檢測(cè)卷材樣品中雙酚a含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提出了一種檢測(cè)卷材樣品中雙酚A含量的方法，該方法包括：(1)將卷材樣品切割成小樣，所述小樣為三塊100毫米×20毫米的長(zhǎng)方形小樣；(2)將三塊所述小樣的雙面均浸入60～100ml蒸餾水中，并于70攝氏度下提取2小時(shí)，以便獲得含有雙酚A的提取液；以及(3)對(duì)所述提取液進(jìn)行液相色譜分析，確定所述卷材樣品中雙酚A的含量。利用本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)方法，能夠簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確且高靈敏地檢測(cè)乳制品塑料包材(尤其是聚碳酸酯包材)?卷材中雙酚A的含量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
檢測(cè)卷材樣品中雙齡A含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及食品領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明設(shè)及檢測(cè)卷材樣品中雙酪A含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙酪A，學(xué)名2,2-二（4-徑基苯基）丙烷，英文名稱(chēng)2,2-bis(4-hydroxyphenyl) propane; biS地eno 1 A，為白色針狀晶體，烙點(diǎn)156~158°C，沸點(diǎn)250-252°C，閃點(diǎn)79.4°C，分 子量228，密度1.195，不溶于水，溶于丙酬，受熱到180°C時(shí)分解。雙酪A也稱(chēng)BPA，工業(yè)上又叫 作聚碳酸醋，是重要的有機(jī)化工原料，苯酪和丙酬的重要衍生物，主要用于生產(chǎn)聚碳酸醋 (PC)、環(huán)氧樹(shù)脂、聚諷樹(shù)脂、聚苯酸樹(shù)脂、不飽和聚醋樹(shù)脂等多種高分子材料。BPA無(wú)處不在， 從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影。
[0003] 研究表明，制造塑料容器的PC材質(zhì)可能會(huì)釋放有毒的雙酪A，溫度愈高釋放愈多， 釋放速度也愈快。雙酪A在加熱時(shí)能析出到食物和飲料當(dāng)中，它可能擾亂人體代謝過(guò)程，對(duì) 嬰兒發(fā)育、免疫力有影響，甚至致癌。
[0004] 進(jìn)而，如何快速準(zhǔn)確地檢測(cè)食品包裝材料中雙酪A的含量尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的 一個(gè)目的在于提出了一種快速準(zhǔn)確地檢測(cè)乳制品包裝材料卷材中的雙酪A含量的方法。
[0006] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出了一種檢測(cè)卷材樣品中雙酪A含量的方法。根據(jù) 本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：（1)將卷材樣品切割成小樣，所述小樣為100毫米巧0毫米 的長(zhǎng)方形小樣；（2)將Ξ塊所述小樣的雙面均浸入100ml蒸饋水中，并于70攝氏度下提取2小 時(shí)，W便獲得含有雙酪A的提取液；W及(3)對(duì)所述提取液進(jìn)行液相色譜分析，確定所述卷材 樣品中雙酪A的含量。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述樣品中雙酪A的含量是W單位面積樣品中 含有的雙酪A的質(zhì)量表示的。利用本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)方法，能夠簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確且高靈敏 地檢測(cè)乳制品塑料包材(尤其是聚碳酸醋包材)-卷材中雙酪A的含量。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述方法還可W進(jìn)一步包括如下附加技術(shù)特征至少之一： [000引根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述小樣是通過(guò)將100毫米X60毫米的長(zhǎng)方形試樣進(jìn)行切 割得到的。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，100毫米X 60毫米的長(zhǎng)方形試樣大小是基于國(guó)標(biāo)測(cè)試原則 確定，進(jìn)而由將100毫米X60毫米的長(zhǎng)方形試樣進(jìn)行切割獲得Ξ塊100毫米X 20毫米的小 樣，W此作為提取雙酪A的樣品，測(cè)得的雙酪A含量的準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高，所得結(jié)果更加接近 于待測(cè)樣品中雙酪A的真實(shí)含量。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟(2)中，將Ξ塊所述小樣的雙面均浸入100ml蒸饋水 中，并于70攝氏度下提取2小時(shí)，W便獲得含有雙酪A的提取液。100ml蒸饋水可充分浸沒(méi)所 述Ξ塊小樣，進(jìn)而測(cè)得的雙酪A含量的準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述確定卷材樣品中雙酪A的含量是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的： 當(dāng)所述樣品的厚度小于或等于0.25毫米時(shí)，通過(guò)公式QA = Cs X 100/1.2確定所述卷材樣品 中雙酪A的含量，其中，QA表示所述單位面積樣品中含有的雙酪A的質(zhì)量，單位為mg/dm2，Cs 表示提取液中的雙酪A的濃度，單位為mg/ml;當(dāng)所述樣品的厚度大于0.25毫米時(shí)，通過(guò)公式 QA= (Cs X25)/(l .2Xd)確定所述卷材樣品中雙酪A的含量，其中，QA表示所述單位面積樣 品中含有的雙酪A的質(zhì)量，單位為mg/dm2，Cs表示提取液中的雙酪A的濃度，單位為mg/ml，d 表示所述樣品的厚度，單位為毫米。利用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的上述方法計(jì)算卷材樣品單位 面積中雙酪A的質(zhì)量，表示卷材樣品中雙酪A的含量，所得結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)一步提高，所得結(jié) 果更加接近于卷材中雙酪A的含量。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述液相色譜分析的條件為:色譜柱的柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑為 4.6mm，粒度為扣m;流動(dòng)相為體積比為70:30的甲醇和水的混合溶液;流速為1. OmL/min;柱 溫為室溫;巧光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)227,發(fā)射波長(zhǎng)313。利用本發(fā)明實(shí)施例的上述液相色譜檢 測(cè)的條件所獲得的檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定。檢測(cè)靈敏度高。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述提取液中的雙酪A的濃度是通過(guò)如下方式確定的：將液 相色譜分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線是基于對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行液相色譜分 析確定的，所述標(biāo)準(zhǔn)工作液是雙酪A標(biāo)準(zhǔn)品和水的混合溶液，所述雙酪A標(biāo)準(zhǔn)品的濃度分別 為0.0 Omg/L、0.03mg/L、0.06mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、0.7 5mg/L。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在 上述液相色譜條件下，檢測(cè)含有雙酪A標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)工作液，進(jìn)而繪制峰面積-雙酪A濃度的 標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.9990,線性關(guān)系良好。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在 上述液相色譜條件下，檢測(cè)得到的提取液中雙酪A對(duì)應(yīng)的峰面積，進(jìn)而將所得到的峰面積與 標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，即可獲得是提取液中雙酪A的濃度。利用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的上述確定提取 液中的雙酪A的濃度的方法，所獲得的結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)一步提高。
[0013] 具體地，在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了一種檢測(cè)卷材樣品中雙酪A含量的方 法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：（1)將卷材樣品切割成試樣，所述試樣為100毫米* 60毫米的長(zhǎng)方形試樣；（2)將所述試樣切割成Ξ塊小樣，所述小樣為100毫米*20毫米的長(zhǎng)方 形小樣；（3)將所述Ξ快小樣的雙面均浸入100ml蒸饋水中，并于70攝氏度下提取2小時(shí)；（4) 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行液相色譜分析，W便繪制雙酪A的濃度-峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述標(biāo)準(zhǔn)工 作液中雙酪A標(biāo)準(zhǔn)品的濃度分別為0 . OOmg/L、0.03mg/L、0.06mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、 0.75mg/L，其中，所述液相色譜分析的條件為:色譜柱的柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒度為化 m;流動(dòng)相為體積比為70:30的甲醇和水的混合溶液;流速為1. OmL/min;柱溫為室溫;巧光檢 測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)227,發(fā)射波長(zhǎng)313; (5)將步驟(3)所獲得的含有雙酪A的提取液進(jìn)行所述液 相色譜分析，確定所述提取液中的雙酪A的濃度；W及(6)通過(guò)如下方式確定所述卷材樣品 中雙酪A的含量，其中，所述雙酪A的含量是W單位面積樣品中含有的雙酪A的質(zhì)量表示的， 當(dāng)所述樣品的厚度小于或等于0.25毫米時(shí)，所述公式為QA = CsX 100/1.2,其中，QA表示所 述單位面積樣品中含有的雙酪A的質(zhì)量，QA的單位為mg/dm2，Cs表示所述提取液中的雙酪A 的濃度，Cs的單位為mg/ml;當(dāng)所述樣品的厚度大于0.25毫米時(shí)，所述公式為QA= (Cs X 25)/ (1.2 Xd)，其中，QA表示所述單位面積樣品中含有的雙酪A的質(zhì)量，QA的單位為mg/dm2，Cs表 示所述提取液中的雙酪A的濃度，Cs的單位為mg/ml，d表示所述樣品的厚度，d的單位為mm。 利用本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)方法，能夠簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確且高靈敏地檢測(cè)乳制品塑料包材(尤 其是聚碳酸醋包材)-卷材中雙酪A的含量。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā) 明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文 獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均 為可W通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0016] 需要說(shuō)明的是，本發(fā)明實(shí)施例所提出的檢測(cè)卷材樣品中雙酪A含量的方法特別適 用于凈含量/規(guī)格為400g或400g( 16*25g)的軟包裝袋裝的卷材樣品（軟包裝袋裝包材在生 產(chǎn)加工前為卷裝，所W在此叫做卷材）的檢測(cè)。本發(fā)明實(shí)施例所提出的方法應(yīng)用于凈含量/ 規(guī)格為400g或400g( 16*25g)的軟包裝袋裝的卷材，測(cè)得結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高，更加接 近于樣品中雙酪A的真實(shí)含量。
[0017]實(shí)施例1
[0018] 在本實(shí)施例中將詳細(xì)介紹乳制品塑料包材(尤其是聚碳酸醋包材)-卷材中雙酪A 的含量的檢測(cè)方法、步驟和材料。
[0019] 1試劑及材料
[0020] 1.1雙酪A標(biāo)準(zhǔn)品，純度大于99.0% .
[0021] 1.2色譜純甲醇。
[0022] 1.3雙酪A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（375mg/L):配制方法如下，準(zhǔn)確稱(chēng)取37.5mg雙酪A(精確至 0.1 mg)至lOOmL容量瓶中，用甲醇定容，現(xiàn)用現(xiàn)配。
[0023] 1.4雙酪A標(biāo)準(zhǔn)中間液（（37.5mg/L):配制方法如下，取lOmL雙酪A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 lOOmL容量瓶中，用甲醇定容。
[0024] 1.5雙酪A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:配制方法如下，用微量移液器分別準(zhǔn)確吸取化L、20化、40 化、100化、200化、500化雙酪A標(biāo)準(zhǔn)中間液于6個(gè)25mL的容量瓶中，用水定容，得到水中雙酪A 濃度分別為 0.00111旨/1、0.03111旨/1、0.06111旨/1、0.15111旨/1、0.30111旨/1、0.75111旨/1的標(biāo)準(zhǔn)工作液。 [00劇 2儀器與設(shè)備
[0026] 2.1高效液相色譜儀，配巧光檢測(cè)器。
[0027] 2.2分析天平。
[0028] 2.3微量移液器：1 OyL、50化、1 OOOyL。
[0029] 3檢測(cè)方法
[0030] 3.1水基模擬物試液的制備
[0031 ] 將卷材樣品用切割刀切成100mm X 60mm面積為0.6dm2的試樣，然后將此試樣切割 成Ξ塊100mmX20mm的小樣。將上述切好的小樣放入150mlΞ角瓶中，加入100ml的蒸饋水， 于70°C水浴鍋中提取2小時(shí)，提取的樣液待測(cè)。
[0032] 3.2色譜測(cè)定化口1〇
[003引色譜柱:柱的柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒度為如m，或性能類(lèi)似的分析柱；
[0034] 流動(dòng)相：甲醇:水= 70:30;
[0035] 流速：1.0mL/min;
[0036] 柱溫:室溫；
[0037] 巧光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng)227,發(fā)射波長(zhǎng)313。
[003引 3.3繪制HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0039] 按照3.2的測(cè)定條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.5進(jìn)行測(cè)定，W雙酪A的濃度為橫坐標(biāo)，W 對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示，線性方程為Υ = 1614196Χ-81016,該標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.9990，線性關(guān)系良好，進(jìn)而可^使用外標(biāo)法 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品校正。
[0040] 3.4結(jié)果計(jì)算
[0041] 3.4.1包材厚度<0.25mm，QA = CsXV/A
[0042] 其中，QA:單位面積材料中含有的雙酪A質(zhì)量，單位為mg/血2;
[0043] Cs:釋放至水基萃取劑中的物質(zhì)的濃度，由HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到，單位為mg/ml;
[0044] V:水基萃取劑的體積，單位為ml，此處為100ml;
[0045] A:樣品的面積，單位為血2;
[0046] 3.4.2包材厚度>0.25mm，QA=(CsXVX0.25)/(AXd)
[0047] 其中，QA:單位面積材料中含有的雙酪A質(zhì)量，單位為mg/血2;
[004引C:釋放至水基萃取劑中的物質(zhì)的濃度，由HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到，單位為mg/ml; [0049] V:水基萃取劑的體積，單位為ml，此處為100ml;
[(K)加]A:樣品的面積，單位為血2;
[0051] d:待測(cè)樣品的厚度，單位為mm。
[0化2] 3.4.3樣品面積計(jì)算
[0化3] 卷材的表面積=長(zhǎng)X寬=lOcmX6cm = 60cm2 = 0.6dm2。因卷材雙面都需浸入到水 中提取，故表面積按雙面計(jì)算，為0.6 X 2 = 1.2血2。
[0054]所W卷材樣品中單位面積材料中含有的雙酪A質(zhì)量QA可W通過(guò)如下方式計(jì)算得 到:當(dāng)包材厚度 <〇.25mm QA = CsX100/1.2;
[0化5]當(dāng)包材厚度>0.25mm QA=(CsX25)/( 1.2Xd)。
[0056] 實(shí)施例2回收率實(shí)驗(yàn)
[0057]根據(jù)GB/T 23296.16-2009《食品接觸材料高分子材料食品模擬物中2,2-二(4-徑 基苯基)丙烷(雙酸A)的測(cè)定高效液相色譜法》中對(duì)檢出限的規(guī)定，將實(shí)施例1所描述的方法 的檢出限定為0.03mg/L，然后分別配制0.06mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L的Ξ個(gè)濃度梯度的卷 材加標(biāo)樣品，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表1所示。
[0化引 表1 [0化9]
[0060] 由表1可W看出，Ξ種加標(biāo)樣品的回收率均在85 %~105 %之間，說(shuō)明實(shí)施例1所述 方法的準(zhǔn)確度可W滿足檢測(cè)的需要。
[0061] 實(shí)施例3精密度實(shí)驗(yàn)
[0062] 配制濃度為0.15mg/L的加標(biāo)樣品分別平行檢測(cè)6次，檢測(cè)結(jié)果如表2所示。
[0063] 表 2
[0064]
[0065] 由表2可知，平行實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%小于10%，說(shuō)明實(shí)施例1所述方法的精密度 能夠滿足檢測(cè)的需要。
[0066] 實(shí)施例4遷移實(shí)驗(yàn)
[0067] 根據(jù)GB/T 23296.1-2009《食品接觸材料塑料中受限物質(zhì)塑料中物質(zhì)向食品及食 品模擬物特定遷移試驗(yàn)和含量測(cè)定方法W及食品模擬物暴露條件選擇的指南》中受限物質(zhì) 的分析，通常W受限組分限量QMA表示，即W每6平方分米塑料表面積中含有該物質(zhì)的最大 毫克數(shù)(mg/6血2)表示。
[0068] 在遷移試驗(yàn)中，適用于待測(cè)物質(zhì)的分析方法難W達(dá)到足夠的檢測(cè)限，進(jìn)而需要通 過(guò)調(diào)整表面積-體積比來(lái)分析模擬物進(jìn)而獲得更為理想的物質(zhì)濃度。本試驗(yàn)采用了全浸入 方法對(duì)帶有切口的試樣進(jìn)行遷移試驗(yàn)。依據(jù)特定遷移試驗(yàn)中要求，測(cè)試結(jié)果W"mg/dm2"表 /J、- 〇
[0069] 在本實(shí)施例中，選用的試驗(yàn)卷材為0.06mg/L的雙酪A標(biāo)液處理過(guò)的卷材。遷移實(shí)驗(yàn) 結(jié)果如表3所示：
[0070] 表 3
[0071]
[0072] 通過(guò)表3數(shù)據(jù)可W看到，在卷材表面積一定的情況下，確定水基量在60-100mL是較 為科學(xué)合理，并且發(fā)明人在在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，Ξ塊100mmX20mm的卷材小樣放入150mlS 角瓶中，加入100ml的蒸饋水比較適用，能夠?qū)ⅵ畨K待測(cè)小樣全部浸沒(méi)，進(jìn)而優(yōu)選加入蒸饋 水的體積為100ml。
[0073] 在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)"一個(gè)實(shí)施例"、"一些實(shí)施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特 點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不 必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可W在任 一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中W合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技 術(shù)人員可W將本說(shuō)明書(shū)中描述的不同實(shí)施例或示例W及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié) 合和組合。
[0074] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可W理解的是，上述實(shí)施例是示例 性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可W對(duì)上述 實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測(cè)卷材樣品中雙酸A含量的方法，其特征在于，包括： ⑴將卷材樣品切割成小樣，所述小樣為100毫米X20毫米的的長(zhǎng)方形小樣； (2) 將三塊所述小樣的雙面均浸入60~100ml蒸餾水中，并于70攝氏度下提取2小時(shí)，以 便獲得含有雙酸A的提取液;以及 (3) 對(duì)所述提取液進(jìn)行液相色譜分析，確定所述卷材樣品中雙酸A的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述小樣是通過(guò)將100毫米X 60毫米的長(zhǎng) 方形試樣進(jìn)行切割得到的。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，將三塊所述小樣的雙面均浸 入100ml蒸餾水中，并于70攝氏度下提取2小時(shí)，以便獲得含有雙酸A的提取液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述確定卷材樣品中雙酚A的含量是通過(guò) 如下方式實(shí)現(xiàn)的： 當(dāng)所述樣品的厚度小于或等于〇 . 25毫米時(shí)，通過(guò)公式QA = Cs X 100/1.2確定所述卷材 樣品中雙酸A的含量，其中，QA表示所述單位面積樣品中含有的雙酚A的質(zhì)量，Cs表示提取液 中的雙酸A的濃度； 當(dāng)所述樣品的厚度大于0.25毫米時(shí)，通過(guò)公式QA=(CsX 25)/(1.2 Xd)確定所述卷材 樣品中雙酸A的含量，其中，QA表示所述單位面積樣品中含有的雙酚A的質(zhì)量，Cs表示提取液 中的雙酸A的濃度，d表示所述樣品的厚度。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色譜分析的條件為： 色譜柱的柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒度為5μηι; 流動(dòng)相為體積比為70:30的甲醇和水的混合溶液； 流速為 1 .OmL/min; 柱溫為室溫； 熒光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)227，發(fā)射波長(zhǎng)313。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述提取液中的雙酚A的濃度是通過(guò)如下 方式確定的： 將液相色譜分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線是基于對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行液 相色譜分析確定的，所述標(biāo)準(zhǔn)工作液中含有雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品，所述雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品的濃度分別為 0·00mg/L、0·03mg/L、0·06mg/L、0·15mg/L、0·30mg/L、0·75mg/L。7. -種檢測(cè)卷材樣品中雙酸A含量的方法，其特征在于，包括： (1) 將卷材樣品切割成試樣，所述試樣為100毫米*60毫米的長(zhǎng)方形試樣； (2) 將所述試樣切割成三塊小樣，所述小樣為100毫米*20毫米的長(zhǎng)方形小樣； (3) 將所述三快小樣的雙面均浸入100ml蒸餾水中，并于70攝氏度下提取2小時(shí)； (4) 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行液相色譜分析，以便繪制雙酚A的濃度-峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述 標(biāo)準(zhǔn)工作液中雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品的濃度分別為0.00mg/L、0.03mg/L、0.06mg/L、0.15mg/L、 0.30mg/L、0.75mg/L，其中，所述液相色譜分析的條件為： 色譜柱的柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒度為5μηι; 流動(dòng)相為體積比為70:30的甲醇和水的混合溶液； 流速為 1 .OmL/min; 柱溫為室溫； 熒光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)227，發(fā)射波長(zhǎng)313; (5) 將步驟(3)所獲得的含有雙酚A的提取液進(jìn)行所述液相色譜分析，確定所述提取液 中的雙酸A的濃度；以及 (6) 通過(guò)如下方式確定所述卷材樣品中雙酚A的含量，其中，所述雙酚A的含量是以單位 面積樣品中含有的雙酸A的質(zhì)量表不的， 當(dāng)所述樣品的厚度小于或等于0.25毫米時(shí)，所述公式為QA = Cs X 100/1.2,其中，QA表 示所述單位面積樣品中含有的雙酚A的質(zhì)量，QA的單位為mg/dm2，Cs表示所述提取液中的雙 酸A的濃度，Cs的單位為mg/ml; 當(dāng)所述樣品的厚度大于0.25毫米時(shí)，所述公式為(^=(&\25)/(1.2乂(1)，其中，(^表 示所述單位面積樣品中含有的雙酚A的質(zhì)量，QA的單位為mg/dm2，Cs表示所述提取液中的雙 酸A的濃度，Cs的單位為mg/ml，d表示所述樣品的厚度，d的單位為mm。
【文檔編號(hào)】G01N30/74GK105823850SQ201610351659
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】徐向峰, 魏文平, 吳騰, 扎木則仁, 常建軍, 李照
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司