一種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法及其脫脂剩余率計(jì)算方法
【專利摘要】一種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，其特征在于：以乙醇、苯和乙醚的混合溶液作為萃取溶劑，將煙草樣品置于微波萃取罐中，先超聲分散，然后用微波萃取儀進(jìn)行萃取脫脂，經(jīng)抽濾、丙酮洗滌和烘干后，得到脫脂煙末樣品。此煙末樣品可用于煙草中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的分析檢測。通過該方法可計(jì)算脫脂剩余率，方便快捷，準(zhǔn)確率高。本發(fā)明利用微波輔助萃取自動化程度高、試劑消耗小等優(yōu)點(diǎn)，建立一種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，簡便實(shí)驗(yàn)操作、提高工作效率，能夠滿足YC/T 347—2010標(biāo)準(zhǔn)需要，達(dá)到煙草脫脂之目的。
【專利說明】
一種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法及其 脫脂剩余率計(jì)算方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于煙草中脂類化合物脫除技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種用微波輔助萃取快速脫 除煙草中脂類化合物的方法及其脫脂剩余率計(jì)算方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 纖維素、半纖維素和木質(zhì)素是煙草中重要的細(xì)胞壁成分，目前煙草中纖維素、半纖 維素和木質(zhì)素的測定常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347-2010《煙草及煙草制品中性洗滌纖維、 酸性洗滌纖維、酸性木質(zhì)素的測定洗滌劑法》，該方法:煙草樣品用乙醇、苯和乙醚混合溶 液在加熱微沸下回流萃取4h，經(jīng)抽濾和丙酮洗滌后，得到脫脂后的煙末樣品，計(jì)算得到脫脂 剩余率，然后再用脫脂后的煙末樣品進(jìn)行纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的測定，該方法存在操 作過程耗時(shí)長、水電消耗大、自動化程度低。
[0003] 微波萃取技術(shù)是一種常用的煙草提取技術(shù)，充分利用微波能加熱與固態(tài)樣品接觸 的溶劑，使所需要的化合物從樣品中分配到溶劑里的提取過程，其自動化程度高、試劑消耗 量小、可同時(shí)實(shí)現(xiàn)多樣品前處理，已被煙草行業(yè)廣泛于多種化學(xué)成分的分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況，充分利用微波萃取技術(shù)自動化程度高 的優(yōu)點(diǎn)，建立一種用微波萃取儀快速脫除煙草中脂類化合物的方法，簡便實(shí)驗(yàn)操作、提高工 作效率，能夠滿足YC/T 347-2010標(biāo)準(zhǔn)需要，達(dá)到煙草脫脂之目的。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的： 一種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，其特征在于：以乙醇、苯和乙 醚的混合溶液作為萃取溶劑，將過40目篩的煙草樣品置于微波萃取罐中，先超聲分散，然后 用微波萃取儀進(jìn)行萃取脫脂，經(jīng)抽濾、丙酮洗滌和烘干后，得到脫脂煙末樣品。
[0006] 在本發(fā)明中，乙醇、苯、乙醚三者的比例為3~8:3~8:1。
[0007] 萃取完成后用丙酮的洗滌次數(shù)為3次，再在100°C下烘干至恒重。
[0008] 微波萃取的加熱溫度40~80°C，壓力為0.2~0.8MPa，萃取時(shí)間1. Oh，萃取完成后冷 卻至室溫。
[0009] 在本發(fā)明中，脫脂剩余率計(jì)算方法的具體步驟如下： (1) 稱取過40目篩煙草樣品記重麗于高壓微波萃取罐中； (2) 移取5~10 mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超聲分散lOmin，然后再加入一定體積的20 ~30mL乙醇、5mL乙醚和20~40mL苯，加熱溫度40~80°C，壓力為0.2~0.8MPa，萃取時(shí)間1. Oh，萃 取完成后冷卻至室溫； (3) 樣品溶液用真空進(jìn)行抽濾，濾紙預(yù)先用丙酮進(jìn)行丙酮脫脂洗滌，質(zhì)量記屬，萃取罐 用少量丙酮洗滌3次，洗滌液一并抽濾，再用少量丙酮洗滌樣品3次； (4) 將濾紙和樣品至于110°C烘箱中，烘干至恒重記重瓞； (5)脫脂剩余率的計(jì)算： 輟藤類僉率/14二.（處~ 本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較，樣品萃取過程高度自動化、操作簡便省時(shí)，適用于大批 量煙草樣品快速脫脂分析。
[0010] 本發(fā)明充分利用微波萃取技術(shù)自動化程度高、試劑消耗小等優(yōu)點(diǎn)，建立一種快速 脫除煙草中脂類化合物的方法，簡便實(shí)驗(yàn)操作、提高工作效率，能夠滿足YC/T 347-2010標(biāo) 準(zhǔn)需要，達(dá)到煙草脫脂之目的。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明以下結(jié)合具體實(shí)例對煙草脫脂方法及脫脂剩余率計(jì)算方法做進(jìn)一步描述： 實(shí)例1 稱取過40目篩煙草樣品3.05238(淤)于100mL高壓微波萃取罐中，移取10mL乙醇溶液于 微波萃取罐中，超聲分散l〇min，然后再加入20mL乙醇、5mL乙醚和30mL苯，設(shè)定加熱溫度50 °C，壓力為0.4MPa，萃取時(shí)間l.Oh，萃取完成后冷卻至室溫;樣品溶液經(jīng)真空抽濾、丙酮洗滌 后，置于110°C烘箱中，烘干至恒重，質(zhì)量為4.4405g(#2)，（注：脫脂后濾紙質(zhì)量為2.0536g (物)），經(jīng)計(jì)算樣品的脫脂剩余率為78.2%，與標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347-2010測定結(jié)果77.4%- 致。
[0012] 實(shí)例2 稱取過40目篩煙草樣品4.0001g(屬)于100mL高壓微波萃取罐中，移取5 mL乙醇溶液于 微波萃取罐中，超聲分散l〇min，然后再加入18mL乙醇、5mL乙醚和15mL苯，設(shè)定加熱溫度80 °C，壓力為O.SMPa，萃取時(shí)間l.Oh，萃取完成后冷卻至室溫;樣品溶液經(jīng)真空抽濾、丙酮洗滌 后，置于110°C烘箱中，烘干至恒重，質(zhì)量為5.3127(# 2)，（注:脫脂后濾紙質(zhì)量為2.1046g)， 經(jīng)計(jì)算樣品的脫脂剩余率為80.2%，與標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347-2010測定結(jié)果80.9%-致。
[0013] 實(shí)例3 稱取6份過40目篩煙草樣品3.0g分別置于6個(gè)100mL高壓微波萃取罐中，分別移取10mL 乙醇溶液于微波萃取罐中，超聲分散l〇min，依次再加入30mL乙醇、5mL乙醚和20mL苯，設(shè)定 加熱溫度70°C，壓力為0.6MPa，萃取時(shí)間分別20、40、60、80、100、1201^11，萃取完成后冷卻至 室溫;樣品溶液經(jīng)真空抽濾、丙酮洗滌后，置于ll〇°C烘箱中，烘干至恒重。經(jīng)計(jì)算樣品的脫 脂剩余率依次為86.2%、82.0、80.2%、80.4%、80.1%和80.5%，即萃取60min后樣品的脫脂剩余 率保持不變，表明最佳萃取時(shí)間為60min，與標(biāo)準(zhǔn)YC/T 347-2010方法比較更省時(shí)。
[0014] 實(shí)例4 稱取過40目篩煙草樣品3.0g分別置于100mL高壓微波萃取罐中，分別移取10mL乙醇溶 液于微波萃取罐中，超聲分散l〇min，依次再加入15mL乙醇、5mL乙醚和40mL苯，設(shè)定加熱溫 度70°C，壓力為0.6MPa，萃取時(shí)間60min，萃取完成后冷卻至室溫;樣品溶液經(jīng)真空抽濾、丙 酮洗滌后，置于ll〇°C烘箱中，烘干至恒重，經(jīng)計(jì)算樣品的脫脂剩余率為80.8%，與標(biāo)準(zhǔn)YC/T 347-2010方法測定結(jié)果一致。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，其特征在于：W乙醇、苯和 乙酸的混合溶液作為萃取溶劑，將過40目篩的煙草樣品置于微波萃取罐中，先超聲分散，然 后用微波萃取儀進(jìn)行萃取脫脂，經(jīng)抽濾、丙酬洗涂和烘干后，得到脫脂煙末樣品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，其特征 在于：乙醇、苯、乙酸S者的比例為3~8:3~8:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，其特征 在于:用丙酬的洗涂次數(shù)為3次，再在Iior下烘干至恒重。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的方法，其特征 在于:微波萃取的加熱溫度40~80°C，壓力為0.2~0. SMPa，萃取時(shí)間1.化，萃取完成后冷卻至 室溫。5. -種用微波輔助萃取快速脫除煙草中脂類化合物的脫脂剩余率計(jì)算方法，其特征在 于:具體步驟如下： (1) 稱取過40目篩煙草樣品記重M于高壓微波萃取罐中； (2) 移取5~10 mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超聲分散lOmin，然后再加入一定體積的20 ~30mL乙醇、5mL乙酸和20~40mL苯，加熱溫度40~80°C，壓力為0.2~0. SMPa，萃取時(shí)間1. Oh，萃 取完成后冷卻至室溫； (3) 樣品溶液用真空進(jìn)行抽濾，濾紙預(yù)先用丙酬進(jìn)行丙酬脫脂洗涂，質(zhì)量記施，萃取罐用 少量丙酬洗涂3次，洗涂液一并抽濾，再用少量丙酬洗涂樣品3次； (4) 將濾紙和樣品至于Iior烘箱中，烘干至恒重記重化； 巧)脫脂剩余率的計(jì)算：
【文檔編號】G01N1/44GK105910879SQ201610537960
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月11日
【發(fā)明人】王洪波, 趙樂, 郭吉兆, 郭軍偉, 趙閣, 顏權(quán)平, 劉紹鋒, 潘立寧, 張曉兵, 劉惠民
【申請人】中國煙草總公司鄭州煙草研究院