣器，10.樣品池，11.參比池，12.樣品熱電偶，13.參比熱電偶，14.冷端熱電偶，15.溫度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，16.導(dǎo)線，17.數(shù)據(jù)采集模塊，18.數(shù)據(jù)處理模塊，19.反應(yīng)裝置程序控溫器，20.冰水浴。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。
[0024]一種測量炭質(zhì)大分子等溫?zé)岱磻?yīng)過程中熱效應(yīng)的裝置，由熱反應(yīng)系統(tǒng)、測量系統(tǒng)、控制系統(tǒng)三部分組成。
[0025]所述熱反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)爸蓋1和反應(yīng)爸2，所述反應(yīng)爸蓋1位于反應(yīng)爸2上邊，用于密封反應(yīng)釜2 ;所述反應(yīng)釜2由保溫層3、電磁加熱爐體4、裝樣器9、真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)組成；所述真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)設(shè)置于反應(yīng)釜上，所述真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)包括氣體進(jìn)口管5、進(jìn)口控制閥6、氣體出口管7、出口控制閥8，所述真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)