一種聚維酮碘中絡合的單質碘含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚維酮碘中的絡合的單質碘含量的測定方法，具體說是一種利用有機溶劑，將聚維酮碘中的絡合碘與未絡合的碘分離，然后測定聚維酮碘中絡合碘含量的方法。本發(fā)明產生的有益效果在于能夠切實有效的測定出聚維酮碘產品中絡合碘的含量。
【專利說明】
一種聚維酮砩中絡合的單質砩含量的測定方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚維酮碘中的絡合的單質碘含量的測定方法，具體說是一種利用 有機溶劑，將聚維酮碘中的絡合碘與未絡合的碘分離，然后測定聚維酮碘中絡合碘含量的 方法。
【背景技術】
[0002] 聚維酮碘是由聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和碘以絡合的形式，借助氫鍵形成的一種絡 合碘，分子式為(C6Hgl2N0)n，其結構式如下：
[0004] 聚維酮碘又稱聚乙烯吡咯烷酮碘、碘伏、易速凈，可表示為PVP-I，它是國際公認的 高效、廣譜、無毒的殺菌劑。它對黃色葡萄球菌、乙肝病毒、淋球菌、綠膿桿菌、大腸桿菌、病 毒結核桿菌等都具有較強的殺滅作用，已收錄在《中華人民共和國藥典》中。其廣泛應用于 紡織印染、醫(yī)藥、化妝品、洗滌劑、涂料、生物工程材料及水處理等領域。發(fā)達國家從1970年 開始就逐漸用聚維酮碘來代替碘酒類消毒劑，國內動物養(yǎng)殖業(yè)和衛(wèi)生部門開始逐漸使用該 產品。
[0005] 有效碘含量是聚維酮碘產品一個重要的指標，目前檢測的是聚維酮碘中的單質 碘，文獻報道的檢測方法主要有高效液相色譜法、紫外分光光度法、電位滴定法和直接滴定 法四種。
[0006] 目前聚維酮碘有效碘含量測定存在的問題是測定的是產品中的單質碘，包括絡合 碘和沒有絡合的單質碘，也就是說沒法確定絡合碘的含量，即碘與聚乙烯吡咯烷酮絡合好 壞是沒辦法判斷的，而聚維酮碘中碘與聚乙烯吡咯烷酮絡合后其釋放有緩釋性是其優(yōu)于單 質碘的主要原因。現有的聚維酮碘中碘含量的測定方法沒辦法確定絡合碘含量，也就沒辦 法確定其緩釋性如何。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服上述已有分析方法的不足，對現有的分析方法進行改進與 優(yōu)化，提供一種操作簡單易行，計算簡捷，能準確檢測出聚維酮碘中絡合碘含量的方法。
[0008] 為實現上述目的，本發(fā)明的技術方案包括如下步驟：
[0009] (1)利用有機溶劑浸泡聚維酮碘產品，萃取出其中未絡合的碘；
[0010] (2)將萃取液與聚維酮碘分開；
[0011] (3)分離后，檢測萃取液與聚維酮碘中單質碘含量，聚維酮碘中單質碘含量即為原 聚維酮碘中絡合碘含量。
[0012] 所述步驟（1)中的溶劑可以是丙酮、戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、二氯甲烷、氯 仿、四氯化碳、乙醚中的一種，或幾種的混合溶液。
[0013] 所述步驟(1)中，聚維酮碘產品可以是液體或固體粉末。
[0014] 所述步驟（1)中，為加快萃取出聚維酮碘產品中未絡合的碘，可以對樣品攪拌，或 振蕩。
[0015] 所述步驟(2)中，分離的方法可采用過濾、離心，或分液的方法。
[0016] 所述步驟(3)中，對分離后的產品分析檢測可以用現有的直接滴定法、電位滴定、 紫外分光光度計法、高效液相色譜法。
[0017] 所述步驟(3)中，分離后，如果測定了萃取液與聚維酮碘中單質碘含量，可以算出 原有聚維酮碘中總單質碘含量和絡合單質碘含量;如果只分析了分離后聚維酮碘中單質碘 含量，可得原有聚維酮碘中絡合單質碘含量。
[0018] 采用上述技術方案所產生的有益效果在于:能夠切實有效的測定出聚維酮碘產品 中絡合碘的含量。
【具體實施方式】
[0019] 以下結合具體實施例對本申請進行示例性說明和進一步理解，但實施例僅作為例 子給出，不視為本發(fā)明的全部技術方案，不是對本發(fā)明總的技術方案的限定。凡具有相同或 相似技術特征、簡單改變或替換的，均屬本發(fā)明保護范圍。
[0020] 實施例1
[0021] 在裝有攪拌器、回流冷凝器的三頸燒瓶中加入4.00g藥用級的聚乙烯吡咯烷酮K30 與1.00g碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加熱至70°C，攪拌回流2小時制得PVP-I。將制備好 的PVP-I樣品轉移到100mL的容量瓶中并用蒸餾水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5.00mL，置于單口燒瓶中，加入環(huán)己烷溶液25.00mL，電動攪拌lh。停止攪拌后，將 單口燒瓶中的混合物轉至分液漏斗中。靜置分層后，將環(huán)己烷層和PVP-I溶液層分別置于錐 形瓶中。用標定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3標準溶液對兩份樣品進行滴定分析。分析結果是上 層環(huán)己烷溶液含碘12.44mg，下層PVP-I溶液中含碘30.7lmg，即PVP-I產品中總碘含量為 6.81%，絡合碘含量4.85 %。
[0022] 實施例2
[0023]在裝有攪拌器、回流冷凝器的三頸燒瓶中加入4.00g藥用級的聚乙烯吡咯烷酮K30 與1.00g碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加熱至70°C，攪拌回流4小時制得PVP-I。將制備好 的PVP-I樣品轉移到100mL的容量瓶中并用蒸餾水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5.00mL，置于單口燒瓶中，加入環(huán)己烷溶液25.00mL，電動攪拌lh。停止攪拌后，將 單口燒瓶中的混合物轉至分液漏斗中。靜置分層后，將環(huán)己烷層和PVP-I溶液層分別置于錐 形瓶中。用標定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3標準溶液對兩份樣品進行滴定分析。分析結果是上 層環(huán)己烷溶液含碘9.90mg，下層PVP-I溶液中含碘31.98mg，即PVP-I中總碘含量為6.64%， 絡合碘含量5.07 %。
[0024] 實施例3
[0025]在裝有攪拌器、回流冷凝器的三頸燒瓶中加入6.00g藥用級的聚乙烯吡咯烷酮K30 與1. OOg碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加熱至60°C，攪拌回流6小時制得PVP-I。將制備好 的PVP-I樣品轉移到100mL的容量瓶中并用蒸餾水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5. OOmL，置于單口燒瓶中，加入環(huán)己烷溶液25. OOmL，電動攪拌lh。停止攪拌后，將 單口燒瓶中的混合物轉至分液漏斗中。靜置分層后，將環(huán)己烷層和PVP-I溶液層分別置于錐 形瓶中。用標定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3標準溶液對兩份樣品進行滴定分析。分析結果是上 層環(huán)己烷溶液含碘7.61mg，下層PVP-I溶液中含碘33.17mg，即PVP-I中總碘含量為5.55 %， 絡合碘含量4.51 %。
[0026] 實施例4
[0027]在裝有攪拌器、回流冷凝器的三頸燒瓶中加入6.00g藥用級的聚乙烯吡咯烷酮K30 與1.00g碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加熱至50°C，攪拌回流8小時制得PVP-I。將制備好 的PVP-I樣品轉移到100mL的容量瓶中并用蒸餾水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5. OOmL，置于單口燒瓶中，加入環(huán)己烷溶液25. OOmL，電動攪拌lh。停止攪拌后，將 單口燒瓶中的混合物轉至分液漏斗中。靜置分層后，將環(huán)己烷層和PVP-I溶液層分別置于錐 形瓶中。用標定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3標準溶液對兩份樣品進行滴定分析。分析結果是上 層環(huán)己烷溶液含碘14.94mg，下層PVP-I溶液中含碘26.84mg，即PVP-I中總碘含量為5.71 %， 絡合碘含量3.67 %。
【主權項】
1. 一種聚維酮碘中絡合碘含量的測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟： (1) 利用有機溶劑浸泡聚維酮碘產品，萃取出其中未絡合的碘； (2) 將萃取液與聚維酮碘分開； (3) 檢測分離后萃取液與聚維酮碘中單質碘含量，聚維酮碘中單質碘含量即為原聚維 酮碘中絡合碘含量。2. 根據權利要求1所述的一種聚維酮碘中絡合碘含量的測定方法，其特征在于所述步 驟（1)中所用的有機溶劑可以是丙酮、戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、二氯甲烷、氯仿、四氯 化碳、乙醚中的一種或幾種的混合溶液。3. 根據權利要求1所述的一種聚維酮碘中絡合碘含量的測定方法，其特征在于所述步 驟(1)中所用聚維酮碘產品可以是液體，或固體粉末。4. 根據權利要求1所述的一種聚維酮碘中絡合碘含量的測定方法，其特征在于所述步 驟(1)中為加快萃取出聚維酮碘產品中未絡合的碘，可以對樣品攪拌，或振蕩。5. 根據權利要求1所述的一種聚維酮碘中絡合碘含量的測定方法，其特征在于所述步 驟(2)中分離的方法可采用過濾、離心，或分液的方法。
【文檔編號】G01N1/34GK105865883SQ201610200244
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月31日
【發(fā)明人】林富榮, 顧金艷
【申請人】常州大學