抗菌材料中納米氧化鋅的遷移檢測分析方法
【專利摘要】抗菌材料中納米氧化鋅的遷移檢測分析方法，屬于分析方法技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：步驟（1）.納米氧化鋅食品包裝材料作為樣品；步驟（2）.前處理：微波消解法制備樣品；直接鍛燒法制備樣品；浸泡法制備樣品；步驟（3）.檢測分析：微波消解法樣品的檢測分析；直接鍛燒法樣品的檢測分析；浸泡法樣品的檢測分析。本方法利用直接鍛燒法、微波消解法、浸泡法對樣品進(jìn)行了前處理，利用SEM、EDS對納米氧化鋅的形貌進(jìn)行分析，采用微波消解與AAS方法相結(jié)合對納米氧化鋅含量進(jìn)行了檢測和分析，并且利用馬爾文粒徑儀對納米氧化鋅的粒徑分布進(jìn)行描述。結(jié)果表明本方法對于納米氧化鋅高分子聚合物產(chǎn)品的研究是可行的。
【專利說明】
抗菌材料中納米氧化鋅的遷移檢測分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于分析方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及為抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分 析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，氧化鋅因具有強大的抗菌效果而受到各個領(lǐng)域的廣泛關(guān)注，在包裝材料 領(lǐng)域，將納米氧化鋅作為添加劑或涂層添加到包裝材料中使其具有抗菌能力已成為越來越 廣泛的應(yīng)用。然而，"納米氧化鋅可能從食品包裝材料中迀移出來"產(chǎn)生食品安全隱患這一 問題也越來越被人們所重視。
[0003] 目前，越來越多納米氧化鋅產(chǎn)品被研制出來，使更多的人們在生產(chǎn)生活中都不可 避免的接觸納米氧化鋅。由于其粒徑微小和獨特的理化性質(zhì)，能更容易迀移并在機體深部 積蓄。納米氧化鋅可通過皮膚、呼吸道或消化道進(jìn)入生物體并在體內(nèi)積蓄，產(chǎn)生生物毒性， 因而對其生物安全性的研究也成為許多科學(xué)家的關(guān)注和研究重點，已有多國和組織開展了 對納米氧化鋅毒理學(xué)的研究。2004年，英國皇家學(xué)會在報告中提出納米材料具有毒性，并指 出建立納米材料毒性檢測的必要性;美國伯克利市政府2006年制定相關(guān)法律，規(guī)定企業(yè)有 義務(wù)報告納米粒子的毒性。
[0004] 迀移"表示一個擴散過程，即食品包裝材料本身所含有的化學(xué)物質(zhì)通過各種途徑 進(jìn)入到食品中的過程，科學(xué)的概括說是"從外源向食品經(jīng)過亞顯微過程的傳質(zhì)"。在食品包 裝行業(yè)中，迀移檢測是一個必經(jīng)程序;在進(jìn)行新型包裝材料的引入時，EU10/2011號條例規(guī) 定，對于塑料及其他與食品接觸的材料，不論其是否含有納米材料，迀移檢測都是一個必經(jīng) 程序用以對特殊物質(zhì)的迀移檢測，檢測其是否符合其最低迀移限。包裝材料中化學(xué)物質(zhì)迀 移受以下幾個因素影響：1)包裝材料(或食品接觸材料）中所含化學(xué)物質(zhì)的特性和濃度;2) 食品本身所具有的性質(zhì);3)包裝材料的性質(zhì)及與食品接觸的條件;4)接觸溫度與時間。擴散 性小的惰性材料，產(chǎn)生的迀移量可能較小，而一種包裝材料如果與食品發(fā)生強烈化學(xué)反應(yīng)， 則通過溶解會產(chǎn)生較高的迀移量。所以要避免或限制向食品中發(fā)生有害迀移應(yīng)先了解影響 迀移的因素。
[0005] 食品包裝材料或食品餐盒等中添加的納米材料可能會通過擴散或溶解迀移到與 其接觸的食物中并且引起食品安全問題。近年來，納米銀粒子從食品包裝材料中向食物中 迀移的動機及其對人類健康產(chǎn)生的影響已經(jīng)得到初步的證實，然而關(guān)于納米氧化鋅是否會 從包裝材料向食物中迀移及納米氧化鋅迀移的檢測方法方面的相關(guān)文獻(xiàn)都出現(xiàn)很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供。
[0007] 本發(fā)明實現(xiàn)其目的采用的技術(shù)方案如下。
[0008] 抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，包括以下步驟： 步驟（1).納米氧化鋅食品包裝材料作為樣品，將其裁成4cm*4cm的樣片，用超純水沖洗 干凈，自然晾干后備用； 步驟(2).前處理： (2.1) .微波消解法制備樣品； (2.2 ).直接鍛燒法制備樣品； (2.3).浸泡法制備樣品； 步驟(3).檢測分析： (3.1) .微波消解法樣品的檢測分析： 將微波消解樣品溶液引入原子吸收光譜儀，按照選定工作條件進(jìn)行AAS分析;取少量進(jìn) 行馬爾文納米粒徑分析;所述AAS為原子吸收光譜法;所述馬爾文納米粒徑分析，選取少量 前處理過的溶液進(jìn)行粒徑分布檢測，檢測出納米粒子的粒徑分布以及納米粒徑的粒子所占 百分比； (3.2) .直接鍛燒法樣品的檢測分析： 準(zhǔn)確稱取少量鍛燒法樣品進(jìn)行SEM、EDX儀器分析測試，利用掃描電鏡和納米粒徑分析 儀對鍛燒樣品中氧化鋅粒子的形態(tài)和粒徑分布進(jìn)行了表征，并觀察納米氧化鋅的形態(tài)； (3.3) .浸泡法樣品的檢測分析： 取出浸泡法樣品進(jìn)行處理，水浴蒸干后得到固體迀移物后用微波消解使ZnO轉(zhuǎn)化為Zn2 +，然后用AAS測定迀移物中的納米含量，迀移物較多且不容易溶解時則采用微波消解的方 法進(jìn)行處理，同時取出少量迀移物經(jīng)過適當(dāng)處理后做掃描電鏡SEM觀察迀出的納米銀的形 態(tài)，并進(jìn)行馬爾文納米粒徑分析;所述馬爾文納米粒徑分析，選取少量前處理過的溶液進(jìn)行 粒徑分布檢測，檢測出納米粒子的粒徑分布以及納米粒徑的粒子所占百分比。
[0009] 進(jìn)一步，步驟(2.1).微波消解法制備樣品，包括以下步驟:準(zhǔn)確稱取0.200g樣片置 于用酸加熱并洗凈的XP型高壓消解罐中，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為65%的硝酸10mL、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 30%的過氧化氫2mL，加蓋，置于夾持裝置中，然后放入微波消解儀，按消解程序加熱;消解結(jié) 束后，將消解液冷卻至常溫，打開密閉的消解罐，樣品液轉(zhuǎn)移至潔凈塑料瓶，以少量超純水 洗滌高壓消解罐和蓋子3-4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至50mL，制得微波消解樣品溶液。
[0010] 進(jìn)一步，步驟(2.2).直接鍛燒法制備樣品，包括以下步驟:稱取一定質(zhì)量的樣片， 置于通風(fēng)櫥中燃燒至濃煙消失，然后轉(zhuǎn)移至馬弗爐以500°C灼燒2h左右，直至樣品呈灰白色 并冷卻，制得直接鍛燒樣品。
[0011] 進(jìn)一步，步驟(2.3).浸泡法制備樣品，包括以下步驟:按照國家標(biāo)準(zhǔn)對食品包裝材 料的浸泡通則，采用的食品模擬物為蒸餾水、4%乙酸溶液、正己烷，分別作為接觸水類、酸 類、油類的三種食品模擬液;準(zhǔn)確稱取18g樣片，分別浸泡于150ml三種食品模擬液，用封口 膜將所用的廣口瓶密封，至于恒溫水浴鍋中于選定溫度下恒溫貯存若干天，作為浸泡法樣 品。
[0012]進(jìn)一步，步驟(3.3).將每種食品模擬液選定30°(：，45°(：，60°(：三個溫度，且分別 在每個溫度的3天、5天、7天及10天時各取一點，比較三種食品模擬液中納米銀迀移情況。 [0013]本方法首先針對納米氧化鋅高分子聚合物的研究方法進(jìn)行了探索。利用直接鍛燒 法、微波消解法、浸泡法對樣品進(jìn)行了前處理，利用SEM、EDS對納米氧化鋅的形貌進(jìn)行分析， 采用微波消解與AAS方法相結(jié)合對納米氧化鋅含量進(jìn)行了檢測和分析，并且利用馬爾文粒 徑儀對納米氧化鋅的粒徑分布進(jìn)行描述。結(jié)果表明本方法對于納米氧化鋅高分子聚合物產(chǎn) 品的研究是可行的。
【附圖說明】
[0014] 圖1是納米氧化鋅食品包裝材料的SEM; 圖2是納米氧化鋅食品包裝材料的EDS; 圖3是30°C時三種食品模擬液中的納米銀迀移情況比較圖； 圖4是45°C時三種食品模擬液中的納米銀迀移情況比較圖； 圖5是60°C時三種食品模擬液中的納米銀迀移情況比較圖； 圖6是不同溫度條件時水類食品模擬液中納米銀的迀移情況比較圖； 圖7是不同溫度條件時酸類食品模擬液中納米銀的迀移情況比較圖； 圖8是不同溫度條件時油類食品模擬液中納米銀的迀移情況比較圖； 圖9是迀移出的納米氧化鋅的形貌圖； 圖10是迀移出的納米氧化鋅粒徑分布圖。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0016] 本方法在國內(nèi)外研究的基礎(chǔ)之上，將氧化鋅的研究方法和食品接觸用材料的安全 性研究方法相結(jié)合，對食品接觸用納米氧化鋅抗菌材料進(jìn)行迀移研究，即納米氧化鋅迀移 影響因素的研究和納米氧化鋅檢測方法的建立。
[0017] 本方法以納米氧化鋅包裝材料為研究對象。氧化鋅作為廣譜性殺菌材料，隨著納 米技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用使得納米氧化鋅粒子具有比普通粒子更優(yōu)異的抗菌性能，但與此同時 也存在更嚴(yán)重的安全隱患。而目前有關(guān)于對納米氧化鋅的系統(tǒng)的科學(xué)的研究方法的相關(guān)文 獻(xiàn)相對較少，因此，納米氧化鋅作為當(dāng)代應(yīng)用較廣泛的一種納米抗菌材料來說，其迀移研究 是非常具有代表性。
[0018] 本方法選取了市場上較為常見的添加納米氧化鋅的抗菌材料--納米氧化鋅包 裝材料作為研究對象，進(jìn)行如下研究： 主要研究內(nèi)容如下： 1、 納米氧化鋅納米材料中的形態(tài)、尺寸和含量分析； 2、 食品接觸用納米材料中納米顆粒迀移規(guī)律和迀移量的影響因素； 3、 迀移出的納米顆粒的形態(tài)、尺寸和含量分析； 4、 建立包裝材料中納米粒子的檢測方法;建立納米添加劑迀移量的檢測方法。
[0019] 2.聚丙烯納米材料中納米氧化鋅的迀移研究。
[0020] 儀器設(shè)備： CEMMARS微波消解儀(CEM，美國），配置XP型高壓消解罐、溫度/壓力-時間監(jiān)控裝置； ICE3000Series原子吸收光譜儀(ThermScientific，美國）； 掃描電鏡 SEM/EDS(HitachiSU8010FE-SEM，Hitachi，Tokyo, Japan; TEAMApolloXLEDSEDAX，USA); 馬爾文Nano_S90納米粒度分析儀，英國Malvan公司； 樣品與試劑： 本實驗所用的所有試劑均為優(yōu)級純試劑，實驗用水均為超純水； 納米氧化鋅抗菌材料(聚丙稀PP材質(zhì)，上海，中國）； 超純水(超純水機制備）； 乙酸； 無水乙醇； 正己烷； 硝酸； 過氧化氫； 抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，包括以下步驟： (1) .納米氧化鋅食品包裝材料作為樣品，將其裁成4cm*4cm的樣片，用超純水沖洗干 凈，自然晾干后備用； (2) .前處理： (2.1) .微波消解法制備樣品：準(zhǔn)確稱取0.200g(精確至O.OOOlg)樣片置于用酸加熱并 洗凈的XP型高壓消解罐中，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為65%的硝酸10mL、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的過氧化 氫2mL，加蓋，置于夾持裝置中，然后放入微波消解儀，按消解程序加熱;消解結(jié)束后，將消解 液冷卻至常溫，打開密閉的消解罐，樣品液轉(zhuǎn)移至潔凈塑料瓶，以少量超純水洗滌高壓消解 罐和蓋子3-4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至50mL，制得微波消解樣品溶液； (2.2) .直接鍛燒法制備樣品:稱取一定質(zhì)量的樣片，置于通風(fēng)櫥中燃燒至濃煙消失，然 后轉(zhuǎn)移至馬弗爐以500°C灼燒2h左右，直至樣品呈灰白色并冷卻，制得直接鍛燒樣品； (2.3) .浸泡法制備樣品：按照國家標(biāo)準(zhǔn)對食品包裝材料的浸泡通則，采用的食品模擬 物為蒸餾水、4%乙酸溶液、正己烷，分別作為接觸水類、酸類、油類的三種食品模擬液;準(zhǔn)確 稱取18g樣片，分別浸泡于150ml三種食品模擬液，用封口膜將所用的廣口瓶密封，至于恒溫 水浴鍋中于選定溫度下恒溫貯存若干天，作為浸泡法樣品； (3) .檢測分析： (3.1).微波消解法樣品的檢測分析： 將微波消解樣品溶液引入原子吸收光譜儀，按照選定工作條件進(jìn)行AAS分析;取少量進(jìn) 行馬爾文納米粒徑分析。
[0021 ]所述AAS為原子吸收光譜法。
[0022] 所述馬爾文納米粒徑分析，選取少量前處理過的溶液進(jìn)行粒徑分布檢測，檢測出 納米粒子的粒徑分布以及納米粒徑的粒子所占百分比。
[0023] 檢測結(jié)果與分析:隨同樣品進(jìn)行空白試驗，制備微波消解空白溶液和微波消解標(biāo) 準(zhǔn)系列溶液。根據(jù)AAS對微波消解后的樣品進(jìn)行檢測，可以得出樣品中氧化鋅含量為90ug/g 塑料，即90ppm，與生產(chǎn)廠家給出的含有200ug/g含量相差較大。
[0024]馬爾文Nano_S90納米粒度分析儀使用動態(tài)光散射技術(shù)(DLS)測量樣品中粒子的布 朗運動，通過已建立的理論擬合實驗原始數(shù)據(jù)，得到粒子的粒徑和分布。馬爾文Nan〇-S90納 米粒度分析儀通過數(shù)量、體積、光強三個尺度來表征納米材料的粒徑。三種尺度的放大級數(shù) 不一樣，數(shù)量〈體積〈光強。本方法中采用的數(shù)據(jù)均為在光強尺度下，納米材料的粒徑分析結(jié) 果。
[0025]通過本小節(jié)的分析，可以斷定，實驗所用的市售納米氧化鋅抗菌材料中含有納米 氧化鋅顆粒，將樣品通過微波消解法進(jìn)行處理后，測得其中所含的納米氧化鋅的質(zhì)量含量 為90ppm/g塑料。
[0026] (3.2).直接鍛燒法樣品的檢測分析： 準(zhǔn)確稱取少量鍛燒法樣品進(jìn)行SEM、EDX儀器分析測試，利用掃描電鏡和納米粒徑分析 儀對鍛燒樣品中氧化鋅粒子的形態(tài)和粒徑分布進(jìn)行了表征，并觀察納米氧化鋅的形態(tài)。
[0027] 檢測結(jié)果與分析：圖1是納米氧化鋅食品包裝材料的SEM;圖2是納米氧化鋅食品包 裝材料的H)S。從圖1和圖2中可以發(fā)現(xiàn)，灰分中的納米氧化鋅呈柱狀形態(tài)，但大小不等，容易 聚團，顆粒大小50nm到400nm不等。柱狀納米氧化鋅表面具有更多的光催化活性點、更有效 的殺滅細(xì)菌，具有更好的抗菌性能，因此商家更傾向選擇柱狀形態(tài)的納米氧化鋅粒子添加 到包裝材料中。
[0028] 利用掃描電鏡和納米粒徑分析儀對灰分中氧化鋅粒子的形態(tài)和粒徑分布進(jìn)行了 表征。圖3為納米氧化鋅粒徑分布圖；表1為納米氧化鋅粒徑分布表。
[0029] 表1納米氧化鋅粒徑分布
結(jié)果表明，氧化鋅粒子的形態(tài)為柱狀，盡管納米氧化鋅粒子的粒徑并不完全相同，但不 同粒徑大小的粒子數(shù)量呈正態(tài)分布，平均粒徑別為199.05nm。
[0030] (3.3).浸泡法樣品的檢測分析： 取出浸泡法樣品進(jìn)行處理，水浴蒸干后得到固體迀移物后用微波消解使ZnO轉(zhuǎn)化為Zn2 +，然后用AAS測定迀移物中的納米含量，迀移物較多且不容易溶解時則采用微波消解的方 法進(jìn)行處理，同時取出少量迀移物經(jīng)過適當(dāng)處理后做掃描電鏡SEM觀察迀出的納米銀的形 態(tài)，并進(jìn)行馬爾文納米粒徑分析。
[0031] 所述馬爾文納米粒徑分析，選取少量前處理過的溶液進(jìn)行粒徑分布檢測，檢測出 納米粒子的粒徑分布以及納米粒徑的粒子所占百分比。
[0032] 將每種食品模擬液選定30°C，45°C，60°C三個溫度，且分別在每個溫度的3天、5 天、7天及10天時各取一點，比較三種食品模擬液中納米銀迀移情況。
[0033]檢測結(jié)果與分析： 利用原子吸收光譜儀和實驗條件對浸泡法樣品進(jìn)行測定。納米氧化鋅食品包裝材料中 納米氧化鋅的迀移量的影響因素很多，主要包括食品模擬液種類、浸泡溫度、浸泡時間等， 本方法就選取這三個主要因素來進(jìn)行研究。
[0034] (3.3.1).食品模擬液種類對納米氧化鋅迀移量的影響： 圖3、4和5 即為在選定食品模擬液:水類、酸類、油類食品模擬液(水、4%乙酸、正己烷） 中，不同溫度條件(30 °C、45 °C、60 °C )時納米氧化鋅的迀移量隨時間變化的關(guān)系曲線。容易 得出如下結(jié)論:一定的時間范圍內(nèi)，在相同的食品模擬液中和相同時間條件下，溫度越高， 納米氧化鋅的迀移量越大。在相同的溫度條件和時間條件下，三種食品模擬液中納米氧化 鋅的迀移量的大小關(guān)系為:正己烷>4%乙酸〉水，即油類食品〉酸類食品〉水類食品。
[0035]這個結(jié)論與食品接觸用高分子材料中其他有毒有害物質(zhì)的迀移情況是相同的。正 己烷所模擬的油類食品屬于有機類食品，根據(jù)相似相溶原理，有機物對高分子聚丙烯肯定 存在溶脹作用(實驗現(xiàn)象中也發(fā)現(xiàn)這一點，在正己烷中浸泡一段時間后，包裝材料發(fā)生了輕 微的變形，聚丙烯被溶脹后容易將包覆其中的納米氧化鋅顆粒釋放出來）。4%乙酸所模擬的 是酸類食品，酸性環(huán)境本身對鋅離子具有溶解反應(yīng)作用，因此容易理解為什么酸類食品中 納米氧化鋅的迀出量也比較大。
[0036]研究表明，高分子材料表層的納米氧化鋅顆粒首先釋放，而隨后釋放的是樣本內(nèi) 部的氧化鋅粒子，內(nèi)部粒子的釋放需要跨越許多晶體層結(jié)構(gòu)的阻擋。在塑料中，層間區(qū)域中 的水和有機分子可以改變整體的結(jié)晶狀態(tài)。
[0037] (3.3.2).浸泡溫度對納米氧化鋅迀移量的影響。
[0038] 選定30°C、45°C、60°C三種溫度條件來進(jìn)行比較研究。圖6、7、8即為在選定食品模 擬液:水類、酸類、油類食品模擬液中，不同溫度條件時納米氧化鋅的迀移量隨時間變化的 關(guān)系曲線。容易得出如下結(jié)論:一定的時間范圍內(nèi)，在相同的食品模擬液中和相同時間條件 下，溫度越高，納米氧化鋅的迀移量越大。
[0039] (3.3.3).浸泡時間對納米氧化鋅迀移量的影響。
[0040]本方法選擇在10天之內(nèi)每組實驗各取4個點來進(jìn)行比較研究。由圖3-8,容易得出 如下結(jié)論:在同種食品模擬液中，同種溫度條件下，浸泡時間越長，納米氧化鋅的迀移量越 大。
[0041 ] (3.3.4).迀出納米氧化鋅形貌與粒徑分布。
[0042]各種實驗條件下的納米氧化鋅的迀移量都已經(jīng)在圖3-8中表現(xiàn)出來。根據(jù)以上三 個小節(jié)的分析，在本實驗中，選取特定食品模擬液4%乙酸、特定溫度條件下，浸泡15天時的 樣品中迀移出的納米氧化鋅為代表，進(jìn)行迀移出納米氧化鋅的形貌和粒徑分析，結(jié)果如圖 9、圖10、表2，由圖可知，迀移出的納米氧化鋅以柱狀形態(tài)存在，顆粒大小不等，在50nm- 300nm之間，平均粒徑為214. lnm，迀移出的納米粒子容易團聚在一起，因此在進(jìn)行納米氧化 鋅毒理學(xué)及其他研究時，應(yīng)要考慮到納米粒子團聚的因素。
[0043] 表2迀移出的納米氧化鋅粒徑分布
本發(fā)明首先針對納米氧化鋅高分子聚合物的研究方法進(jìn)行了探索。利用直接鍛燒法、 微波消解法、浸泡法對樣品進(jìn)行了前處理，利用SEM、EDS對納米氧化鋅的形貌進(jìn)行分析，采 用微波消解與AAS方法相結(jié)合對納米氧化鋅含量進(jìn)行了檢測和分析，并且利用馬爾文粒徑 儀對納米氧化鋅的粒徑分布進(jìn)行描述。結(jié)果表明本方法對于納米氧化鋅高分子聚合物產(chǎn)品 的研究是可行的。
[0044]本發(fā)明按照實施例進(jìn)行了說明，在不脫離本原理的前提下，本裝置還可以作出若 干變形和改進(jìn)。應(yīng)當(dāng)指出，凡采用等同替換或等效變換等方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本 發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟（1).納米氧化鋅食品包裝材料作為樣品，將其裁成4cm*4cm的樣片，用超純水沖洗 干凈，自然晾干后備用； 步驟(2).前處理： (2.1) .微波消解法制備樣品； (2.2 ).直接鍛燒法制備樣品； (2.3).浸泡法制備樣品； 步驟(3).檢測分析： (3.1) .微波消解法樣品的檢測分析： 將微波消解樣品溶液引入原子吸收光譜儀，按照選定工作條件進(jìn)行AAS分析;取少量進(jìn) 行馬爾文納米粒徑分析;所述AAS為原子吸收光譜法;所述馬爾文納米粒徑分析，選取少量 前處理過的溶液進(jìn)行粒徑分布檢測，檢測出納米粒子的粒徑分布以及納米粒徑的粒子所占 百分比； (3.2) .直接鍛燒法樣品的檢測分析： 準(zhǔn)確稱取少量鍛燒法樣品進(jìn)行SEM、EDX儀器分析測試，利用掃描電鏡和納米粒徑分析 儀對鍛燒樣品中氧化鋅粒子的形態(tài)和粒徑分布進(jìn)行了表征，并觀察納米氧化鋅的形態(tài)； (3.3 ).浸泡法樣品的檢測分析： 取出浸泡法樣品進(jìn)行處理，水浴蒸干后得到固體迀移物后用微波消解使ZnO轉(zhuǎn)化為Zn2 +，然后用AAS測定迀移物中的納米含量，迀移物較多且不容易溶解時則采用微波消解的方 法進(jìn)行處理，同時取出少量迀移物經(jīng)過適當(dāng)處理后做掃描電鏡SEM觀察迀出的納米銀的形 態(tài)，并進(jìn)行馬爾文納米粒徑分析;所述馬爾文納米粒徑分析，選取少量前處理過的溶液進(jìn)行 粒徑分布檢測，檢測出納米粒子的粒徑分布以及納米粒徑的粒子所占百分比。2. 如權(quán)利要求1所述的抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，其特征在于，步驟 (2.1) .微波消解法制備樣品，包括以下步驟:準(zhǔn)確稱取0.200g樣片置于用酸加熱并洗凈的 XP型高壓消解罐中，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為65%的硝酸10mL、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫2mL， 加蓋，置于夾持裝置中，然后放入微波消解儀，按消解程序加熱;消解結(jié)束后，將消解液冷卻 至常溫，打開密閉的消解罐，樣品液轉(zhuǎn)移至潔凈塑料瓶，以少量超純水洗滌高壓消解罐和蓋 子3-4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至50mL，制得微波消解樣品溶液。3. 如權(quán)利要求1所述的抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，其特征在于，步驟 (2.2) .直接鍛燒法制備樣品，包括以下步驟:稱取一定質(zhì)量的樣片，置于通風(fēng)櫥中燃燒至濃 煙消失，然后轉(zhuǎn)移至馬弗爐以500°C灼燒2h左右，直至樣品呈灰白色并冷卻，制得直接鍛燒 樣品。4. 如權(quán)利要求1所述的抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，其特征在于，步驟 (2.3) .浸泡法制備樣品，包括以下步驟:按照國家標(biāo)準(zhǔn)對食品包裝材料的浸泡通則，采用的 食品模擬物為蒸餾水、4%乙酸溶液、正己烷，分別作為接觸水類、酸類、油類的三種食品模擬 液;準(zhǔn)確稱取18g樣片，分別浸泡于150ml三種食品模擬液，用封口膜將所用的廣口瓶密封， 至于恒溫水浴鍋中于選定溫度下恒溫貯存若干天，作為浸泡法樣品。5. 如權(quán)利要求4所述的抗菌材料中納米氧化鋅的迀移檢測分析方法，其特征在于，步驟 (3.3) .將每種食品模擬液選定30 °C，45 °C，60 °C三個溫度，且分別在每個溫度的3天、5天、 7天及10天時各取一點，比較三種食品模擬液中納米銀迀移情況。
【文檔編號】G01N15/02GK105973767SQ201610477636
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】關(guān)榮發(fā), 劉佳, 吳知盼, 王彥波, 劉明啟, 曹國洲
【申請人】中國計量大學(xué)