廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量的測(cè)定icp-aes法
【專利摘要】本發(fā)明公開了ICP?AES法測(cè)定廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量，包括樣品處理、制備待測(cè)試樣溶液和空白溶液、制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、測(cè)定待測(cè)試樣溶液和空白溶液中的硫含量以及試樣中硫的含量的計(jì)算等六個(gè)步驟，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性和再現(xiàn)性好。
【專利說明】
廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量的測(cè)定ICP-AES法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，涉及化學(xué)成分定量分析技術(shù)，具體涉及ICP-AES法測(cè)定 廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著鉛金屬價(jià)格的不斷攀升，目前有部分企業(yè)采用廢蓄電池回收金屬鉛，在生產(chǎn) 過程中一般都要測(cè)定處理前廢蓄電池中的硫含量及處理后所得沉淀物中硫含量，借以檢驗(yàn) 處理過程中是否已經(jīng)將大部分的硫酸鉛變成了碳酸鉛等沉淀物。
[0003 ]硫酸鉛中硫含量的測(cè)定通常采用硫酸鋇重量法和燃燒-酸堿滴定中和法，硫酸鋇 重量法整個(gè)分析過程手續(xù)繁瑣，分析時(shí)間冗長(zhǎng)，且需要高溫熔融和高溫灼燒以及長(zhǎng)時(shí)間的 沉淀，燃燒-酸堿滴定中和法有時(shí)較難達(dá)到1250 °C以上的溫度，使得硫酸鉛中的S〇42_不易完 全轉(zhuǎn)化為S02逸出而往往造成結(jié)果偏低，且分析操作亦繁瑣，分析時(shí)間較長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述，本發(fā)明的目的是提供一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(簡(jiǎn)稱ICP-AES)測(cè)定廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量的方法，試樣經(jīng)消解后，用電感耦合等離子體原 子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣溶液中待測(cè)元素的特征譜線強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算出試樣中硫 的含量。
[0005] 本發(fā)明采取的具體技術(shù)方案是：
[0006] -種廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量的測(cè)定方法，其步驟包括：
[0007] (1)樣品處理:稱取試樣于高型三角燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入適量硝酸溶液和 鹽酸A溶液，蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解，溫度為160°C~180°C，待試樣蒸至近干，取 下稍冷，加入適量鹽酸B溶液，用少量水沖洗表面皿及杯壁，溫?zé)崛芙猓∠?，冷卻至室溫，移 入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，澄清，取上清溶液或過濾后測(cè)定，得待測(cè)試樣溶 液，同時(shí)作空白試驗(yàn)；
[0008] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:稱取4.4303g于105 °C~110 °C烘至恒重的基準(zhǔn)無水硫酸 鈉，置于300mL燒杯中，用適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硫 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；分別移取硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各0.0OmL、0.2 5mL、0.5OmL、1.0OmL、2.0OmL、 3.00mL、4. OOmL于7個(gè)50mL容量瓶中，各加入2.5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，得標(biāo)準(zhǔn)工作 溶液;此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含硫分別為0 ? OOyg、5 ? Oyg、10 ? Oyg、20 ? Oyg、40 ? Oyg、60 ? Oyg、80 ? 0 yg；
[0009] (3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定:根據(jù)試液中待測(cè)元素的大致濃度范圍，導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的譜線強(qiáng)度，以硫元素濃度為 橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0010] (4)空白溶液與待測(cè)試樣溶液的測(cè)定:標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定完畢后，用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定樣品空白溶液和待測(cè)試樣溶液的譜線強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì) 算空白溶液與待測(cè)試樣溶液中硫元素的濃度；
[0011] (5)試樣中硫的含量的計(jì)算：
[0012] 式中：
[0013] X-試樣中硫的含量，單位為百分比（％);
[0014] C-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的待測(cè)試樣溶液中硫的含量，單位為微克每毫升(yg/ mL)；
[0015] CQ-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的空白溶液中硫的含量，單位為微克每毫升(yg/mL);
[0016] V-試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);
[0017] m-試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
[0018] 上述測(cè)定方法中，試樣粒度應(yīng)<150iim。
[0019] 上述測(cè)定方法中，硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在〇. 50 %~4.00%之間，稱取樣品質(zhì)量為0.2g，精 確到 O.OOOlg。
[0020] 上述測(cè)定方法中，步驟（1)所用高型三角燒杯為125ml，容量瓶為100ml，所述的硝 酸溶液體積為9ml，密度為1.42g/mL;鹽酸A溶液的體積為3ml，密度為1.19g/mL;鹽酸B溶液 體積為5ml，密度為1.19g/mL。
[0021] 上述測(cè)定方法中，檢出限為0.002g/100g。
[0022] 上述測(cè)定方法中，所述硫元素的分析譜線為：180.7nm或182.0nm〇
[0023] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性和再現(xiàn)性好。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng) 域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0025]儀器和設(shè)備：
[0026] 電子天平:感量O.lmg。
[0027]分樣篩：15〇Mi。
[0028]可調(diào)控溫電熱板。
[0029]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:開始測(cè)定前先開機(jī)預(yù)熱40min~60min，同時(shí) 用氬氣吹掃光路以驅(qū)除光室內(nèi)空氣等氣體分子，以提高紫外光信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性。
[0030] 實(shí)驗(yàn)材料：
[0031] 試樣粒度應(yīng)<150_;
[0032] 硝酸溶液:密度為1.42g/mL;
[0033] 鹽酸溶液:密度為1.19g/mL;
[0034]無水硫酸鈉(基準(zhǔn)試劑）。
[0035] 實(shí)施例
[0036] -種廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量的測(cè)定方法，其步驟包括：
[0037] (1)樣品處理：稱取約0.2g試樣于125ml高型三角燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入9mL 硝酸和3mL鹽酸，蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解，溫度為160°C~180°C，待試樣蒸至近 干，取下稍冷，加入5mL鹽酸，用少許水沖洗表面皿及杯壁，溫?zé)崛芙鉄宣}類，移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，澄清，取上清溶液或過濾后測(cè)定，同時(shí)作空白試驗(yàn)；
[0038] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:稱取4.4303g于105 °C~110 °C烘至恒重的基準(zhǔn)無水硫酸 鈉，置于300mL燒杯中，用適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硫 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；分別移取硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各0.0OmL、0.2 5mL、0.5OmL、1.0OmL、2.0OmL、 3.00mL、4. OOmL于7個(gè)50mL容量瓶中，各加入2.5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，得標(biāo)準(zhǔn)工作 溶液;此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含硫分別為0 ? OOyg、5 ? Oyg、10 ? Oyg、20 ? Oyg、40 ? Oyg、60 ? Oyg、80 ? 0 yg；
[0039] (3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定:根據(jù)試液中待測(cè)元素的大致濃度范圍，導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的譜線強(qiáng)度，以硫元素濃度為 橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0040] (4)空白溶液與待測(cè)試樣溶液的測(cè)定:標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定完畢后，用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定樣品空白溶液和樣品溶液的譜線強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算空 白溶液與待測(cè)試樣溶液中硫元素的濃度；
[0041] (5)試樣中硫的含量的計(jì)算
[0042] 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍 內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%， 重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得：
[0043] 表1重復(fù)性限
[0045]在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R)，超過 再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%，再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。
[0046] 表2再現(xiàn)性限
[0048]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種廢蓄電池硫酸鉛脫硫物中硫含量的測(cè)定方法，其特征在于其步驟包括： (1) 樣品處理:稱取試樣于高型三角燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入適量硝酸溶液和鹽酸A 溶液，蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解，溫度為160°C~180°C，待試樣蒸至近干，取下稍 冷，加入適量鹽酸B溶液，用少量水沖洗表面皿及杯壁，溫?zé)崛芙?，取下，冷卻至室溫，移入容 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，澄清，取上清溶液或過濾后測(cè)定，得待測(cè)試樣溶液，同 時(shí)作空白試驗(yàn)； (2) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:稱取4.4303g于105 °C~110 °C烘至恒重的基準(zhǔn)無水硫酸鈉， 置于300mL燒杯中，用適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硫標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;分別移取硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各0.0 OmL、0.25mL、0.50mL、1. OOmL、2. OOmL、3. OOmL、 4. OOmL于7個(gè)50mL容量瓶中，各加入2.5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，得標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;此 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含硫分別為0 · OOyg、5 · Oyg、10 · Oyg、20 · Oyg、40 · Oyg、60 · Oyg、80 · Oyg; (3) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定:根據(jù)試液中待測(cè)元素的大致濃度范圍，導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液， 用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的譜線強(qiáng)度，以硫元素濃度為橫坐 標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (4) 空白溶液與待測(cè)試樣溶液的測(cè)定:標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定完畢后，用電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜儀測(cè)定樣品空白溶液和樣品溶液的譜線強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算空白溶 液與待測(cè)試樣溶液中硫元素的濃度；式中： X-試樣中硫的含量，單位為％; c 一從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的待測(cè)試樣溶液中硫的含量，單位為yg/mL; c〇-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的空白溶液中硫的含量，單位為yg/mL; V-試樣溶液定容體積，單位為mL; m-試樣的質(zhì)量，單位為g。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法中，其特征在于其試樣粒度應(yīng)<150μπι。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法中，其特征在于硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.50%~4.00%之 間，稱取樣品質(zhì)量為〇. 2g，精確到0.0001g。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法中，其特征在于步驟（1)所用高型三角燒杯為125ml， 容量瓶為l〇〇ml，所述的硝酸溶液體積為9ml，密度為1.42g/mL;鹽酸A溶液的體積為3ml，密 度為1.19g/mL;鹽酸B溶液體積為5ml，密度為1.19g/mL。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法中，其特征在于該方法檢出限為0.002g/100g。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法中，其特征在于所述硫元素的分析譜線為：180.7nm 或182.0nm。
【文檔編號(hào)】G01N21/68GK105928925SQ201610546723
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年7月12日
【發(fā)明人】劉守廷, 劉澤斌, 蔣天成, 李健, 宋業(yè)成, 王玉清
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心